Metoda próby ogniowej do oznaczania złota w próbkach Polska

Odważ określoną ilość testowany stop złota materiału, do próbki dodać srebro w sposób ilościowy, owinąć folią ołowianą i rozdmuchać w stanie roztopionym w wysokiej temperaturze, ołów i metale nieszlachetne zostają utlenione i oddzielone od złota i srebra, cząstki złota i srebra są ważone po złocie oddziela się kwasem azotowym, a ilość złota oblicza się po korekcie za pomocą wspólnie zmierzonej próbki wzorcowej czystego złota.

1 Zasada metody

Odważyć pewną ilość badanego materiału ze stopu złota, dodać do badanego materiału ilościowo srebro, owinąć folią ołowianą i rozdmuchać w stanie stopionym w wysokiej temperaturze. Ołów i metale nieszlachetne są utleniane i oddzielane od złota i srebra. Cząstki złota i srebra oddziela się kwasem azotowym i waży. Zawartość złota oblicza się po korekcie na podstawie wspólnie zmierzonej próbki wzorcowej czystego złota.

2 Odczynniki i materiały

1. Kwas azotowy (ρ=1.42g/ml), czystość wysoka

2. Kwas azotowy (1+1), czystość wysoka

3. Kwas azotowy (2+1), czystość wysoka

4. Folia ołowiana: czysty ołów (99.99%), przetworzony na kwadratowy arkusz o długości boku około 51mm i grubości około 0.1mm.

5. Czyste srebro (99.99%)

6. Standard czystego złota: czyste złoto rafinowane elektrolitycznie o zawartości złota od 99.95% do 99.99%.

3 Instrumenty i przybory

1. Piec elektryczny wysokotemperaturowy skrzynkowy (z urządzeniem do kontroli temperatury)

2. Waga mikroanalityczna: maksymalna masa 20g, czułość 0.01g.

3. Tabletkarka: mała, grubość walcowania może osiągnąć 0.1 mm.

4. Naczynie na popiół

① Naczynie na popiół: wykonane z popiołów zwierzęcych, najlepiej bydlęcych i owczych. Kości zwierzęce spalić na popiół i zmielić na proszek popiołowy o wielkości cząstek mniejszej niż 0.175 mm. Dodaj 10% do 15% wody i wciśnij je do popielników w popielniczce. Stosuj je po naturalnym wyschnięciu. Wymiary misy na popiół: średnica 30mm, wysokość 23mm, głębokość wklęsłości 10mm.

② Pojemnik na popiół z tlenku magnezu: Zmieszać proszek kalcynowanego magnezu (wielkość cząstek 0.147 mm) z cementem krzemianowym 525 w proporcji 85:15 i dodać niewielką ilość wody, aby nadać mu odpowiedni kształt. Używaj ich po wyschnięciu na powietrzu przez jeden miesiąc. Wymiary misy na popiół z tlenku magnezu: średnica 40mm, wysokość 25mm, średnica wewnętrzna 30mm, głębokość wklęsłości 15mm.

5. Kosz na złoto: Wykonany z blachy nierdzewnej lub platynowej o grubości od 0.5mm do 1.0mm.

4 kroki analizy

1. Prognozowanie zawartości złota i srebra

⑴ Odważ dwie porcje próbki o masie 0.5 g, z dokładnością do 0.00001 g, z których jedna jest owinięta folią ołowianą, a druga zawiera 2–2.5-krotność czystego srebra w zależności od szacunkowej zawartości złota, a następnie owinięta ołowiem folia. Przedmuchaj obie próbki w temperaturze 920 ± 10 ℃ (naczynie na popiół kostny) lub 960 ± 10 ℃ (naczynie na popiół z tlenku magnezu) w piec wysokotemperaturowy w tym samym czasie.

⑵ Obliczyć przewidywaną zawartość złota i srebra w próbce na podstawie masy cząstek złota i srebra po wydmuchaniu próbki niezawierającej czystego srebra.

⑶ Po przedmuchaniu próbki młotkiem z obu stron należy ostukać cząsteczki złota i srebra w próbce czystym srebrem, aby uzyskać spłaszczone cząstki, oczyścić końcówki na spodzie i wygrzać w temperaturze około 800 ℃ w piecu elektrycznym o wysokiej temperaturze piec na 5min. Wyjmij i ostudź, następnie zwiń w cienki arkusz o grubości 0.15±0.02mm, wygrzewaj w temperaturze 750℃ w wysokotemperaturowym piecu elektrycznym przez 3min, a po wyjęciu zwiń w pusty wałek.

⑷ Umieść rolkę stopu w kwasie azotowym (1+1) podgrzanym do 90℃ i oddzielaj złoto przez 30 minut. Wlać roztwór kwasu azotowego, dodać podgrzany kwas azotowy (2+1) i kontynuować ogrzewanie w celu oddzielenia złota przez 30 minut.

⑸ Wylać roztwór kwasu azotowego, przemyć 5 razy gorącą wodą, przełożyć złotą rolkę (lub połamane złoto) do porcelanowego tygla, wysuszyć, wypalić w piecu elektrycznym o wysokiej temperaturze w temperaturze 800℃ przez 5 minut, zabrać. wyjmij i ostudź, zważ i oblicz przewidywaną zawartość złota w próbce. Oblicz przewidywaną wartość zawartości srebra w próbce na podstawie zawartości stopu ⑵ i przewidywanej wartości zawartości złota ⑸ w próbce.

2. Materiał testowy

⑴ Materiał testowy

① Zgodnie z przewidywaną zawartością złota i srebra, odważ dwie próbki zgodnie z Tabelą 1 i umieść je odpowiednio w folii ołowianej z dokładnością do 0.00001g.

② Do każdej próbki dodaj dokładnie czyste srebro, tak aby stosunek złota do srebra wynosił 1:2.5, i dodaj folię ołowianą, aby owinąć kulę zgodnie z liczbami podanymi w Tabeli 1.

⑵ Standardowy materiał testowy

Zgodnie z zawartością złota w materiale testowym podaną w Tabeli 1, odważ 4 porcje wzorcowych próbek czystego złota z dokładnością do 0.00001 g i wykonaj następujące czynności jak w (IV.2.(1).②). Przyjąć średnią wartość wyników badań 4 porcji standardowych materiałów testowych jako zmierzoną masę złotej rolki standardowego materiału testowego.

3. Metoda i etapy oznaczania

⑴ Wydmuch popiołu

① Rozgrzej popielnik w piec elektryczny wysokotemperaturowy w temperaturze około 950°C przez 20 minut, następnie włóż materiał testowy i standardowy materiał testowy do popielnika w rozsądnej kolejności, tak aby każdy materiał testowy mógł znajdować się blisko standardowego materiału testowego, i zamknij drzwiczki pieca.

② Po stopieniu wszystkich materiałów testowych otwórz lekko drzwiczki pieca, aby zapewnić wentylację, i wydmuchuj popiół w temperaturze 920±10℃ (naczynie na popiół kostny) lub 960±10℃ (naczynie na popiół z tlenku magnezu). Kiedy na powierzchni roztopionego złota pojawi się kolorowy film, należy zamknąć drzwiczki pieca. Utrzymuj temperaturę przez 2 minuty, a następnie wyłącz zasilanie. Gdy temperatura paleniska spadnie do 720℃ należy wyjąć popielnik i ostudzić.

⑵ Wyżarzanie i szlifowanie blach

① Za pomocą pęsety wyjmij cząstki złota i srebra z popielnika, postukaj młotkiem po obu stronach, aby był płaski i zaokrąglony, wyszczotkuj nasadki na dnie, wbij powierzchnię cząstek na grubość około 2 mm , umieść je w porcelanowej łódce i wygrzewaj w temperaturze 800 ℃ przez 5 minut.

② Po wyjęciu łódki porcelanowej i ochłodzeniu jej, zmiel cząsteczki złota i srebra na cienkie arkusze o grubości 0.15 ± 0.02 mm i wyżarzaj je w temperaturze 750 ℃ ​​przez 3 minuty.

③ Wyjmij wyżarzone cząstki złota i srebra, ostudź je, zwiń w puste bułeczki i włóż je pojedynczo do koszyka do oddzielania złota.

⑶ Separacja złota

① Pierwsza separacja złota: Włóż koszyczek do separacji złota do kwasu azotowego (1+1) podgrzanego do 90-95℃ w celu separacji złota, a czas separacji złota jest pokazany w Tabeli 1. Wyjmij koszyk do separacji złota i umyj go wodą gorąca woda 3 razy.

② Druga separacja złota: Włóż umyty kosz do separacji złota do kwasu azotowego (2+1) podgrzanego do 110 ℃ w celu separacji złota, a czas separacji złota jest pokazany w Tabeli 1. Wyjmij złoty koszyk i umyj go gorącą wodą przez 5 do 7 razy.

⑷ Palenie i ważenie

Wyjmij złotą bułkę z koszyka ze złotem, włóż ją kolejno do porcelanowego tygla i wysusz na płycie grzejnej, a następnie wypal w wysokotemperaturowym piecu elektrycznym w temperaturze 800℃ przez 5 minut, wyjmij i ostudź i zważyć kolejno masę złotej bułki na wadze mikroanalitycznej.

Tabela 1

Zawartość złota w złocie stopowym% Materiał testowy Zawartość złota g Ilość folii ołowianej g Kolejność separacji złota Czas separacji złota min

30.0 ~ 45.00.3013120

225

45.0 ~ 55.00.4013125

230

55.0 ~ 99.90.509 ~ 13130

240

6 Błąd dopuszczalny

Tabela 2%

Zawartość złota

Dopuszczalna różnica

30.00 ~ 50.00

0.05

>50.00～80.00

0.04

>80.00～99.00

0.03

>99.00～99.90

0.02

7 Środki ostrożności:

1. Odczynniki i próbki użyte w teście złota powinny być całkowicie wymieszane.

2. W ciągu pierwszych 20 minut topienia należy powoli podnosić temperaturę, w przeciwnym razie ołów zbyt szybko opadnie, co wpłynie na efekt wychwytu.

3. Uzyskany ołów powinien mieć 25-40 gramów.

4. Temperatura podczas wydmuchiwania popiołu nie powinna przekraczać 900℃, w przeciwnym razie spowoduje to utratę metali szlachetnych.

Procedury operacyjne oznaczania zawartości CN- w ściekach

1 Pobieranie próbek

Dokładnie przenieść 10-50 ml badanego roztworu do zlewki o pojemności 150 ml w zależności od zawartości CN- w ściekach.

2 Miareczkowanie

Do roztworu testowego dodać 1-2 krople 0.02% wskaźnika srebra i miareczkować roztworem wzorcowym AgNO3 (T=0.05306) o odpowiednim stężeniu, aż roztwór zmieni kolor z żółtego na pomarańczowo-czerwony. (z czarnym tłem)

3 Obliczenie wyniku:

[[CN-]mg/l=TV×1000/50ml=1000T.Vstandard (mg/l)/Vdo badania

Gdzie, T-mg/ml, 1 mg = 0.05306.

V-ml.

4 Obowiązujące normy oraz monitorowanie i kontrola:

1. Firma poddaje recyklingowi wodę resztkową z przeróbki minerałów i przestrzega zasady zerowej emisji; kontrola jakości przyjmuje metodę oznaczania absorpcji atomowej AA-680, a parametry oznaczania są kontrolowane przez normy krajowe i krzywe wzorcowe absorpcji atomowej.

2. Ściśle wdrażaj krajowe standardy kontroli jakości wody, kontroluj stężenie CN ≤0.5 g/m3 i wdrażaj „Przepisy dotyczące zarządzania odprowadzaniem i monitorowaniem jakości wody krajowej firmy Taijin” Departamentu Bezpieczeństwa i Ochrony Środowiska.

3. Wszelkie wykryte nadmierne emisje należy niezwłocznie zgłaszać zakładowi przeróbki rudy oraz Działowi Bezpieczeństwa i Ochrony Środowiska w celu ich usunięcia i oceny zagrożenia bezpieczeństwa; jeśli sytuacja jest poważna, zgłoś się do firmowej komisji ds. bezpieczeństwa i rozpocznij procedury firmowego planu reagowania kryzysowego.