วิธีการเผาเพื่อกำหนดทองในตัวอย่าง

ชั่งน้ำหนักปริมาณหนึ่งของ อัลลอยด์ทองที่ผ่านการทดสอบ วัสดุ เพิ่มเงินลงในตัวอย่างอย่างเป็นระบบ ห่อไว้ด้วยแผ่นตะกั่วและหลอมในสถานะความร้อนสูง ตะกั่วและโลหะพื้นฐานจะถูกออกซิไดซ์และแยกออกจากทองคำและเงิน หลังจากแยกทองคำด้วยกรดไนตริกแล้ว จะชั่งน้ำหนักอนุภาคของทองคำและเงิน และคำนวณปริมาณทองคำหลังจากการปรับค่าตามตัวอย่างมาตรฐานทองคำบริสุทธิ์ที่วัดพร้อมกัน

1 หลักการของวิธีการ

ชั่งน้ำหนักของวัสดุอัลลอยด์ทองที่จะทดสอบในปริมาณหนึ่ง เพิ่มเงินลงในวัสดุที่จะทดสอบในลักษณะเชิงปริมาณ ห่อไว้ด้วยแผ่นตะกั่วและเผาในสภาพหลอมละลายที่อุณหภูมิสูง ตะกั่วและโลหะฐานจะถูกออกซิไดซ์และแยกออกจากทองและเงิน กรวดอนุภาคของทองและเงินด้วยกรดไนตริกแล้วชั่งน้ำหนัก คำนวณปริมาณทองคำหลังจากแก้ไขด้วยตัวอย่างมาตรฐานทองคำบริสุทธิ์ที่วัดร่วมกัน

2 เคมีภัณฑ์และวัสดุ

1. กรดไนตริก (ρ=1.42g/ml) ความบริสุทธิ์สูง

2. กรดไนตริก (1+1) ความบริสุทธิ์สูง

3. กรดไนตริก (2+1) ความบริสุทธิ์สูง

4. แผ่นตะกั่ว: ตะกั่วบริสุทธิ์ (99.99%) แปรรูปเป็นแผ่นสี่เหลี่ยมด้านยาวประมาณ 51 มม. และหนาประมาณ 0.1 มม.

5. เงินบริสุทธิ์ (99.99%)

6. มาตรฐานทองคำบริสุทธิ์: ทองคำบริสุทธิ์ที่กลั่นด้วยไฟฟ้า มีปริมาณทองคำระหว่าง 99.95% ถึง 99.99%

3 เครื่องมือและภาชนะ

1. เตาไฟฟ้าอุณหภูมิสูงแบบกล่อง (พร้อมอุปกรณ์ควบคุมอุณหภูมิ)

2. เครื่องชั่งจุลภาค: น้ำหนักสูงสุด 20g, ความไว 0.01g.

3. เครื่องบดแท็บเล็ต: ขนาดเล็ก, ความหนาของการกลิ้งสามารถถึง 0.1mm.

4. จานอัฐ

① จานอัฐ: ทำจากเถ้ากระดูกสัตว์ โดยเฉพาะเถ้ากระดูกวัวและแกะ เผากระดูกสัตว์ให้กลายเป็นเถ้าแล้วบดให้ละเอียดจนได้ฝุ่นเถ้าที่มีขนาดอนุภาคต่ำกว่า 0.175mm เพิ่มปริมาณน้ำ 10% ถึง 15% และกดให้เป็นรูปจานอัฐโดยใช้เครื่องทำจานอัฐ นำไปใช้งานหลังจากแห้งตามธรรมชาติ ขนาดของจานอัฐ: เส้นผ่านศูนย์กลาง 30mm สูง 23mm ความลึกของแอ่ง 10mm.

② จานอัฐออกไซด์แมกนีเซียม: ผสมผงแมกนีเซียที่เผา (ขนาดอนุภาค 0.147mm) กับซิลิเกตซีเมนต์ 525 ในอัตราส่วน 85:15 และเพิ่มน้ำเล็กน้อยเพื่อกดให้เป็นรูปทรง นำไปใช้งานหลังจากปล่อยให้แห้งในอากาศเป็นเวลาหนึ่งเดือน ขนาดของจานอัฐออกไซด์แมกนีเซียม: เส้นผ่านศูนย์กลาง 40mm สูง 25mm เส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 30mm ความลึกของแอ่ง 15mm.

5. ตะกร้าทอง: ทำจากแผ่นเหล็กกล้าไร้สนิมหรือแผ่นแพลทินัมที่มีความหนา 0.5mm ถึง 1.0mm.

4 ขั้นตอนการวิเคราะห์

1. การคาดคะเนปริมาณทองคำและเงิน

⑴ เทียบตัวอย่างเป็นสองส่วน ขนาด 0.5 กรัม ส่วนละ แม่นยำถึง 0.00001 กรัม โดยหนึ่งในนั้นห่อไว้ด้วยกระดาษฟอยล์ตะกั่ว และอีกส่วนเพิ่มเงินบริสุทธิ์ 2 ถึง 2.5 เท่าของปริมาณทองคำตามที่คาดการณ์ไว้ จากนั้นจึงห่อไว้ด้วยกระดาษฟอยล์ตะกั่ว เช่นเดียวกัน พัดลมทั้งสองตัวอย่างที่อุณหภูมิ 920±10℃ (จานเถ้ากระดูก) หรือ 960±10℃ (จานเถ้าออกไซด์แมกนีเซียม) ใน เตาความร้อนสูง พร้อมกัน

⑵ คำนวณค่าคาดการณ์ของปริมาณทองคำและเงินจากน้ำหนักของอนุภาคทองคำและเงินหลังจากการพัดลมตัวอย่างที่ไม่มีเงินบริสุทธิ์

⑶ ตีอนุภาคทองและเงินของตัวอย่างด้วยเงินบริสุทธิ์หลังจากที่ตัวอย่างถูกตีด้วยค้อนทั้งสองด้านเพื่อทำให้อนุภาคมีรูปร่างแบน ขัดเอาสิ่งที่ติดอยู่ที่ด้านล่างออก และอบที่อุณหภูมิประมาณ 800℃ ในเตาไฟฟ้าอุณหภูมิสูงเป็นเวลา 5 นาที เอาออกมาแล้วปล่อยให้เย็น จากนั้น cán เป็นแผ่นบางหนา 0.15±0.02mm อบที่อุณหภูมิ 750℃ ในเตาไฟฟ้าอุณหภูมิสูงเป็นเวลา 3 นาที และ cán เป็นรูปทรงกลมเปล่าหลังจากนำออกมา

⑷ วางแผ่นโลหะผสมในกรดไนตริก (1+1) ที่ถูกอุ่นจนถึง 90℃ และแยกทองคำเป็นเวลา 30 นาที เทสารละลายกรดไนตริกออก จากนั้นเติมกรดไนตริก (2+1) ที่ได้ทำการอุ่นไว้ล่วงหน้าแล้ว และดำเนินการแยกทองคำต่อไปอีก 30 นาทีโดยการอุ่น

⑸ เทสารละลายกรดไนตริกออก ล้างด้วยน้ำร้อน 5 ครั้ง ย้ายแผ่นทอง (หรือทองที่แตกแล้ว) เข้าสู่เตาเซรามิค พักให้แห้ง เผาในเตาไฟฟ้าอุณหภูมิสูงที่ 800℃ เป็นเวลา 5 นาที นำออกมาและปล่อยให้เย็น ชั่งน้ำหนัก และคำนวณค่าคาดการณ์ของปริมาณทองในตัวอย่าง จากนั้นคำนวณค่าคาดการณ์ของปริมาณเงินในตัวอย่างตามเนื้อโลหะผสม ⑵ และค่าคาดการณ์ของปริมาณทอง ⑸ ในตัวอย่าง

2. วัสดุทดสอบ

⑴ วัสดุทดสอบ

① ตามค่าคาดการณ์ของปริมาณทองและเงิน ชั่งตัวอย่างสองตัวอย่างตามตารางที่ 1 และใส่ลงในกระดาษตะกั่วตามลำดับ แม่นยำถึง 0.00001g

② เพิ่มเงินบริสุทธิ์ลงในแต่ละตัวอย่างอย่างแม่นยำเพื่อให้อัตราส่วนทอง-เงินเป็น 1:2.5 และเพิ่มกระดาษตะกั่วห่อให้เป็นทรงกลมตามจำนวนที่ระบุไว้ในตารางที่ 1

⑵ วัสดุทดสอบมาตรฐาน

ตามปริมาณทองคำที่ระบุในวัสดุทดสอบในตารางที่ 1 ชั่งตัวอย่างมาตรฐานทองคำบริสุทธิ์ 4 ส่วน แม่นยำถึง 0.00001 กรัม และขั้นตอนต่อไปจะเหมือนกับ (IV.2.(1).②) ใช้ค่าเฉลี่ยของผลการทดสอบจาก 4 ส่วนของวัสดุมาตรฐานเป็นมวลที่วัดได้ของแท่งทองคำของวัสดุมาตรฐาน

3. วิธีการและขั้นตอนการตรวจสอบ

⑴ การเผาอัชเช

① ทำให้อุ่นเตาเผาก่อนใน เตาไฟฟ้าอุณหภูมิสูง ที่ประมาณ 950℃ เป็นเวลา 20 นาที จากนั้นใส่วัสดุทดสอบและวัสดุมาตรฐานลงในเตาเผาในลำดับที่เหมาะสมเพื่อให้วัสดุทดสอบแต่ละชนิดใกล้วัสดุมาตรฐาน แล้วปิดประตูเตา

② เมื่อวัสดุทดสอบทั้งหมดหลอมละลายแล้ว ให้เปิดประตูเตาเล็กน้อยเพื่อระบายอากาศ และเผาถ่านที่อุณหภูมิ 920±10℃ (จานถ่านกระดูก) หรือ 960±10℃ (จานถ่านออกไซด์แมกนีเซียม) เมื่อเกิดฟิล์มสีบนพื้นผิวของทองที่หลอมแล้ว ให้ปิดประตูเตา รักษาอุณหภูมินี้ไว้ 2 นาที จากนั้นปิดพลังงาน เมื่ออุณหภูมิเตาลดลงเหลือ 720℃ ให้นำจานถ่านออกมาและปล่อยให้เย็นลง

⑵ การอบอ่อนและการขัดแผ่น

① ใช้คีมหยิบอนุภาคทองและเงินออกจากจานถ่าน ตีสองด้านด้วยค้อนเพื่อทำให้มันแบนและกลม ขัดล้างสิ่งสกปรกที่ติดอยู่ด้านล่าง ตีผิวของอนุภาคให้มีความหนาประมาณ 2 มม. ใส่ลงในเรือเซรามิก และอบอ่อนที่อุณหภูมิ 800℃ เป็นเวลา 5 นาที

② หลังจากนำเรือเซรามิกออกมาและปล่อยให้เย็นแล้ว ให้ขัดอนุภาคทองและเงินให้เป็นแผ่นบางที่มีความหนา 0.15±0.02mm และอบอ่อนที่อุณหภูมิ 750℃ เป็นเวลา 3 นาที

③ นำอนุภาคทองคำและเงินที่ผ่านการอบอ่อนออกมา ทำให้เย็น ขึ้นรูปเป็นท่อ และใส่ลงในตะกร้าแยกทองคำทีละชิ้น

⑶ การแยกทองคำ

① การแยกทองคำครั้งแรก: ใส่ตะกร้าแยกทองคำลงในกรดไนตริก (1+1) ที่อุ่นไว้ที่ 90-95℃ เพื่อแยกทองคำ เวลาในการแยกทองคำแสดงอยู่ในตารางที่ 1 นำตะกร้าแยกทองคำออกและล้างด้วยน้ำร้อน 3 ครั้ง

② การแยกทองคำครั้งที่สอง: ใส่ตะกร้าแยกทองคำที่ล้างแล้วลงในกรดไนตริก (2+1) ที่อุ่นไว้ที่ 110℃ เพื่อแยกทองคำ เวลาในการแยกทองคำแสดงอยู่ในตารางที่ 1 นำตะกร้าทองคำออกและล้างด้วยน้ำร้อน 5-7 ครั้ง

⑷ การเผาและการชั่งน้ำหนัก

นำท่อทองคำออกจากตะกร้าทองคำ ใส่ลงในหม้อเซรามิกทีละอันและทำให้แห้งบนแผ่นความร้อน จากนั้นเผาในเตาไฟฟ้าอุณหภูมิสูงที่ 800℃ เป็นเวลา 5 นาที นำออกมาทำให้เย็น และชั่งน้ำหนักของท่อทองคำบนดุลวิเคราะห์จุลภาคทีละอัน

ตารางที่ 1

ส่วนประกอบทองคำของโลหะผสม% วัสดุทดสอบ ส่วนประกอบทองคำ g ปริมาณแผ่นตะกั่ว g ลำดับการแยกทองคำ เวลาการแยกทองคำ นาที

30.0～45.00.3013120

225

45.0～55.00.4013125

230

55.0～99.90.509～13130

240

6 ข้อผิดพลาดที่ยอมรับได้

ตารางที่ 2%

ส่วนประกอบทองคำ

ความแตกต่างที่ยอมรับได้

30.00～50.00

0.05

>50.00～80.00

0.04

>80.00～99.00

0.03

>99.00～99.90

0.02

7 ข้อควรระวัง:

1. สารละลายและตัวอย่างที่ใช้ในการทดสอบทองคำควรถูกผสมให้เข้ากันอย่างสมบูรณ์

2. อุณหภูมิควรเพิ่มขึ้นอย่างช้าๆ ใน 20 นาทีแรกของการหลอม หากไม่เช่นนั้นตะกั่วจะตกเร็วเกินไป ส่งผลต่อประสิทธิภาพการจับ

3. ตะกั่วที่ได้รับควรมีน้ำหนัก 25-40 กรัม

4. อุณหภูมิไม่ควรเกิน 900℃ ระหว่างการทำให้เป็นเถ้า เพราะอาจทำให้โลหะมีค่าสูญเสียไป

ขั้นตอนการดำเนินงานสำหรับการวัดปริมาณ CN- ในน้ำเสีย

1 การเก็บตัวอย่าง

โอนสารละลายตัวอย่าง 10-50 มล. เข้าสู่ถ้วยพิสูจน์ขนาด 150 มล. อย่างแม่นยำ โดยขึ้นอยู่กับปริมาณ CN- ในน้ำเสีย

2 การไทเทรต

เพิ่มสารบ่งชี้เงิน 0.02% จำนวน 1-2 หยดลงในสารละลายที่ทดสอบ และทำการไทเทรตด้วยสารมาตรฐาน AgNO3 (T=0.05306) ในความเข้มข้นที่เหมาะสมจนกว่าสารละลายนั้นจะเปลี่ยนสีจากเหลืองเป็นส้มแดง (ใช้พื้นหลังสีดำ)

3 การคำนวณผลลัพธ์:

[[CN-]mg/l=T.V×1000/50ml=1000T.Vมาตรฐาน (mg/l)/Vที่ต้องการทดสอบ

โดยที่ T-mg/ml, 1mg=0.05306.

V-ml.

4 มาตรฐานที่เกี่ยวข้องและการตรวจสอบควบคุม:

1. บริษัทนำน้ำทวนจากการแปรรูปแร่กลับมาใช้ใหม่และปฏิบัติตามมาตรฐานการปล่อยของเสียเป็นศูนย์; การตรวจสอบคุณภาพใช้วิธีการตรวจวัดด้วยการดูดซึมอะตอม AA-680 และการควบคุมพารามิเตอร์ถูกกำหนดตามมาตรฐานแห่งชาติและเส้นโค้งมาตรฐานของการดูดซึมอะตอม

2. ปฏิบัติตามมาตรฐานการควบคุมคุณภาพน้ำของประเทศอย่างเคร่งครัด ควบคุมความเข้มข้น CN- ≤0.5g/m3 และดำเนินการตาม "ระเบียบการจัดการและการตรวจสอบการปล่อยน้ำประปาของบริษัทไทจิน" ของแผนกความปลอดภัยและสิ่งแวดล้อม

3. ควรถูกรายงานการปล่อยมลพิษที่เกินขีดจำกัดไปยังโรงงานแปรรูปแร่และแผนกความปลอดภัยและการคุ้มครองสิ่งแวดล้อมอย่างทันท่วงทีเพื่อแก้ไขปัญหาและประเมินความเสี่ยงทางความปลอดภัย หากสถานการณ์ร้ายแรง ให้รายงานต่อคณะกรรมการความปลอดภัยของบริษัทและเริ่มกระบวนการแผนฉุกเฉินของบริษัท