Setiap makmal ada pijar, adakah anda tahu cara menggunakannya? Malaysia

Crucible ialah bekas atau periuk lebur yang diperbuat daripada bahan yang sangat tahan api (seperti tanah liat, kuarza, tanah liat porselin atau logam yang sukar dicairkan). Ia digunakan terutamanya untuk penyejatan, kepekatan atau penghabluran larutan, dan membakar bahan pepejal.

Crucible dan kaedah penggunaannya

Apabila pepejal perlu dipanaskan dengan api yang tinggi, mangkuk pijar mesti digunakan. Apabila menggunakan crucible, penutup crucible biasanya diletakkan secara serong pada crucible untuk mengelakkan objek yang dipanaskan daripada melompat keluar dan membenarkan udara masuk dan keluar dengan bebas untuk kemungkinan tindak balas pengoksidaan. Oleh kerana bahagian bawah pijar adalah sangat kecil, ia biasanya perlu diletakkan pada tripod tanah liat untuk dipanaskan terus dengan api. Pisau boleh diletakkan tegak atau serong pada tripod besi, dan boleh diletakkan sendiri mengikut keperluan eksperimen. Selepas pijar dipanaskan, ia tidak boleh diletakkan di atas meja logam sejuk dengan segera untuk mengelakkannya daripada pecah akibat penyejukan yang cepat. Ia tidak boleh diletakkan di atas meja kayu dengan segera untuk mengelakkan meja melecur atau menyebabkan kebakaran. Cara yang betul adalah dengan membiarkannya di atas tripod besi untuk menyejukkan secara semula jadi, atau meletakkannya di atas jaring asbestos untuk menyejukkan perlahan-lahan. Sila gunakan penyepit pijar untuk mengambil pijar.

1. Kegunaan utama:

(1) Penyejatan, kepekatan atau penghabluran larutan.

(2) Membakar bahan pepejal.

2. Langkah berjaga-jaga untuk digunakan:

(1) Boleh dipanaskan terus, tidak boleh disejukkan secara tiba-tiba selepas dipanaskan, dan boleh dikeluarkan dengan penyepit pijar.

(2) Letakkan pijar pada tripod besi apabila dipanaskan.

(3) Kacau semasa penyejatan; gunakan sisa haba untuk menguap apabila hampir kering.

3. Crucibles boleh dibahagikan kepada tiga kategori: crucibles grafit, crucibles tanah liat dan crucibles logam.

Penerangan terperinci tentang mangkuk pijar yang biasa digunakan di makmal

01 Platinum pijar

Platinum, juga dikenali sebagai emas putih, lebih mahal daripada emas. Ia sering digunakan kerana banyak sifat yang sangat baik. Platinum mempunyai takat lebur sehingga 1774°C dan sifat kimia yang stabil. Ia tidak mengalami perubahan kimia selepas terbakar di udara, dan juga tidak menyerap lembapan. Kebanyakan reagen kimia tidak mempunyai kesan menghakis ke atasnya.

1. Ciri-ciri:

Keupayaan untuk menahan kakisan oleh asid hidrofluorik dan karbonat logam alkali cair adalah sifat penting platinum yang membezakannya daripada kaca dan porselin. Oleh itu, ia sering digunakan untuk penimbangan pembakaran pemendakan, sampel lebur asid hidrofluorik dan rawatan lebur karbonat. Platinum sedikit meruap pada suhu tinggi dan perlu diperbetulkan selepas masa pembakaran yang lama. Platinum dengan keluasan 100 cm2 kehilangan kira-kira 1 mg apabila dibakar pada 1200 ℃ selama 1 jam. Platinum pada asasnya tidak meruap di bawah 900 ℃.

2. Penggunaan perkakas platinum hendaklah mematuhi peraturan berikut:

(1) Sistem yang ketat harus diwujudkan untuk pengumpulan, penggunaan, penggunaan dan kitar semula platinum.

(2) Platinum lembut, malah aloi yang mengandungi sedikit rhodium dan iridium adalah agak lembut, jadi jangan gunakan terlalu banyak daya semasa mengambil perkakas platinum untuk mengelakkan ubah bentuk. Apabila mengeluarkan bahan cair, jangan gunakan objek tajam seperti batang kaca untuk mengikis daripada perkakas platinum untuk mengelakkan kerosakan dinding dalam; jangan tiba-tiba masukkan peralatan platinum panas ke dalam air sejuk untuk mengelakkan keretakan. Pisau atau bekas platinum yang cacat boleh diperbetulkan dengan model air yang sepadan dengan bentuknya (tetapi bahagian platinum karbida yang rapuh harus diperbetulkan dengan daya seragam).

(3) Apabila memanaskan bekas platinum, ia tidak boleh bersentuhan dengan mana-mana logam lain, kerana platinum mudah membentuk aloi dengan logam lain pada suhu tinggi. Oleh itu, mangkuk pijar platinum mesti diletakkan pada tripod platinum atau sokongan yang diperbuat daripada seramik, tanah liat, kuarza, dll. untuk pembakaran. Ia juga boleh diletakkan pada plat pemanas elektrik atau relau elektrik dengan papan asbestos untuk pemanasan, tetapi ia tidak boleh bersentuhan langsung dengan plat besi atau wayar relau elektrik. Penyepit pijar yang digunakan hendaklah ditutup dengan kepala platinum. Penyepit nikel atau keluli tahan karat hanya boleh digunakan pada suhu rendah.

3. Kaedah pembersihan untuk kapal platinum:

Jika vesel platinum mempunyai bintik-bintik, ia boleh dirawat dengan asid hidroklorik atau asid nitrik sahaja. Jika ini tidak berkesan, kalium pirosulfat boleh dicairkan dalam bekas platinum pada suhu yang lebih rendah selama 5 hingga 10 minit, bahan cair boleh dituangkan, dan bekas platinum boleh direbus dalam larutan asid hidroklorik. Jika ia masih tidak berkesan, anda boleh cuba mencairkan dengan natrium karbonat, atau gosok perlahan-lahan dengan pasir halus yang lembap (melepasi ayak 100 mesh, iaitu, mesh 0.14 mm).

02 Pisau emas

Emas lebih murah daripada platinum dan tidak terhakis oleh hidroksida logam alkali dan asid hidrofluorik, jadi ia sering digunakan untuk menggantikan perkakas platinum. Walau bagaimanapun, emas mempunyai takat lebur yang lebih rendah (1063°C), jadi ia tidak dapat menahan pembakaran suhu tinggi dan secara amnya mesti digunakan di bawah 700°C. Ammonium nitrat mempunyai kesan menghakis yang ketara pada emas, dan aqua regia tidak boleh bersentuhan dengan peralatan emas. Prinsip untuk menggunakan perkakas emas pada asasnya adalah sama seperti untuk perkakas platinum.

03 Pisau perak

1. Ciri-ciri

Perkakas perak agak murah dan tidak terhakis oleh kalium (natrium) hidroksida. Dalam keadaan cair, ia hanya terhakis sedikit di tepi berhampiran dengan udara.

Takat lebur perak ialah 960°C, dan suhu operasi biasanya tidak melebihi 750°C. Ia tidak boleh dipanaskan terus dengan api. Selepas pemanasan, lapisan perak oksida akan terbentuk di permukaan, yang tidak stabil pada suhu tinggi tetapi stabil di bawah 200°C. Pisau perak yang baru dikeluarkan dari suhu tinggi tidak boleh disejukkan dengan air sejuk serta-merta untuk mengelakkan keretakan.

Perak mudah bertindak balas dengan sulfur untuk membentuk sulfida perak, jadi bahan yang mengandungi sulfur tidak boleh diuraikan dan dibakar dalam mangkuk perak, dan agen sulfida beralkali tidak dibenarkan digunakan.

Garam logam cair dari aluminium, zink, timah, plumbum, merkuri, dan lain-lain boleh membuat mangkuk pijar perak rapuh. Pisau perak tidak digunakan untuk mencairkan boraks.

Apabila menggunakan fluks natrium peroksida, ia hanya sesuai untuk pensinteran, bukan lebur.

2. Pencucian dan pencucian

Jangan gunakan asid semasa mencairkan bahan cair, terutamanya asid pekat. Apabila membersihkan perkakas perak, asid hidroklorik cair (1+5) yang sedikit mendidih boleh digunakan, tetapi ia tidak sesuai untuk memanaskan perkakas dalam asid untuk masa yang lama.

Jisim pijar perak akan berubah selepas terbakar, jadi ia tidak sesuai untuk menimbang pemendakan.

04 Nikel Crucible

Takat lebur nikel ialah 1450 ℃, dan ia mudah teroksida apabila dibakar di udara, jadi mangkuk pijar nikel tidak boleh digunakan untuk membakar dan menimbang pemendakan.

Nikel mempunyai ketahanan yang baik terhadap hakisan oleh bahan alkali, jadi ia digunakan terutamanya untuk rawatan lebur fluks alkali di makmal.

1. Kawalan suhu

Fluks alkali seperti natrium hidroksida dan natrium karbonat boleh dicairkan dalam mangkuk nikel, dan suhu leburnya secara amnya tidak melebihi 700°C. Natrium oksida juga boleh dicairkan dalam mangkuk nikel, tetapi suhu mestilah lebih rendah daripada 500°C dan masanya mestilah singkat, jika tidak, kakisan akan menjadi serius, meningkatkan kandungan garam nikel yang dibawa ke dalam larutan dan menjadi kekotoran dalam keazaman.

2. Perhatian khusus

Pelarut berasid seperti kalium pirosulfat dan kalium hidrogen sulfat dan pelarut yang mengandungi sulfida tidak boleh digunakan dalam mangkuk pijar nikel. Jika sebatian yang mengandungi sulfur ingin dicairkan, ia hendaklah dijalankan dalam persekitaran pengoksidaan dengan natrium peroksida yang berlebihan. Garam logam daripada aluminium, zink, timah, plumbum, dan lain-lain dalam keadaan cair boleh membuat crucibles nikel rapuh. Perak, merkuri, sebatian vanadium dan boraks tidak boleh dibakar dalam mangkuk pijar nikel. Pisau nikel baharu hendaklah dibakar pada suhu 700°C selama beberapa minit sebelum digunakan untuk menghilangkan kesan minyak dan membentuk filem oksida pada permukaannya untuk memanjangkan hayat perkhidmatannya. Pisau yang dirawat hendaklah berwarna hijau tua atau kelabu-hitam. Selepas itu, basuh dengan air mendidih sebelum setiap penggunaan. Jika perlu, tambah sedikit asid hidroklorik dan rebus seketika, kemudian basuh dengan air suling dan keringkan sebelum digunakan.

05 Pisau besi

Penggunaan pijar besi adalah serupa dengan pijar nikel. Ia tidak tahan lama seperti pijar nikel, tetapi ia murah dan lebih sesuai untuk mencairkan natrium peroksida, yang boleh menggantikan pijar nikel.

Pisau besi atau pijar keluli silikon rendah hendaklah dipasifkan sebelum digunakan. Mula-mula rendam dalam asid hidroklorik cair, kemudian lap perlahan-lahan dengan kertas pasir halus, bilas dengan air panas, kemudian rendam dalam larutan campuran 5% asid sulfurik + 1% asid nitrik selama beberapa minit, kemudian basuh dengan air, keringkan. itu, dan bakar pada 300~400 ℃ selama 10 minit.

06 Kawah politetrafluoroetilena

1. Ciri-ciri

Polytetrafluoroethylene ialah plastik termoplastik dengan warna putih, rasa berlilin, sifat kimia yang stabil, rintangan haba yang baik, kekuatan mekanikal yang baik, dan suhu kerja maksimum 250 ℃.

Biasanya digunakan di bawah 200 ℃, ia boleh menggantikan peralatan platinum untuk mengendalikan asid hidrofluorik.

Kecuali natrium cair dan fluorin cecair, ia boleh menahan kakisan daripada semua asid pekat, alkali dan oksidan kuat. Ia tidak berubah walaupun direbus dalam aqua regia. Ia boleh dipanggil "raja" plastik dari segi ketahanan kakisan.

Pisau pijar polytetrafluoroethylene dengan penutup keluli tahan karat digunakan dalam rawatan pemanasan bertekanan sampel mineral dan pencernaan bahan biologi. Polytetrafluoroethylene mempunyai sifat penebat elektrik yang baik dan boleh dipotong dan diproses.

2. Perhatian khusus

Tetapi ia terurai dengan cepat melebihi 415 ℃ dan membebaskan gas perfluoroisobutilena toksik.

07Pisau porselin

Peralatan porselin yang digunakan di makmal sebenarnya adalah tembikar berlapis. Mereka mempunyai takat lebur yang tinggi (1410 ℃) dan boleh menahan pembakaran suhu tinggi. Sebagai contoh, mangkuk pijar porselin boleh dipanaskan hingga 1200 ℃. Selepas pembakaran, jisim mereka berubah sangat sedikit, jadi mereka sering digunakan untuk membakar dan menimbang pemendakan. Pisau porselin jenis tinggi boleh mengendalikan sampel dalam keadaan kedap udara.

Nota:

Pekali pengembangan terma bagi perkakas porselin yang digunakan dalam makmal ialah (3~4)×10-6. Bekas porselin berdinding tebal harus mengelakkan perubahan suhu secara tiba-tiba dan pemanasan tidak sekata semasa penyejatan suhu tinggi dan operasi pembakaran untuk mengelakkan keretakan.

Bekas porselin lebih stabil kepada reagen kimia seperti asid dan alkali daripada bekas kaca, tetapi ia tidak boleh bersentuhan dengan asid hidrofluorik. Pisau porselin tidak tahan kakisan oleh soda kaustik dan natrium karbonat, terutamanya operasi pencairannya.

Menggunakan beberapa bahan yang tidak bertindak balas dengan porselin, seperti serbuk MgO dan C, sebagai pengisi, dan menggunakan kertas penapis kuantitatif untuk membalut fluks alkali dalam mangkuk pijar porselin untuk mencairkan dan merawat sampel silikat boleh menggantikan sebahagian produk platinum. Kapal porselin mempunyai sifat mekanikal yang kuat dan murah, jadi ia digunakan secara meluas.

08Korundum pijar

Korundum semulajadi adalah hampir alumina tulen. Korundum tiruan dibuat dengan pensinteran suhu tinggi alumina tulen. Ia tahan terhadap suhu tinggi, mempunyai takat lebur 2045 ℃, mempunyai kekerasan yang tinggi, dan mempunyai rintangan kakisan yang besar kepada asid dan alkali.

Langkah berjaga-jaga

Pisau korundum boleh digunakan untuk mencairkan dan mensinter fluks beralkali tertentu, tetapi suhu tidak boleh terlalu tinggi dan masa hendaklah sesingkat mungkin. Dalam sesetengah kes, ia boleh menggantikan pijar nikel dan platinum, tetapi ia tidak boleh digunakan apabila mengukur aluminium dan aluminium mengganggu pengukuran.

09Korundum pijar

Kaca kuarza lutsinar dibuat dengan pencairan suhu tinggi bagi kristal tidak berwarna dan lutsinar semula jadi. Kuarza lut sinar diperbuat daripada kuarza urat tulen semulajadi atau pasir kuarza. Ia lut sinar kerana ia mengandungi banyak buih yang tidak habis semasa mencairkan. Sifat fizikal dan kimia kaca kuarza lutsinar adalah lebih baik daripada kuarza lutsinar. Ia digunakan terutamanya untuk mengeluarkan instrumen kaca makmal dan instrumen optik.

Pekali pengembangan haba kaca kuarza adalah sangat kecil (5.5×10-7), iaitu hanya satu perlima daripada kaca super keras.

Oleh itu, ia boleh menahan pemanasan dan penyejukan yang cepat. Selepas kaca kuarza lutsinar dipanaskan kepada haba merah, ia tidak akan pecah apabila diletakkan di dalam air sejuk.

Suhu melembutkan kaca kuarza ialah 1650 ℃, yang mempunyai rintangan suhu tinggi.

Pisau kuarza sering digunakan untuk mencairkan fluks berasid dan natrium tiosulfat, dan suhu penggunaan tidak boleh melebihi 1100 ℃. Ia mempunyai rintangan asid yang sangat baik. Kecuali asid hidrofluorik dan asid fosforik, sebarang kepekatan asid jarang bertindak balas dengan kaca kuarza walaupun pada suhu tinggi.

Kaca kuarza tidak tahan terhadap kakisan oleh asid hidrofluorik, tetapi asid fosforik juga boleh bertindak balas dengannya melebihi 150 ℃. Larutan alkali yang kuat termasuk karbonat logam alkali juga boleh menghakis kuarza, tetapi kakisan perlahan pada suhu bilik, dan kakisan dipercepatkan apabila suhu meningkat.

Instrumen kaca kuarza adalah serupa dengan instrumen kaca dalam rupa, tidak berwarna dan lutsinar, tetapi lebih mahal, lebih rapuh, dan mudah pecah daripada instrumen kaca. Penjagaan khusus harus diambil apabila menggunakannya. Mereka biasanya disimpan secara berasingan daripada instrumen kaca dan disimpan dengan betul.

Penggunaan pijar dalam kimia analitik

Pisau seramik dengan kapasiti 10 hingga 15 ml biasanya digunakan dalam analisis kuantitatif kimia analitik. Ia biasanya digunakan untuk membuat analit bertindak balas sepenuhnya pada suhu tinggi, dan kemudian mengukurnya secara kuantitatif dengan perbezaan jisim sebelum dan selepas.

Seramik adalah higroskopik, jadi untuk mengurangkan ralat, mangkuk pijar hendaklah dikeringkan dengan ketat sebelum digunakan dan ditimbang pada neraca analitik. Kadangkala analit ditapis dengan kertas turas bebas abu dan diletakkan di dalam mangkuk pijar bersama-sama dengan kertas turas; kertas penapis ini terurai sepenuhnya dalam persekitaran suhu tinggi dan tidak menjejaskan hasilnya. Selepas rawatan suhu tinggi, pijar dan kandungannya dikeringkan dan disejukkan dalam desikator khas dan kemudian ditimbang, menggunakan penyepit pijar bersih sepanjang proses.