W każdym laboratorium znajduje się garnuszek, czy wiesz jak go używać?

Crucible to naczynie lub garnitur do topienia zrobiony z ekstremalnie odpornych materiałów (takich jak glina, krzemień, porcelanowa glina lub metale trudne do topienia). Służy przede wszystkim do parowania, koncentracji lub krzyczenia roztworów oraz spalania substancji stałych.

Crucible i jego metoda użytkowania

Gdy trzeba nagrzać ciała stałego na silnym ogniu, musi być używany kielich. Podczas korzystania z kielicha, pokrywka kielicha jest zwykle umieszczana ukośnie na kielichu, aby zapobiec wystrzeliwaniu się nagrzewanego obiektu oraz pozwolić na swobodny przepływ powietrza w celu możliwych reakcji utleniania. Ze względu na mały rozmiar dna kielicha, zazwyczaj należy go umieścić na glinianej trypiedzie, aby mógł być bezpośrednio nagrzewany przez ogień. Kielich może być umieszczony pionowo lub ukośnie na żelaznej trypiedzie i można go ustawić według potrzeb eksperymentu. Po nagrzaniu kielicha nie należy natychmiast umieszczać go na zimłym metalowym blacie, aby uniknąć jego pęknięcia spowodowanego szybkim chłodzeniem. Nie należy go również natychmiast umieszczać na stole drewnianym, aby uniknąć spalenia stołu lub wywołania pożaru. Prawidłowy sposób to pozostawienie go na żelaznej trypiedzie, aby ochłonił naturalnie, lub umieszczenie go na sieci azbestowej, aby powoli ochłonął. Proszę używać kleszczy do kielicha, aby nim manipulować.

1. Główna zastosowanie:

(1) Wyparowywanie, koncentrowanie lub krzepnięcie roztworów.

(2) Spalanie substancji stałych.

2. Ostrzeżenia dotyczące użytkowania:

(1) Może być bezpośrednio nagrzewany, nie można go nagle ochładzać po nagraniu i można go usunąć za pomocą szypszów do krucyfiksów.

(2) Umieść krucyfiks na żelaznym trójnóżku podczas grzania.

(3) Mieszaj podczas wyparowywania; użyj resztki ciepła do wyparowywania, gdy prawie wyschnie.

3. Krucyfiksy mogą zostać podzielone na trzy kategorie: krucyfiksy grafitowe, gliniane i metalowe.

Szczegółowy opis krucyfiksów często używanych w laboratoriach

01 Krucyfiks platynowy

Platyna, znana również jako białe złoto, jest droższa niż złoto. Często stosowana jest z powodu wielu swoich doskonałych właściwości. Platyna ma punkt topnienia wynoszący aż 1774°C oraz stabilne właściwości chemiczne. Nie ulega zmianom chemicznym po spalaniu w powietrzu, ani nie absorbuje wilgoci. Większość reagentów chemicznych nie ma na nią wpływu korozyjnego.

1. Charakterystyka:

Udzielność wobec korozyji przez kwas fluorowodorkowy i roztopione węglany metali alkalicznych jest ważną właściwością platyny, która odznacza ją od szkła i porcelany. Dlatego często stosuje się ją do spalania osadów, ważenia, topienia próbek kwasem fluorowodorkowym oraz do procedur topienia węglanami. Platyna jest nieco lotna przy wysokich temperaturach i wymaga poprawek po długotrwałym spalaniu. Platyna o powierzchni 100 cm2 traci około 1 mg, gdy spala się ją przez godzinę przy temperaturze 1200℃. Podstawowo platyna nie jest lotna poniżej 900℃.

2. Użycie naczyń z platyny powinno być zgodne z następującymi zasadami:

(1) Powinny zostać ustalone surowe systemy dotyczące gromadzenia, użytkowania, zużycia i recyklingu platyny.

(2) Platyna jest miękka, nawet stopy zawierające małą ilość rodymu i irydu są względnie miękkie, więc nie należy stosować zbyt dużego wysiłku podczas podnoszenia naczyń platynowych, aby uniknąć ich deformacji. Podczas usuwania topionego materiału nie należy korzystać z ostrych przedmiotów, takich jak szkło do drapania wewnętrznej części naczyń platynowych, aby uniknąć uszkodzenia ścianki wewnętrznego; nie należy nagłej umieszczać gorących naczyń platynowych w zimnej wodzie, aby uniknąć pęknięcia. Zdeformowane kotły lub naczynia platynowe można naprawić za pomocą modelu wodnego pasującego do ich kształtu (ale kruche części karboidu platyny należy poprawiać za pomocą jednolitego ciśnienia).

(3) Podczas grzania naczyń platynowych nie mogą one wchodzić w kontakt z jakimkolwiek innym metalem, ponieważ platyna łatwo tworzy aleje z innymi metalami przy wysokich temperaturach. Dlatego naczynia platynowe powinny być umieszczone na trójnogu platynowym lub podporze z ceramicznej, glinianej, kwarcowej itp. materiałów do spalania. Mogą również być umieszczone na płytce elektrycznej lub piecu elektrycznym z długopisem azbestowym do grzania, ale nie mogą wchodzić w bezpośredni kontakt z blaszami żelaznymi lub drutami pieca elektrycznego. Skrutki do crucybowek powinny być pokryte głowicami platynowymi. Skrutki niklowe lub z nierdzewnej stali mogą być używane tylko przy niskich temperaturach.

3. Metody czyszczenia naczyń platynowych:

Jeśli naczynia platinowe mają plamy, można je przetwarzać za pomocą kwasu chlorowodornego lub kwasu azotowego samodzielnego. Jeśli to nie da efektu, można stopić potasowanie siarczan w naczyniu platinowym przy niższej temperaturze przez 5 do 10 minut, wylać stopiony materiał i ugotować naczynie platinowe w roztworze kwasu chlorowodornego. Jeśli nadal to nie działa, możesz spróbować stopienia z węglanem sodowym, lub delikatnie wymazać mokrą drobną piaskiem (przechodząc przez sito 100-mieszy, czyli sita o siatce 0,14 mm).

02 Złoty kruszec

Złoto jest tańsze niż platyna i nie ulega zżyciu pod wpływem hydroksydów metali alkalicznych i kwasu fluorowodornego, dlatego często używane jest do zastępowania naczyń z platyny. Jednakże, złoto ma niższą temperaturę topnienia (1063°C), więc nie wytrzymuje spalania w wysokich temperaturach i musi być ogólne używane poniżej 700°C. Azotek amonu ma znaczący efekt korozji na złoto, a królewskie wino nie może kontaktować się z naczyniami złotymi. Zasady użytkowania naczyń złotych są w zasadzie takie same jak te dla naczyń platynowych.

03 Srebrny krucyfiks

1. Charakterystyka

Naczynia srebrne są względnie tanie i nie ulegają zżyciu pod wpływem hydroksydów potasu (sodu). W stanie stopionym są tylko lekko zżytą na krawędzi blisko powietrza.

Punkt topnienia srebra wynosi 960°C, a temperatura pracy ogólnie nie przekracza 750°C. Srebro nie może być bezpośrednio nagrzewane na ogniu. Po nagraniu powstaje warstwa tlenku srebra na powierzchni, która jest niestabilna przy wysokich temperaturach, ale stabilna poniżej 200°C. Wymagania do wyjęcia freshly cieplarni z wysokiej temperatury nie mogą być natychmiast chłodzone wodą zimną, aby zapobiec pękaniu.

Srebro łatwo reaguje z siarką tworząc sulfid srebra, dlatego substancje zawierające siarkę nie mogą być rozkładane i spalane w kielichu srebrnym, a środki alkaliczne zawierające siarkę są niedozwolone do użycia.

Topione sole metali takie jak aluminium, cynk, ołów, rtęć itp. mogą sprawić, że kielich srebrny stanie się kruchy. Kieliche srebrne nie są stosowane do topienia boraksu.

Podczas korzystania z fluksu peroksyd sodu nadaje się tylko do spiekania, nie do topienia.

2. Wydobycie i mycie

Nie używaj kwasu podczas lejenia materiału topionego, zwłaszcza skoncentrowanego kwasu. Podczas czyszczenia srebrnych naczyń można użyć lekko gotującego się rozcieńczonego kwasu chlorowodornego (1+5), ale nie należy grzać naczyń w kwasie przez długi czas.

Masa srebrnego krzyszta zmieni się po spalaniu, więc nie nadaje się on do ważenia osadów.

04 Krzyszta Niklowego

Punkt topnienia niklu wynosi 1450℃, a nikl jest łatwo utlenialny podczas spalania w powietrzu, dlatego krzyszta niklowe nie mogą być używane do spalania i ważenia osadów.

Nikl ma dobrą odporność na erozję substancji zasadowych, dlatego主要用于 do przetwarzania fluksów zasadowych w laboratorium.

1. Kontrola temperatury

Fluksy alkaline, takie jak wodorotlenek sodu i węglan sodu, mogą być topione w kadzi niklowej, a ich temperatura topnienia ogólnie nie przekracza 700°C. Tlenek sodu może również być topiony w kadzi niklowej, ale temperatura musi być niższa niż 500°C, a czas musi być krótki, w przeciwnym razie korozyja będzie poważna, zwiększając zawartość soli niklowych przenoszonych do roztworu i stając się nieczystościami w procesie analizy.

2. Specjalna uwaga

Kwasowe rozpuszczalniki, takie jak potas pyrosulfanowy i potas siarczanowo-wodorowy oraz rozpuszczalniki zawierające siarki nie mogą być używane w krucybach niklowych. Jeśli należy topić związków zawierających siarkę, powinno to być wykonywane w środowisku utleniającym z nadmiarem peroksydu sodu. Metaliczne sole aluminium, cynku, gwanu, ołowiu itp. w stanie topionym mogą sprawić, że krucyble niklowe stają się kruche. Srebro, rtęć, związki wanadu oraz boraks nie mogą być spalane w krucyblach niklowych. Nowe krucyble niklowe powinny być spalane przez kilka minut przy 700°C przed użyciem, aby usunąć plamy tłuszczu i utworzyć na ich powierzchni warstwę tlenku, co przedłuży ich żywotność. Przetarte krucyble powinny być ciemnozielone lub szaro-czarne. Następnie, przed każdym użyciem, należy je umyć wodą wrzącą. Jeśli to konieczne, można dodać małą ilość kwasu chlorowodorowego i zagotować przez chwilę, następnie umyć wodą destylowaną i wysuszyć przed użyciem.

05 Krucybel żelazny

Użycie żelaznego kubka topiącego jest podobne do użycia kubka topiącego z niklu. Nie jest tak trwały jak kubek z niklu, ale jest tanim i lepiej nadaje się do topienia peroksydu sodu, który może zastąpić kubek z niklu.

Żelazny kubek topiący lub kubek topiący z niskosilikonowej stali powinien zostać pasowany przed użyciem. Najpierw maczaj go w roztworze soli, następnie delikatnie otarć go papierem ściernym, spłukać gorącą wodą, a następnie maczać w mieszaninie 5% kwasu siarkowego + 1% kwasu azotowego przez kilka minut, potem spłukać wodą, wysuszyć i spalić przy temperaturze 300~400℃ przez 10 minut.

Kubek topiący z politetrafluoroetenu

1. Charakterystyka

Politetrafluoroetan to plastik termoplastyczny o barwie białej, woskowym dotyku, stabilnych właściwościach chemicznych, dobrych właściwościach cieplnych, dobrej wytrzymałości mechanicznej oraz maksymalnej temperaturze pracy 250℃.

Ogólnie stosowany poniżej 200℃, może zastąpić naczynia z platyny do obsługi kwasu fluorkowego.

Z wyjątkiem topionego sodu i ciekłego fluoru, oprócz wszystkich koncentrowanych kwasów, zasad i silnych utleniaczy jest odporny na korozję. Nawet w trójakcie nie ulega zmianie podczas wrzenia. W zakresie odporności na korozję można go nazwać "królem" plastików.

Dzięki swoim właściwościom, politetrafluoroetilenowe kotły z pokrywami z nierdzewnej stali są wykorzystywane do przetwarzania próbek minerałów w warunkach nagrzewania pod ciśnieniem oraz do dezynfekcji materiałów biologicznych. Politetrafluoroetilen ma dobrą izolację elektryczną i może być cięty i przetwarzany.

2. Specjalna uwaga

Jednakże, powyżej 415℃ rozkłada się szybko i wydzielает toksyczny gaz perfluorooctanizobutylenowy.

07Porcelain crucible

Porcelanowe narzędzia używane w laboratoriach są właściwie glazurowaną ceramiką. Mają wysoki punkt topnienia (1410℃) i mogą wytrzymać spalanie przy wysokich temperaturach. Na przykład, porcelanowe krucyfiksy mogą być nagrzewane do 1200℃. Po spalaniu ich masa zmienia się nieznacznie, dlatego często są używane do spalania i ważenia osadów. Wysokie typy porcelanowych krucyfiksów mogą obsługiwać próbki w warunkach szczelnych dla powietrza.

Uwagi:

Współczynnik rozszerzalności cieplnej porcelanowych narzędzi laboratoryjnych wynosi (3~4)×10-6. Grube ścianki porcelanowych naczyń powinny unikać nagłych zmian temperatury i nierównomiernego grzania podczas operacji wysokotemperaturowego odparowywania i spalania, aby zapobiec pękaniu.

Naczynia porcelanowe są bardziej stabilne wobec reagentów chemicznych, takich jak kwas i zasady, niż naczynia szkliste, ale nie mogą kontaktować się z kwasem fluorkowym. Porcelanowe krucyfiksy nie są odporne na korozyję przez natryt sodu i węglan sodu, zwłaszcza podczas ich operacji topienia.

Używanie substancji, które nie reagują z porcelaną, takich jak MgO i proszek węgla, jako wypełniaczy oraz stosowanie papieru filtryczkowego do owinięcia fluksów zasadowych w porcelanowych garnkach do topienia i przetwarzania próbek silikatowych może częściowo zastąpić produkty z platyny. Naczynia porcelanowe mają mocne właściwości mechaniczne i są tanie, dlatego są szeroko używane.

08Kubek z korysu

Naturalny korys jest niemal czystym tlenkiem glinu. Sztuczny korys powstaje przez wysokotemperaturowe spiekanie czystego tlenku glinu. Jest odporny na wysokie temperatury, ma punkt topnienia 2045℃, ma dużą twardość i znaczną odporność na korozyjne działanie kwasów i zasad.

środki ostrożności

Kubki z korysu mogą być używane do topienia i spiekania niektórych fluksów zasadowych, ale temperatura nie powinna być zbyt wysoka, a czas powinien być jak najkrótszy. W niektórych przypadkach mogą one zastąpić kubki niklowe i platinowe, ale nie mogą być używane podczas pomiaru glinu, gdy glin wpływa na pomiary.

09Kubki z korysu

Szkło kwarcowe o charakterze przezroczystym powstaje w wyniku wysokotemperaturowego topienia naturalnego, bezbarwnego i przezroczystego kryształu. Natomiast półprzezroczysty kwarc pochodzi z naturalnej, czystej żyły kwarcowej lub piasku kwarcowego. Jest on półprzezroczysty, ponieważ zawiera wiele bąbelków, które nie są wyeliminowane podczas topienia. Właściwości fizyczne i chemiczne przezroczystego szkła kwarcowego są lepsze niż u półprzezroczystego kwarcu. Służy przede wszystkim do produkcji szklanych przyrządów laboratoryjnych i przyrządów optycznych.

Współczynnik rozszerzalności cieplnej szkła kwarcowego jest bardzo mały (5.5×10-7), co stanowi tylko jedną piątą od tego w supertwardym szkle.

Dlatego może wytrzymać szybkie grzanie i chłodzenie. Po nagraniu przezroczystego szkła kwarcowego do czerwonego żaru, nie pęka, gdy umieszczane jest w zimnej wodzie.

Temperatura mięknięcia szkła kwarcowego wynosi 1650℃, co świadczy o jego odporności na wysokie temperatury.

Krzemieniowe naczynia do odparowywania są często używane do topienia kwasowych fluksów i tiosulfanu sodowego, a temperatura użytkowania nie powinna przekraczać 1100℃. Posiadają bardzo dobre odporność na kwaśne środowisko. Z wyjątkiem kwasu fluorowodornego i kwasu fosforowego, każda stężona kwasów rzadko reaguje z szkłem krzemieniowym nawet przy wysokich temperaturach.

Szkło krzemieniowe nie jest odporne na korozyjny wpływ kwasu fluorowodornego, ale kwas fosforowy może również z nim reagować powyżej 150℃. Rozwiązki silnie zasadowe, w tym węglany metali alkalicznych, mogą również korozjonować krzemień, ale korozyja jest wolna przy temperaturze pokojowej, a wzrasta wraz ze wzrostem temperatury.

Przyrządy laboratoryjne z szkła krzemieniowego pod względem wyglądu są podobne do przyrządów szklanych, są bezbarwne i przezroczyste, ale są droższe, bardziej kruche i łatwiej pękają niż przyrządy szklane. Należy stosować specjalną ostrożność podczas ich użytkowania. Zwykle są przechowywane osobno od przyrządów szklanych i odpowiednio zachowywane.

Użycie naczyń do odparowywania w analizie chemicznej

Krucyfiksy ceramiczne o pojemności od 10 do 15 ml są powszechnie używane w analizie ilościowej chemii analitycznej. Są zazwyczaj wykorzystywane do pełnego przereagowania analitu przy wysokiej temperaturze, a następnie jego ilościowego pomiaru na podstawie różnicy masy przed i po.

Ceramika jest higroskopijna, dlatego aby zmniejszyć błędy, krucyfiks powinien być surowo wysuszony przed użyciem i ważony na wadze analitycznej. Czasami analit filtruje się za pomocą papieru filtraszego bez popiołu i umieszcza razem z filtrem w krucyfiksie; ten papier całkowicie się rozkłada w środowisku o wysokiej temperaturze i nie wpływa na wynik. Po obróbce termicznej, krucyfiks i jego zawartość są suszeni i chłodzeni w specjalnym sušarce, a następnie ważony, przez cały proces korzystając z czystych kleszczy do krucyfiksów.