এক্স-রে ফ্লুরোসেন্স স্পেকট্রোমেট্রি দ্বারা প্রধান এবং গৌণ উপাদান নির্ধারণ

পদ্ধতির সারাংশ

নমুনা তৈরি করা হয় লিথিয়াম টেট্রাবোরেট এবং ফ্লাক্স হিসাবে লিথিয়াম ফ্লোরাইড, এবং লিথিয়াম নাইট্রেট (অক্সিডেন্ট) এবং লিথিয়াম ব্রোমাইড (ডিমোল্ডিং এজেন্ট) একই সময়ে যোগ করা হয়। নমুনাটি 1050 ℃ উচ্চ তাপমাত্রায় একটি গ্লাস ডিস্কে গলে যায় এবং এক্স-রে ফ্লুরোসেন্স স্পেকট্রোমিটারে বিশ্লেষণ এবং পরিমাপ করা হয়। প্রতিটি উপাদান উপাদানের পরিমাপ পরিসীমা প্রতিটি উপাদান উপাদানের আদর্শ বক্ররেখার কভারেজ পরিসরের সমতুল্য।

যন্ত্র

তরঙ্গদৈর্ঘ্য বিচ্ছুরণকারী এক্স-রে ফ্লুরোসেন্স স্পেকট্রোমিটার, শেষ উইন্ডো রোডিয়াম প্যালাডিয়াম এক্স-রে টিউব, 3kW এর উপরে শক্তি, এবং ক্রমাঙ্কন এবং সংশোধনের মতো বিভিন্ন কার্যকরী বিশ্লেষণ সফ্টওয়্যার দিয়ে সজ্জিত একটি কম্পিউটার সিস্টেম।

উচ্চ তাপমাত্রা (উচ্চ ফ্রিকোয়েন্সি) গলানোর মেশিন.

প্ল্যাটিনাম খাদ ক্রুসিবল।

বিকারকের

অ্যানহাইড্রাস লিথিয়াম টেট্রাবোরেট (এক্সআরএফ গলানোর জন্য বিশেষ), 600 ঘন্টার জন্য 2℃-এ আগে থেকে বার্ন করা হয়, স্ট্যান্ডবাই ব্যবহারের জন্য একটি ডেসিকেটরে সংরক্ষণ করা হয়।

লিথিয়াম ফ্লোরাইড (বিশ্লেষণীয় গ্রেড)।

লিথিয়াম নাইট্রেট দ্রবণ ρ(LiNO3)=100mg/mL.

লিথিয়াম ব্রোমাইড দ্রবণ ρ(LiBr)=10mg/mL.

জাতীয় প্রথম-স্তরের আর্সেনিক আকরিক স্ট্যান্ডার্ড উপকরণ GBW07277, GBW07278, GBW07163, GBW07223~GBW07226, GBW07240, ইত্যাদি, এবং মানক নমুনাগুলিকে ম্যানুয়ালি একত্রিত করার জন্য সম্পর্কিত মানক উপাদান নির্বাচন করুন, যাতে বিশ্লেষণে উপাদানগুলির সম্পূর্ণ উপাদান এবং উপাদানগুলি অন্তর্ভুক্ত থাকে। একটি নির্দিষ্ট বিষয়বস্তু গ্রেডিয়েন্ট সহ 17 বা তার বেশি মানক নমুনা।

ইন্সট্রুমেন্ট ড্রিফ্ট সংশোধন নমুনা হিসাবে স্ট্যান্ডার্ড নমুনা থেকে বিশ্লেষণ উপাদান (উপাদান) এর উপযুক্ত বিষয়বস্তু সহ 1 থেকে 5টি মানক নমুনা নির্বাচন করুন।

ক্রমাঙ্কন বক্ররেখা

ওজন 0.7000g (±0.0005g) স্ট্যান্ডার্ড নমুনা (অজানা বিশ্লেষণ নমুনা) যা একটি 200 জালের চালনীর মধ্য দিয়ে 105℃ এ 2 ঘন্টার জন্য শুকানো হয়, 5.100 গ্রাম অ্যানহাইড্রাস লিথিয়াম টেট্রাবোরেট এবং 0.500 গ্রাম LiF, তাদের একটি ক্রুসিবলে রাখুন। এগুলিকে সমানভাবে মিশ্রিত করুন, একটি প্ল্যাটিনাম অ্যালয় ক্রুসিবলে ঢেলে দিন, অক্সিডেন্ট হিসাবে 3mL LiNO3 দ্রবণ যোগ করুন, 2.5mL LiBr দ্রবণ একটি রিলিজ এজেন্ট হিসাবে, একটি বৈদ্যুতিক চুল্লিতে শুকিয়ে নিন এবং তারপর গলানোর জন্য একটি গলনাঙ্ক মেশিনে রাখুন, প্রি-অক্সিডাইজ করুন 700মিনিটের জন্য 3℃, 1050মিনিটের জন্য গলে যাওয়ার জন্য 6℃ এ তাপ, এই সময়ে প্ল্যাটিনাম অ্যালয় ক্রুসিবল সুইং এবং ঘূর্ণায়মান হয় এবং শীতল ও গলে যাওয়ার প্রক্রিয়া সম্পন্ন হয়। ঠাণ্ডা হওয়ার পর পাত্রের নিচ থেকে আলাদা করা কাঁচের টুকরোটি ঢেলে দিন, এটিকে লেবেল করুন এবং পরীক্ষার জন্য ডেসিকেটরে সংরক্ষণ করুন।

বিশ্লেষণের প্রয়োজনীয়তা এবং যন্ত্র অনুসারে, পরিমাপের শর্তগুলি নির্বাচন করুন যেমন উপাদান বিশ্লেষণ লাইন, এক্স-রে টিউব ভোল্টেজ এবং কারেন্ট, ভ্যাকুয়াম অপটিক্যাল পাথ এবং চ্যানেল লাইট বার, সারণি 51.2 এ দেখানো হয়েছে।

সারণী 51.2 বিশ্লেষণাত্মক উপাদানের পরিমাপের শর্ত

অব্যাহত টেবিল

দ্রষ্টব্য: ①S4 একটি স্ট্যান্ডার্ড কলিমেটর।

উপরের পরিমাপের শর্ত অনুযায়ী ক্রমাঙ্কন মান নমুনা পরিমাপ শুরু করুন। প্রতিটি উপাদানের বিশ্লেষণ লাইনের নেট তীব্রতা গণনা করুন (103s-1)।

পটভূমি কাটাতে এক-পয়েন্ট পদ্ধতি ব্যবহার করুন এবং নিম্নলিখিত সূত্র অনুসারে বিশ্লেষণ লাইন Ii-এর নেট তীব্রতা গণনা করুন:

শিলা ও খনিজ পদার্থের বিশ্লেষণ, ভলিউম 3, অ লৌহঘটিত, বিরল, বিচ্ছুরিত, বিরল পৃথিবী, মূল্যবান ধাতু আকরিক এবং ইউরেনিয়াম ও থোরিয়াম আকরিকের বিশ্লেষণ

কোথায়: IP হল বিশ্লেষণ লাইন বর্ণালীর সর্বোচ্চ তীব্রতা, 103s-1; আইবি হল বিশ্লেষণ লাইনের পটভূমির তীব্রতা, 103s-1।

ক্রমাঙ্কন স্ট্যান্ডার্ড নমুনায় প্রতিটি উপাদানের মান মান এবং উপাদান বিশ্লেষণ লাইনের নেট তীব্রতাকে প্রতিটি উপাদানের ক্রমাঙ্কন এবং সংশোধন সহগ পেতে রিগ্রেশন গণনার জন্য নিম্নলিখিত সূত্রে প্রতিস্থাপন করুন:

শিলা ও খনিজ পদার্থের বিশ্লেষণ ভলিউম 3 অলৌহঘটিত, বিরল, বিচ্ছুরিত, বিরল পৃথিবী, মূল্যবান ধাতু আকরিক এবং ইউরেনিয়াম এবং থোরিয়াম আকরিকের বিশ্লেষণ

যেখানে: wi হল উপাদানটির ভর ভগ্নাংশ যা পরিমাপ করা হবে, %; ai, bi, ci হল উপাদান i এর ক্রমাঙ্কন সহগ যা পরিমাপ করা হবে; Ii হল 103s-1 মৌলটির বিশ্লেষণ লাইনের নেট তীব্রতা যা পরিমাপ করা হবে; αij হল বিশ্লেষণ উপাদান i-এর সহাবস্থানীয় উপাদান j-এর ম্যাট্রিক্স সংশোধন সহগ; Fj হল সহাবস্থানীয় উপাদান j এর বিষয়বস্তু (বা তীব্রতা); βik হল বর্ণালী ওভারল্যাপ ইন্টারফারেন্স সহগ-এর বর্ণালী ওভারল্যাপ হস্তক্ষেপ উপাদান k-এর বিশ্লেষণ উপাদান i; Fk হল বর্ণালী ওভারল্যাপ হস্তক্ষেপ উপাদান k এর বিষয়বস্তু (বা তীব্রতা)।

Ni, Cu, Zn, এবং Pb, RhKα এর মতো উপাদানগুলির জন্য, ম্যাট্রিক্স প্রভাব সংশোধন করতে অভ্যন্তরীণ মান হিসাবে c ব্যবহার করা হয়। প্রথমে তীব্রতা অনুপাত গণনা করুন, এবং তারপর প্রতিটি উপাদানের ক্রমাঙ্কন এবং সংশোধন সহগ পেতে উপরের সূত্র অনুযায়ী রিগ্রেস করুন।

উপরে প্রাপ্ত ক্রমাঙ্কন এবং সংশোধন সহগগুলি ভবিষ্যতে ব্যবহারের জন্য কম্পিউটারের প্রাসঙ্গিক বিশ্লেষণ প্রোগ্রামে সংরক্ষণ করা হয়।

ইন্সট্রুমেন্ট ড্রিফ্ট সংশোধনের নমুনা পরিমাপ করুন এবং কম্পিউটারে ড্রিফট সংশোধন রেফারেন্স হিসাবে প্রতিটি উপাদানের বিশ্লেষণাত্মক বর্ণালীর নেট তীব্রতা Ii সংরক্ষণ করুন।

বিশ্লেষণ পদক্ষেপ

ক্রমাঙ্কন স্ট্যান্ডার্ড প্রস্তুতি পদ্ধতি অনুযায়ী অজানা নমুনা প্রস্তুত করুন, এটি নমুনা বাক্সে রাখুন, নিশ্চিতকরণের পরে স্বয়ংক্রিয় নমুনা এক্সচেঞ্জারে রাখুন, সংশ্লিষ্ট বিশ্লেষণ প্রোগ্রাম শুরু করুন এবং নমুনাটি পরিমাপ করুন।

ক্রমাঙ্কন বক্ররেখা প্রতিষ্ঠিত হওয়ার পরে, সাধারণ রুটিন বিশ্লেষণ আর ক্রমাঙ্কন স্ট্যান্ডার্ড সিরিজকে পরিমাপ করে না। এটি শুধুমাত্র প্রতিটি বিশ্লেষণে সঞ্চিত ক্রমাঙ্কন এবং সংশোধন সহগ কল করতে হবে, যন্ত্র ড্রিফট সংশোধনের নমুনা পরিমাপ করতে হবে এবং ড্রিফট সংশোধন সহগ গণনা করতে হবে। কম্পিউটার স্বয়ংক্রিয়ভাবে তীব্রতা পরিমাপ এবং সংশোধন, পটভূমি বিয়োগ, ম্যাট্রিক্স প্রভাব সংশোধন, যন্ত্র ড্রিফ্ট সংশোধন, এবং অবশেষে বিশ্লেষণ ফলাফল প্রিন্ট করে।

যন্ত্র ড্রিফট সংশোধন সহগ গণনা নিম্নলিখিত সূত্রে দেখানো হয়েছে:

শিলা ও খনিজ পদার্থের বিশ্লেষণ, তৃতীয় খণ্ড, অ লৌহঘটিত, বিরল, বিচ্ছুরিত, বিরল পৃথিবী, মূল্যবান ধাতু আকরিক এবং ইউরেনিয়াম ও থোরিয়াম আকরিকের বিশ্লেষণ

যেখানে: αi হল ইনস্ট্রুমেন্ট ড্রিফট সংশোধন সহগ; I1 হল ড্রিফট সংশোধন রেফারেন্স তীব্রতা যা যন্ত্র ড্রিফট সংশোধন নমুনা, 103s-1 এর প্রাথমিক পরিমাপ দ্বারা প্রাপ্ত হয়; 103s-1 নমুনা বিশ্লেষণ করার সময় যন্ত্রের ড্রিফ্ট সংশোধন নমুনা দ্বারা পরিমাপ করা নেট তীব্রতা হল Im।

যন্ত্র প্রবাহের জন্য সংশোধন সূত্র হল:

শিলা ও খনিজ পদার্থের বিশ্লেষণ, তৃতীয় খণ্ড, অ লৌহঘটিত, বিরল, বিচ্ছুরিত, বিরল পৃথিবী, মূল্যবান ধাতু আকরিক এবং ইউরেনিয়াম ও থোরিয়াম আকরিকের বিশ্লেষণ

কোথায়: Ii হল ড্রিফট সংশোধনের পরে বিশ্লেষণাত্মক লাইনের তীব্রতা, 103s-1; I'i হল ড্রিফট সংশোধন ছাড়া বিশ্লেষণাত্মক লাইনের তীব্রতা, 103s-1; αi হল ইনস্ট্রুমেন্ট ড্রিফট সংশোধন সহগ।

নোট

1) Br নমুনায় অবশিষ্ট থাকা আলের উপর ওভারল্যাপিং হস্তক্ষেপ ঘটাবে; যখন Al2O3 বিষয়বস্তু বেশি না হয়, তখন Al-এ Br-এর ওভারল্যাপিং হস্তক্ষেপ সংশোধন যোগ করা উচিত।

2) YKα(2) এবং RbKα(2) বর্ণালী রেখা NiKα বিশ্লেষণ লাইনে ওভারল্যাপ করে। যখন নমুনার একটি নির্দিষ্ট বিষয়বস্তুতে Y এবং Rb উপস্থিত থাকে, তখন তারা নি-তে ওভারল্যাপিং হস্তক্ষেপ ঘটাবে, যা কর্তনের মাধ্যমে সংশোধন করা উচিত। ZnL বর্ণালী রেখার NaKα-তে ওভারল্যাপিং হস্তক্ষেপ রয়েছে, যা কাটানোর মাধ্যমেও সংশোধন করা উচিত।

3) পরিমাপের শর্ত এবং বিভিন্ন যন্ত্রের নিম্ন সীমা পুনরায় যাচাই করা ভাল।