Kaedah uji api untuk menentukan emas dalam sampel

Timbang sejumlah tertentu daripada logam paduan emas yang telah diuji bahan, tambahkan perak kepada sampel secara kuantitatif, bungkus dengan foil timah dan tiupkan dalam keadaan cair suhu tinggi, timah dan logam dasar teroksidasi dan dipisahkan dari emas dan perak, partikel emas dan perak ditimbang selepas emas dipisahkan dengan asid nitrat, dan jumlah emas dikira selepas penyelarasan dengan contoh piawai emas murni yang diukur bersama.

1 Prinsip kaedah

Timbang sejumlah bahan campuran emas yang akan diuji, tambahkan perak ke dalam bahan ujian secara kuantitatif, bungkusnya dengan foil timah dan tiupkan dalam keadaan cair suhu tinggi. Timah dan logam dasar teroksidasi dan berpisah dari emas dan perak. Zarah emas dan perak dipisahkan oleh asid nitrik dan ditimbang. Kandungan emas dikira selepas penyelarasan dengan sampel piawai emas tulen yang diukur bersama.

2 Bahan dan bahan kimia

1. Asid nitrik (ρ=1.42g/ml), kepekatan tinggi

2. Asid nitrik (1+1), kepekatan tinggi

3. Asid nitrik (2+1), kepekatan tinggi

4. Foil timah: timah tulen (99.99%), diproses menjadi lembaran segi empat sama dengan panjang sisi kira-kira 51mm dan ketebalan kira-kira 0.1mm.

5. Perak tulen (99.99%)

6. Piawai emas tulen: emas tulen yang diperbaiki secara elektrolisis dengan kandungan emas 99.95% hingga 99.99%.

3 Instrumen dan alat

1. Ketuhar kotak suhu tinggi elektrik (dengan peranti kawalan suhu)

2. Timbangan mikroanalisis: berat maksimum 20g, kepekaan 0.01g.

3. Penepung tablet: kecil, ketebalan berguling boleh mencapai 0.1mm.

4. Pinggan abu

① Pinggan abu: terbuat daripada abu haiwan, lebih baik abu lembu dan kambing. Bakar tulang haiwan menjadi abu dan giling mereka menjadi serbuk abu dengan saiz zarah kurang dari 0.175mm. Tambah 10% hingga 15% air dan tekan mereka menjadi pinggan abu di dalam mesin pinggan abu. Gunakan selepas pengeringan semula jadi. Saiz pinggan abu: diameter 30mm, tinggi 23mm, kedalaman cekung 10mm.

② Pinggan abu oksida magnesium: Campurkan serbuk magnesia yang diterbakkan (saiz zarah 0.147mm) dengan simen silikat 525 pada nisbah 85:15 dan tambahkan sedikit air untuk menekan kepada bentuk. Gunakan selepas pengeringan udara selama sebulan. Saiz pinggan abu oksida magnesium: diameter 40mm, tinggi 25mm, diameter dalaman 30mm, kedalaman cekung 15mm.

5. Keranjang emas: Dibuat daripada lembaran keluli tahan karat atau lembaran platinum dengan ketebalan 0.5mm hingga 1.0mm.

4 Langkah analisis

1. Ramalan kandungan emas dan perak

⑴ Timbang dua bahagian contoh sebanyak 0.5g, tepat hingga 0.00001g, salah satu daripadanya dilapisi dengan foil timah, dan yang lain ditambah dengan 2 hingga 2.5 kali lebih banyak perak murni mengikut kandungan emas yang diperkirakan, kemudian dilapisi dengan foil timah. Tiup kedua-dua contoh pada suhu 920±10℃ (pinggan abu tulang) atau 960±10℃ (pinggan abu oksida magnesium) dalam kem mandi suhu tinggi pada masa yang sama.

⑵ Kira nilai ramalan kandungan emas dan perak bagi contoh berdasarkan berat zarah emas dan perak selepas contoh tanpa perak murni telah ditiup.

⑶ Ketuk partikel emas dan perak pada sampel dengan perak murni selepas sampel ditumbuk dengan palu pada kedua-dua belah pihak untuk menjadikan partikel itu pipih, sapu keluar lampiran di bahagian bawah, dan leburkan pada suhu kira-kira 800℃ dalam ketuhar elektrik selama 5 minit. Keluarkan dan didinginkan, kemudian gulungkan kepada lembaran nipis dengan ketebalan 0.15±0.02mm, leburkan pada suhu 750℃ dalam ketuhar elektrik selama 3 minit, dan gulungkan kepada gulungan kosong selepas dikeluarkan.

⑷ Letakkan gulungan alloy dalam asid nitrik (1+1) yang dipanaskan hingga 90℃ dan pisahkan emas selama 30 minit. Keluarkan larutan asid nitrik, tambahkan asid nitrik yang telah dipanaskan terlebih dahulu (2+1), dan teruskan pemanasan untuk memisahkan emas selama 30 minit.

⑸ Tumpahkan larutan asid nitrik, bilas dengan air panas sebanyak 5 kali, pindahkan gulungan emas (atau emas rosak) ke dalam mangkuk keramik, keringkan, bakar di dalam ketuhar elektrik suhu tinggi pada 800℃ selama 5 minit, keluarkan dan didih, timbang, dan hitung nilai ramalan kandungan emas sampel. Hitung nilai ramalan kandungan perak sampel berdasarkan kandungan aloi ⑵ dan nilai ramalan kandungan emas ⑸ sampel.

2. Bahan ujian

⑴ Bahan ujian

① Berdasarkan nilai-nilai ramalan kandungan emas dan perak, timbang dua sampel mengikut Jadual 1 dan masukkan masing-masing ke dalam foil timah, tepat kepada 0.00001g.

② Tambah perak murni secara tepat kepada setiap sampel supaya nisbah emas-perak adalah 1:2.5, dan tambahkan foil timah untuk membungkusnya menjadi sfera mengikut nombor yang diberikan dalam Jadual 1.

⑵ Bahan ujian piawai

Berdasarkan kandungan emas bahan ujian yang diberikan dalam Jadual 1, timbang 4 porsi contoh piawai emas tulen, tepat hingga 0.00001g, dan operasi seterusnya adalah sama dengan (IV.2.(1).②). Ambil nilai purata hasil ujian bagi 4 porsi bahan ujian piawai sebagai jisim terukur gulungan emas bahan ujian piawai.

3. Kaedah dan langkah penentuan

⑴ Pembakaran abu

① Pra-panaskan mangkuk abu dalam sebuah furnes elektrik suhu tinggi pada suhu kira-kira 950℃ selama 20 minit, kemudian letakkan bahan ujian dan bahan ujian piawai ke dalam mangkuk abu mengikut tertib yang logik supaya setiap bahan ujian dapat berhampiran dengan bahan ujian piawai, lalu tutup pintu furnes.

② Selepas semua bahan ujian terlebur, buka pintu ketuhar sedikit untuk ventilasi, dan hembus abu pada suhu 920±10℃ (pinggan abu tulang) atau 960±10℃ (pinggan abu oksida magnesium). Apabila filem berwarna muncul di permukaan emas terlebur, tutup pintu ketuhar. Pegang suhu selama 2min lalu matikan kuasa. Apabila suhu ketuhar menurun kepada 720℃, keluarkan pinggan abu dan dinginkannya.

⑵ Penyerap panas dan pengilangan lembaran

① Gunakan penjepit untuk mengeluarkan zarah emas dan perak daripada pinggan abu, pukulkan kedua-dua sisinya dengan martal untuk menjadikannya rata dan bulat, sapu keluar lampiran di bahagian bawah, pukulkan permukaan zarah kepada ketebalan kira-kira 2mm, letakkannya dalam bot kapors, dan serap panasnya pada 800℃ selama 5min.

② Selepas mengeluarkan bot kapors dan mendinginkannya, giling zarah emas dan perak kepada lembaran nipis dengan ketebalan 0.15±0.02mm, dan serap panasnya pada 750℃ selama 3min.

③ Keluarkan zarah emas dan perak yang telah dianut, dinginkan, gilas menjadi gulungan kosong, dan letakkan ke dalam bak pemisahan emas satu demi satu.

⑶ Pemisahan emas

① Pemisahan emas pertama: Letakkan bak pemisahan emas ke dalam asid nitrik (1+1) yang telah dipanaskan kepada 90-95℃ untuk pemisahan emas, dan masa pemisahan emas adalah seperti yang ditunjukkan dalam Jadual 1. Keluarkan bak pemisahan emas dan basuh dengan air panas sebanyak tiga kali.

② Pemisahan emas kedua: Letakkan bak pemisahan emas yang telah dibersihkan ke dalam asid nitrik (2+1) yang telah dipanaskan kepada 110℃ untuk pemisahan emas, dan masa pemisahan emas adalah seperti yang ditunjukkan dalam Jadual 1. Keluarkan bak emas dan basuh dengan air panas dari lima hingga tujuh kali.

⑷ Pembakaran dan penimbangan

Keluarkan gulungan emas daripada bak emas, letakkan ke dalam kendi keramik berturut-turut dan keringkan di atas pelapak panas, kemudian bakar di dalam ketuhar elektrik suhu tinggi pada 800℃ selama lima minit, keluarkan dan didinginkan, dan timbang jisim gulungan emas pada neraca mikro analisis berturut-turut.

Jadual 1

Kandungan emas dalam aloi emas% Bahan ujian Kandungan emas g Jumlah foil timah masa pemisahan emas min

30.0～45.00.3013120

225

45.0～55.00.4013125

230

55.0～99.90.509～13130

240

6 Silap yang dibenarkan

Jadual 2%

Kandungan emas

Beza yang dibenarkan

30.00～50.00

0.05

>50.00～80.00

0.04

>80.00～99.00

0.03

>99.00～99.90

0.02

7 Perhatian:

1. Bahan kimia dan contoh yang digunakan dalam ujian emas harus dicampurkan dengan sepenuhnya.

2. Suhu sepatutnya dinaikkan secara perlahan pada 20 minit pertama pemanasan, jika tidak timah akan menetap terlalu cepat, mempengaruhi kesan penangkapan.

3. Timah yang diperoleh seharusnya berada pada kisaran 25-40 gram.

4. Suhu tidak boleh melebihi 900℃ semasa proses pembakaran, jika tidak ia akan menyebabkan kehilangan logam berharga.

Prosedur operasi untuk pengukuran kandungan CN- dalam air sulih

1 Pengambilan sampel

Pindahkan dengan tepat 10-50 ml larutan ujian ke dalam bikar 150 ml mengikut kandungan CN- dalam air sulih.

2 Penitrasi

Tambahkan 1-2 titis penanda perak 0.02% kepada larutan ujian dan nitrakan dengan larutan piawai AgNO3 (T=0.05306) pada kepekatan yang sesuai sehingga larutan berubah dari kuning kepada jingga-merah. (dengan latar belakang hitam)

3 Pengiraan keputusan:

[[CN-]mg/l=T.V×1000/50ml=1000T.Vpiawai (mg/l)/V untuk diuji

Di mana, T-mg/ml, 1mg=0.05306.

V-ml.

4 Piawaian yang berkenaan dan pemantauan serta kawalan:

1. Syarikat itu mengitar semula air ekor pengilangan mineral dan mematuhi piawai sifar pelepasan; pemeriksaan kualiti menggunakan kaedah penentuan penyerapan atom AA-680, dan parameter penentuan dikawal oleh piawai negara dan lengkung penyerapan atom.

2. Mematuhi piawai kawalan kualiti air negara secara ketat, kawal konstasi CN- ≤0.5g/m3, dan melaksanakan "Peraturan Pengurusan Pelepasan dan Pemantauan Kualiti Air Rumah Tangga Lembaga Keselamatan dan Perlindungan".

3. Setiap pelepasan berlebihan yang dikesan harus dilaporkan kepada kilang penyucian bijih dan Jabatan Keselamatan dan Perlindungan Alam Sekitar dengan pantas untuk tindakan pembaikan dan penilaian bahaya keselamatan; jika keadaan serius, laporkan kepada jawatankuasa keselamatan syarikat dan mulakan prosedur rancangan tanggapan kecemasan syarikat.