নমুনায় স্বর্ণ নির্ধারণের জন্য ফায়ার অ্যাস পদ্ধতি

একটি নির্দিষ্ট পরিমাণ ওজন পরীক্ষিত সোনার খাদ উপাদান, একটি পরিমাণগত পদ্ধতিতে নমুনায় রূপা যোগ করুন, এটিকে সীসা ফয়েলে মুড়িয়ে উচ্চ-তাপমাত্রার গলিত অবস্থায় এটিকে ফুঁ দিন, সীসা এবং বেস ধাতুগুলি অক্সিডাইজ করা হয় এবং সোনা এবং রৌপ্য থেকে পৃথক হয়, সোনার পরে সোনা এবং রৌপ্য কণাগুলি ওজন করা হয়। নাইট্রিক অ্যাসিড দিয়ে আলাদা করা হয়, এবং একসাথে পরিমাপ করা খাঁটি সোনার মান নমুনা দিয়ে সংশোধন করার পরে সোনার পরিমাণ গণনা করা হয়।

পদ্ধতির 1 নীতি

পরীক্ষা করার জন্য স্বর্ণের খাদ উপাদানের একটি নির্দিষ্ট পরিমাণ ওজন করুন, পরিমাপমূলক পদ্ধতিতে পরীক্ষার উপাদানে রূপা যোগ করুন, এটিকে সীসা ফয়েলে মুড়ে উচ্চ-তাপমাত্রা গলিত অবস্থায় ফুঁ দিন। সীসা এবং বেস ধাতু অক্সিডাইজড এবং স্বর্ণ এবং রূপা থেকে পৃথক করা হয়। সোনা এবং রৌপ্য কণা নাইট্রিক অ্যাসিড দ্বারা পৃথক করা হয় এবং ওজন করা হয়। একসাথে পরিমাপ করা খাঁটি সোনার মানক নমুনা দিয়ে সংশোধন করার পরে সোনার সামগ্রী গণনা করা হয়।

2 বিকারক এবং উপকরণ

1. নাইট্রিক অ্যাসিড (ρ=1.42g/ml), উচ্চ-গ্রেড বিশুদ্ধতা

2. নাইট্রিক অ্যাসিড (1+1), উচ্চ-গ্রেড বিশুদ্ধতা

3. নাইট্রিক অ্যাসিড (2+1), উচ্চ-গ্রেড বিশুদ্ধতা

4. সীসা ফয়েল: বিশুদ্ধ সীসা (99.99%), প্রায় 51 মিমি পার্শ্ব দৈর্ঘ্য এবং প্রায় 0.1 মিমি পুরুত্ব সহ একটি বর্গাকার শীটে প্রক্রিয়া করা হয়।

5. খাঁটি রূপা (99.99%)

6. খাঁটি সোনার মান: 99.95% থেকে 99.99% পর্যন্ত স্বর্ণের সামগ্রী সহ বৈদ্যুতিকভাবে পরিশোধিত খাঁটি সোনা।

3 যন্ত্র এবং পাত্র

1. বক্স-টাইপ উচ্চ-তাপমাত্রার বৈদ্যুতিক চুল্লি (তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রণ ডিভাইস সহ)

2. মাইক্রোঅ্যানালিটিক্যাল ব্যালেন্স: সর্বাধিক ওজন 20g, সংবেদনশীলতা 0.01g।

3. ট্যাবলেট মিল: ছোট, ঘূর্ণায়মান বেধ 0.1 মিমি পৌঁছতে পারে।

4. ছাই থালা

① অ্যাশ ডিশ: পশুর ছাই দিয়ে তৈরি, বিশেষ করে গবাদি পশু এবং ভেড়ার ছাই। পশুর হাড় পুড়িয়ে ছাই করে ফেলুন এবং 0.175 মিমি-এর কম কণার সাথে ছাইয়ের গুঁড়োতে পিষে নিন। 10% থেকে 15% জল যোগ করুন এবং একটি অ্যাশ ডিশ মেশিনে অ্যাশ ডিশে এগুলি টিপুন। প্রাকৃতিক শুকানোর পরে এগুলি ব্যবহার করুন। অ্যাশ ডিশের আকার: ব্যাস 30 মিমি, উচ্চতা 23 মিমি, অবতল গভীরতা 10 মিমি।

② ম্যাগনেসিয়াম অক্সাইড অ্যাশ ডিশ: ক্যালসাইন্ড ম্যাগনেসিয়া পাউডার (কণার আকার 0.147 মিমি) 525:85 এ 15 সিলিকেট সিমেন্টের সাথে মিশ্রিত করুন এবং আকারে চাপতে অল্প পরিমাণ জল যোগ করুন। এক মাস বায়ু শুকানোর পরে এগুলি ব্যবহার করুন। ম্যাগনেসিয়াম অক্সাইড অ্যাশ ডিশের আকার: ব্যাস 40 মিমি, উচ্চতা 25 মিমি, ভিতরের ব্যাস 30 মিমি, অবতল গভীরতা 15 মিমি।

5. সোনার ঝুড়ি: 0.5 মিমি থেকে 1.0 মিমি পুরুত্বের স্টেইনলেস স্টিল শীট বা প্ল্যাটিনাম শীট দিয়ে তৈরি।

4 বিশ্লেষণ পদক্ষেপ

1. স্বর্ণ এবং রৌপ্য বিষয়বস্তুর ভবিষ্যদ্বাণী

⑴ নমুনার 0.5g এর দুটি অংশের ওজন 0.00001g এর নির্ভুল, যার একটি সীসা ফয়েল দিয়ে মোড়ানো হয়, এবং অন্যটি আনুমানিক সোনার উপাদান অনুযায়ী 2 থেকে 2.5 গুণ খাঁটি রূপা যোগ করা হয় এবং তারপরে সীসা দিয়ে মোড়ানো হয় ফয়েল দুটি নমুনা 920±10℃ (বোন অ্যাশ ডিশ) বা 960±10℃ (ম্যাগনেসিয়াম অক্সাইড অ্যাশ ডিশ) এ উড়িয়ে দিন উচ্চ-তাপমাত্রার চুল্লি একই সময়ে

⑵ বিশুদ্ধ রৌপ্য ছাড়া নমুনা প্রস্ফুটিত হওয়ার পরে স্বর্ণ এবং রৌপ্য কণার ওজন থেকে নমুনার স্বর্ণ এবং রৌপ্য সামগ্রীর পূর্বাভাসিত মান গণনা করুন।

⑶ নমুনার স্বর্ণ ও রৌপ্য কণাগুলিকে খাঁটি রূপা দিয়ে টোকা পরে নমুনা দুটি হাতুড়ি দিয়ে ফুঁ দিয়ে কণাগুলিকে স্থির করে তুলুন, নীচের অংশের সংযুক্তিগুলিকে ব্রাশ করুন এবং উচ্চ-তাপমাত্রার বৈদ্যুতিক বিদ্যুতে প্রায় 800℃ এ অ্যানিল করুন। 5 মিনিটের জন্য চুল্লি এটিকে বের করে ঠাণ্ডা করুন, তারপরে এটিকে 0.15±0.02 মিমি পুরুত্বের একটি পাতলা শীটে রোল করুন, এটিকে 750℃-এ একটি উচ্চ-তাপমাত্রার বৈদ্যুতিক চুল্লিতে 3 মিনিটের জন্য অ্যানিল করুন এবং এটি বের করার পরে একটি ফাঁপা রোলে রোল করুন৷

⑷ অ্যালয় রোলটিকে নাইট্রিক অ্যাসিডে (1+1) 90℃ এ গরম করে রাখুন এবং 30 মিনিটের জন্য সোনা আলাদা করুন। নাইট্রিক অ্যাসিড দ্রবণটি ঢেলে দিন, প্রিহিটেড নাইট্রিক অ্যাসিড (2+1) যোগ করুন এবং 30 মিনিটের জন্য সোনা আলাদা করতে গরম করতে থাকুন।

⑸ নাইট্রিক অ্যাসিড দ্রবণটি ঢেলে দিন, গরম জল দিয়ে 5 বার ধুয়ে নিন, সোনার রোলটি (বা ভাঙা সোনা) একটি চীনামাটির বাসন ক্রুসিবলে নিয়ে যান, শুকিয়ে নিন, এটিকে 800 ℃ তাপমাত্রায় 5 মিনিটের জন্য একটি উচ্চ-তাপমাত্রার বৈদ্যুতিক চুল্লিতে পুড়িয়ে দিন, এটি নিন বের করে ঠান্ডা করুন, ওজন করুন এবং নমুনার সোনার সামগ্রীর পূর্বাভাসিত মান গণনা করুন। খাদ উপাদান ⑵ এবং নমুনার স্বর্ণ বিষয়বস্তুর পূর্বাভাসিত মান ⑸ এর উপর ভিত্তি করে নমুনার রূপালী সামগ্রীর পূর্বাভাসিত মান গণনা করুন।

2. পরীক্ষার উপাদান

⑴ পরীক্ষার উপাদান

① স্বর্ণ এবং রৌপ্য বিষয়বস্তুর পূর্বাভাসিত মান অনুসারে, সারণী 1 অনুযায়ী দুটি নমুনার ওজন করুন এবং সেগুলিকে যথাক্রমে সীসা ফয়েলে রাখুন, সঠিক 0.00001g।

② সঠিকভাবে প্রতিটি নমুনায় খাঁটি রৌপ্য যোগ করুন যাতে সোনা-রূপার অনুপাত 1:2.5 হয় এবং সারণী 1 এ প্রদত্ত সংখ্যা অনুসারে এটিকে একটি গোলায় মোড়ানোর জন্য সীসা ফয়েল যোগ করুন।

⑵ স্ট্যান্ডার্ড পরীক্ষার উপাদান

সারণী 1 এ প্রদত্ত পরীক্ষার উপাদানের স্বর্ণের বিষয়বস্তু অনুসারে, খাঁটি সোনার মানক নমুনার 4 অংশের ওজন, 0.00001g এর সঠিক, এবং নিম্নলিখিত ক্রিয়াকলাপগুলি (IV.2.(1)) এর মতোই। স্ট্যান্ডার্ড টেস্ট ম্যাটেরিয়ালের গোল্ড রোলের মাপা ভর হিসাবে স্ট্যান্ডার্ড টেস্ট ম্যাটেরিয়ালের 4টি অংশের পরীক্ষার ফলাফলের গড় মান নিন।

3. নির্ধারণ পদ্ধতি এবং পদক্ষেপ

⑴ ছাই ফুঁ

① ছাই থালাটি ক-এ আগে থেকে গরম করুন উচ্চ-তাপমাত্রার বৈদ্যুতিক চুল্লি 950মিনিটের জন্য প্রায় 20℃-এ, তারপরে পরীক্ষামূলক উপাদান এবং স্ট্যান্ডার্ড পরীক্ষার উপাদানটিকে একটি যুক্তিসঙ্গত ক্রমে ছাই থালায় রাখুন যাতে প্রতিটি পরীক্ষার উপাদান স্ট্যান্ডার্ড পরীক্ষার উপাদানের কাছাকাছি হতে পারে এবং চুল্লির দরজা বন্ধ করতে পারে।

② সমস্ত পরীক্ষার উপকরণ গলে যাওয়ার পরে, বাতাস চলাচলের জন্য চুল্লির দরজাটি সামান্য খুলুন এবং 920±10℃ (বোন অ্যাশ ডিশ) বা 960±10℃ (ম্যাগনেসিয়াম অক্সাইড অ্যাশ ডিশ) এ ছাই ব্লো করুন। যখন একটি রঙিন ফিল্ম গলিত সোনার পৃষ্ঠে প্রদর্শিত হয়, চুল্লি দরজা বন্ধ করুন। 2 মিনিটের জন্য তাপমাত্রা রাখুন এবং তারপর বিদ্যুৎ বন্ধ করুন। চুল্লির তাপমাত্রা 720 ℃ এ নেমে গেলে, ছাই থালাটি বের করে ঠান্ডা করুন।

⑵ অ্যানিলিং এবং শীট গ্রাইন্ডিং

① ছাইয়ের থালা থেকে সোনা এবং রূপার কণাগুলি বের করতে টুইজার ব্যবহার করুন, এটিকে সমতল এবং বৃত্তাকার করতে একটি হাতুড়ি দিয়ে দুই পাশে আলতো চাপুন, নীচের অংশগুলিকে ব্রাশ করুন, প্রায় 2 মিমি পুরুত্বে কণাগুলির পৃষ্ঠকে হাতুড়ি দিন , এগুলিকে একটি চীনামাটির বাসন বোটে রাখুন এবং 800মিনিটের জন্য 5℃ এ এনিল করুন৷

② চীনামাটির বাসন বোটটি বের করে ঠাণ্ডা করার পরে, সোনা এবং রূপার কণাগুলিকে 0.15±0.02 মিমি পুরুত্বের পাতলা শীটগুলিতে পিষে নিন এবং 750 মিনিটের জন্য 3℃ এ এনিয়েল করুন৷

③ অ্যানিল করা সোনা এবং রৌপ্য কণাগুলি বের করুন, সেগুলিকে ঠাণ্ডা করুন, সেগুলিকে ফাঁপা রোলে রোল করুন এবং সোনার পৃথকীকরণের ঝুড়িতে একে একে রাখুন৷

⑶ স্বর্ণ বিচ্ছেদ

① প্রথম স্বর্ণ পৃথকীকরণ: সোনার পৃথকীকরণের ঝুড়িটিকে নাইট্রিক অ্যাসিডে (1+1) প্রিহিটেড করে 90-95℃ এ স্বর্ণ পৃথকীকরণের জন্য রাখুন, এবং স্বর্ণ পৃথকীকরণের সময়টি সারণী 1-এ দেখানো হয়েছে। স্বর্ণ পৃথকীকরণের ঝুড়িটি বের করে ধুয়ে নিন গরম জল 3 বার।

② দ্বিতীয় সোনার বিচ্ছেদ: সোনা আলাদা করার জন্য ধোয়া সোনার ঝুড়িটিকে নাইট্রিক অ্যাসিড (2+1) 110℃ এ প্রিহিটেড করে রাখুন এবং সোনা আলাদা করার সময়টি সারণী 1-এ দেখানো হয়েছে। সোনার ঝুড়িটি বের করে গরম জল দিয়ে ধুয়ে ফেলুন। 5 থেকে 7 বার জন্য।

⑷ পোড়া এবং ওজন করা

সোনার ঝুড়ি থেকে সোনার রোলটি বের করুন, এটিকে পালাক্রমে চীনামাটির বাসন ক্রুসিবলে রাখুন এবং গরম প্লেটে শুকিয়ে নিন, তারপর এটিকে 800 ℃ তাপমাত্রায় 5 মিনিটের জন্য একটি উচ্চ-তাপমাত্রার বৈদ্যুতিক চুল্লিতে জ্বালিয়ে দিন, এটি বের করে ঠান্ডা করুন। , এবং পালাক্রমে মাইক্রো-বিশ্লেষণীয় ভারসাম্যে সোনার রোলের ভর ওজন করুন।

ছক 1

খাদ গোল্ডের গোল্ড কন্টেন্ট% টেস্ট ম্যাটেরিয়াল গোল্ড কন্টেন্ট g লিড ফয়েলের পরিমাণ g গোল্ড সেপারেশন অর্ডার গোল্ড সেপারেশন টাইম মিন

30.0 ~ 45.00.3013120

225

45.0 ~ 55.00.4013125

230

55.0-99.90.509-13130

240

6 অনুমোদিত ত্রুটি

টেবিল 2%

গোল্ড কন্টেন্ট

অনুমোদিত পার্থক্য

30.00 ~ 50.00

0.05

>50.00～80.00

0.04

>80.00～99.00

0.03

>99.00～99.90

0.02

7 সতর্কতা:

1. সোনার পরীক্ষায় ব্যবহৃত বিকারক এবং নমুনাগুলি সম্পূর্ণরূপে মিশ্রিত করা উচিত।

2. গলে যাওয়ার প্রথম 20 মিনিটের মধ্যে তাপমাত্রা ধীরে ধীরে বাড়ানো উচিত, অন্যথায় সীসা খুব দ্রুত স্থির হয়ে যাবে, ক্যাপচার প্রভাবকে প্রভাবিত করবে।

3. প্রাপ্ত সীসা 25-40 গ্রাম হওয়া উচিত।

4. ছাই ফুঁ করার সময় তাপমাত্রা 900℃ এর বেশি হওয়া উচিত নয়, অন্যথায় এটি মূল্যবান ধাতুর ক্ষতির কারণ হবে।

নর্দমা মধ্যে CN- বিষয়বস্তু নির্ধারণের জন্য অপারেশনাল পদ্ধতি

1 নমুনা

নর্দমায় CN- বিষয়বস্তুর উপর নির্ভর করে 10 মিলি বীকারে পরীক্ষার দ্রবণের 50-150 মিলি নিখুঁতভাবে স্থানান্তর করুন।

2 টাইট্রেশন

পরীক্ষার সমাধানে 1% সিলভার ইন্ডিকেটরের 2-0.02 ফোঁটা যোগ করুন এবং উপযুক্ত ঘনত্বের AgNO3 (T=0.05306) স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ দিয়ে টাইট্রেট করুন যতক্ষণ না সমাধান হলুদ থেকে কমলা-লাল হয়ে যায়। (ব্যাকগ্রাউন্ড হিসাবে কালো সহ)

3 ফলাফল গণনা:

[[CN-]mg/l=TV×1000/50ml=1000T.Vstandard (mg/l)/Vto পরীক্ষা করা হবে

যেখানে, T-mg/ml, 1mg=0.05306.

V-ml.

4 প্রযোজ্য মান এবং পর্যবেক্ষণ এবং নিয়ন্ত্রণ:

1. কোম্পানী খনিজ প্রক্রিয়াকরণের লেজের জল পুনর্ব্যবহার করে এবং শূন্য নির্গমন মান মেনে চলে; গুণমান পরিদর্শন AA-680 পারমাণবিক শোষণ সংকল্প পদ্ধতি গ্রহণ করে, এবং সংকল্পের পরামিতিগুলি জাতীয় মান এবং পারমাণবিক শোষণ মানক বক্ররেখা দ্বারা নিয়ন্ত্রিত হয়।

2. জাতীয় জলের গুণমান নিয়ন্ত্রণের মানগুলি কঠোরভাবে প্রয়োগ করুন, CN- ঘনত্ব ≤0.5g/m3 নিয়ন্ত্রণ করুন এবং নিরাপত্তা ও পরিবেশ সুরক্ষা বিভাগের "তাইজিন কোম্পানির ডোমেস্টিক ওয়াটার কোয়ালিটি ডিসচার্জ এবং মনিটরিং ম্যানেজমেন্ট রেগুলেশনস" বাস্তবায়ন করুন।

3. কোনো অত্যধিক নির্গমন শনাক্ত করা হলে তা সংশোধন এবং নিরাপত্তা ঝুঁকি মূল্যায়নের জন্য আকরিক ড্রেসিং প্ল্যান্ট এবং নিরাপত্তা ও পরিবেশ সুরক্ষা বিভাগকে সময়মত রিপোর্ট করা উচিত; পরিস্থিতি গুরুতর হলে, কোম্পানির নিরাপত্তা কমিটির কাছে রিপোর্ট করুন এবং কোম্পানির জরুরি প্রতিক্রিয়া পরিকল্পনা পদ্ধতি শুরু করুন।