វិធីសាស្រ្តនៃការធ្វើតេស្តភ្លើងសម្រាប់ការកំណត់មាសនៅក្នុងគំរូ

ថ្លឹងបរិមាណជាក់លាក់នៃ លោហៈធាតុមាសដែលបានសាកល្បង សម្ភារៈ បន្ថែមប្រាក់ទៅក្នុងគំរូក្នុងលក្ខណៈបរិមាណ រុំវាក្នុង foil សំណ និងផ្លុំវាក្នុងស្ថានភាពរលាយសីតុណ្ហភាពខ្ពស់ សំណ និងលោហៈមូលដ្ឋានត្រូវបានកត់សុី និងបំបែកចេញពីមាស និងប្រាក់ ភាគល្អិតមាស និងប្រាក់ត្រូវបានថ្លឹងបន្ទាប់ពីមាស។ ត្រូវបានបំបែកដោយអាស៊ីតនីទ្រីក ហើយបរិមាណមាសត្រូវបានគណនាបន្ទាប់ពីការកែតម្រូវជាមួយនឹងគំរូស្តង់ដារមាសសុទ្ធដែលបានវាស់ជាមួយគ្នា។

1 គោលការណ៍នៃវិធីសាស្រ្ត

ថ្លឹងបរិមាណជាក់លាក់នៃវត្ថុធាតុលោហធាតុមាសដែលត្រូវធ្វើតេស្ត បន្ថែមប្រាក់ទៅក្នុងសម្ភារៈធ្វើតេស្តក្នុងលក្ខណៈបរិមាណ រុំវាក្នុងក្រដាសសំណ និងផ្លុំវាក្នុងស្ថានភាពរលាយសីតុណ្ហភាពខ្ពស់។ លោហធាតុនាំមុខ និងមូលដ្ឋានត្រូវបានកត់សុី និងបំបែកចេញពីមាស និងប្រាក់។ ភាគល្អិតមាស និងប្រាក់ត្រូវបានបំបែកដោយអាស៊ីតនីទ្រីក ហើយថ្លឹងថ្លែង។ មាតិកាមាសត្រូវបានគណនាបន្ទាប់ពីការកែតម្រូវជាមួយនឹងគំរូស្តង់ដារមាសសុទ្ធដែលបានវាស់ជាមួយគ្នា។

2 សារធាតុ និងសម្ភារៈ

1. អាស៊ីតនីទ្រីក (ρ=1.42g/ml) ភាពបរិសុទ្ធកម្រិតខ្ពស់

2. អាស៊ីតនីទ្រីក (1+1) ភាពបរិសុទ្ធកម្រិតខ្ពស់

3. អាស៊ីតនីទ្រីក (2+1) ភាពបរិសុទ្ធកម្រិតខ្ពស់

4. Lead foil: សំណសុទ្ធ (99.99%) កែច្នៃជាសន្លឹកការ៉េដែលមានប្រវែងចំហៀងប្រហែល 51mm និងកម្រាស់ប្រហែល 0.1mm។

5. ប្រាក់សុទ្ធ (99.99%)

6. ស្តង់ដារមាសសុទ្ធ៖ មាសសុទ្ធចម្រាញ់ដោយអេឡិចត្រូលីតដែលមានបរិមាណមាសពី 99.95% ទៅ 99.99% ។

3 ឧបករណ៍និងឧបករណ៍ប្រើប្រាស់

1. ចង្រ្កានអគ្គីសនីដែលមានសីតុណ្ហភាពខ្ពស់ប្រភេទប្រអប់ (ជាមួយឧបករណ៍ត្រួតពិនិត្យសីតុណ្ហភាព)

2. តុល្យភាពមីក្រូវិភាគ៖ ទម្ងន់អតិបរមា 20g, ភាពប្រែប្រួល 0.01g។

3. ម៉ាស៊ីនកិនថេប្លេត៖ តូច កម្រាស់រមៀលអាចឡើងដល់ 0.1mm។

4. ចានផេះ

① ចានផេះ៖ ធ្វើពីផេះសត្វ ចូលចិត្តគោក្របី និងផេះចៀម។ ដុតឆ្អឹងសត្វទៅជាផេះ ហើយកិនវាទៅជាម្សៅផេះ ដែលមានទំហំភាគល្អិតតិចជាង 0.175mm។ បន្ថែមទឹក 10% ទៅ 15% ហើយចុចវាចូលទៅក្នុងចានផេះនៅលើម៉ាស៊ីនចានផេះ។ ប្រើពួកវាបន្ទាប់ពីស្ងួតធម្មជាតិ។ ទំហំចានផេះ: អង្កត់ផ្ចិត 30mm, កម្ពស់ 23mm, ជម្រៅ concave 10mm ។

② ចានផេះម៉ាញ៉េស្យូមអុកស៊ីដ៖ លាយម្សៅម៉ាញ៉េស្យូមដែលមានជាតិកាល់ស្យូម (ទំហំភាគល្អិត 0.147 មីលីម៉ែត្រ) ជាមួយស៊ីម៉ងត៍ស៊ីលីត 525 នៅម៉ោង 85:15 ហើយបន្ថែមបរិមាណទឹកតិចតួចដើម្បីជ្រាបចូលទៅក្នុងរូបរាង។ ប្រើពួកវាបន្ទាប់ពីខ្យល់ស្ងួតអស់រយៈពេលមួយខែ។ ទំហំចានផេះម៉ាញ៉េស្យូម: អង្កត់ផ្ចិត 40mm, កម្ពស់ 25mm, អង្កត់ផ្ចិតខាងក្នុង 30mm, ជម្រៅ concave 15mm។

5. កន្ត្រកមាស៖ ធ្វើពីសន្លឹកដែកអ៊ីណុក ឬសន្លឹកប្លាទីនដែលមានកម្រាស់ 0.5mm ទៅ 1.0mm។

4 ដំណាក់កាលវិភាគ

1. ការទស្សន៍ទាយនៃមាតិកាមាសនិងប្រាក់

⑴ ថ្លឹងពីរផ្នែកនៃ 0.5g នៃសំណាកដែលមានភាពត្រឹមត្រូវដល់ 0.00001g ដែលមួយត្រូវបានរុំដោយ foil សំណ និងមួយទៀតត្រូវបានបន្ថែមដោយប្រាក់សុទ្ធពី 2 ទៅ 2.5 ដងតាមបរិមាណមាសដែលបានប៉ាន់ស្មាន ហើយបន្ទាប់មករុំដោយសំណ។ foil ។ ផ្លុំសំណាកពីរនៅសីតុណ្ហភាព 920 ± 10 ℃ (ចានផេះឆ្អឹង) ឬ 960 ± 10 ℃ (ចានផេះម៉ាញ៉េស្យូមអុកស៊ីដ) ក្នុង ចង្ក្រានដែលមានសីតុណ្ហភាពខ្ពស់។ នៅក្នុងពេលដូចគ្នានេះ។

⑵ គណនាតម្លៃដែលបានព្យាករណ៍នៃមាតិកាមាស និងប្រាក់នៃគំរូពីទម្ងន់នៃភាគល្អិតមាស និងប្រាក់ បន្ទាប់ពីគំរូដែលគ្មានប្រាក់សុទ្ធត្រូវបានផ្លុំ។

⑶ ប៉ះភាគល្អិតមាស និងប្រាក់នៃសំណាកដោយប្រាក់សុទ្ធ បន្ទាប់ពីសំណាកគំរូត្រូវបានផ្លុំដោយញញួរលើភាគីទាំងសងខាង ដើម្បីធ្វើឱ្យភាគល្អិតនោះរសាត់ ដុសខាត់វត្ថុភ្ជាប់នៅខាងក្រោម ហើយបិទភ្ជាប់នៅសីតុណ្ហភាពប្រហែល 800 ℃ក្នុងម៉ាស៊ីនអគ្គិសនីដែលមានសីតុណ្ហភាពខ្ពស់ ចង្ក្រានសម្រាប់ 5 នាទី។ យកវាចេញហើយត្រជាក់ បន្ទាប់មករមៀលវាចូលទៅក្នុងសន្លឹកស្តើងដែលមានកម្រាស់ 0.15±0.02mm ដាក់វានៅសីតុណ្ហភាព 750 ℃ក្នុងឡភ្លើងដែលមានសីតុណ្ហភាពខ្ពស់រយៈពេល 3 នាទី ហើយរមៀលវាចូលទៅក្នុងក្រឡុកប្រហោងបន្ទាប់ពីដកវាចេញ។

⑷ ដាក់រមូរយ៉ាន់ស្ព័រក្នុងទឹកអាស៊ីតនីទ្រីក (1+1) កំដៅដល់ 90 ℃ ហើយបំបែកមាសរយៈពេល 30 នាទី។ ចាក់ដំណោះស្រាយអាស៊ីតនីទ្រីក បន្ថែមអាស៊ីតនីទ្រិកដែលបានកំដៅមុន (2+1) ហើយបន្តកំដៅដើម្បីបំបែកមាសរយៈពេល 30 នាទី។

⑸ ចាក់សូលុយស្យុងអាស៊ីតនីទ្រិក លាងជាមួយទឹកក្តៅ 5 ដង រំកិលមាស (ឬមាសដែលខូច) ចូលទៅក្នុងចង្រ្កានប៉សឺឡែន សម្ងួតវា ដុតក្នុងឡភ្លើងដែលមានសីតុណ្ហភាពខ្ពស់នៅ 800 ℃ រយៈពេល 5 នាទី យកវាទៅ។ ចេញ ហើយត្រជាក់វា ថ្លឹងវា ហើយគណនាតម្លៃដែលបានព្យាករណ៍នៃមាតិកាមាសនៃគំរូ។ គណនាតម្លៃដែលបានព្យាករណ៍នៃមាតិកាប្រាក់នៃគំរូដោយផ្អែកលើមាតិកាយ៉ាន់ស្ព័រ ⑵ និងតម្លៃដែលបានព្យាករណ៍នៃមាតិកាមាស ⑸ នៃគំរូ។

2. សម្ភារៈសាកល្បង

⑴ សម្ភារៈសាកល្បង

① យោងទៅតាមតម្លៃដែលបានព្យាករណ៍នៃមាតិកាមាស និងប្រាក់ ថ្លឹងសំណាកចំនួនពីរយោងតាមតារាងទី 1 ហើយដាក់វាចូលទៅក្នុងក្រដាសសំណឹករៀងៗខ្លួនដែលមានភាពត្រឹមត្រូវដល់ 0.00001g ។

② បន្ថែមប្រាក់សុទ្ធទៅសំណាកនីមួយៗយ៉ាងត្រឹមត្រូវ ដើម្បីឱ្យសមាមាត្រមាស-ប្រាក់គឺ 1:2.5 ហើយបន្ថែមក្រដាសប្រាក់ដើម្បីរុំវាចូលទៅក្នុងរាងស្វ៊ែរ យោងទៅតាមលេខដែលបានផ្ដល់ឱ្យក្នុងតារាងទី 1។

⑵ សម្ភារៈធ្វើតេស្តស្តង់ដារ

យោងតាមមាតិកាមាសនៃសម្ភារៈតេស្តដែលបានផ្តល់ឱ្យក្នុងតារាងទី 1 ថ្លឹង 4 ផ្នែកនៃសំណាកមាសសុទ្ធដែលមានភាពត្រឹមត្រូវដល់ 0.00001g ហើយប្រតិបត្តិការខាងក្រោមគឺដូចគ្នាទៅនឹង (IV.2.(1).②)។ យកតម្លៃមធ្យមនៃលទ្ធផលតេស្តនៃផ្នែកទាំង 4 នៃសម្ភារៈធ្វើតេស្តស្តង់ដារ ជាម៉ាស់វាស់នៃដុំមាសនៃសម្ភារៈតេស្តស្តង់ដារ។

3. វិធីសាស្រ្តកំណត់និងជំហាន

⑴ ផ្លុំផេះ

① កំដៅចានផេះក្នុងក ចង្រ្កានអគ្គីសនីដែលមានសីតុណ្ហភាពខ្ពស់។ នៅប្រហែល 950 ℃ សម្រាប់រយៈពេល 20 នាទី បន្ទាប់មកដាក់សម្ភារៈធ្វើតេស្ត និងសម្ភារៈតេស្តស្តង់ដារទៅក្នុងចានផេះក្នុងលំដាប់សមហេតុផលដើម្បីឱ្យសម្ភារៈធ្វើតេស្តនីមួយៗអាចនៅជិតសម្ភារៈតេស្តស្តង់ដារ ហើយបិទទ្វារឡ។

② បន្ទាប់ពីសមា្ភារៈសាកល្បងទាំងអស់ត្រូវបានរលាយ សូមបើកទ្វារឡភ្លើងបន្តិចសម្រាប់ខ្យល់ចេញចូល ហើយផ្លុំផេះនៅសីតុណ្ហភាព 920 ± 10 ℃ (ចានផេះឆ្អឹង) ឬ 960 ± 10 ℃ (ចានផេះម៉ាញ៉េស្យូមអុកស៊ីដ) ។ នៅពេលដែលខ្សែភាពយន្តពណ៌មួយលេចឡើងនៅលើផ្ទៃមាសរលាយ សូមបិទទ្វារឡ។ រក្សាសីតុណ្ហភាពរយៈពេល 2 នាទីបន្ទាប់មកបិទថាមពល។ នៅពេលដែលសីតុណ្ហភាពរបស់ចង្រ្កានធ្លាក់ចុះដល់ 720 ℃ យកចានផេះចេញ ហើយត្រជាក់វាចុះ។

⑵ ការកិន និងកិនសន្លឹក

① ប្រើក្រវ៉ាត់កដើម្បីយកភាគល្អិតមាស និងប្រាក់ចេញពីចានផេះ ប៉ះជ្រុងទាំងពីរដោយញញួរដើម្បីឱ្យវារាបស្មើ និងរាងមូល ច្រានវត្ថុភ្ជាប់នៅខាងក្រោមចេញ ញញួរផ្ទៃនៃភាគល្អិតឱ្យក្រាស់ប្រហែល 2mm ។ ដាក់វានៅក្នុងទូកប៉សឺឡែន ហើយដាក់វានៅសីតុណ្ហភាព 800 អង្សាសេរយៈពេល 5 នាទី។

② បន្ទាប់​ពី​យក​ទូក​ប៉សឺឡែន​ចេញ​ហើយ​ត្រជាក់​ហើយ កិន​ភាគល្អិត​មាស និង​ប្រាក់​ជា​បន្ទះស្តើងៗ​ដែលមាន​កម្រាស់ 0.15±0.02mm ហើយ​ដាក់​នៅ​សីតុណ្ហភាព 750 ℃ ​​រយៈពេល 3 នាទី។

③ យក​ភាគល្អិត​មាស និង​ប្រាក់​ដែល​លាប​រួច ទុក​ឱ្យ​ត្រជាក់ រមៀល​វា​ជា​ក្រឡុក​ប្រហោង ហើយ​ដាក់​ចូលក្នុង​កន្ត្រក​បំបែក​មាស​ម្តងមួយៗ។

⑶ ការបំបែកមាស

① ការបំបែកមាសដំបូង៖ ដាក់កន្ត្រកបំបែកមាសចូលទៅក្នុងអាស៊ីតនីទ្រីក (1+1) ដែលត្រូវបានកំដៅមុនដល់ 90-95 ℃ សម្រាប់ការបំបែកមាស ហើយពេលវេលាបំបែកមាសគឺដូចបង្ហាញក្នុងតារាងទី 1។ យកកញ្ចប់បំបែកមាសចេញ ហើយលាងវាជាមួយ ទឹកក្តៅ 3 ដង។

② ការបំបែកមាសទីពីរ៖ ដាក់កន្ត្រកបំបែកមាសដែលលាងរួចទៅក្នុងទឹកអាស៊ីតនីទ្រីក (2+1) ដែលត្រូវបានកំដៅមុនដល់ 110 ℃ សម្រាប់ការបំបែកមាស ហើយពេលវេលាបំបែកមាសគឺដូចបង្ហាញក្នុងតារាងទី 1។ យកកញ្ចប់មាសចេញ ហើយលាងជាមួយទឹកក្តៅ។ សម្រាប់ 5 ទៅ 7 ដង។

⑷ ការដុតនិងថ្លឹង

យកក្រវិលមាសចេញពីកន្ត្រកមាស ដាក់វាចូលទៅក្នុងចង្រ្កានប៉សឺឡែន រួចហាលវាឱ្យស្ងួតលើចានក្តៅ បន្ទាប់មកដុតក្នុងឡភ្លើងដែលមានសីតុណ្ហភាពខ្ពស់ ៨០០ អង្សារសេ រយៈពេល ៥ នាទី យកវាចេញ ហើយត្រជាក់ចុះ។ ហើយថ្លឹងទម្ងន់នៃដុំមាសនៅលើសមតុល្យវិភាគខ្នាតតូចជាវេន។

តារាង 1

មាតិកាមាសនៃលោហធាតុមាស% សម្ភារៈសាកល្បង មាតិកាមាស g បរិមាណ foil នាំមុខ g លំដាប់បំបែកមាស ពេលវេលាបំបែកមាសអប្បបរមា

30.0 ~ 45.00.3013120

225

45.0 ~ 55.00.4013125

230

55.0～99.90.509～13130

240

6 កំហុសដែលអាចអនុញ្ញាតបាន។

តារាង 2%

មាតិកាមាស

ភាពខុសគ្នាដែលអាចអនុញ្ញាតបាន។

30.00 ~ 50.00

0.05

> 50.00 ដល់ 80.00

0.04

> 80.00 ដល់ 99.00

0.03

> 99.00 ដល់ 99.90

0.02

7 ការប្រុងប្រយ័ត្ន៖

1. សារធាតុប្រតិកម្ម និងសំណាកដែលប្រើក្នុងការធ្វើតេស្តមាសគួរតែត្រូវបានលាយបញ្ចូលគ្នាយ៉ាងពេញលេញ។

2. សីតុណ្ហភាពគួរតែត្រូវបានកើនឡើងបន្តិចម្តង ៗ ក្នុងរយៈពេល 20 នាទីដំបូងនៃការរលាយ បើមិនដូច្នេះទេ សំណនឹងរលាយលឿនពេក ដែលប៉ះពាល់ដល់ប្រសិទ្ធភាពនៃការចាប់យក។

3. ការនាំមុខដែលទទួលបានគួរតែមាន 25-40 ក្រាម។

4. សីតុណ្ហភាពមិនគួរលើសពី 900 ℃ កំឡុងពេលផ្លុំផេះ បើមិនដូច្នេះទេ វានឹងបណ្តាលឱ្យបាត់បង់លោហៈដ៏មានតម្លៃ។

នីតិវិធីប្រតិបត្តិការសម្រាប់ការកំណត់មាតិកា CN- នៅក្នុងទឹកស្អុយ

១ គំរូ

ផ្ទេរយ៉ាងត្រឹមត្រូវ 10-50 មីលីលីត្រនៃដំណោះស្រាយសាកល្បងទៅក្នុង beaker 150 មីលីលីត្រអាស្រ័យលើមាតិកា CN- នៅក្នុងលូ។

2 Titration

បន្ថែម 1-2 ដំណក់នៃសូចនករប្រាក់ 0.02% ទៅក្នុងដំណោះស្រាយសាកល្បង និង titrate ជាមួយដំណោះស្រាយស្តង់ដារ AgNO3 (T=0.05306) នៃកំហាប់សមស្រប រហូតដល់ដំណោះស្រាយផ្លាស់ប្តូរពីពណ៌លឿងទៅពណ៌ទឹកក្រូច-ក្រហម។ (មានពណ៌ខ្មៅជាផ្ទៃខាងក្រោយ)

3 ការគណនាលទ្ធផល៖

[[CN-]mg/l=TV×1000/50ml=1000T.Vstandard (mg/l)/Vto ត្រូវបានធ្វើតេស្ត

កន្លែងណា, T-mg/ml, 1mg = 0.05306 ។

វី-មល

4 ស្តង់ដារដែលអាចអនុវត្តបាន និងការត្រួតពិនិត្យ និងការត្រួតពិនិត្យ៖

1. ក្រុមហ៊ុនកែច្នៃទឹកកន្ទុយនៃការកែច្នៃរ៉ែ និងប្រកាន់ខ្ជាប់នូវស្តង់ដារការបំភាយសូន្យ។ ការត្រួតពិនិត្យគុណភាពទទួលយកវិធីសាស្រ្តកំណត់ការស្រូបយកអាតូមិក AA-680 ហើយប៉ារ៉ាម៉ែត្រកំណត់ត្រូវបានគ្រប់គ្រងដោយស្តង់ដារជាតិ និងខ្សែកោងស្តង់ដារស្រូបយកអាតូមិក។

2. អនុវត្តយ៉ាងតឹងរឹងនូវស្តង់ដារត្រួតពិនិត្យគុណភាពទឹកជាតិ គ្រប់គ្រងកំហាប់ CN- ≤0.5g/m3 និងអនុវត្ត "បទប្បញ្ញត្តិគ្រប់គ្រងគុណភាពទឹកក្នុងស្រុករបស់ក្រុមហ៊ុន Taijin និងការត្រួតពិនិត្យ" នៃនាយកដ្ឋានសុវត្ថិភាព និងការការពារបរិស្ថាន។

3. រាល់ការបំភាយឧស្ម័នច្រើនហួសហេតុដែលត្រូវបានរកឃើញ គួរតែត្រូវបានរាយការណ៍ទៅរោងចក្រស្លៀកពាក់រ៉ែ និងនាយកដ្ឋានសុវត្ថិភាព និងការពារបរិស្ថានឱ្យបានទាន់ពេលវេលាសម្រាប់ការកែតម្រូវ និងការវាយតម្លៃគ្រោះថ្នាក់សុវត្ថិភាព។ ប្រសិនបើស្ថានភាពធ្ងន់ធ្ងរ សូមរាយការណ៍ទៅគណៈកម្មាធិការសុវត្ថិភាពរបស់ក្រុមហ៊ុន និងផ្តួចផ្តើមនីតិវិធីផែនការឆ្លើយតបបន្ទាន់របស់ក្រុមហ៊ុន។