Kaedah ujian kebakaran untuk penentuan emas dalam sampel Malaysia

Timbang sejumlah tertentu aloi emas yang diuji bahan, tambah perak ke dalam sampel secara kuantitatif, bungkusnya dalam kerajang plumbum dan tiup dalam keadaan cair suhu tinggi, plumbum dan logam asas teroksida dan diasingkan daripada emas dan perak, zarah emas dan perak ditimbang selepas emas diasingkan dengan asid nitrik, dan jumlah emas dikira selepas pembetulan dengan sampel standard emas tulen diukur bersama.

1 Prinsip kaedah

Timbang sejumlah bahan aloi emas yang akan diuji, tambah perak pada bahan ujian secara kuantitatif, bungkusnya dalam kerajang plumbum dan tiup dalam keadaan cair suhu tinggi. Plumbum dan logam asas teroksida dan diasingkan daripada emas dan perak. Zarah emas dan perak dipisahkan oleh asid nitrik dan ditimbang. Kandungan emas dikira selepas pembetulan dengan sampel standard emas tulen diukur bersama.

2 Reagen dan bahan

1. Asid nitrik (ρ=1.42g/ml), ketulenan gred tinggi

2. Asid nitrik (1+1), ketulenan gred tinggi

3. Asid nitrik (2+1), ketulenan gred tinggi

4. Kerajang plumbum: plumbum tulen (99.99%), diproses menjadi kepingan segi empat sama dengan panjang sisi kira-kira 51mm dan ketebalan kira-kira 0.1mm.

5. Perak tulen (99.99%)

6. Piawaian emas tulen: emas tulen ditapis secara elektrolitik dengan kandungan emas 99.95% hingga 99.99%.

3 Alat dan perkakas

1. Relau elektrik suhu tinggi jenis kotak (dengan peranti kawalan suhu)

2. Baki mikroanalitik: berat maksimum 20g, kepekaan 0.01g.

3. Kilang tablet: kecil, ketebalan rolling boleh mencapai 0.1mm.

4. Hidangan abu

① Hidangan abu: diperbuat daripada abu haiwan, sebaiknya abu lembu dan biri-biri. Bakar tulang haiwan menjadi abu dan kisar menjadi serbuk abu dengan saiz zarah kurang daripada 0.175mm. Tambah 10% hingga 15% air dan tekankannya ke dalam pinggan abu pada mesin hidangan abu. Gunakannya selepas pengeringan semula jadi. Saiz pinggan abu: diameter 30mm, tinggi 23mm, kedalaman cekung 10mm.

② Hidangan abu magnesium oksida: Campurkan serbuk magnesia terkalsin (saiz zarah 0.147mm) dengan 525 simen silikat pada 85:15 dan tambah sedikit air untuk ditekan menjadi bentuk. Gunakannya selepas pengeringan udara selama satu bulan. Saiz hidangan abu magnesium oksida: diameter 40mm, ketinggian 25mm, diameter dalam 30mm, kedalaman cekung 15mm.

5. Bakul emas: Diperbuat daripada kepingan keluli tahan karat atau kepingan platinum dengan ketebalan 0.5mm hingga 1.0mm.

4 Langkah analisis

1. Ramalan kandungan emas dan perak

⑴ Timbang dua bahagian 0.5g sampel, tepat hingga 0.00001g, satu daripadanya dibalut dengan kerajang plumbum, dan satu lagi ditambah dengan 2 hingga 2.5 kali ganda perak tulen mengikut anggaran kandungan emas, dan kemudian dibalut dengan plumbum kerajang. Tiup dua sampel pada 920±10℃ (hidangan abu tulang) atau 960±10℃ (hidangan abu magnesium oksida) dalam relau suhu tinggi pada masa yang sama.

⑵ Kira nilai ramalan kandungan emas dan perak sampel daripada berat zarah emas dan perak selepas sampel tanpa perak tulen ditiup.

⑶ Ketuk zarah emas dan perak sampel dengan perak tulen selepas sampel ditiup dengan tukul di kedua-dua belah pihak untuk membuat zarah menjadi oblate, bersihkan lampiran di bahagian bawah, dan anil pada kira-kira 800 ℃ dalam elektrik suhu tinggi relau selama 5min. Keluarkan dan sejukkannya, kemudian gulungkannya ke dalam kepingan nipis dengan ketebalan 0.15±0.02mm, sepuhkannya pada 750℃ dalam relau elektrik suhu tinggi selama 3 minit, dan gulungkannya ke dalam gulungan berongga selepas mengeluarkannya.

⑷ Letakkan gulungan aloi dalam asid nitrik (1+1) yang dipanaskan hingga 90 ℃ dan asingkan emas selama 30 minit. Tuangkan larutan asid nitrik, tambah asid nitrik yang telah dipanaskan (2+1), dan teruskan pemanasan untuk memisahkan emas selama 30 minit.

⑸ Tuangkan larutan asid nitrik, basuh dengan air panas 5 kali, gerakkan gulungan emas (atau emas pecah) ke dalam bekas porselin, keringkan, bakar dalam relau elektrik suhu tinggi pada 800 ℃ selama 5 minit, ambil keluarkan dan sejukkannya, timbang dan kira nilai ramalan kandungan emas sampel. Kira nilai ramalan kandungan perak sampel berdasarkan kandungan aloi ⑵ dan nilai ramalan kandungan emas ⑸ sampel.

2. Bahan ujian

⑴ Bahan ujian

① Mengikut nilai ramalan kandungan emas dan perak, timbang dua sampel mengikut Jadual 1 dan masukkan masing-masing ke dalam kerajang plumbum, tepat hingga 0.00001g.

② Tambah perak tulen dengan tepat pada setiap sampel supaya nisbah emas-perak ialah 1:2.5, dan tambahkan kerajang plumbum untuk membungkusnya ke dalam sfera mengikut nombor yang diberikan dalam Jadual 1.

⑵ Bahan ujian standard

Menurut kandungan emas bahan ujian yang diberikan dalam Jadual 1, timbang 4 bahagian sampel standard emas tulen, tepat hingga 0.00001g, dan operasi berikut adalah sama seperti (IV.2.(1).②). Ambil nilai purata keputusan ujian 4 bahagian bahan ujian piawai sebagai jisim terukur gulungan emas bahan ujian piawai.

3. Kaedah dan langkah penentuan

⑴ Abu bertiup

① Panaskan bekas abu dalam a relau elektrik suhu tinggi pada kira-kira 950 ℃ selama 20 minit, kemudian masukkan bahan ujian dan bahan ujian standard ke dalam hidangan abu dalam susunan yang munasabah supaya setiap bahan ujian boleh dekat dengan bahan ujian standard, dan tutup pintu relau.

② Selepas semua bahan ujian cair, buka sedikit pintu relau untuk pengudaraan, dan tiupan abu pada 920±10℃ (hidangan abu tulang) atau 960±10℃ (hidangan abu magnesium oksida). Apabila filem berwarna muncul pada permukaan emas cair, tutup pintu relau. Kekalkan suhu selama 2 minit dan kemudian matikan kuasa. Apabila suhu relau turun kepada 720 ℃, keluarkan hidangan abu dan sejukkannya.

⑵ Penyepuhlindapan dan pengisaran kepingan

① Gunakan pinset untuk mengeluarkan zarah emas dan perak dari bekas abu, ketuk kedua-dua belah dengan tukul untuk menjadikannya rata dan bulat, bersihkan lampiran di bahagian bawah, palu permukaan zarah dengan ketebalan kira-kira 2mm , masukkannya ke dalam bot porselin, dan anilkannya pada suhu 800 ℃ selama 5 minit.

② Selepas mengeluarkan bot porselin dan menyejukkannya, kisar zarah emas dan perak menjadi kepingan nipis dengan ketebalan 0.15±0.02mm, dan anilkannya pada 750℃ selama 3 minit.

③ Keluarkan zarah emas dan perak yang telah disepuhlindap, sejukkan, gulungkannya ke dalam gulungan berongga, dan masukkan ke dalam bakul pengasing emas satu persatu.

⑶ Pemisahan emas

① Pengasingan emas pertama: Masukkan bakul pengasingan emas ke dalam asid nitrik (1+1) yang dipanaskan hingga 90-95℃ untuk pengasingan emas, dan masa pengasingan emas adalah seperti yang ditunjukkan dalam Jadual 1. Keluarkan bakul pengasingan emas dan basuh dengan air panas 3 kali.

② Pengasingan emas kedua: Masukkan bakul pengasing emas yang telah dibasuh ke dalam asid nitrik (2+1) yang dipanaskan hingga 110℃ untuk pengasingan emas, dan masa pengasingan emas adalah seperti yang ditunjukkan dalam Jadual 1. Keluarkan bakul emas dan basuh dengan air panas untuk 5 hingga 7 kali.

⑷ Membakar dan menimbang

Keluarkan gulungan emas dari bakul emas, masukkan ke dalam mangkuk porselin secara bergilir-gilir dan keringkan di atas pinggan panas, kemudian bakar dalam relau elektrik suhu tinggi pada 800 ℃ selama 5 minit, keluarkan dan sejukkannya , dan timbang jisim gulungan emas pada baki analisis mikro secara bergilir-gilir.

Jadual 1

Kandungan emas aloi emas% Bahan ujian Kandungan emas g Jumlah foil plumbum g Pesanan pengasingan emas Masa pengasingan emas min

30.0 ~ 45.00.3013120

225

45.0 ~ 55.00.4013125

230

55.0～99.90.509～13130

240

6 Ralat yang dibenarkan

Jadual 2%

Kandungan emas

Perbezaan yang dibenarkan

30.00 ~ 50.00

0.05

>50.00～80.00

0.04

>80.00～99.00

0.03

>99.00～99.90

0.02

7 Langkah berjaga-jaga:

1. Reagen dan sampel yang digunakan dalam ujian emas hendaklah dicampur sepenuhnya.

2. Suhu perlu dinaikkan perlahan-lahan dalam 20 minit pertama lebur, jika tidak, plumbum akan mendap terlalu cepat, menjejaskan kesan tangkapan.

3. Plumbum yang diperolehi hendaklah 25-40 gram.

4. Suhu tidak boleh melebihi 900 ℃ semasa meniup abu, jika tidak, ia akan menyebabkan kehilangan logam berharga.

Prosedur operasi untuk penentuan kandungan CN- dalam kumbahan

1 Persampelan

Pindahkan 10-50 ml larutan ujian dengan tepat ke dalam bikar 150 ml bergantung kepada kandungan CN- dalam kumbahan.

2 Pentitratan

Tambah 1-2 titis penunjuk perak 0.02% ke dalam larutan ujian dan titrasi dengan larutan piawai AgNO3 (T=0.05306) kepekatan yang sesuai sehingga larutan berubah daripada kuning kepada merah jingga. (dengan latar belakang hitam)

3 Pengiraan keputusan:

[[CN-]mg/l=TV×1000/50ml=1000T.Vstandard (mg/l)/Vuntuk diuji

Di mana, T-mg/ml, 1mg=0.05306.

V-ml.

4 Piawaian dan pemantauan serta kawalan yang berkenaan:

1. Syarikat mengitar semula air ekor pemprosesan mineral dan mematuhi piawaian pelepasan sifar; pemeriksaan kualiti menggunakan kaedah penentuan penyerapan atom AA-680, dan parameter penentuan dikawal oleh piawaian kebangsaan dan lengkung piawai penyerapan atom.

2. Laksanakan dengan tegas piawaian kawalan kualiti air kebangsaan, kawal kepekatan CN- ≤0.5g/m3, dan laksanakan "Peraturan Pengurusan Pemantauan dan Pelepasan Kualiti Air Domestik Syarikat Taijin" di Jabatan Keselamatan dan Perlindungan Alam Sekitar.

3. Sebarang pelepasan berlebihan yang dikesan hendaklah dilaporkan kepada loji pembalut bijih dan Jabatan Keselamatan dan Perlindungan Alam Sekitar tepat pada masanya untuk pembetulan dan penilaian bahaya keselamatan; jika keadaan serius, laporkan kepada jawatankuasa keselamatan syarikat dan mulakan prosedur pelan tindak balas kecemasan syarikat.