এক্স-রে ফ্লুরেসেন্স স্পেক্ট্রোমেট্রি ব্যবহার করে প্রধান এবং ছোট উপাদান নির্ধারণ

পদ্ধতির সারাংশ

নমুনাটি তৈরি করা হয় লিথিয়াম টেট্রাবোরেট এবং লিথিয়াম ফ্লুরাইড হিসাবে ফ্লাক্স, এবং লিথিয়াম নাইট্রেট (অক্সিডেন্ট) এবং লিথিয়াম ব্রোমাইড (ডিমল্ডিং এজেন্ট) একই সময়ে যোগ করা হয়। ১০৫০℃ উচ্চ তাপমাত্রায় নমুনাটি গ্লাস ডিস্কে গলিয়ে একটি X-রশি ফ্লুরেসেন্স স্পেক্ট্রোমিটারে বিশ্লেষণ ও পরিমাপ করা হয়। প্রতিটি উপাদানের পরিমাপের পরিসর প্রতিটি উপাদানের মানক বক্ররেখা আওতার সমান।

যন্ত্র

উপাত্ত বিক্ষেপন X-রশি ফ্লুরেসেন্স স্পেক্ট্রোমিটার, শেষ জানালা রোডিয়াম প্যালাডিয়াম X-রশি টিউব, শক্তি ৩কেওয়াটের উপর, এবং ভিন্ন ভিন্ন কার্যকারী বিশ্লেষণ সফটওয়্যার যুক্ত কম্পিউটার সিস্টেম যেমন ক্যালিব্রেশন এবং সংশোধন।

উচ্চ তাপমাত্রা (উচ্চ ফ্রিকোয়েন্সি) গলন মেশিন .

প্লেটিনাম অ্যালোই ক্রিউসিবল।

রাসায়নিক

অন্যদ্রুপ লিথিয়াম টেট্রাবোরেট (XRF গলনের জন্য বিশেষ), ৬০০℃ তাপমাত্রায় ২ ঘন্টা আগুন দেওয়া হয়েছে, ডেসাইকেটরে সংরক্ষিত থাকে ব্যবহারের জন্য।

লিথিয়াম ফ্লুরাইড (বিশ্লেষণ গ্রেড).

লিথিয়াম নাইট্রেট দ্রবণ ρ(LiNO3)=১০০মিগ/মিএল।

লিথিয়াম ব্রোমাইড দ্রবণ ρ(LiBr)=10মি/এমএল।

জাতীয় প্রথম-স্তরের আর্সেনিক খনিজ মানচিত্র GBW07277, GBW07278, GBW07163, GBW07223~GBW07226, GBW07240 ইত্যাদি, এবং সংশ্লিষ্ট মানচিত্র নির্বাচন করুন যা হস্তগতভাবে মানক নমুনা তৈরি করতে সাহায্য করে, যাতে বিশ্লেষণ উপাদানের ঘটকসমূহ সম্পূর্ণ মাত্রা রেঞ্জ অন্তর্ভুক্ত হয়, এবং নির্দিষ্ট মাত্রার স্কেল অনুযায়ী প্রায় ১৭ বা ততোধিক মানক নমুনা রয়েছে।

মানক নমুনাগুলি থেকে বিশ্লেষণ উপাদান (ঘটক) এর উপযুক্ত মাত্রার ১ থেকে ৫টি নমুনা নির্বাচন করুন যা যন্ত্রের ড্রিফট সংশোধনের জন্য ব্যবহৃত হবে।

ক্যালিব্রেশন কার্ভ

২০০ মেশ সিল দিয়ে ছাঁকা এবং ১০৫℃ উত্তপ্ত করে ২ ঘন্টা ব্যবধানে ০.৭০০০গ্রাম (±০.০০০৫গ্রাম) প্রমাণ নমুনা (অজানা বিশ্লেষণ নমুনা) ওজন করুন, ৫.১০০গ্রাম অন্যহাইড্রস লিথিয়াম টেট্রাবোরেট এবং ০.৫০০গ্রাম LiF নিন, তাদেরকে পোরসেলেন ক্রাঙ্কিবলে ঢালুন এবং সমভাবে মিশিয়ে ফেলুন, তারপর তাদেরকে প্লাটিনাম এলয়েন্স ক্রাঙ্কিবলে ঢালুন, ৩মিএল LiNO3 দ্রবণ যুক্ত করুন হাইড্রোজেন হিসাবে, ২.৫মিএল LiBr দ্রবণ যুক্ত করুন ফ্রিজিং এজেন্ট হিসাবে, তাদেরকে বৈদ্যুতিক ফার্নেসে শুকানোর জন্য রাখুন, এবং তারপর তাদেরকে মেল্টিং মেশিনে মেল্ট করুন, ৭০০℃ উত্তপ্ত করে ৩ মিনিট আগে অক্সিডাইজ করুন, ১০৫০℃ পর্যন্ত গরম করুন এবং ৬ মিনিট মেল্ট করুন, এই সময়ে প্লাটিনাম এলয়েন্স ক্রাঙ্কিবল ঝুলতে এবং ঘুরতে থাকবে, এবং শীতল হওয়া এবং মেল্টিং প্রক্রিয়া সম্পন্ন হবে। শীতল হওয়ার পর প্যানের নিচে থেকে বিয়ার পিস ঢালুন, তাকে লেবেল করুন এবং একটি ডেসাইকেটরে রাখুন পরীক্ষা জন্য।

বিশ্লেষণের প্রয়োজনীয়তা এবং যন্ত্রটি অনুসারে, উপাদান বিশ্লেষণ লাইন, X-রশ্মি টিউবের ভোল্টেজ এবং কারেন্ট, ব্যাকুম অপটিকাল পথ এবং চ্যানেল লাইট বারের মতো পরিমাপ শর্তগুলি নির্বাচন করুন, যেমন টেবিল 51.2-এ দেখানো হয়েছে।

টেবিল 51.2 বিশ্লেষণী উপাদানের পরিমাপ শর্ত

টেবিল অবিচ্ছেদে

নোট: ①S4 একটি স্ট্যান্ডার্ড কলিমেটর।

উপরোক্ত পরিমাপ শর্তগুলি অনুযায়ী ক্যালিব্রেশন স্ট্যান্ডার্ড নমুনা পরিমাপ শুরু করুন। প্রতিটি উপাদানের বিশ্লেষণ লাইনের নেট তীব্রতা (103s-1) গণনা করুন।

এক-বিন্দু পদ্ধতি ব্যবহার করে পটভূমি বাদ দিন এবং নিম্নলিখিত সূত্র অনুযায়ী বিশ্লেষণ লাইনের নেট তীব্রতা Ii গণনা করুন:

পাথর এবং খনিজের বিশ্লেষণ, খণ্ড 3, রঙিন, দূর্লভ, বিক্ষিপ্ত, দূর্লভ পৃথিবী, মূল্যবান ধাতু এবং ইউরেনিয়াম এবং থোরিয়াম খনিজের বিশ্লেষণ

যেখানে: IP হল বিশ্লেষণ লাইন স্পেক্ট্রামের শীর্ষ তীব্রতা, 103s-1; IB হল বিশ্লেষণ লাইনের পটভূমি তীব্রতা, 103s-1।

ক্যালিব্রেশন স্ট্যান্ডার্ড স্যাম্পলের প্রতিটি উপাদানের স্ট্যান্ডার্ড মান এবং উপাদানের বিশ্লেষণ লাইনের নেট তীব্রতা নিচের সূত্রে প্রতিস্থাপন করুন রিগ্রেশন গণনা জন্য, যা প্রতিটি উপাদানের ক্যালিব্রেশন এবং সংশোধন সহগ পাওয়ার জন্য ব্যবহৃত হবে:

চুনা এবং খনিজের বিশ্লেষণ খন্ড ৩ অয়স্ক, দুর্লভ, ছড়িয়ে পড়া, দুর্লভ পৃথিবী, মূল্যবান ধাতু এবং ইউরেনিয়াম এবং থোরিয়াম খনিজের বিশ্লেষণ

যেখানে: wi হল পরিমাপযোগ্য উপাদানের ভরের অংশ, %; ai, bi, ci হল পরিমাপযোগ্য উপাদান i-এর ক্যালিব্রেশন সহগ; Ii হল পরিমাপযোগ্য উপাদান i-এর বিশ্লেষণ লাইনের নেট তীব্রতা, ১০৩s-1; αij হল সহ-অস্তিত্বশীল উপাদান j-এর বিশ্লেষণ উপাদান i-তে ম্যাট্রিক্স সংশোধন সহগ; Fj হল সহ-অস্তিত্বশীল উপাদান j-এর মাত্রা (অথবা তীব্রতা); βik হল বিশ্লেষণ উপাদান i-তে স্পেক্ট্রাল ওভারল্যাপ ব্যাঘাত উপাদান k-এর স্পেক্ট্রাল ওভারল্যাপ ব্যাঘাত সহগ; Fk হল স্পেক্ট্রাল ওভারল্যাপ ব্যাঘাত উপাদান k-এর মাত্রা (অথবা তীব্রতা)।

Ni, Cu, Zn এবং Pb মতো উপাদানের জন্য, ম্যাট্রিক্স প্রভাব ঠিক করতে RhKα, c অভ্যন্তরীণ মানদণ্ড হিসাবে ব্যবহৃত হয়। প্রথমে তীব্রতা অনুপাত গণনা করুন, এবং তারপরে উপরোক্ত সূত্র অনুসারে প্রতি উপাদানের ক্যালিব্রেশন এবং সংশোধন সহগ পাওয়া যাবে।

উপরে প্রাপ্ত ক্যালিব্রেশন এবং সংশোধন সহগগুলি ভবিষ্যতের জন্য কম্পিউটারের সংশ্লিষ্ট বিশ্লেষণ প্রোগ্রামে সংরক্ষণ করা হয়।

যন্ত্রের ড্রিফট সংশোধন নমুনা পরিমাপ করুন, এবং কম্পিউটারে প্রতি উপাদানের বিশ্লেষণ স্পেক্ট্রামের নেট তীব্রতা Ii কে ড্রিফট সংশোধন রেফারেন্স হিসাবে সংরক্ষণ করুন।

বিশ্লেষণ ধাপ

ক্যালিব্রেশন স্ট্যান্ডার্ড প্রস্তুতকরণ পদ্ধতি অনুযায়ী অজানা নমুনা প্রস্তুত করুন, এটি নমুনা বক্সে ঢুকান, নিশ্চিত করার পর এটি অটোমেটিক নমুনা একসংচারকে রাখুন, সংশ্লিষ্ট বিশ্লেষণ প্রোগ্রাম শুরু করুন এবং নমুনা পরিমাপ করুন।

ক্যালিব্রেশন কার্ভ প্রতিষ্ঠিত হওয়ার পর, সাধারণ রুটিন বিশ্লেষণে আর ক্যালিব্রেশন স্ট্যান্ডার্ড সিরিজ পরিমাপ করা হয় না। এটি কেবল প্রতিটি বিশ্লেষণে সংরক্ষিত ক্যালিব্রেশন এবং সংশোধন সহগগুলি কল করতে হবে, যন্ত্রের ড্রাইভ সংশোধন নমুনাটি পরিমাপ করতে হবে এবং ড্রাইভ সংশোধন সহগটি গণনা করতে হবে। কম্পিউটার স্বয়ংক্রিয়ভাবে তীব্রতা পরিমাপ এবং সংশোধন, ব্যাকগ্রাউন্ড বিয়োগ, ম্যাট্রিক্স প্রভাব সংশোধন, যন্ত্রের ড্রিফট সংশোধন করে এবং অবশেষে বিশ্লেষণের ফলাফল মুদ্রণ করে।

যন্ত্রের ড্রিফ্টের সংশোধন সহগটি নিম্নলিখিত সূত্র অনুযায়ী গণনা করা হয়ঃ

পাথর এবং খনিজ পদার্থের বিশ্লেষণ, তৃতীয় অংশ, অ-ফেরোস, বিরল, বিচ্ছিন্ন, বিরল পৃথিবী, মূল্যবান ধাতু খনি এবং ইউরেনিয়াম এবং থরিয়াম খনির বিশ্লেষণ

কোথায়: αi হল যন্ত্র ড্রিফট সংশোধন গুণাঙ্ক; I1 হল যন্ত্র ড্রিফট সংশোধন নমুনা প্রাথমিক মাপনে প্রাপ্ত ড্রিফট সংশোধন বহনীয় তীব্রতা, 103s-1; Im হল নমুনা বিশ্লেষণের সময় যন্ত্র ড্রিফট সংশোধন নমুনা দ্বারা পরিমেয় নেট তীব্রতা, 103s-1।

যন্ত্র ড্রিফটের জন্য সংশোধনের সূত্র হল:

পাথর এবং খনিজ পদার্থের বিশ্লেষণ, তৃতীয় অংশ, অ-ফেরোস, বিরল, বিচ্ছিন্ন, বিরল পৃথিবী, মূল্যবান ধাতু খনি এবং ইউরেনিয়াম এবং থরিয়াম খনির বিশ্লেষণ

কোথায়: Ii হল ড্রিফট সংশোধনের পরে বিশ্লেষণ লাইনের তীব্রতা, 103s-1; I'i হল ড্রিফট সংশোধন ছাড়াই বিশ্লেষণ লাইনের তীব্রতা, 103s-1; αi হল যন্ত্র ড্রিফট সংশোধন গুণাঙ্ক।

নোট

1) নমুনায় অবশিষ্ট Br এর কারণে Al-এর উপর ওভারল্যাপিং ব্যাঘাত ঘটবে; যখন Al2O3 পরিমাণ উচ্চ না হয়, তখন Br-এর ওভারল্যাপিং ব্যাঘাত সংশোধন যোগ করা উচিত।

২) যদি নমুনায় Y এবং Rb নির্দিষ্ট পরিমাণে থাকে, তবে তা Ni-কে অভিন্ন ব্যাঘাত তৈরি করবে, যা বিয়োগের মাধ্যমে সংশোধিত হওয়া উচিত। YKα(2) এবং RbKα(2) স্পেকট্রাল লাইন NiKα বিশ্লেষণ লাইনের উপর অভিন্ন হয়। ZnL স্পেকট্রাল লাইন NaKα-তে অভিন্ন ব্যাঘাত তৈরি করে, যা বিয়োগের মাধ্যমে সংশোধিত হওয়া উচিত।

৩) ভিন্ন যন্ত্রপাতির পরিমাপ শর্ত এবং নিম্নসীমা পুনরায় যাচাই করা উচিত।