Үлгілердегі алтынды анықтаудың өртке қарсы талдау әдісі Қазақстан

Белгілі бір мөлшерде өлшеңіз сыналған алтын қорытпасы материалды, үлгіге күмісті сандық түрде қосады, оны қорғасын фольгаға орап, жоғары температурада балқытылған күйде үрлейді, қорғасын мен негізгі металдар тотықтырылады және алтын мен күмістен бөлінеді, алтын мен күміс бөлшектері алтыннан кейін өлшенеді. азот қышқылымен бөлінеді, ал алтын мөлшері бірге өлшенген таза алтын стандартты үлгісімен түзетілгеннен кейін есептеледі.

1 Әдістің принципі

Сыналатын алтын қорытпасының материалының белгілі бір мөлшерін өлшеп, сыналатын материалға күмісті сандық түрде қосып, қорғасын фольгаға орап, жоғары температурада балқытылған күйде үрлейді. Қорғасын мен негізгі металдар тотықтырылып, алтын мен күмістен бөлінеді. Алтын мен күміс бөлшектері азот қышқылымен бөлініп, өлшенеді. Алтынның мөлшері бірге өлшенген таза алтын стандартты үлгісімен түзетілгеннен кейін есептеледі.

2 Реагенттер мен материалдар

1. Азот қышқылы (ρ=1.42г/мл), тазалығы жоғары

2. Азот қышқылы (1+1), тазалығы жоғары

3. Азот қышқылы (2+1), тазалығы жоғары

4. Қорғасын фольга: таза қорғасын (99.99%), бүйірлік ұзындығы шамамен 51 мм және қалыңдығы шамамен 0.1 мм болатын шаршы параққа өңделеді.

5. Таза күміс (99.99%)

6. Таза алтын стандарты: 99.95%-дан 99.99%-ға дейінгі алтынды құрайтын электролиттік тазартылған таза алтын.

3 Аспаптар мен аспаптар

1. Қорап типті жоғары температуралы электр пеші (температураны реттейтін құрылғысы бар)

2. Микроаналитикалық таразы: максималды салмағы 20г, сезімталдық 0.01г.

3. Планшетті диірмен: шағын, прокаттың қалыңдығы 0.1 мм жетуі мүмкін.

4. Күлден жасалған ыдыс

① Күл ыдысы: малдың күлінен, жақсырақ ірі қара мен қойдың күлінен жасалған. Жануарлардың сүйектерін күлге айналдырыңыз және оларды бөлшектерінің мөлшері 0.175 мм-ден аз күл ұнтағына айналдырыңыз. 10% - 15% су қосып, оларды күл ыдыстарына арналған машинада күл ыдыстарына басыңыз. Оларды табиғи кептіруден кейін қолданыңыз. Күл табақ өлшемі: диаметрі 30 мм, биіктігі 23 мм, ойыс тереңдігі 10 мм.

② Магний оксидінің күліне арналған ыдыс: күйдірілген магнезия ұнтағын (бөлшектердің өлшемі 0.147 мм) 525 силикатты цементпен 85:15 температурасында араластырыңыз және пішінге сығу үшін аз мөлшерде су қосыңыз. Оларды бір ай бойы ауада кептіруден кейін қолданыңыз. Магний оксиді күл ыдысының өлшемі: диаметрі 40 мм, биіктігі 25 мм, ішкі диаметрі 30 мм, ойыс тереңдігі 15 мм.

5. Алтын себет: Тот баспайтын болаттан жасалған парақтан немесе қалыңдығы 0.5 мм-ден 1.0 мм-ге дейінгі платина парақтан жасалған.

4 Талдау қадамдары

1. Алтын мен күмістің құрамын болжау

⑴ 0.5 г дейін дәлдікпен 0.00001 г үлгінің екі бөлігін өлшеңіз, олардың біреуі қорғасын фольгамен оралған, ал екіншісіне алтынның есептік мөлшері бойынша 2-2.5 есе таза күміс қосылған, содан кейін қорғасынмен оралған. фольга. Екі үлгіні 920±10℃ (сүйек күлі ыдысы) немесе 960±10℃ (магний оксиді күлі) температурасында үрлеңіз. жоғары температуралы пеш бір уақытта.

⑵ Таза күміссіз үлгіні үрлегеннен кейінгі алтын және күміс бөлшектерінің салмағынан үлгідегі алтын мен күмістің болжамды мәнін есептеңіз.

⑶ Үлгіні екі жағынан балғамен үрлегеннен кейін үлгінің алтын және күміс бөлшектерін таза күміспен түртіп, бөлшектерді сопақ етіп, астыңғы жағындағы қондырмаларды щеткамен тазалап, шамамен 800℃ жоғары температурада электр торабында күйдіріңіз. пеште 5 мин. Оны шығарып, суытыңыз, содан кейін қалыңдығы 0.15±0.02 мм жұқа жаймаға орап, 750℃ температурада жоғары температурадағы электр пешінде 3 минут күйдіріңіз, ал шығарғаннан кейін қуыс орамға айналдырыңыз.

⑷ Қорытпа орамын 1℃ дейін қыздырылған азот қышқылына (1+90) салып, алтынды 30 минутқа бөліңіз. Азот қышқылы ерітіндісін төгіп, алдын ала қыздырылған азот қышқылын (2+1) қосып, алтынды 30 минут бойы бөлу үшін қыздыруды жалғастырады.

⑸ Азот қышқылының ерітіндісін төгіп, ыстық сумен 5 рет жуып, алтын орамды (немесе сынған алтынды) фарфор тигельге жылжытыңыз, кептіріңіз, 800℃ жоғары температурадағы электр пешінде 5 минут күйдіріңіз, оны алыңыз. шығарып, суытыңыз, өлшеңіз және сынамадағы алтын мөлшерінің болжамды мәнін есептеңіз. Үлгідегі күміс мөлшерінің болжамды мәнін қорытпаның мазмұны ⑵ және үлгідегі алтын мөлшерінің ⑸ болжамды мәні негізінде есептеңіз.

2. Сынақ материалы

⑴ Сынақ материалы

① Алтын мен күміс құрамының болжамды мәндеріне сәйкес 1-кестеге сәйкес екі үлгіні өлшеп, оларды сәйкесінше 0.00001 г дәлдікпен қорғасын фольгасына салыңыз.

② Алтын-күміс қатынасы 1:2.5 болатындай етіп әрбір үлгіге таза күмісті дәл қосып, оны 1-кестеде берілген сандарға сәйкес шарға орау үшін қорғасын фольгасын қосыңыз.

⑵ Стандартты сынақ материалы

1-кестеде келтірілген зерттелетін материалдың алтын құрамы бойынша таза алтын стандартты үлгілерінің 4 порциясын өлшеңіз, дәлдігі 0.00001 г дейін және келесі операциялар (IV.2.(1).②) сияқты. Стандартты сынақ материалдарының 4 порциясының сынау нәтижелерінің орташа мәнін стандартты сынақ материалының алтын орамының өлшенген массасы ретінде алыңыз.

3. Анықтау әдісі және қадамдары

⑴ Күл үрлеу

① Күл ыдысын а жоғары температуралы электр пеші шамамен 950 ℃ температурада 20 минут бойы, содан кейін сынақ материалы мен стандартты сынақ материалын күл ыдысына әрбір сынақ материалы стандартты сынақ материалына жақын болуы үшін қолайлы ретпен салыңыз да, пештің есігін жабыңыз.

② Барлық сынақ материалдары ерігеннен кейін желдету үшін пештің есігін аздап ашыңыз және күлді 920±10℃ (сүйек күлі ыдысы) немесе 960±10℃ (магний оксиді күлі) температурасында үрлеңіз. Балқытылған алтынның бетінде түрлі-түсті пленка пайда болған кезде пештің есігін жабыңыз. Температураны 2 минут ұстаңыз, содан кейін қуатты өшіріңіз. Пештің температурасы 720℃ дейін төмендегенде, күл ыдысын шығарып, оны суытыңыз.

⑵ Күтімдеу және парақты тегістеу

① Күл ыдысынан алтын және күміс бөлшектерін алу үшін пинцет пайдаланыңыз, оны тегіс және дөңгелек етіп жасау үшін екі жағын балғамен түртіңіз, астыңғы жағындағы саптамаларды щеткамен тазалаңыз, бөлшектердің бетін шамамен 2 мм қалыңдыққа соғыңыз. , оларды фарфор қайыққа салып, 800℃ температурада 5 минут бойы күйдіріңіз.

② Фарфор қайықты шығарып, салқындатқаннан кейін, алтын мен күміс бөлшектерін қалыңдығы 0.15±0.02 мм жұқа парақтарға ұнтақтаңыз және оларды 750℃ температурада 3 минут бойы күйдіріңіз.

③ Жасытылған алтын мен күміс бөлшектерін шығарып, суытып, қуыс орамдарға орап, алтын бөлу себетіне бір-бірден салыңыз.

⑶ Алтын бөлу

① Алтынды бірінші бөлу: Алтын бөлу себетін алтынды бөлу үшін 1-1℃ дейін алдын ала қыздырылған азот қышқылына (90+95) салыңыз және алтынды бөлу уақыты 1-кестеде көрсетілгендей. Алтын бөлу себетін шығарып, оны шайыңыз. ыстық су 3 рет.

② Екінші алтынды бөлу: Жуылған алтынды бөлу себетін алтынды бөлу үшін 2℃ дейін қыздырылған азот қышқылына (1+110) салыңыз және алтынды бөлу уақыты 1-кестеде көрсетілгендей. Алтын себетті шығарып, оны ыстық сумен жуыңыз. 5-7 рет.

⑷ Жану және өлшеу

Алтын себеттен алтын орамды алыңыз, оны кезекпен фарфор тигельге салыңыз және оны ыстық табаққа кептіріңіз, содан кейін оны жоғары температурада 800 ℃ электр пешінде 5 минут бойы күйдіріңіз, оны шығарып, суытыңыз. , және микроаналитикалық таразыда алтын орамының массасын кезекпен өлшеңіз.

Кесте 1

Құймадағы алтынның мөлшері% Сынақ материалы Алтынның мөлшері g Қорғасын фольгасының мөлшері g Алтынның бөліну тәртібі Алтынның бөліну уақыты мин

30.0 ~ 45.00.3013120

225

45.0 ~ 55.00.4013125

230

55.0～99.90.509～13130

240

6 Рұқсат етілген қате

2% кесте

Алтын мазмұны

Рұқсат етілген айырмашылық

30.00 ~ 50.00

0.05

>50.00～80.00

0.04

>80.00～99.00

0.03

>99.00～99.90

0.02

7 Сақтық шаралары:

1. Алтын сынағы үшін қолданылатын реагенттер мен үлгілер толығымен араластырылуы керек.

2. Температураны балқытудың алғашқы 20 минутында баяу көтеру керек, әйтпесе қорғасын тым тез тұнып, басып алу әсеріне әсер етеді.

3. Алынған қорғасын 25-40 грамм болуы керек.

4. Күл үрлеу кезінде температура 900℃ аспауы керек, әйтпесе ол қымбат металдардың жоғалуына әкеледі.

Ағынды сулардағы CN- құрамын анықтаудың операциялық процедуралары

1 Іріктеме

Ағынды сулардағы CN- мөлшеріне байланысты 10-50 мл зерттелетін ерітіндіні 150 мл стаканға дәлдікпен құйыңыз.

2 Титрлеу

Зерттелетін ерітіндіге 1-2 тамшы 0.02% күміс индикаторын қосып, ерітінді сарыдан сарғыш-қызылға өзгергенше сәйкес концентрациядағы AgNO3 (T=0.05306) стандартты ерітіндісімен титрлейді. (фон ретінде қара)

3 Нәтижені есептеу:

[[CN-]мг/л=ТВ×1000/50мл=1000Т.Vстандарт (мг/л)/V сыналады

Мұндағы, Т-мг/мл, 1мг=0.05306.

V-мл.

4 Қолданылатын стандарттар және мониторинг және бақылау:

1. Компания минералды өңдеудің құйрық суын қайта өңдейді және нөлдік эмиссия стандартын ұстанады; сапа инспекциясы AA-680 атомдық сіңіруді анықтау әдісін қабылдайды және анықтау параметрлері ұлттық стандарттармен және атомдық жұту стандартының қисық сызықтарымен бақыланады.

2. Судың сапасын бақылаудың ұлттық стандарттарын қатаң түрде орындаңыз, CN- концентрациясын ≤0.5 г/м3 бақылаңыз және Қауіпсіздік және қоршаған ортаны қорғау департаментінің «Тайжин компаниясының ішкі су сапасын ағызу және бақылауды басқару ережелерін» орындаңыз.

3. Анықталған кез келген шамадан тыс шығарындылар туралы кен байыту фабрикасы мен Қауіпсіздік және қоршаған ортаны қорғау департаментіне түзету және қауіпсіздік қауіптілігін бағалау үшін уақтылы хабарлау керек; егер жағдай күрделі болса, компанияның қауіпсіздік комитетіне хабарлаңыз және компанияның төтенше жағдайларға әрекет ету жоспарының процедураларын бастаңыз.