วิธีทดสอบด้วยไฟเพื่อกำหนดปริมาณทองคำในตัวอย่าง ประเทศไทย

ชั่งน้ำหนักให้ได้จำนวนหนึ่ง ทดสอบโลหะผสมทองคำแล้ว วัสดุ เติมเงินลงในตัวอย่างในลักษณะเชิงปริมาณ ห่อด้วยกระดาษฟอยล์ตะกั่วและเป่าในสถานะหลอมเหลวที่อุณหภูมิสูง ตะกั่วและโลหะพื้นฐานจะถูกออกซิไดซ์และแยกออกจากทองและเงิน อนุภาคทองและเงินจะถูกชั่งน้ำหนักหลังจากแยกทองด้วยกรดไนตริก และคำนวณปริมาณทองหลังจากแก้ไขด้วยตัวอย่างมาตรฐานทองคำบริสุทธิ์ที่วัดร่วมกัน

1. หลักการของวิธีการ

ชั่งน้ำหนักโลหะผสมทองคำที่ต้องการทดสอบในปริมาณที่กำหนด เติมเงินลงในวัสดุทดสอบในลักษณะเชิงปริมาณ ห่อด้วยแผ่นฟอยล์ตะกั่วและเป่าให้หลอมเหลวที่อุณหภูมิสูง ตะกั่วและโลหะพื้นฐานจะถูกออกซิไดซ์และแยกออกจากทองคำและเงิน แยกอนุภาคทองคำและเงินด้วยกรดไนตริกและชั่งน้ำหนัก คำนวณปริมาณทองคำหลังจากแก้ไขด้วยตัวอย่างมาตรฐานทองคำบริสุทธิ์ที่วัดร่วมกัน

2 สารเคมีและวัสดุ

1. กรดไนตริก (ρ=1.42g/ml) ความบริสุทธิ์ระดับสูง

2. กรดไนตริก (1+1) ความบริสุทธิ์ระดับสูง

3. กรดไนตริก (2+1) ความบริสุทธิ์ระดับสูง

4. แผ่นตะกั่ว: ตะกั่วบริสุทธิ์ (99.99%) แปรรูปเป็นแผ่นสี่เหลี่ยมจัตุรัสมีความยาวด้านประมาณ 51 มม. และมีความหนาประมาณ 0.1 มม.

5. เงินบริสุทธิ์ (99.99%)

6. มาตรฐานทองคำบริสุทธิ์: ทองคำบริสุทธิ์ที่ผ่านการกลั่นด้วยไฟฟ้าที่มีปริมาณทองคำ 99.95% ถึง 99.99%

3. เครื่องมือและอุปกรณ์

1. เตาเผาไฟฟ้าอุณหภูมิสูงชนิดกล่อง (พร้อมอุปกรณ์ควบคุมอุณหภูมิ)

2. เครื่องชั่งไมโครอะนาลีติกส์ ชั่งได้สูงสุด 20 กรัม ความไว 0.01 กรัม

3. เครื่องบดแท็บเล็ต: ขนาดเล็ก ความหนาของการรีดสามารถถึง 0.1 มม.

4.จานใส่ขี้เถ้า

① ถาดขี้เถ้า: ทำจากขี้เถ้าสัตว์ โดยเฉพาะอย่างยิ่งขี้เถ้าวัวและแกะ เผากระดูกสัตว์ให้เป็นขี้เถ้าและบดให้เป็นผงขี้เถ้าที่มีขนาดอนุภาคต่ำกว่า 0.175 มม. เติมน้ำ 10% ถึง 15% แล้วกดลงในถาดขี้เถ้าบนเครื่องถาดขี้เถ้า ใช้ถาดขี้เถ้าหลังจากอบแห้งตามธรรมชาติแล้ว ขนาดถาดขี้เถ้า: เส้นผ่านศูนย์กลาง 30 มม. สูง 23 มม. ความลึกเว้า 10 มม.

② จานใส่เถ้าแมกนีเซียมออกไซด์: ผสมผงแมกนีเซียมเผา (ขนาดอนุภาค 0.147 มม.) กับซีเมนต์ซิลิเกต 525 ในอัตราส่วน 85:15 และเติมน้ำเล็กน้อยเพื่อกดให้เป็นรูปร่าง ใช้หลังจากผึ่งลมให้แห้งเป็นเวลา 40 เดือน ขนาดจานใส่เถ้าแมกนีเซียมออกไซด์: เส้นผ่านศูนย์กลาง 25 มม. สูง 30 มม. เส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 15 มม. ความลึกเว้า XNUMX มม.

5. ตะกร้าทอง : ทำจากแผ่นสแตนเลส หรือแผ่นแพลตตินัม หนา 0.5มม. ถึง 1.0มม.

4 ขั้นตอนการวิเคราะห์

1. การทำนายปริมาณทองคำและเงิน

⑴ ชั่งตัวอย่าง 0.5 ส่วนๆ ละ 0.00001 กรัม ละเอียดถึง 2 กรัม ส่วนหนึ่งห่อด้วยแผ่นตะกั่ว และอีกส่วนหนึ่งเติมเงินบริสุทธิ์ 2.5 ถึง 920 เท่าตามปริมาณทองที่ประมาณไว้ แล้วห่อด้วยแผ่นตะกั่ว เป่าตัวอย่างทั้งสองชิ้นที่อุณหภูมิ 10±960℃ (จานขี้เถ้ากระดูก) หรือ 10±XNUMX℃ (จานขี้เถ้าแมกนีเซียมออกไซด์) ในภาชนะ เตาอุณหภูมิสูง ในขณะเดียวกัน

⑵ คำนวณค่าที่คาดการณ์ของปริมาณทองคำและเงินในตัวอย่างจากน้ำหนักของอนุภาคทองคำและเงินหลังจากการเป่าตัวอย่างที่ไม่มีเงินบริสุทธิ์

⑶ หลังจากเป่าตัวอย่างด้วยค้อนทั้งสองด้าน ให้เคาะอนุภาคทองและเงินของตัวอย่างด้วยเงินบริสุทธิ์เพื่อให้อนุภาคมีลักษณะเป็นวงรี ปัดสิ่งที่แนบมาที่ด้านล่างออก แล้วอบที่อุณหภูมิประมาณ 800℃ ในเตาไฟฟ้าอุณหภูมิสูงเป็นเวลา 5 นาที นำออกจากเตาแล้วทำให้เย็น จากนั้นม้วนเป็นแผ่นบางที่มีความหนา 0.15±0.02 มม. อบที่อุณหภูมิ 750℃ ในเตาไฟฟ้าอุณหภูมิสูงเป็นเวลา 3 นาที แล้วม้วนเป็นม้วนกลวงหลังจากนำออก

⑷ วางลูกกลิ้งโลหะผสมลงในกรดไนตริก (1+1) ที่ให้ความร้อนถึง 90℃ แล้วแยกทองคำออกเป็นเวลา 30 นาที เทสารละลายกรดไนตริกออก เติมกรดไนตริกที่อุ่นไว้แล้ว (2+1) แล้วให้ความร้อนต่อไปเพื่อแยกทองคำออกเป็นเวลา 30 นาที

⑸ เทสารละลายกรดไนตริกออก ล้างด้วยน้ำร้อน 5 ครั้ง ย้ายแผ่นทอง (หรือทองที่หัก) ลงในเบ้าหลอมพอร์ซเลน เช็ดให้แห้ง เผาในเตาไฟฟ้าอุณหภูมิสูงที่อุณหภูมิ 800℃ เป็นเวลา 5 นาที นำออกจากเตาแล้วทำให้เย็น ชั่งน้ำหนัก และคำนวณค่าที่คาดการณ์ของปริมาณทองคำในตัวอย่าง คำนวณค่าที่คาดการณ์ของปริมาณเงินในตัวอย่างโดยอ้างอิงจากปริมาณโลหะผสม ⑵ และค่าที่คาดการณ์ของปริมาณทองคำ ⑸ ของตัวอย่าง

2. วัสดุทดสอบ

⑴ วัสดุทดสอบ

① ตามค่าที่คาดการณ์ของปริมาณทองคำและเงิน ให้ชั่งน้ำหนักตัวอย่าง 1 ตัวอย่างตามตารางที่ 0.00001 และใส่ลงในแผ่นฟอยล์ตะกั่วตามลำดับ โดยมีความแม่นยำถึง XNUMX กรัม

② เติมเงินบริสุทธิ์ลงในแต่ละตัวอย่างอย่างแม่นยำ โดยให้สัดส่วนทองต่อเงินเป็น 1:2.5 และเติมแผ่นตะกั่วเพื่อห่อให้เป็นทรงกลมตามตัวเลขที่กำหนดในตารางที่ 1

⑵ วัสดุทดสอบมาตรฐาน

ตามปริมาณทองคำในวัสดุทดสอบที่กำหนดไว้ในตารางที่ 1 ให้ชั่งตัวอย่างมาตรฐานทองคำบริสุทธิ์ 4 ส่วน โดยวัดค่าได้แม่นยำถึง 0.00001 กรัม และดำเนินการดังต่อไปนี้เหมือนกับ (IV.2.(1).②) นำค่าเฉลี่ยของผลการทดสอบของวัสดุทดสอบมาตรฐาน 4 ส่วนเป็นมวลที่วัดได้ของม้วนทองคำของวัสดุทดสอบมาตรฐาน

3. วิธีการและขั้นตอนการพิจารณา

⑴ การพัดเถ้าถ่าน

① อุ่นถาดขี้เถ้าใน เตาไฟฟ้าอุณหภูมิสูง ที่อุณหภูมิประมาณ 950℃ เป็นเวลา 20 นาที จากนั้นใส่สารทดสอบและวัสดุทดสอบมาตรฐานลงในถาดเถ้าตามลำดับที่เหมาะสมเพื่อให้สารทดสอบแต่ละชนิดอยู่ใกล้กับสารทดสอบมาตรฐาน จากนั้นปิดประตูเตาเผา

② หลังจากวัสดุทดสอบทั้งหมดหลอมละลายแล้ว ให้เปิดประตูเตาเล็กน้อยเพื่อระบายอากาศ และเป่าเถ้าถ่านที่อุณหภูมิ 920±10℃ (ถาดเถ้ากระดูก) หรือ 960±10℃ (ถาดเถ้าแมกนีเซียมออกไซด์) เมื่อมีฟิล์มสีปรากฏบนพื้นผิวของทองหลอมเหลว ให้ปิดประตูเตา รักษาอุณหภูมิไว้ 2 นาที จากนั้นปิดเครื่อง เมื่ออุณหภูมิเตาลดลงเหลือ 720℃ ให้ถอดถาดเถ้าถ่านออกและทำให้เย็นลง

⑵ การอบอ่อนและการเจียรแผ่น

① ใช้แหนบหยิบอนุภาคทองและเงินออกจากถาดขี้เถ้า เคาะทั้งสองด้านด้วยค้อนเพื่อให้แบนและกลม ปัดสิ่งที่ติดอยู่บนฐานออก ตอกพื้นผิวของอนุภาคให้มีความหนาประมาณ 2 มม. ใส่ลงในภาชนะพอร์ซเลน และอบที่อุณหภูมิ 800℃ เป็นเวลา 5 นาที

② หลังจากนำเรือพอร์ซเลนออกและทำให้เย็นลงแล้ว ให้บดอนุภาคทองและเงินให้เป็นแผ่นบางๆ ที่มีความหนา 0.15±0.02 มม. และอบที่อุณหภูมิ 750℃ เป็นเวลา 3 นาที

③ นำอนุภาคทองและเงินที่ผ่านการอบอ่อนออกมา ปล่อยให้เย็นลง ม้วนให้เป็นม้วนกลวง แล้วใส่ลงในตะกร้าแยกทองทีละชิ้น

⑶ การแยกทองคำ

① การแยกทองครั้งแรก: ใส่ตะกร้าแยกทองลงในกรดไนตริก (1+1) ที่อุ่นไว้ที่อุณหภูมิ 90-95℃ สำหรับการแยกทอง และระยะเวลาในการแยกทองจะเป็นดังที่แสดงในตารางที่ 1 นำตะกร้าแยกทองออกแล้วล้างด้วยน้ำร้อน 3 ครั้ง

② การแยกทองครั้งที่สอง: ใส่ตะกร้าแยกทองที่ล้างแล้วลงในกรดไนตริก (2+1) ที่อุ่นไว้ที่อุณหภูมิ 110℃ สำหรับการแยกทอง และเวลาในการแยกทองจะเป็นดังที่แสดงในตารางที่ 1 นำตะกร้าแยกทองออกแล้วล้างด้วยน้ำร้อน 5 ถึง 7 ครั้ง

⑷ การเผาและการชั่งน้ำหนัก

นำทองม้วนออกจากตะกร้าทอง ใส่ในเบ้าหลอมพอร์ซเลนตามลำดับ แล้วทำให้แห้งบนแผ่นร้อน จากนั้นเผาในเตาไฟฟ้าอุณหภูมิสูงที่อุณหภูมิ 800℃ เป็นเวลา 5 นาที นำออกจากเตาแล้วปล่อยให้เย็นลง จากนั้นชั่งน้ำหนักทองม้วนบนเครื่องชั่งวิเคราะห์ไมโครตามลำดับ

1 ตาราง

ปริมาณทองของโลหะผสมทอง% วัสดุทดสอบ ปริมาณทอง g ปริมาณฟอยล์ตะกั่ว g ลำดับการแยกทอง เวลาการแยกทองขั้นต่ำ

30.0 45.00.3013120 ~

225

45.0 55.00.4013125 ~

230

55.0~99.90.509~13130

240

6 ข้อผิดพลาดที่ยอมรับได้

ตาราง 2%

เนื้อหาทองคำ

ความแตกต่างที่ยอมรับได้

30.00 50.00 ~

0.05

>50.00~80.00

0.04

>80.00~99.00

0.03

>99.00~99.90

0.02

7 ข้อควรระวัง:

1. สารเคมีและตัวอย่างที่ใช้ในการทดสอบทองคำควรผสมกันให้เข้ากัน

2. ควรค่อยๆ เพิ่มอุณหภูมิในช่วง 20 นาทีแรกของการละลาย มิฉะนั้น ตะกั่วจะตกตะกอนเร็วเกินไป จนส่งผลต่อประสิทธิภาพการจับยึด

3.ปริมาณตะกั่วที่ได้ควรเป็น 25-40 กรัม.

4. อุณหภูมิไม่ควรเกิน 900℃ ในระหว่างการเป่าเถ้า มิฉะนั้นจะทำให้สูญเสียโลหะมีค่า

ขั้นตอนปฏิบัติงานสำหรับการกำหนดปริมาณ CN ในน้ำเสีย

1 การสุ่มตัวอย่าง

ถ่ายโอนสารละลายทดสอบ 10-50 มล. ลงในบีกเกอร์ 150 มล. อย่างแม่นยำ ขึ้นอยู่กับปริมาณ CN- ในน้ำเสีย

2 การไทเทรต

เติมอินดิเคเตอร์เงิน 1% 2-0.02 หยดลงในสารละลายทดสอบ แล้วไทเทรตด้วยสารละลายมาตรฐาน AgNO3 (T=0.05306) ที่มีความเข้มข้นที่เหมาะสม จนกระทั่งสารละลายเปลี่ยนจากสีเหลืองเป็นสีส้มแดง (โดยมีสีดำเป็นพื้นหลัง)

3. การคำนวณผลลัพธ์:

[[CN-]mg/l=TV×1000/50ml=1000T.Vstandard (mg/l)/Vto be test

โดยที่ T-mg/ml, 1mg=0.05306

วี-มล.

4 มาตรฐานที่ใช้บังคับและการติดตามและควบคุม:

1. บริษัทดำเนินการรีไซเคิลน้ำท้ายเหมืองจากการแปรรูปแร่และปฏิบัติตามมาตรฐานการปล่อยมลพิษเป็นศูนย์ การตรวจสอบคุณภาพใช้การกำหนดวิธีการดูดซับอะตอม AA-680 และพารามิเตอร์การกำหนดได้รับการควบคุมโดยมาตรฐานแห่งชาติและเส้นโค้งมาตรฐานการดูดซับอะตอม

2. ปฏิบัติตามมาตรฐานการควบคุมคุณภาพน้ำแห่งชาติอย่างเคร่งครัด ควบคุมความเข้มข้นของ CN- ≤0.5g/m3 และปฏิบัติตาม "ข้อบังคับการจัดการการตรวจสอบและการปล่อยน้ำเสียคุณภาพน้ำในครัวเรือนของบริษัท Taijin" ของแผนกความปลอดภัยและการคุ้มครองสิ่งแวดล้อม

3. หากตรวจพบการปล่อยมลพิษที่เกินมาตรฐาน ควรรายงานให้โรงงานแต่งแร่และแผนกความปลอดภัยและคุ้มครองสิ่งแวดล้อมทราบโดยเร็วที่สุด เพื่อดำเนินการแก้ไขและประเมินอันตรายด้านความปลอดภัย หากสถานการณ์ร้ายแรง ควรรายงานให้คณะกรรมการความปลอดภัยของบริษัททราบ และริเริ่มขั้นตอนแผนตอบสนองเหตุฉุกเฉินของบริษัท