Metoda wypiekowa do określenia zawartości złota w próbkach

Waż określoną ilość badanego stopu złotego materiału, dodaj srebro do próbki w sposób ilościowy, zawij ją w folię ołowianą i poddaj spiekanemu w stanie topionym przy wysokiej temperaturze, ołów i metale podstawowe są utleniane i oddzielane od złota i srebra, cząsteczki złota i srebra są ważone po separacji złota za pomocą kwasu azotowego, a ilość złota jest obliczana po korekcie z próbką standardową czystego złota zmierzoną jednocześnie.

1 Zasada metody

Waż określoną ilość materiału złożonego z legity, który ma zostać przetestowany, dodaj srebro do materiału testowego w sposób ilościowy, zawijaj go w folię ołowianą i dmuchaj w stanie wysokotemperaturowego topnienia. Ołów i metale podstawowe są utleniane i oddzielane od złota i srebra. Cząstki złota i srebra są rozdzielane kwasem azotowym i ważone. Zawartość złota jest obliczana po korekcie za pomocą próby standardowej czystego złota pomierzonej razem.

2 Reageny i materiały

1. Kwas azotowy (ρ=1.42g/ml), najwyższej czystości

2. Kwas azotowy (1+1), najwyższej czystości

3. Kwas azotowy (2+1), najwyższej czystości

4. Folia ołowiowa: czysty ołów (99.99%), przetworzony w arkusz kwadratowy o boku około 51 mm i grubości około 0,1 mm.

5. Czyste srebro (99.99%)

6. Standardowe czyste złoto: elektrolitycznie wyrafinowane czyste złoto o zawartości złota od 99,95% do 99,99%.

3 Aparatura i naczynia

1. Elektryczny piec wysokotemperaturowy typu skrzynkowego (z urządzeniem kontrolującym temperaturę)

2. Mikroanalizator wagowy: maksymalna waga 20g, czułość 0.01g.

3. Walcownica tabletek: mała, grubość walcowania może osiągnąć 0.1mm.

4. Miska popiołowa

① Miska popiołowa: wykonana z popiołów zwierzęcych, najlepiej bydła i owiec. Spalanie kości zwierzęcych w celu uzyskania popiołu, a następnie zmiażdżenie ich w proszek o rozmiarze cząstek mniejszym niż 0.175mm. Dodaj 10% do 15% wody i uformuj je w miseczki popiołowe na maszynie do produkcji miseczek popiołowych. Używaj po naturalnym wyschnięciu. Rozmiar miseczki popiołowej: średnica 30mm, wysokość 23mm, głębokość wgłębienia 10mm.

② Miska popiołowa tlenku magnezu: wymieszaj spalone proszki tlenku magnezu (rozmiar cząstek 0.147mm) z cementem silikatowym 525 w stosunku 85:15 i dodaj małą ilość wody, aby uformować je pod ciśnieniem. Używaj po suszeniu w powietrzu przez miesiąc. Rozmiar miseczki popiołowej tlenku magnezu: średnica 40mm, wysokość 25mm, średnica wewnętrzna 30mm, głębokość wgłębienia 15mm.

5. Koszyk złotniczy: wykonany z blachy nierdzewnej lub platinowej o grubości 0.5mm do 1.0mm.

4 Etapy analizy

1. Przewidywanie zawartości złota i srebra

⑴ Waga dwóch porcji po 0.5g próby, dokładna do 0.00001g, jedna z nich owinięta folią ołowianą, a druga z dodatkiem 2 do 2.5 razy więcej czystego srebra w zależności od oszacowanej zawartości złota, a następnie również owinięta folią ołowianą. Pchaj dwie próbki w temperaturze 920±10℃ (misek z popiołu kości) lub 960±10℃ (misek z tlenkiem magnezu) w wysoko temperaturnej piecu jednocześnie.

⑵ Oblicz przewidywaną wartość zawartości złota i srebra w próbie na podstawie wagi cząstek złota i srebra po spalaniu próbki bez czystego srebra.

⑶ Uderz w złoto i srebro cząstki próby czystym srebrzem po tym, jak próba została uderzona młotkiem po obu stronach, aby sprawić, że cząstki stały się spłaszczone, otrzyj załączniki z dołu, a następnie wykaż w wysokotemperaturowym piecu elektrycznym przez 5 minut przy około 800℃. Wyjmij i ochłonij, a następnie przekształć w cienki arkusz o grubości 0,15±0,02mm, wykaż w wysokotemperaturowym piecu elektrycznym przy 750℃ przez 3 minuty, a następnie po wyjęciu przekształć w pusty walec.

⑷ Umieść rolkę z legity w kwasie azotowym (1+1) podgrzanym do 90℃ i odseparuj złoto przez 30 minut. Wylej roztwór kwasu azotowego, dodaj podgrzany kwas azotowy (2+1) i kontynuuj grzaanie, aby odseparować złoto przez 30 minut.

⑸ Wylej roztwór kwasu azotowego, przypłucz gorącą wodą 5 razy, przenieś wałek złoty (lub złoto rozdrobione) do porcelanowego krucyfiksu, wysusz go, spal w wysokotemperaturowym piecu elektrycznym przy 800℃ przez 5 minut, wyjmij i ochłondż, zważ go i oblicz przewidywaną wartość zawartości złota w próbie. Oblicz przewidywaną wartość zawartości srebra w próbie na podstawie zawartości stopu ⑵ i przewidywanej wartości zawartości złota ⑸ w próbie.

2. Materiał testowy

⑴ Materiał testowy

① Według przewidywanych wartości zawartości złota i srebra, waż dwie próbki zgodnie z tabelą 1 i umieść je osobno w folii ołowianej, dokładność do 0,00001g.

② Dokładnie dodaj czyste srebro do każdej próbki tak, aby stosunek złoto-srebro wynosił 1:2,5, a następnie dodaj folię ołowianą, aby zawinąć ją w kulę zgodnie z liczbami podanymi w tabeli 1.

⑵ Standardowy materiał testowy

Zgodnie z zawartością złota w badanym materiale podaną w Tabeli 1, odważyć 4 porcje standardowych próbek czystego złota, dokładne do 0,00001 g, a kolejne operacje są takie same jak (IV.2.(1).②). Przyjąć średnią wartość wyników badań 4 porcji standardowych materiałów próbnych jako zmierzony masowy zawód złota z materiału próbnego.

3. Metoda i kroki wyznaczania

⑴ Palenie popiołów

① Przegrzać naczynie do palenia popiołów w wysoko temperaturowym piecu elektrycznym okолo 950℃ przez 20 minut, następnie umieścić materiał badawczy i materiał standardowy w naczyniu w odpowiednim porządku, aby każda próba mogła być blisko materiału standardowego, a następnie zamknąć drzwiczki pieca.

② Po ztopieniu wszystkich materiałów testowych, otwórz drzwi pieca lekko na wentylację i przeprowadź spalanie popiołów przy 920±10℃ (dla miseczki z popiołem kości) lub 960±10℃ (dla miseczki z tlenkiem magnezu). Gdy na powierzchni stopionego złota pojawi się kolorowy film, zamknij drzwi pieca. Zachowaj temperaturę przez 2 minuty, a następnie wyłącz moc. Gdy temperatura pieca spadnie do 720℃, wyjąć miseczkę z popiołami i ochłodzić.

⑵ Wytapianie i szlifowanie blachy

① Użyj szyperek, aby wyjąć cząstki złota i srebra z miseczki z popiołami, uderzaj młotkiem po obu stronach, aby nadać im płaski i okrągły kształt, otrzyj dołączone elementy na dole, wymódl powierzchnię cząstek do grubości około 2 mm, umieść je w porcelanowej łódce i wytapij przez 5 minut przy 800℃.

② Po wyjęciu porcelanowej łódki i ochłonięciu, poszlifuj cząstki złota i srebra w cienkie płytki o grubości 0.15±0.02mm, a następnie wytapij przez 3 minuty przy 750℃.

③ Wyjmij wyżelowane cząstki złota i srebra, ochłódź je, przekształć w puste wałki i umieść je pojedynczo w koszyku do separacji złota.

⑶ Separacja złota

① Pierwsza separacja złota: Umieść koszyk do separacji złota w kwasie azotowym (1+1) podgrzanym do 90-95℃ w celu separacji złota, a czas separacji jest przedstawiony w Tabeli 1. Wyjmij koszyk z separatorem złota i przypłucz go trzykrotnie gorącą wodą.

② Druga separacja złota: Umieść przypłukany koszyk do separacji złota w kwasie azotowym (2+1) podgrzanym do 110℃ w celu separacji złota, a czas separacji jest przedstawiony w Tabeli 1. Wyjmij koszyk z separatorem złota i przypłucz go gorącą wodą od 5 do 7 razy.

⑷ Palenie i waganie

Wyjmij wałek złota z koszyka, umieść go kolejno w porcelanowej garnczance i wysusz na płytce grzewczej, następnie spal w wysokotemperaturowym piecu elektrycznym przy 800℃ przez 5 minut, wyjmij, ochłódź i wymierz masę wałka złota na mikroanalizatorze wagowym kolejno.

Tabela 1

Zawartość złota w stopie złoto% Materiał testowy Zawartość złota g Ilość folii ołowianej g Kolejność oddzielenia złota Czas oddzielenia złota min

30.0～45.00.3013120

225

45.0～55.00.4013125

230

55.0～99.90.509～13130

240

6 Dozwolony błąd

Tabela 2%

Zawartość złota

Dozwolona różnica

30.00～50.00

0.05

>50.00～80.00

0.04

>80.00～99.00

0.03

>99.00～99.90

0.02

7 Ostrzeżenia:

1. Reagencka i próbki stosowane w teście złota powinny zostać dobrze wymieszone.

2. Temperatura powinna być powoli podnoszona w pierwszych 20 minutach topienia, w przeciwnym razie ołów osiądzie zbyt szybko, co wpłynie na efekt przechwytywania.

3. Uzyskany ołów powinien wynosić 25-40 gramów.

4. Temperatura podczas spalania popiołu nie powinna przekraczać 900℃, w przeciwnym razie spowoduje to utratę metali szlachetnych.

Procedury operacyjne do wyznaczenia zawartości CN- w ściekach

1 Próbkowanie

Dokładnie przenieś 10-50 ml roztworu próbnego do beczki o pojemności 150 ml w zależności od zawartości CN- w ściekach.

2 Tytrowanie

Dodaj 1-2 krople wskaźnika srebrnego o stężeniu 0,02% do roztworu próbnego i przeprowadź tytrowanie standardowym roztworem AgNO3 (T=0,05306) odpowiedniego stężenia, aż roztwór zmieni barwę z żółtej na pomarańczowo-czerwoną. (z czarnym tłem)

3 Obliczanie wyniku:

[[CN-]mg/l=T.V×1000/50ml=1000T.Vstandard (mg/l)/Vdo sprawdzenia

Gdzie, T-mg/ml, 1mg=0,05306.

V-ml.

4 Dotyczące normy i monitorowania oraz kontroli:

1. Firma recykluje ścieki z procesu wzbogacania rud i przestrzega normy zerowego wydzielania; kontrola jakości stosuje metodę determinacji absorpcji atomowej AA-680, a parametry są kontrolowane według norm krajowych i krzywych standardowych absorpcji atomowej.

2. Ściśle realizujemy krajowe normy kontroli jakości wody, kontrolujemy stężenie CN- ≤0,5g/m3 i wdrażamy „Regulamin zarządzania i monitorowania odpływów wodnych w firmie Taijin” Departamentu Bezpieczeństwa i Ochrony Środowiska.

3. Każda wykryta nadmiarowa emisja powinna zostać zgłoszona w sposób natychmiastni do zakłady ogrodnictwa oraz Departamentu Ochrony i Bezpieczeństwa w celu przeprowadzenia korekty oraz oceny zagrożeń dla bezpieczeństwa; w przypadku poważnej sytuacji należy zawiadomić komitet ds. bezpieczeństwa przedsiębiorstwa oraz uruchomić procedury planu reakcji awaryjnej firmy.