Ауырдықтардағы алтынды анықтау үшін жұмбақтық ассай әдісі

Бір негізгі шамасын салып тестінген алтын сплавы материалына серебрін негізгі түрде мүшеге қосып, оны күміс жабдығында қорытындылау арқылы өнімді жинақтаңыз, соңында жоғары температуралық топыруда пушырылған. Күміс пен база металлдары оксидияланады және алтындан бөлінеді, ал алтын пен серебрдің частikelері нитраттық еріткімен алтын ажыратылған кейін салынады, онdan кейін чистық стандарттық мүше бірге өлшенгенде алтындың шамасы коррекциясымен есептеледі.

1 Өлшеу әдісінің принципі

Тест жасалатын алтын ауыртпасының бір неғұрлым шамасын салып, серебрді тест материалына сандық түрде қосыңыз, оны көміртеуден шамбалаңыз және ыстық майлықтағы қысқартылу құрылғысында пушыруыңыз. Көміртеу және негізгі металдар алтындан және серебрден бөлінеді және оксидацияланады. Алтын және серебрдің дәрістерінитрик кислота арқылы бөліп, оларды суықтаймыз. Алтын мазмұны еңбекшілерге бірге өлшенген тез алтын стандартты үйренгенге сәйкес теңдеу арқылы есептеледі.

2 Реагенттер және материалдар

1. Нитрик кислота (ρ=1.42г/мл), жоғары чистота

2. Нитрик кислота (1+1), жоғары чистота

3. Нитрик кислота (2+1), жоғары чистота

4. Көміртеу шамбаласы: көміртеу (99.99%), қиындағаны 51 мм-ге және 0.1 мм қалындығындағы квадрат түрде өңделген.

5. Жоғары чистоталы серебр (99.99%)

6. Стандартталған чистый алтын: электролиз әдісімен очисткаған алтын, алтын мазмұны 99.95% - 99.99% аралығында.

3 Құралдар және көрсеткіштер

1. Көптік түріндегі жылытын электр фурнусы (температуралық басқару құрылғысы бар)

2. Микроаналитикалық терісші: максимум теріс 20г, сенситивтік 0.01г.

3. Таблеткалар майлығы: кішкентай, маулендірме қалыптығы 0.1мм-ге дейін жетуге болады.

4. Ашық табақ

① Ашық табақ: қос ашықтарынан жасалған, алдымен үйрек және кой ашықтары тұрақты. Жануар ерлерін ашыққа түсіріп, оларды ашық пороғына дейін өңдеңіз, шаршы 0.175мм-ден кіші. Содан кейін суға 10% - 15% нисбетінде қосыңыз және ашық табақ машинасында басып, табақтарды жасаңыз. Оларды табиғи түрде құрметтікten кейін пайдаланыңыз. Ашық табақ өлшемі: диаметр 30мм, биіктік 23мм, конус қалыптығы 10мм.

② Магний оксиді ашық табағы: магний оксиді пороғы (шаршы 0.147мм) және 525 силкат цементін 85:15 нисбетінде қосып, кішкентай су қосып, басып құрастырыңыз. Оларды бір айдан кейін құрметтікпен пайдаланыңыз. Магний оксиді ашық табақ өлшемі: диаметр 40мм, биіктік 25мм, ішкі диаметр 30мм, конус қалыптығы 15мм.

5. Алтын сақина: 0.5мм-1.0мм қалыптығы бойынша нержа және платин жаттықтарынан жасалған.

4 Анализ қадамдары

1. Алтын және күміс мазмұны туралы прогноз

⑴ 0.5г сапасындағы негізгі мәліметтің екі бөлігін, 0.00001г-қа дейін дәлдікпен шеккейтін, бірінің астына үздік фольга қойылып, екіншісіне жеңіл серебр 2-ден 2.5-ке дейін қосылады және сонымен келесі аралықта үздік фольга қойылады. Екі негізгі мәліметті де 920±10℃ (остеин табақ) немесе 960±10℃ (магниев оксид табақ) температурасында улу күрші бір уақытта.

⑵ Серебр мен алтындың мазмұнының негізгі мәліметтерінің серебрсіз негізгі мәліметтерінен шыққан алтын және серебр зерндерінің сапасы бойынша есептеу.

⑶ Мүше қабырғаларын көтеріп, оның астындағы қосымшаларды тасу, содан кейін дамулық электр фурнисінде 800℃-да 5 минутқа дамыту. Оны шығарып суықтыру және 0,15±0,02 мм қалындығында тонкий листке басып өткізу қажет. Содан кейін 750℃-да дамытудан кейін, оны шығарып бос үлкен жұмбырға басып өткізуге болады.

⑷ Ауыр қырылғы (1+1) 90℃-ге жылжытіп, алтынды 30 минутқа бөліп алу. Нитрат шығарып, алдын ала істігенді нитрат (2+1) қосып, алтынды бөлу үшін 30 минутқа істігенді жылжыту қажет.

⑸ Нитрик кисінің шешімін салып, 5 рет соғыс сумен жойып, алтын түбірді (немесе жарық алтынды) фарфорлы крусибльге аударып, оны қуып, 800℃ температурасындағы ұзақ кезекті электр фуринде 5 минут қысыруы керек, содан кейін оны алып, суықтастырып, шегінің мәндерін есептеу арқылы негізгі материалдың алтын пішімінің мән-мәнерін табу керек. Негізгі материалдың пішіміне ⑵ және негізгі материалдың алтын пішіміне ⑸ бойынша серебр пішімінің мән-мәнерін есептеу.

2. Сынша материал

⑴ Сынша материал

① Алтын мен серебр пішімдерінің таңбаланған мәндеріне сәйкес, кестедегі 1-ге сәйкес екі сынша материалды таңбалау керек және оларды бәсіндегі қағазға 0.00001г дәлдікпен қою керек.

② Әрбір сынша материалға серебрді дәлдікпен қосып, алтын-серебр қатынасын 1:2.5-ке тең ету үшін, кестедегі сандарға сәйкес бәсіндегі қағазмен топтастыру керек.

⑵ Стандарт сынша материал

Табиғат 1-де берілген сипаттаманың алтын мазмұнына сәйкес, 4 бөлігін шамамен 0.00001г-қа дейін тәуелсіз алтын стандарттық негіздер арқылы салыстырыңыз, соңғы операциялар (IV.2.(1).②) жолдарымен бірдей. Стандарттық сипаттамалардың 4 бөлігінің тексеру нәтижелерінің орташа мәнін стандарттық тексеру материалдарының алтын гачының шамасы ретінде алыңыз.

3. Тәртіп және кезеңдер

⑴ Ашық ету

① Ашық ету қысымын 950℃-да 20 минутқа дейін мухиттік температуралық фурка қолданып, содан кейін тексерілетін материалдар мен стандарттық материалдарды әділ ретте ашық ету қысымына қойыңыз, әрбір тексерілетін материал стандарттық материалға қарай орналасады, соңғырақ фурканың қапасын жабыңыз.

② Барлық синтетикалық материалдер тігісіп кеткен соң, фуркалық қырғызғысын жалғастырып вентиляцияға қолданыңыз, соңғыда 920±10℃ (өсімдік асты) немесе 960±10℃ (магний оксид асты) температурасында естіру жүргізіңіз. Егер тигісін тастанудың бетінде түсілік фильм пайда болса, оның кезінде фуркалық қапын жабыңыз. Температураны 2 минут сақтаңыз, аншықтан тыс жасаңыз. Фуркалық температурасы 720℃-ге дейін төменгейтін кезде, астын шығарып суықтырыңыз және оны ыстыраңыз.

⑵ Термік отырғызу және листтік жұмыс

① Жұлдыздардың астын тигісін шығару үшін пинцетпен астын алу, екі жағын молотком тікелей қызырлауға және тікелей құрметке келтіру үшін қолданыңыз, алдыңғы қосымшаларды тірімдеп тастап, жұлдыздардың тигісінің 2 мм қалыпты қалыптастыруына қолданыңыз, оларды фарфорлық қайыққа қойыңыз, және 800℃-да термік отырғызу 5 минут ішінде жасаңыз.

② Фарфорлық қайықты шығарып, оны ыстыраңыз, соңғыда жұлдыздардың тигісінің 0.15±0.02 мм қалыпты қалыптастыруына қолданыңыз, және 750℃-да термік отырғызу 3 минут ішінде жасаңыз.

③ Қызыл-күм және галынға ауыстырылған шаршыларды шығарып, оныңді сүюлеуге беріп, бос құлақтарға жібіртіп, алтын бөлу септегіне бір бірінше қой.

⑶ Алтын бөлу

① Бірінші алтын бөлу: Алтын бөлу септегін 90-95℃ температурасында қолданылатын нитрат (1+1) күйреğіне қойыңыз, алтын бөлу уақыты Табел 1-де көрсетілген. Алтын септесін шығарып, соңында үш рет тез сумен жойыңыз.

② Екінші алтын бөлу: Жойылған алтын септесін 110℃ температурасында қолданылатын нитрат (2+1) күйреғына қойыңыз, алтын бөлу уақыты Табел 1-де көрсетілген. Алтын септесін шығарып, тез сумен бес-жеті рет жойыңыз.

⑷ Жегу және салынды салу

Алтын септесінен алтын құлақтарын шығарып, оларды қысқаша дәмді және соңында 800℃ температурасындағы жоғары температуралық электр фуринде екі жолаққа дейін жегіп, оның массасын микроскоптық анализ балансында салынды салыңыз.

Табел 1

Ауыр құмдардың пайызы % Тест материалдың пайызы Ауыр құмдардың пайызы г Ортақ фольдағы сан г Ауыр құмдарды бөлу реті Ауыр құмдарды бөлу уақыты мин

30.0～45.00.3013120

225

45.0～55.00.4013125

230

55.0～99.90.509～13130

240

6 Рұқсатталған қате

Кесте 2%

Ауыр құмдардың пайызы

Рұқсатталған айырмашылық

30.00～50.00

0.05

>50.00～80.00

0.04

>80.00～99.00

0.03

>99.00～99.90

0.02

7 Қорытындылар:

1. Алтын тестінде пайдаланылатын реактивтер мен негізгі материалдар толық араластырылған болуы керек.

2. Бірінші 20 минутта температура асаңыз, ісе ол өсімдік тез шешіледі, сонымен қатар құпиялы металдардың жинақталуына әсер етеді.

3. Алынатын ол 25-40 грамм болуы керек.

4. Ашық құмсақтарда температура 900℃-ден аспауы керек, ісе ол құпиялы металдардың құп жеткізуіне әсер етеді.

Жұмыс суындағы CN- содержание-ны анықтау үшін операциялық процедура

1 Негізгі материал алу

Суындағы CN- содержание-ға байланысты 150 мл қиырға 10-50 мл негізгі материалды дәл өткізіңіз.

2 Титрование

Тест шешіміне 0.02% серебрі әзірлеуінің 1-2 тікелейсін қосып, шешімі аса сарыдан тағылған қызыл-оранжге өзгергеннен кейін AgNO3 (T=0.05306) стандарттық шешімімен титрлаңыз. (қара аралық бойынша)

3 Нәтиже есептеуі:

[[CN-]mg/l=T.V×1000/50ml=1000T.Vстандарт (mg/l)/Vтестерлер

Мұнда, T-mg/ml, 1mg=0.05306.

V-ml.

4 Қолданылатын стандарттар және мониторинг және басқару:

1. Компания минералдық өңдеу арқылы пайда болған соңғы суын қайта өңдеуді қолданады және нөл эмиссия стандартына сай қалайды; сапа тексеру AA-680 атомдық поглошение әдісін қолданады, ал параметрлерді есептеу ұлттық стандарттар мен атомдық поглошение стандарттық кривыесі бойынша қабылдайды.

2. Ұлттық су сапасын басқару стандарттарын строго орындау, CN- концентрациясы ≤0.5г/м3-ке тең және Қоғамдық және Кеңес беру Бөлімінің "Тайжин компаниясының үй суы сапасын шығару және мониторинг басқару құралдары" нормасын орындау.

3. Табиғаттың қорғауынан және қуаныштық қоршағындағы барлық көбірек шығындар тез уақытта туындау және қауіпсізлік қауіпсіздігін бағалау үшін кондициялау өнеркәсібіне және Қауіпсізлік және Қорғалық Қорғау Бөліміне хабарландыру керек; егер жағдай тяжел болса, компанияның қауіпсізлік комитетіне хабар беріледі және компанияның ақысына сәйкес қолданылатын қауіпсізлік процедурасы басталады.