Bawat laboratoryo ay may crucible, alam mo ba kung paano ito gamitin?

Ang crucible ay isang sisidlan o melting pot na gawa sa sobrang refractory na materyales (tulad ng clay, quartz, porcelain clay o mga metal na mahirap matunaw). Pangunahing ginagamit ito para sa pagsingaw, konsentrasyon o pagkikristal ng mga solusyon, at pagsunog ng mga solidong sangkap.

Crucible at ang paraan ng paggamit nito

Kapag ang mga solid ay kailangang painitin na may mataas na apoy, dapat gumamit ng tunawan. Kapag gumagamit ng crucible, ang takip ng crucible ay kadalasang inilalagay nang pahilig sa crucible upang maiwasan ang paglukso ng pinainit na bagay at payagan ang hangin na malayang pumasok at lumabas para sa mga posibleng reaksyon ng oksihenasyon. Dahil ang ilalim ng crucible ay napakaliit, kadalasan ay kailangan itong ilagay sa isang clay tripod upang direktang mapainit ng apoy. Ang crucible ay maaaring ilagay nang patayo o pahilig sa bakal na tripod, at maaaring ilagay nang mag-isa ayon sa mga pangangailangan ng eksperimento. Matapos ang pag-init ng crucible, hindi ito dapat ilagay kaagad sa isang malamig na mesa ng metal upang maiwasan itong masira dahil sa mabilis na paglamig. Hindi ito dapat ilagay kaagad sa kahoy na mesa upang maiwasang masunog ang mesa o magdulot ng sunog. Ang tamang paraan ay iwanan ito sa bakal na tripod upang natural na lumamig, o ilagay ito sa isang asbestos net upang mabagal na lumamig. Mangyaring gumamit ng crucible tongs upang kunin ang crucible.

1. Pangunahing gamit:

(1) Pagsingaw, konsentrasyon o pagkikristal ng mga solusyon.

(2) Pagsusunog ng mga solidong sangkap.

2. Mga pag-iingat para sa paggamit:

(1) Maaaring direktang painitin, hindi maaaring palamig bigla pagkatapos ng pag-init, at maaaring alisin gamit ang crucible tongs.

(2) Ilagay ang crucible sa bakal na tripod kapag pinainit.

(3) Haluin sa panahon ng pagsingaw; gumamit ng natitirang init upang sumingaw kapag halos natuyo.

3. Ang mga crucibles ay maaaring nahahati sa tatlong kategorya: graphite crucibles, clay crucibles at metal crucibles.

Detalyadong paglalarawan ng mga crucibles na karaniwang ginagamit sa mga laboratoryo

01 Platinum crucible

Ang platinum, na kilala rin bilang puting ginto, ay mas mahal kaysa sa ginto. Madalas itong ginagamit dahil sa maraming magagandang katangian nito. Ang platinum ay may melting point na hanggang 1774°C at matatag na mga katangian ng kemikal. Hindi ito sumasailalim sa mga pagbabago sa kemikal pagkatapos masunog sa hangin, at hindi rin sumipsip ng kahalumigmigan. Karamihan sa mga kemikal na reagents ay walang kinakaing epekto dito.

1. Mga Katangian:

Ang kakayahang labanan ang kaagnasan sa pamamagitan ng hydrofluoric acid at molten alkali metal carbonates ay isang mahalagang pag-aari ng platinum na nakikilala ito mula sa salamin at porselana. Samakatuwid, ito ay madalas na ginagamit para sa precipitation burning weighing, hydrofluoric acid melting sample at carbonate melting treatment. Ang platinum ay bahagyang pabagu-bago sa mataas na temperatura at kailangang itama pagkatapos ng mahabang panahon ng pagkasunog. Ang platinum na may sukat na 100 cm2 ay nawawalan ng humigit-kumulang 1 mg kapag sinunog sa 1200 ℃ sa loob ng 1 oras. Ang Platinum ay karaniwang non-volatile sa ibaba 900 ℃.

2. Ang paggamit ng mga kagamitang platinum ay dapat sumunod sa mga sumusunod na patakaran:

(1) Dapat magtatag ng mga mahigpit na sistema para sa pagkolekta, paggamit, pagkonsumo at pag-recycle ng platinum.

(2) Ang platinum ay malambot, kahit na ang mga haluang metal na naglalaman ng kaunting rhodium at iridium ay medyo malambot, kaya huwag gumamit ng labis na puwersa kapag kumukuha ng mga kagamitan sa platinum upang maiwasan ang pagpapapangit. Kapag nag-aalis ng natunaw, huwag gumamit ng matutulis na bagay tulad ng mga glass rod upang kuskusin ang mga kagamitan sa platinum upang maiwasang masira ang panloob na dingding; huwag biglaang maglagay ng mainit na platinum na kagamitan sa malamig na tubig upang maiwasan ang pag-crack. Ang mga deformed na platinum crucibles o sisidlan ay maaaring itama gamit ang isang modelo ng tubig na tumutugma sa kanilang hugis (ngunit ang mga malutong na bahagi ng platinum carbide ay dapat na itama nang may pare-parehong puwersa).

(3) Kapag pinainit ang mga sisidlan ng platinum, hindi sila maaaring makipag-ugnayan sa anumang iba pang metal, dahil ang platinum ay madaling bumubuo ng mga haluang metal sa iba pang mga metal sa mataas na temperatura. Samakatuwid, ang mga platinum crucibles ay dapat ilagay sa isang platinum tripod o isang suporta na gawa sa ceramic, clay, quartz, atbp para sa pagsunog. Maaari din silang ilagay sa isang electric heating plate o electric furnace na may asbestos board para sa pagpainit, ngunit hindi sila maaaring direktang makipag-ugnayan sa mga bakal na plato o mga wire ng electric furnace. Ang mga crucible na sipit na ginamit ay dapat na natatakpan ng mga ulo ng platinum. Ang mga sipit ng nikel o hindi kinakalawang na asero ay maaari lamang gamitin sa mababang temperatura.

3. Mga paraan ng paglilinis para sa mga platinum na sisidlan:

Kung ang mga platinum vessel ay may mga batik, maaari silang gamutin gamit ang hydrochloric acid o nitric acid lamang. Kung ito ay hindi epektibo, ang potassium pyrosulfate ay maaaring matunaw sa platinum vessel sa mas mababang temperatura sa loob ng 5 hanggang 10 minuto, ang tinunaw na materyal ay maaaring ibuhos, at ang platinum na sisidlan ay maaaring pakuluan sa isang hydrochloric acid solution. Kung hindi pa rin ito gumana, maaari mong subukang tunawin gamit ang sodium carbonate, o dahan-dahang kuskusin ng mamasa-masa na pinong buhangin (dumaan sa isang 100-mesh sieve, ibig sabihin, 0.14 mm mesh).

02 Gold crucible

Ang ginto ay mas mura kaysa sa platinum at hindi nabubulok ng alkali metal hydroxides at hydrofluoric acid, kaya madalas itong ginagamit upang palitan ang mga kagamitan sa platinum. Gayunpaman, ang ginto ay may mas mababang punto ng pagkatunaw (1063°C), kaya hindi ito makatiis sa mataas na temperatura ng pagkasunog at dapat ay karaniwang gamitin sa ibaba 700°C. Ang ammonium nitrate ay may malaking corrosive na epekto sa ginto, at ang aqua regia ay hindi maaaring makipag-ugnayan sa mga kagamitang ginto. Ang mga prinsipyo para sa paggamit ng mga kagamitang ginto ay karaniwang kapareho ng para sa mga kagamitang platinum.

03 Pilak na tunawan

1. Mga katangian

Ang mga kagamitang pilak ay medyo mura at hindi nabubulok ng potassium (sodium) hydroxide. Sa tunaw na estado, ang mga ito ay bahagyang corroded sa gilid malapit sa hangin.

Ang natutunaw na punto ng pilak ay 960°C, at ang operating temperature ay karaniwang hindi hihigit sa 750°C. Hindi ito maaaring direktang pinainit sa apoy. Pagkatapos ng pag-init, bubuo ang isang layer ng silver oxide sa ibabaw, na hindi matatag sa mataas na temperatura ngunit matatag sa ibaba 200°C. Ang silver crucible na kinuha lamang sa mataas na temperatura ay hindi dapat palamigin kaagad ng malamig na tubig upang maiwasan ang mga bitak.

Ang pilak ay madaling tumutugon sa sulfur upang bumuo ng silver sulfide, kaya ang mga sangkap na naglalaman ng asupre ay hindi maaaring mabulok at masunog sa silver crucible, at ang mga alkaline sulfiding agent ay hindi pinapayagang gamitin.

Ang mga tinunaw na metal na asing-gamot ng aluminyo, sink, lata, tingga, mercury, atbp. ay maaaring gawing malutong ang pilak na tunawan. Ang mga silver crucibles ay hindi ginagamit upang matunaw ang borax.

Kapag gumagamit ng sodium peroxide flux, ito ay angkop lamang para sa sintering, hindi natutunaw.

2. Pag-leaching at paglalaba

Huwag gumamit ng acid kapag nag-leaching ng tinunaw na materyal, lalo na ang puro acid. Kapag naglilinis ng mga kagamitang pilak, maaaring gamitin ang bahagyang kumukulong dilute na hydrochloric acid (1+5), ngunit hindi angkop na painitin ang mga kagamitan sa acid sa loob ng mahabang panahon.

Ang masa ng silver crucible ay magbabago pagkatapos masunog, kaya hindi ito angkop para sa pagtimbang ng pag-ulan.

04 Nikel Crucible

Ang natutunaw na punto ng nickel ay 1450 ℃, at ito ay madaling na-oxidized kapag sinunog sa hangin, kaya ang nickel crucibles ay hindi maaaring gamitin para sa pagsunog at pagtimbang ng ulan.

Ang nikel ay may mahusay na pagtutol sa pagguho ng mga alkaline na sangkap, kaya ito ay pangunahing ginagamit para sa pagtunaw ng paggamot ng alkaline flux sa laboratoryo.

1. Pagkontrol sa temperatura

Ang mga alkaline flux tulad ng sodium hydroxide at sodium carbonate ay maaaring matunaw sa isang nickel crucible, at ang temperatura ng pagkatunaw ng mga ito sa pangkalahatan ay hindi lalampas sa 700°C. Ang sodium oxide ay maaari ding matunaw sa isang nickel crucible, ngunit ang temperatura ay dapat na mas mababa sa 500°C at ang oras ay dapat na maikli, kung hindi, ang kaagnasan ay magiging seryoso, na nagpapataas ng nilalaman ng mga nickel salt na dinala sa solusyon at nagiging mga impurities sa pagpapasiya.

2. Espesyal na atensyon

Ang mga acidic solvent tulad ng potassium pyrosulfate at potassium hydrogen sulfate at mga solvent na naglalaman ng sulfides ay hindi maaaring gamitin sa nickel crucibles. Kung ang mga compound na naglalaman ng asupre ay tunawin, dapat itong isagawa sa isang kapaligirang nag-oxidizing na may labis na sodium peroxide. Ang mga metal na asing-gamot ng aluminyo, sink, lata, tingga, atbp. sa isang tunaw na estado ay maaaring gawing malutong ang mga nickel crucibles. Ang pilak, mercury, vanadium compound at borax ay hindi masusunog sa nickel crucibles. Ang mga bagong nickel crucibles ay dapat sunugin sa 700°C sa loob ng ilang minuto bago gamitin upang alisin ang mantsa ng langis at bumuo ng oxide film sa ibabaw ng mga ito upang mapahaba ang kanilang buhay ng serbisyo. Ang ginagamot na crucibles ay dapat na madilim na berde o kulay abo-itim. Pagkatapos nito, hugasan ng kumukulong tubig bago ang bawat paggamit. Kung kinakailangan, magdagdag ng kaunting hydrochloric acid at pakuluan ng ilang sandali, pagkatapos ay hugasan ng distilled water at tuyo bago gamitin.

05 Bakal na tunawan

Ang paggamit ng iron crucible ay katulad ng nickel crucible. Ito ay hindi kasing tibay ng nickel crucible, ngunit ito ay mura at mas angkop para sa pagtunaw ng sodium peroxide, na maaaring palitan ang nickel crucible.

Ang iron crucible o low silicon steel crucible ay dapat na ipasa bago gamitin. Ibabad muna ito sa dilute hydrochloric acid, pagkatapos ay dahan-dahang punasan ng pinong papel de liha, banlawan ng mainit na tubig, pagkatapos ay ibabad ito sa halo-halong solusyon ng 5% sulfuric acid + 1% nitric acid sa loob ng ilang minuto, pagkatapos ay hugasan ng tubig, tuyo. ito, at sunugin ito sa 300~400 ℃ sa loob ng 10min.

06 Polytetrafluoroethylene crucible

1. Mga katangian

Ang polytetrafluoroethylene ay isang thermoplastic na plastik na may puting kulay, waxy na pakiramdam, matatag na mga katangian ng kemikal, mahusay na paglaban sa init, mahusay na mekanikal na lakas, at isang maximum na temperatura ng pagtatrabaho na 250 ℃.

Karaniwang ginagamit sa ibaba 200 ℃, maaari itong palitan ang mga kagamitan sa platinum upang mahawakan ang hydrofluoric acid.

Maliban sa tinunaw na sodium at likidong fluorine, maaari nitong labanan ang kaagnasan mula sa lahat ng puro acids, alkalis at malalakas na oxidant. Hindi ito nagbabago kahit pinakuluan sa aqua regia. Maaari itong tawaging "hari" ng mga plastik sa mga tuntunin ng paglaban sa kaagnasan.

Ang mga polytetrafluoroethylene crucibles na may mga hindi kinakalawang na asero na takip ay ginagamit sa may presyon na paggamot sa pagpainit ng mga sample ng mineral at pagtunaw ng mga biological na materyales. Ang polytetrafluoroethylene ay may mahusay na mga katangian ng pagkakabukod ng kuryente at maaaring i-cut at iproseso.

2. Espesyal na atensyon

Ngunit mabilis itong nabubulok sa itaas ng 415 ℃ at naglalabas ng nakakalason na perfluoroisobutylene gas.

07Porselana na tunawan

Ang mga kagamitang porselana na ginagamit sa mga laboratoryo ay talagang glazed pottery. Mayroon silang mataas na punto ng pagkatunaw (1410 ℃) at maaaring makatiis ng mataas na temperatura ng pagkasunog. Halimbawa, ang mga porselana na tunawan ay maaaring pinainit sa 1200 ℃. Pagkatapos masunog, ang kanilang masa ay napakaliit na nagbabago, kaya madalas itong ginagamit para sa pagsunog at pagtimbang ng pag-ulan. Ang mga high-type na porcelain crucibles ay maaaring humawak ng mga sample sa ilalim ng air-tight na mga kondisyon.

Mga Tala:

Ang thermal expansion coefficient ng mga kagamitang porselana na ginagamit sa mga laboratoryo ay (3~4)×10-6. Ang mga sisidlan ng porselana na may makapal na pader ay dapat na maiwasan ang mga biglaang pagbabago sa temperatura at hindi pantay na pag-init sa panahon ng mataas na temperatura na pagsingaw at pagsunog upang maiwasan ang pag-crack.

Ang mga sisidlan ng porselana ay mas matatag sa mga kemikal na reagents tulad ng mga acid at alkalis kaysa sa mga sisidlan ng salamin, ngunit hindi sila maaaring makipag-ugnayan sa hydrofluoric acid. Ang mga porcelain crucibles ay hindi lumalaban sa kaagnasan ng caustic soda at sodium carbonate, lalo na ang kanilang mga operasyon sa pagtunaw.

Ang paggamit ng ilang substance na hindi tumutugon sa porselana, gaya ng MgO at C powder, bilang mga filler, at paggamit ng quantitative filter paper upang balutin ang alkaline flux sa porcelain crucible para matunaw at magamot ang mga silicate na sample ay maaaring bahagyang palitan ang mga produktong platinum. Ang mga sisidlan ng porselana ay may malakas na mga katangian ng mekanikal at mura, kaya malawak itong ginagamit.

08 Corundum crucible

Ang natural na corundum ay halos purong alumina. Ang artipisyal na corundum ay ginawa sa pamamagitan ng mataas na temperatura na sintering ng purong alumina. Ito ay lumalaban sa mataas na temperatura, may melting point na 2045 ℃, may mataas na tigas, at may malaking paglaban sa kaagnasan sa mga acid at alkalis.

Pag-iingat

Maaaring gamitin ang corundum crucibles para sa pagtunaw at sintering ng ilang mga alkaline flux, ngunit ang temperatura ay hindi dapat masyadong mataas at ang oras ay dapat na maikli hangga't maaari. Sa ilang mga kaso, maaari nilang palitan ang nickel at platinum crucibles, ngunit hindi ito magagamit kapag ang pagsukat ng aluminyo at aluminyo ay nakakasagabal sa pagsukat.

09 Corundum crucibles

Ang transparent na quartz glass ay ginawa sa pamamagitan ng mataas na temperatura na pagtunaw ng natural na walang kulay at transparent na kristal. Ang translucent quartz ay gawa sa natural pure vein quartz o quartz sand. Ito ay translucent dahil naglalaman ito ng maraming bula na hindi nauubos habang natutunaw. Ang pisikal at kemikal na mga katangian ng transparent quartz glass ay mas mahusay kaysa sa mga translucent quartz. Pangunahing ginagamit ito sa paggawa ng mga instrumentong salamin sa laboratoryo at mga optical na instrumento.

Ang thermal expansion coefficient ng quartz glass ay napakaliit (5.5×10-7), na one-fifth lang ng super hard glass.

Samakatuwid, maaari itong makatiis ng mabilis na pag-init at paglamig. Matapos ang transparent na quartz glass ay pinainit sa pulang init, hindi ito sasabog kapag inilagay sa malamig na tubig.

Ang temperatura ng paglambot ng quartz glass ay 1650 ℃, na may mataas na pagtutol sa temperatura.

Ang mga quartz crucibles ay kadalasang ginagamit para sa pagtunaw ng acidic fluxes at sodium thiosulfate, at ang temperatura ng paggamit ay hindi dapat lumampas sa 1100 ℃. Ito ay may napakagandang acid resistance. Maliban sa hydrofluoric acid at phosphoric acid, ang anumang konsentrasyon ng acid ay bihirang tumutugon sa quartz glass kahit na sa mataas na temperatura.

Ang quartz glass ay hindi lumalaban sa kaagnasan ng hydrofluoric acid, ngunit ang phosphoric acid ay maaari ding tumugon dito sa itaas ng 150 ℃. Ang malakas na alkaline na solusyon kabilang ang alkali metal carbonates ay maaari ding mag-corrode ng quartz, ngunit ang kaagnasan ay mabagal sa temperatura ng silid, at ang kaagnasan ay pinabilis kapag tumaas ang temperatura.

Ang mga instrumentong quartz glass ay katulad ng mga instrumentong salamin sa hitsura, walang kulay at transparent, ngunit mas mahal, mas malutong, at madaling masira kaysa sa mga instrumentong salamin. Ang espesyal na pangangalaga ay dapat gawin kapag ginagamit ang mga ito. Karaniwang nakaimbak ang mga ito nang hiwalay sa mga instrumentong salamin at maayos na iniingatan.

Paggamit ng mga crucibles sa analytical chemistry

Ang mga ceramic crucibles na may kapasidad na 10 hanggang 15 ml ay karaniwang ginagamit sa quantitative analysis ng analytical chemistry. Ito ay karaniwang ginagamit upang gawing ganap na tumugon ang analyte sa mataas na temperatura, at pagkatapos ay sukatin ito sa dami ng pagkakaiba sa masa bago at pagkatapos.

Ang mga keramika ay hygroscopic, kaya upang mabawasan ang mga error, ang crucible ay dapat na mahigpit na tuyo bago gamitin at timbangin sa isang analytical na balanse. Minsan ang analyte ay sinasala ng walang abo na filter na papel at inilalagay sa tunawan kasama ang filter na papel; ang filter na papel na ito ay ganap na nabubulok sa isang mataas na temperatura na kapaligiran at hindi nakakaapekto sa resulta. Pagkatapos ng mataas na temperatura na paggamot, ang tunawan ng tubig at ang mga nilalaman nito ay tuyo at pinalamig sa isang espesyal na desiccator at pagkatapos ay tinimbang, gamit ang malinis na crucible sipit sa buong proseso.