X-ray fluorescence spectrometry ဖြင့် အဓိကနှင့် အသေးအဖွဲဒြပ်စင်များကို ဆုံးဖြတ်ခြင်း။ မြန်မာ

နည်းလမ်းအကျဉ်းချုပ်

နမူနာဖြင့် ပြုလုပ်ထားသည်။ လစ်သီယမ် tetraborate နှင့် လီသီယမ်ဖလိုရိုက်ကို flux အဖြစ်၊ လီသီယမ်နိုက်ထရိတ် (oxidant) နှင့် lithium bromide (demolding agent) တို့ကို တစ်ချိန်တည်းတွင် ထည့်သွင်းထားသည်။ နမူနာအား မြင့်မားသောအပူချိန် 1050 ℃ တွင် ဖန်ချပ်ပြားထဲသို့ အရည်ပျော်ပြီး X-ray fluorescence spectrometer တွင် ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာပြီး တိုင်းတာသည်။ ဒြပ်စင်အစိတ်အပိုင်းတစ်ခုစီ၏ အတိုင်းအတာအတိုင်းအတာသည် ဒြပ်စင်အစိတ်အပိုင်းတစ်ခုစီ၏ စံမျဉ်းကွေး၏ လွှမ်းခြုံမှုအကွာအဝေးနှင့် ညီမျှသည်။

ကရိယာတန်းဆာ

လှိုင်းအလျား ကွဲပြားသည်။ X-ray fluorescence spectrometer၊ အဆုံး window rhodium palladium X-ray tube၊ 3kW အထက် ပါဝါ၊ နှင့် ချိန်ညှိခြင်းနှင့် ပြုပြင်ခြင်း ကဲ့သို့သော လုပ်ဆောင်မှုဆိုင်ရာ ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှု ဆော့ဖ်ဝဲ အမျိုးမျိုး တပ်ဆင်ထားသော ကွန်ပျူတာစနစ်။

မြင့်မားသောအပူချိန် (ကြိမ်နှုန်းမြင့်) အရည်ပျော်စက်.

ပလက်တီနမ်သတ္တုစပ် Crucible

ဓါတ်ကူပစ္စည်း

Anhydrous lithium tetraborate (XRF အရည်ပျော်မှုအတွက် အထူး) ၊ 600 ℃ တွင် 2 နာရီကြာ ကြိုတင်လောင်ကျွမ်းပြီး အသင့်အနေအထားအသုံးပြုရန်အတွက် desiccator တွင် သိမ်းဆည်းထားသည်။

လီသီယမ်ဖလိုရိုက် (ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုအဆင့်)။

လီသီယမ်နိုက်ထရိတ်ဖြေရှင်းချက် ρ(LiNO3)=100mg/mL။

လီသီယမ် ဘရိုမိုက်ဖြေရှင်းချက် ρ(LiBr)=10mg/mL။

အမျိုးသား ပထမအဆင့် အာဆင်းနစ်သတ္တုရိုင်း စံချိန်စံညွှန်းပစ္စည်းများ GBW07277, GBW07278, GBW07163, GBW07223~GBW07226, GBW07240, etc., နှင့် စံနမူနာများကို ကိုယ်တိုင်ပေါင်းစပ်ရန် သက်ဆိုင်ရာ စံပစ္စည်းများကို ရွေးချယ်ပါ၊ သို့မှသာ ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှု ဒြပ်စင်တွင် ပါဝင်သည့် အစိတ်အပိုင်းများ ပါဝင်သည့် အကြောင်းအရာ အပိုင်းအခြား တစ်ခုလုံးနှင့် ပတ်သက်ပြီး၊ 17 သို့မဟုတ် ထို့ထက်ပိုသော စံနမူနာများသည် အချို့သောအကြောင်းအရာ gradient ဖြင့်။

စံနမူနာများမှ သင့်လျော်သော ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုဆိုင်ရာ ဒြပ်စင်များ (အစိတ်အပိုင်းများ) ပါဝင်သော စံနမူနာ 1 မှ 5 ကို ရွေးချယ်ပါ။

Calibration မျဉ်းကွေး

အလေးချိန် 0.7000g (±0.0005g) စံနမူနာ (အမည်မသိ ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုနမူနာ) ၏ အလေးချိန် 200 mesh ဆန်ခါမှတဆင့် 105℃ တွင် အခြောက်ခံပြီး 2နာရီကြာ၊ anhydrous lithium tetraborate ၏ 5.100g နှင့် LiF 0.500g တို့ကို ကြွေလွှာထဲသို့ထည့်၍ ၎င်းတို့ကို အညီအမျှ ရောနှောပြီး ပလက်တီနမ်အလွိုင်း Crucible ထဲသို့ လောင်းထည့်ကာ 3mL LiNO3 ပျော်ရည်ကို oxidant အဖြစ်၊ 2.5mL LiBr ဖြေရှင်းချက်ကို ထုတ်လွှတ်သည့် အေးဂျင့်အဖြစ် ပေါင်းထည့်ကာ လျှပ်စစ်မီးဖိုပေါ်တွင် အခြောက်ခံကာ အရည်ပျော်ရန်အတွက် အရည်ပျော်သည့် စက်တစ်ခုထဲသို့ ထည့်ကာ၊ ကြိုတင်အောက်စီဂျင် ထုတ်ပေးသည်။ 700 ℃ တွင် 3 မိနစ်ကြာအပူပေး၍ 1050 မိနစ်ကြာအရည်ပျော်ရန်အတွက် 6 ℃မှအပူပေးပြီး၊ ပလက်တီနမ်သတ္တုစပ်သည် Crucible များကို လွှဲကာ လှည့်ပတ်ကာ အအေးခံခြင်းနှင့် အရည်ပျော်ခြင်းလုပ်ငန်းစဉ်ပြီးဆုံးသွားပါသည်။ အအေးခံပြီးနောက် အိုးအောက်ခြေမှ ခွဲထုတ်ထားသော ဖန်ခွက်ကို သွန်ချကာ အညွှန်းတပ်ကာ စမ်းသပ်ရန်အတွက် ဆီးနှင်းစက်ထဲတွင် သိမ်းဆည်းပါ။

ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုလိုအပ်ချက်များနှင့် တူရိယာအရ၊ ဇယား 51.2 တွင်ပြထားသည့်အတိုင်း ဒြပ်စင်ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုလိုင်း၊ ဓာတ်မှန်ပြွန်ဗို့အားနှင့် လက်ရှိ၊ ဖုန်စုပ်စက်လမ်းကြောင်းနှင့် ချန်နယ်အလင်းဘားကဲ့သို့သော တိုင်းတာမှုအခြေအနေများကို ရွေးချယ်ပါ။

ဇယား 51.2 ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာသောဒြပ်စင်များ၏ တိုင်းတာမှုအခြေအနေများ

ဆက်ပြီးဇယား

မှတ်ချက်- ①S4 သည် စံကော်မီတာတစ်ခုဖြစ်သည်။

အထက်ဖော်ပြပါ တိုင်းတာမှုအခြေအနေများအရ စံနမူနာတိုင်းတာခြင်းအား စတင်ပါ။ ဒြပ်စင်တစ်ခုစီ၏ ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုမျဉ်း၏ အသားတင်ပြင်းထန်မှုကို တွက်ချက်ပါ (103s-1)။

အောက်ဖော်ပြပါပုံသေနည်းအရ ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုမျဉ်း Ii ၏ အသားတင်ပြင်းထန်မှုကို တွက်ချက်ရန် တစ်မှတ်နည်းလမ်းကို အသုံးပြုပါ။

ကျောက်နှင့် သတ္တုများကို ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခြင်း၊ ထုထည် ၃၊ သံမဏိမဟုတ်သော၊ ရှားပါးသော၊ ပြန့်ကျဲနေသော၊ ရှားပါးမြေကြီး၊ အဖိုးတန်သတ္တုရိုင်းများနှင့် ယူရေနီယမ်နှင့် သိုရီယမ်သတ္တုရိုင်းများကို ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခြင်း

နေရာတွင်- IP သည် ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုမျဉ်း၏ အထွတ်အထိပ်ပြင်းထန်မှု၊ 103s-1၊ IB သည် ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုမျဉ်း၏ နောက်ခံပြင်းထန်မှု၊ 103s-1 ဖြစ်သည်။

ဓာတ်ညှိစံနမူနာရှိ ဒြပ်စင်တစ်ခုစီ၏ စံတန်ဖိုးနှင့် ဒြပ်စင်ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုမျဉ်း၏ အသားတင်ပြင်းထန်မှုကို အောက်ဖော်ပြပါ ပုံသေနည်းအဖြစ် ဆုတ်ယုတ်မှုတွက်ချက်ခြင်းသို့ ဒြပ်စင်တစ်ခုစီ၏ ချိန်ညှိခြင်းနှင့် ပြုပြင်ခြင်းဆိုင်ရာကိန်းဂဏန်းများကို ရရှိရန် အောက်ပါဖော်မြူလာသို့ အစားထိုးပါ-

ကျောက်များနှင့် သတ္တုများကို လေ့လာခြင်း အတွဲ 3 သတ္တုရိုင်းများ၊ ရှားပါး၊ ကွဲကွာနေသော၊ ရှားပါးကမ္ဘာ၊ အဖိုးတန်သတ္တုရိုင်းများနှင့် ယူရေနီယမ်နှင့် သိုရီယမ်သတ္တုရိုင်းများကို လေ့လာခြင်း

နေရာတွင်- wi သည် တိုင်းတာရမည့် ဒြပ်ထု၏ ဒြပ်ထုအပိုင်းကိန်း၊ %; ai, bi, ci များသည် i တိုင်းတာရမည့် ဒြပ်စင်၏ ညှိုနှိုင်းကိန်းများဖြစ်သည်။ II သည် တိုင်းတာရမည့် ဒြပ်စင် i ၏ ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုမျဉ်း၏ အသားတင်ပြင်းထန်မှု၊ 103s-1၊ αij သည် ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာဒြပ်စင် i သို့ တွဲဖက်တည်ရှိနေသော ဒြပ်စင် j ၏ မက်ထရစ် တည့်မတ်မှု ကိန်းဂဏန်းဖြစ်သည်။ Fj သည် တည်ရှိနေသော ဒြပ်စင် j ၏ အကြောင်းအရာ (သို့မဟုတ် ပြင်းထန်မှု) ဖြစ်သည်။ βik သည် ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာဒြပ် i သို့ ရောင်စဉ်တန်းထပ်နေသော စွက်ဖက်မှုဒြပ်စင် k ၏ ရောင်စဉ်တန်းထပ်နေသော စွက်ဖက်သောကိန်းဖြစ်သည်။ Fk သည် ရောင်စဉ်တန်းထပ်နေသော စွက်ဖက်မှုဒြပ်စင် k ၏ အကြောင်းအရာ (သို့မဟုတ်) ပြင်းထန်မှုဖြစ်သည်။

Ni၊ Cu၊ Zn၊ နှင့် Pb၊ RhKα ကဲ့သို့သော ဒြပ်စင်များအတွက် c ကို matrix အကျိုးသက်ရောက်မှုကို ပြုပြင်ရန် အတွင်းပိုင်းစံအဖြစ် အသုံးပြုသည်။ ပထမဦးစွာ ပြင်းထန်မှုအချိုးကို တွက်ချက်ပြီးနောက် ဒြပ်စင်တစ်ခုစီ၏ ချိန်ညှိခြင်းနှင့် ပြုပြင်ခြင်းဖော်မြူလာများကို ရရှိရန် အထက်ဖော်ပြပါပုံသေနည်းအတိုင်း ပြန်ပြောင်းပါ။

အထက်ဖော်ပြပါ ရရှိထားသော ချိန်ညှိခြင်းနှင့် ပြုပြင်ခြင်းဆိုင်ရာ ကိန်းဂဏန်းများကို အနာဂတ်အသုံးပြုရန်အတွက် ကွန်ပျူတာ၏ သက်ဆိုင်ရာ ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှု ပရိုဂရမ်တွင် သိမ်းဆည်းထားသည်။

တူရိယာ ပျံ့လွင့်မှု အမှားပြင်ဆင်ခြင်းနမူနာကို တိုင်းတာပြီး ဒြပ်စင်တစ်ခုစီ၏ ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုရောင်စဉ်၏ အသားတင်ပြင်းထန်မှု Ii ကို ကွန်ပျူတာရှိ ပျံ့လွင့်တည့်မတ်မှုရည်ညွှန်းချက်အဖြစ် သိမ်းဆည်းပါ။

ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခြင်း။

စံနမူနာပြင်ဆင်မှုနည်းလမ်းအရ အမည်မသိနမူနာကို ပြင်ဆင်ပါ၊ နမူနာပုံးထဲသို့ထည့်ပါ၊ အတည်ပြုပြီးနောက် အလိုအလျောက်နမူနာဖလှယ်သူထဲသို့ ထည့်ပါ၊ သက်ဆိုင်ရာ ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုအစီအစဉ်ကို စတင်ပါ၊ နမူနာကို တိုင်းတာပါ။

ချိန်ညှိမျဉ်းကွေးကို သတ်မှတ်ပြီးနောက်၊ ယေဘူယျလုပ်ရိုးလုပ်စဉ်ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုသည် စံနှုန်းစီးရီးများကို တိုင်းတာခြင်းမရှိတော့ပါ။ ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုတစ်ခုစီတွင် သိမ်းဆည်းထားသော စံကိုက်ညှိခြင်းနှင့် အမှားပြင်ဆင်ခြင်းကိန်းဂဏန်းများကို ခေါ်ဆိုရန်၊ တူရိယာ ပျံ့သွားသော အမှားပြင်ဆင်မှုနမူနာကို တိုင်းတာရန်နှင့် ပျံ့လွင့်မှုပြင်ဆင်မှုကိန်းဂဏန်းကို တွက်ချက်ရန်သာ လိုအပ်သည်။ ကွန်ပြူတာသည် ပြင်းထန်မှုတိုင်းတာခြင်းနှင့် အမှားပြင်ဆင်ခြင်း၊ နောက်ခံနုတ်ခြင်း၊ မက်ထရစ်အကျိုးသက်ရောက်မှု တည့်မတ်ခြင်း၊ တူရိယာ ပျံ့လွင့်ခြင်းတို့ကို အလိုအလျောက်လုပ်ဆောင်ပြီး နောက်ဆုံးတွင် ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုရလဒ်များကို ပရင့်ထုတ်ပါသည်။

တူရိယာ ပျံ့လွင့်မှု ပြုပြင်ခြင်း ကိန်းဂဏန်း တွက်ချက်မှုကို အောက်ပါပုံသေနည်းတွင် ပြထားသည်။

ကျောက်နှင့် သတ္တုများကို လေ့လာခြင်း အပိုင်း III၊ သံမဏိမဟုတ်သော၊ ရှားပါးသော၊ ပြန့်ကျဲနေသော၊ ရှားပါးမြေကြီး၊ အဖိုးတန်သတ္တုရိုင်းများနှင့် ယူရေနီယမ်နှင့် သိုရီယမ်သတ္တုရိုင်းများကို လေ့လာခြင်း

အဘယ်မှာနည်း- αi သည် တူရိယာ ပျံ့လွင့်မှု ပြုပြင်ခြင်း ကိန်းဂဏန်းဖြစ်သည်။ I1 သည် တူရိယာ drift ပြင်ဆင်ခြင်းနမူနာ၊ 103s-1 ၏ ကနဦးတိုင်းတာမှုမှ ရရှိသော ပျံ့လွင့်မှု ညွှန်းကိန်း ပြင်းထန်မှုဖြစ်သည်။ Im သည် နမူနာကို ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာသောအခါ တူရိယာ ပျံ့တည့်မတ်မှုနမူနာမှ တိုင်းတာသော အသားတင်ပြင်းအား၊ 103s-1 ဖြစ်သည်။

တူရိယာပျံကျမှုအတွက် ပြုပြင်သည့်ဖော်မြူလာမှာ-

ကျောက်နှင့် သတ္တုများကို လေ့လာခြင်း အပိုင်း III၊ သံမဏိမဟုတ်သော၊ ရှားပါးသော၊ ပြန့်ကျဲနေသော၊ ရှားပါးမြေကြီး၊ အဖိုးတန်သတ္တုရိုင်းများနှင့် ယူရေနီယမ်နှင့် သိုရီယမ်သတ္တုရိုင်းများကို လေ့လာခြင်း

အဘယ်မှာနည်း- Ii သည် drift ပြင်ဆင်မှုပြီးနောက် ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုမျဉ်း၏ပြင်းထန်မှု၊ 103s-1၊ I'i သည် drift correction မပါဘဲ ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာသောမျဉ်း၏ ပြင်းထန်မှု၊ 103s-1၊ αi သည် တူရိယာ drift correction coefficient ဖြစ်သည်။

မှတ်စုများ

1) နမူနာတွင် ကျန်ရှိသော တောင်ယာသည် Al ကို ထပ်နေသော အနှောင့်အယှက် ဖြစ်စေလိမ့်မည်။ Al2O3 ပါဝင်မှု မမြင့်မားသောအခါ၊ Al ပေါ်ရှိ Br ၏ ထပ်နေသည့် ကြားဝင်စွက်ဖက်မှုကို တည့်မတ်ပေးရပါမည်။

2) YKα(2) နှင့် RbKα(2) ရောင်စဉ်တန်းလိုင်းများသည် NiKα ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုမျဉ်းပေါ်တွင် ထပ်နေပါသည်။ နမူနာရှိ အကြောင်းအရာတစ်ခုတွင် Y နှင့် Rb တည်ရှိသောအခါ၊ ၎င်းတို့သည် နုတ်ခြင်းဖြင့် ပြုပြင်သင့်သည့် Ni အား ထပ်နေသောအနှောင့်အယှက်ဖြစ်စေလိမ့်မည်။ ZnL ရောင်စဉ်တန်းမျဉ်းသည် NaKα သို့ ထပ်နေသော နှောင့်ယှက်မှုများ ရှိနေသည်၊ ၎င်းကို ဖြတ်တောက်ခြင်းဖြင့် ပြုပြင်သင့်သည်။

3) တိုင်းတာမှုအခြေအနေများနှင့် မတူညီသောတူရိယာများ၏ ကန့်သတ်ကန့်သတ်ချက်များကို ပြန်လည်စစ်ဆေးရန် အကောင်းဆုံးဖြစ်သည်။