ការកំណត់ធាតុធំនិងធាតុតូចដោយវិធី X-ray fluorescence spectrometry

សាខៀមសរសេរ

តัวอย่างត្រូវបានធ្វើឡើងដោយ តេត្រាបោរ៉ាតលីថៀម និងផ្ទៃបញ្ចូលលីថីយ៉ុម ជាមធ្យោបាយ ហើយបន្ថែមលីថីយ៉ុម នីត្រេត (អុកស៊ីដង) និងលីថីយ៉ុម ប្រូម៉ាយដ (អ្នកជំនួយការចាកចេញ) ទៅនៅពេលដียวกัน។ គណនីត្រូវបានបង្ហាញជាប៉ាន់ក្រោមភ្លើងខ្ពស់ 1050℃ ហើយត្រូវបានវិភាគនិងវัดដោយរ៉ेអឺ-ហ្វ្លូរ៉ែស៊ីស្ត្រូម៉ែត្រ។ ជួរវិមាត្រនៃធាតុធំតូចត្រូវបានគណនាជាមួយនឹងជួរស្ថានដាននៃធាតុនីមួយៗ។

ឧបករណ៍

Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometer, រ៉ែអឺ tubes រ៉ូដៀយម៉ូលាឌៀយម៉ូ បង្អែមដោយរង្វាន់ លើពី 3kW និងប្រព័ន្ធបណ្តាញកុំព្យូទ័រដែលមានកម្មវិធីវិភាគផ្សេងៗដូចជា head calibration និង correction។

High temperature (high frequency) melting machine .

Platinum alloy crucible.

Reagents

LiBO2 ត្រីបូរ៉ាតលីថីយ៉ុមដែលគ្មានទឹក (សំរាប់ XRF melting), បានបោះពុម្ពជាមុននៅ 600℃ សម្រាប់ 2h ហើយរក្សាទុកនៅក្នុង desiccator សម្រាប់ standby use។

Lithium fluoride (analytical grade).

Lithium nitrate solution ρ(LiNO3)=100mg/mL.

សំរាប់ដីលីថ៊ីមប្រូម៉ាយ ρ(LiBr)=10mg/mL.

ទំនិញស៊ANDARD ជាតិខ្សាច់ដី GBW07277, GBW07278, GBW07163, GBW07223~GBW07226, GBW07240 ជាដើម ហើយជ្រើសរើសទំនិញស៊ANDARD ទៀតដើម្បីបង្កើតទំនិញស៊ANDARD ដោយដៃ ដើម្បីអោយធាតុសាស្ត្រភាគរួមមានជួរកំណត់ទាំងអស់ ហើយមានចំនួនប្រហែល 17 ឬច្រើនជាងទំនិញស៊ANDARD ដែលមានកំណត់ភាគរួម។

ជ្រើសរើសទំនិញស៊ANDARD 1 ដល់ 5 ដែលមានភាគរួមធាតុសាស្ត្រ (ផលិតផល) ដែលប្រសើរពីទំនិញស៊ANDARD ដើម្បីប្រើជាទំនិញស៊ANDARD សម្រាប់កែសម្រួលការរំលោភឧបករណ៍។

បន្ទាត់កំណត់

ងារ 0.7000g (±0.0005g) នៃស៊ាម플ធម្មតា (ស៊ាម플វិភាគមិនស្គាល់) ដែលបានឆ្លងកាត់តាមស្ករ 200 ហើយបានធ្វើអាកាសទន្ធរនៅ 105℃ ជាហេតុ 2h, 5.100g នៃ LiBO4 គឺជាបណ្ណសាច់ដែលមិនមានទឹក និង 0.500g នៃ LiF, ដាក់ពួកវាទាំងអស់ចូលក្នុងប៉ូស៊ីឡីនប៉ូត ហើយបញ្ជាក់ពួកវាទាំងអស់ស្មុគស្មាញ, ទុកពួកវាទាំងអស់ចូលក្នុងប៉ូតផ្លាយស៊ីស៊ី បន្ថែម LiNO3 3mL ជាអុកស៊ីដង់ត់ និង LiBr 2.5mL ជាផ្លូវចេញថាមពល ធ្វើអាកាសទន្ធរពួកវានៅលើភ្លើងអេឡិចត្រីក, ហើយបន្ទាប់មកដាក់ពួកវាទាំងអស់ចូលក្នុងម៉ាស៊ីនបោះសម្ពាធនៅ 700℃ ជាហេតុ 3min, បន្ថែមទៅ 1050℃ សម្ពាធនៅ 6min ក្នុងនោះប៉ូតផ្លាយស៊ីស៊ីនឹងបោះស្វែងនិងបោះបង្ហាញ, ដំណើរការរំខាននិងសម្ពាធត្រូវបានបញ្ចប់។ ទុកថាមពលដែលបានបោះចេញពីក្រោមប៉ូត បន្ទាប់ពីរំខាន បញ្ជាក់វា ហើយរក្សាទុកវានៅក្នុងក្រុមស្រូបសម្រាប់ធ្វើការធ្វើតេស្ត។

តាមតម្រូវការនៃការវិភាគ និងឧបករណ៍ ជ្រើសរើសលក្ខណៈការវัดដូចជា បន្ទាត់វិភាគធាតុ អ៊ីនទឺយ៉ាន់ស៊ីថ្នាក់ និងទំនាក់ទំនង រយៈព័ត៌មាន X-ray ផ្លូវទំនាក់ទំនង vacumm និងបារពន្លឺឆានែល ដូចដែលបានបញ្ចូលនៅក្នុងតារាង 51.2។

តារាង 51.2 លក្ខណៈការវាស់វេទីនៃធាតុដែលត្រូវវិភាគ

បន្តតារាង

ចំណាំ: ①S4 គឺជាអ៊ីនស្ត្រីម៉ង់ស្តង់ដារដែលប្រើ។

ចាប់ផ្តុះការវាស់វេទីស៊ីម៉ូលស្តង់ដារតាមលក្ខណៈការវាស់វេទីខាងលើ។ គណនាពិសេសភាពប្រឹងប្រែងនៃបន្ទាត់វិភាគរបស់ធាតុនីមួយៗ (103s-1)។

ប្រើវិធីមួយចំណុចដើម្បីដកប៉ាក្ខោង ហើយគណនាពិសេសភាពប្រឹងប្រែងនៃបន្ទាត់វិភាគ Ii តាមរូបមន្តខាងក្រោម៖

ការវិភាគរបស់ថ្ម និងម៉ីណែរាល់ កំណែទី ៣ ការវិភាគរបស់ម៉ីណែរាល់ មិនមែនជាផ្លូវធម្មជាតិ មិនមែនជាតិ ចម្លែក ផ្លូវធម្មជាតិ ថ្មមុល្លីយ៉ា និងថ្ម Uranium និង Thorium

ដែល IP គឺជាពិសេសភាពប្រឹងប្រែងប៉េកនៃបន្ទាត់វិភាគ 103s-1; IB គឺជាពិសេសភាពប្រឹងប្រែងប៉ាក្ខោងនៃបន្ទាត់វិភាគ 103s-1។

ដែលជាកត្តា សូន្យតម្លៃរបស់ធាតុនីមួយៗក្នុងตัวอย่างកត្តាសម្រាប់ការ head និងចំណុចប៉ុនប្ដុំរបស់ធាតុនៅលើបន្ទាត់វិភាគទៅក្នុងរូបមន្តខាងក្រោមដើម្បីធ្វើការគណនាការត្រឡប់តម្លៃដើម្បីទទួលបានមេគុណកត្តានិងការحيحតម្លៃរបស់ធាតុនីមួយៗ:

ការវិភាគថ្មនិងក្រាហ្វីត ក្រម ៣ ការវិភាគថ្មផ្សេងៗ ថ្មមិនមានអេលីម៉ង់ ថ្មមានលក្ខណៈជាក់ស្តែង ថ្មចំណោម ថ្មមានតម្លៃខ្ពស់ និងថ្ម Uranium និង Thorium

ដែល: wi ជាផលបូកម៉ាស់នៃធាតុដែលត្រូវវាស់ %; ai, bi, ci ជាមេគុណកត្តានៃធាតុ i ដែលត្រូវវាស់; Ii ជាចំណុចប៉ុនប្ដុំសេះនៃបន្ទាត់វិភាគនៃធាតុ i ដែលត្រូវវាស់ ១០៣s-១; αij ជាមេគុណការحيحតម្លៃម៉ាទ្រីសនៃធាតុ j ដែលមានសហព័ន្ធនឹងធាតុ i ដែលត្រូវវាស់; Fj ជាអាចិត្ត (ឬប៉ុនប្ដុំ) នៃធាតុ j ដែលមានសហព័ន្ធ; βik ជាមេគុណការឆ្លាតប៉ុនប្ដុំស្នាដៃនៃធាតុ k ដែលមានសហព័ន្ធទៅលើធាតុ i ដែលត្រូវវាស់; Fk ជាអាចិត្ត (ឬប៉ុនប្ដុំ) នៃធាតុ k ដែលមានសហព័ន្ធ។

សម្រាប់ធាតុដូចជា Ni, Cu, Zn និង Pb គេប្រើ RhKα, c ជាទំហំកំណត់ខាងក្នុងដើម្បីحيحទម្រង់ម៉ាទ្រីស។ គណនាអនុបាតបរិមាណមុន ហើយធ្វើការសម្ពាន់តាមរូបមន្តខាងលើដើម្បីទទួលបានមេគុណកំណត់និងមេគុណចែកចាយសម្រាប់ធាតុនីមួយៗ។

មេគុណកំណត់និងមេគុណចែកចាយដែលបានពីលើនេះត្រូវបានរក្សាទុកនៅក្នុងកម្មវិធីវិភាគទាក់ទងនៅក្នុងកុំព្យូទ័រសម្រាប់ប្រើប្រាស់ក្នុងអនាគត។

វัดប៉ុន្ដិសម្រាប់حيحទម្រង់ការផ្លាស់ប្តូររបស់ឧបករណ៍ ហើយរក្សាទុកបរិមាណ Ii ដែលមិនមានសម្រាប់ស្វែងរកនៃធាតុនីមួយៗជាកំណត់សម្រាប់ចែកចាយការផ្លាស់ប្តូរនៅក្នុងកុំព្យូទ័រ។

ជំហានការវិភាគ

រៀបចំប៉ុន្ដិមិនស្គាល់តាមវិធីសម្រាប់រចនាប៉ុន្ដិកំណត់ ដាក់វានៅក្នុងថែមប៉ុន្ដិ បន្ទាប់មកដាក់វានៅក្នុងកម្មវិធីផ្លាស់ប្តូរប៉ុន្ដិដោយស្វ័យប្រវត្តិ បន្ទាប់ពីបញ្ជាក់ ចាប់ផ្តើមកម្មវិធីវិភាគដែលត្រូវការ ហើយវាតំលៃប៉ុន្ដិ។

បន្ទាប់ពីកំណត់បញ្ជី head របស់ calibration ត្រូវបានបង្កើតឡើង ការវិភាគប្រចាំទូទៅមិនត្រូវវัดជួរ standard calibration ទៀតទេ។ វាអាចត្រូវការតែហៅ calibration និងម៉ូដែលថយត្រូវបានរក្សាទុកនៅក្នុងការវិភាគនីមួយៗ វាស្វែងយល់អំពីឧបករណ៍ drift correction sample និងគណនាដោយប្រើម៉ូដែលថយត្រូវបានគណនាពីម៉ូដែលថយ។ កុំព្យូទ័រធ្វើការវាស្តី measurement និងកែសម្រួលបែបដែលបានបញ្ជាក់ ដក background ចេញ កែសម្រួល matrix effect និង instrument drift និងបោះពុម្ពលទ្ធផលការវិភាគចុងក្រោយ។

ការគណនាម៉ូដែលថយនៃឧបករណ៍ត្រូវបានបង្ហាញដោយរូបមន្តខាងក្រោម:

ការវិភាគថ្មនិងផ្ទៃដី ផ្នែក III ការវិភាគរាងស៊ី ថ្មមិនមាន iron ថ្មចិត្ត ថ្មចែកចាយ ថ្មចិត្ត earth ថ្មមានតម្លៃ និង uranium និង thorium ores

ដែល: αi ជាផ្នែកបំណុលសម្រាប់កែតម្លៃរង់ចាំរបស់ឧបករណ៍; I1 ជាកម្ពស់រង់ចាំយោងសម្រាប់កែតម្លៃរង់ចាំដែលបានពិនិត្យមុនដោយឧបករណ៍, 103s-1; Im ជាកម្ពស់រង់ចាំសរុបដែលបានវัดពីរង់ចាំកែតម្លៃនៅពេលធ្វើការវិភាគ, 103s-1។

រូបមន្តកែតម្លៃរង់ចាំរបស់ឧបករណ៍គឺ:

ការវិភាគថ្មនិងផ្ទៃដី ផ្នែក III ការវិភាគរាងស៊ី ថ្មមិនមាន iron ថ្មចិត្ត ថ្មចែកចាយ ថ្មចិត្ត earth ថ្មមានតម្លៃ និង uranium និង thorium ores

ដែល: Ii ជាកម្ពស់រង់ចាំផ្នែកវិភាគបន្ទាប់ពីកែតម្លៃរង់ចាំ, 103s-1; I'i ជាកម្ពស់រង់ចាំផ្នែកវិភាគដែលមិនបានកែតម្លៃរង់ចាំ, 103s-1; αi ជាផ្នែកបំណុលសម្រាប់កែតម្លៃរង់ចាំរបស់ឧបករណ៍។

កំណត់

1) Br ដែលនៅសល់នៅក្នុងអ៊ីទេមនឹងបង្កការរង់ចាំសម្រាប់ Al; នៅពេលដែលមាឌសម្រាប់ Al2O3 មិនខ្ពស់ពេក, គួរតែបន្ថែមការកែតម្លៃរង់ចាំរបស់ Br លើ Al។

2) បន្ទាត់ស្រីកម្ម YKα(2) និង RbKα(2) ធ្លាក់ទុកលើបន្ទាត់ស្រីកម្ម NiKα។ នៅពេលដែល Y និង Rb មានមាឌជាប់ចំណុចមួយនៅក្នុងตัวอย่าง វា​នឹង​បង្ក​ភាព​របស់ Ni ដែលត្រូវបានحيحត្រូវបានកែសម្រួលដោយការដក។ បន្ទាត់ស្រីកម្ម ZnL បង្កភាពធ្លាក់ទុកលើ NaKα ដែលត្រូវបានកែសម្រួលដោយការដកផងដែរ។

3) គឺត្រូវបានស្គាល់ថាជាធម្មតាដើម្បីធ្វើការត្រឹមត្រូវឡើងវិញលើស្ថានភាពវัดនិងកំណត់អាគុយម៉ង់ខាងក្រោមរបស់ឧបករណ៍ផ្សេងៗ។