X-лучтарының флуоресценциялық спектрометріясы арқылы негізгі және қалыпты элементтерді талдау

Жоба жинағы

Аймақ пайдаланып жасалған Литий тетраборат және литий фторы флюкс ретінде, ал литий нитраты (окислитель) және литий бромиды (шығу агенті) қосымша ретінде қосылады. Орындау үшін шығыс 1050℃ температурасында стек трендіңге тартылып, X-көліктік флуоресценция спектрометрінде талдау және салыстыру амалдары орындалады. Әр элементтік компоненттің шамалану аралығы әрбір элементтік компоненттің стандарттық кривойның аралығына тең.

Құрал

Длина мұхиты бойынша диффузиялық X-көліктік флуоресценция спектрометрі, соңғы терезелі родацый-палладый X-көліктік труба, күші 3кВт-ден астам, калибрировка және коррекция сияқты әртүрлі функционалды анализ программаларымен жабдықталған компьютерлік системе.

Ултты температура (жақсы частоталы) топтаушы машина .

Платинаloyдік ковш.

Реагенттер

Айтарлықсыз литий тетрабораты (XRF топтау үшін арналған), алдын ала 600℃ температурасында 2 сағат іске қосылған, суға толтырмай қалған жабдықта сақталып, қолдану үшін дайын.

Литий фторы (аналитикалық сипаттама).

Литий нитраты ерітіндісі ρ(LiNO3)=100мг/мL.

Литий бромид шырғы ρ(LiBr)=10мг/мL.

Ұлттық бірінші деңгейдегі қырыс өндірістік стандарт материалдар GBW07277, GBW07278, GBW07163, GBW07223~GBW07226, GBW07240 және т.б., сонымен қатар, қосымша стандарт материалдарды таңдау арқылы қолмен стандарт нүктелерді құру, сондықтан анализ элементтерінің компоненттері барлық мазмұн диапазонын қамтиды, және мазмұн градиенті бар 17 немесе оның табысынан көп стандарт нүктелер бар.

Стандарт нүктелерден анализ элементтерінің (компоненттер) мazмұныna сәйкес 1-ден 5 стандарт нүкте таңдау арқылы аппараттық салыстырмаға қолданылатын нүктелерді таңдаңыз.

Калибрлеу кривой

200 меш сарын арқылы өткен және 105℃-да 2 сағат қуып құрылған стандартты негізгі мысалды (белгісіз анализ мысалы) 0.7000г (±0.0005г) шеберлейтін, анhidрат lithium tetraborate 5.100г және LiF 0.500г қосыңыз, оларды фарфордан тұратын крусible-ға қойып, теңдікпен қарыстырыңыз, оны платиналық alloy crucible-ға шығарыңыз, 3мL LiNO3 шыршысын окисидант ретінде, 2.5мL LiBr шыршысын жеңілтудің агенті ретінде қосыңыз, электр фурнасында қуып, соңында оны пайда болатын машинаға қойыңыз, 700℃-да алдын ала оксигендеу үшін 3 минут, 1050℃-да 6 минут қуып топтастыру, бұл уақыт ішінде платиналық alloy crucible салысады және айналады, жылыстыру және суықтыру процесі орындалады. Суықтырудан кейін, тенгеңе құралдардан шеккен стеклянная ерітіндікті қысқартып, белгілеңіз және тестке қолдану үшін суықтырушыда сақтаңыз.

Анализ жобаларына және таңдаулыққа сәйкес, элементтік анализ қатары, X-өнім табыссыз және күршілік, вакуумдық оптикалық пайдасы мен каналдық ағаш барлығы шарттарын таңдаңыз, мисалы, 51.2-ге сипатталған жолдайда көрсетілгендей.

51.2-ші кесте. Аналитикалық элементтердің өлшеу шарттары

Кесте дамытпалы

Ескерту: ①S4 стандартты коллиматор.

Мынадай өлшеу шарттары бойынша калибровка стандартты өрnek өлшеуін бастырыңыз. Әрбір элементтің анализ қатарының чист ыныстыгын (103s-1) есептеңіз.

Бекітуді бір нүктелі әдісімен алыңыз, сонымен қатар, мынадай формула бойынша анализ қатарының чист ыныстығын Ii есептеңіз:

Құрылғы және минералдардың анализы, том 3, тиешеулік, редкіс, қалыптастырмалы, редкіс жер қорапшылық, құнды металдар мен уран және торий қорапшылықтарының анализы

Мұнда: IP - анализ қатары спектрының пикинің ыныстығы, 103s-1; IB - анализ қатарының бекітудің ыныстығы, 103s-1.

Калібровка стандарттық мәндерінің әрбір элементін калібровка стандартты сапасына және әрбір элементтік талдау линиясының чиста интенсивдігін келесі формулаға қойып, әрбір элементтің калібровкалық және түзету коэффициенттерін алу үшін регрессия есебін есептеңіз:

Тау табиғаты мен минералдардың талдауы. 3-том. Аспа негізілікті, надiren кездейсоқ, өзекті жер, құнды қысқыршақтар мен уран және торий қысқыршақтарының талдауы

Мұнда: wi - талдау үшін берілген элементтің массалық бөлігі, %; ai, bi, ci - i-ге тең элементтің калібровкалық коэффициенттері; Ii - i-ге тең элементтің талдау линиясының чиста интенсивдігі, 103s-1; αij - i-ге тең элементге j-ге тең элементтің матрица түзету коэффициенті; Fj - j-ге тең элементтің пішімі (немесе интенсивдігі); βik - i-ге тең элементке k-ге тең спектрлік қатынас интерференциясының коэффициенті; Fk - k-ге тең спектрлік қатынас интерференция элементінің пішімі (немесе интенсивдігі).

Ni, Cu, Zn, Pb сияқы элементтері үшін матрица әсерін түзету үшін RhKα, c пайдаланылады. Біріншісі, интенсивтік нисабын есептеңіз, содан кейін жоғарыда берілген формула бойынша регресия жасаңыз, сондықтан да әрбір элементтің калібровкасы мен түзету коэффициенттерін алыңыз.

Жоғарыда алуған калібровка және түзету коэффициенттері компьютердегі мəнгі талдау бағдарламасына сақталады және болашақ пайдалану үшін қолданылады.

Аппараттық дрейф түзету үшін талдау спектрының әрбір элементінің чиста интенсивтігін Ii саны ретінде компьютерге дрейф түзету мәндері ретінде сақтаңыз.

Талдау қадамдары

Белгісіз мәнді калібровка стандарттарын қорытындылау әдісі бойынша дайындаңыз, оны проба коробкасына қоюңыз, автоматты проба алмаушысына қойыңыз және сәйкес талдау бағдарламасын бастыруыңыз керек, содан кейін пробаны талдаңыз.

Калибровка кривысы табылғаннан кейін, жалпы рутин анализде калибровка стандарттық сериясы өлшенбеген. Оның орнына әр аналізде сақталған калибровка және түзету коэффициенттерін шақырып алу, аппараттық айримдылық түзету мәселесін өлшеу және айримдылық түзету коэффициентін есептеу қажет. Компьютер автоматті түрде интенсивдік өлшемдерін және түзетуді, фонды алып тастау, матрица әсерін түзету, аппараттық айримдылықты түзету және соңында анализ нәтижелерін басады.

Аппараттық айримдылық түзету коэффициентінің есептеу формуласы астыңғы сияқты:

Тау-тобалар мен минералдарды анализдеу, Қисыр қатары III, Цветнің, негізгі болмайтын, қарапайым, кеңсе және құнды қысқыршақтары, уран және торий қысқыршақтарын анализдеу

Қайда: αi - басқармалық өрістерді түзету коеффициенті; I1 - басқармалық өрістерді түзету үшін алынған бастапқы шамадағы реттеу интенсивдігі, 103с-1; Im - пробаны талдаудағы басқармалық өрістерді түзету үшін пайдаланылатын пробаның чист интенсивдігі, 103с-1.

Басқармалық өрістерді түзету формуласы:

Тау-тобалар мен минералдарды анализдеу, Қисыр қатары III, Цветнің, негізгі болмайтын, қарапайым, кеңсе және құнды қысқыршақтары, уран және торий қысқыршақтарын анализдеу

Қайда: Ii - дрейфт түзетілген анализ интенсивдігі, 103с-1; I'i - дрейфтпен түзетілмеген анализ интенсивдігі, 103с-1; αi - басқармалық өрістерді түзету коеффициенті.

Ескертпелер

1) Пробадағы Br Al-ге қатысты қосымша интерференцияға себеп болады; Al2O3 мазмұны жоғары емес пе, онда Br-ның Al-ге әсерінің қосымша интерференциясын түзету қажет.

2) YKα(2) және RbKα(2) спектрлік шығындар NiKα анализ шығынында қатысты. Егер сапта Y және Rb барлықтары табыс етсе, олар Ni-ге қатысты қатынас болуы мүмкін, соның үшін азайту арқылы түзету керек. ZnL спектрлік шығын NaKα-ға қатысты қатынас қалады, ол да азайту арқылы түзету керек.

3) Өлшеу шарттары мен төртінші инструменттердің төменгі шеккілерін қайта тексеру қажет.