Phương pháp thử lửa để xác định vàng trong mẫu Việt Nam

Cân một lượng nhất định thử nghiệm hợp kim vàng nguyên liệu, thêm bạc vào mẫu một cách định lượng, bọc trong lá chì và thổi ở trạng thái nóng chảy ở nhiệt độ cao, chì và kim loại cơ bản bị oxy hóa và tách ra khỏi vàng và bạc, các hạt vàng và bạc được cân sau vàng được tách bằng axit nitric và lượng vàng được tính sau khi hiệu chỉnh bằng mẫu chuẩn vàng nguyên chất được đo cùng nhau.

1 Nguyên tắc của phương pháp

Cân một lượng nhất định vật liệu hợp kim vàng cần thử, thêm bạc vào vật liệu thử một cách định lượng, bọc trong lá chì và thổi ở trạng thái nóng chảy ở nhiệt độ cao. Chì và kim loại cơ bản bị oxy hóa và tách ra khỏi vàng và bạc. Các hạt vàng và bạc được tách bằng axit nitric và cân. Hàm lượng vàng được tính toán sau khi hiệu chỉnh bằng mẫu vàng nguyên chất chuẩn được đo cùng nhau.

2 Thuốc thử và vật liệu

1. Axit nitric (ρ=1.42g/ml), độ tinh khiết cao

2. Axit nitric (1+1), độ tinh khiết cao

3. Axit nitric (2+1), độ tinh khiết cao

4. Lá chì: chì nguyên chất (99.99%), được gia công thành tấm hình vuông có chiều dài cạnh khoảng 51mm và độ dày khoảng 0.1mm.

5. Bạc nguyên chất (99.99%)

6. Tiêu chuẩn vàng nguyên chất: vàng nguyên chất được tinh chế bằng điện phân với hàm lượng vàng từ 99.95% đến 99.99%.

3 Dụng cụ, đồ dùng

1. Lò điện nhiệt độ cao kiểu hộp (có thiết bị điều khiển nhiệt độ)

2. Cân vi lượng: cân tối đa 20g, độ nhạy 0.01g.

3. Máy nghiền viên: nhỏ, độ dày cán có thể đạt 0.1mm.

4. Đĩa tro

① Đĩa tro: làm từ tro động vật, tốt nhất là tro gia súc, cừu. Đốt xương động vật thành tro và nghiền thành bột tro có kích thước hạt nhỏ hơn 0.175 mm. Thêm 10% đến 15% nước và ép chúng vào đĩa đựng tro trên máy đựng tro. Sử dụng chúng sau khi sấy khô tự nhiên. Kích thước đĩa tro: đường kính 30 mm, cao 23 mm, sâu lõm 10 mm.

② Đĩa tro magie oxit: Trộn bột magie nung (cỡ hạt 0.147mm) với xi măng silicat 525 theo tỷ lệ 85:15 và thêm một lượng nước nhỏ để ép thành hình. Sử dụng chúng sau khi phơi khô trong một tháng. Kích thước đĩa đựng tro magie oxit: đường kính 40mm, cao 25 ​​mm, đường kính trong 30 mm, độ sâu lõm 15mm.

5. Rổ vàng: Được làm bằng inox tấm hoặc tấm bạch kim có độ dày từ 0.5mm đến 1.0mm.

4 bước phân tích

1. Dự đoán hàm lượng vàng, bạc

⑴ Cân hai phần 0.5g mẫu, chính xác đến 0.00001g, một phần được bọc bằng lá chì, phần còn lại được thêm 2 đến 2.5 lần bạc nguyên chất theo hàm lượng vàng ước tính, sau đó bọc bằng chì giấy bạc. Thổi hai mẫu ở nhiệt độ 920±10oC (đĩa tro xương) hoặc 960±10oC (đĩa tro magiê oxit) trong lò nhiệt độ cao cùng một lúc.

⑵ Tính giá trị dự đoán của hàm lượng vàng và bạc trong mẫu từ trọng lượng của các hạt vàng và bạc sau khi thổi mẫu không có bạc nguyên chất.

⑶ Chạm vào các hạt vàng và bạc của mẫu bằng bạc nguyên chất sau khi mẫu được thổi bằng búa ở cả hai mặt để làm cho các hạt dẹt, loại bỏ các phần đính kèm ở phía dưới và ủ ở nhiệt độ khoảng 800oC trong điện nhiệt độ cao. lò trong 5 phút. Lấy nó ra và làm nguội, sau đó cuộn thành tấm mỏng có độ dày 0.15 ± 0.02mm, ủ ở 750oC trong lò điện nhiệt độ cao trong 3 phút và cuộn thành cuộn rỗng sau khi lấy ra.

⑷ Đặt cuộn hợp kim vào axit nitric (1+1) được đun nóng đến 90oC và tách vàng trong 30 phút. Đổ dung dịch axit nitric ra, thêm axit nitric đã đun nóng trước (2+1) và tiếp tục đun nóng để tách vàng trong 30 phút.

⑸ Đổ dung dịch axit nitric ra, rửa bằng nước nóng 5 lần, chuyển cuộn vàng (hoặc vàng vỡ) vào nồi sứ, sấy khô, nung trong lò điện nhiệt độ cao ở 800oC trong 5 phút, lấy ra làm nguội, cân và tính giá trị dự đoán của hàm lượng vàng trong mẫu. Tính giá trị dự đoán của hàm lượng bạc trong mẫu dựa trên hàm lượng hợp kim ⑵ và giá trị dự đoán của hàm lượng vàng ⑸ của mẫu.

2. Tài liệu kiểm tra

⑴ Tài liệu kiểm tra

① Theo giá trị dự đoán hàm lượng vàng và bạc, cân hai mẫu theo Bảng 1 rồi cho vào lá chì tương ứng, chính xác đến 0.00001g.

② Thêm chính xác bạc nguyên chất vào từng mẫu sao cho tỷ lệ vàng-bạc là 1:2.5 và thêm lá chì để bọc thành hình cầu theo số liệu ở Bảng 1.

⑵ Vật liệu kiểm tra tiêu chuẩn

Theo hàm lượng vàng của vật liệu thử nêu trong Bảng 1, cân 4 phần mẫu vàng nguyên chất chuẩn, chính xác đến 0.00001g và các thao tác sau đây tương tự như (IV.2.(1).②). Lấy giá trị trung bình của kết quả thử của 4 phần vật liệu thử tiêu chuẩn làm khối lượng đo được của cuộn vàng của vật liệu thử tiêu chuẩn.

3. Phương pháp và các bước xác định

⑴ thổi tro

① Làm nóng trước đĩa tro trong lò lò điện nhiệt độ cao ở khoảng 950oC trong 20 phút, sau đó cho vật liệu thử và vật liệu thử tiêu chuẩn vào đĩa tro theo thứ tự hợp lý sao cho mỗi vật liệu thử có thể gần với vật liệu thử tiêu chuẩn và đóng cửa lò.

② Sau khi tất cả vật liệu thử đã tan chảy, mở nhẹ cửa lò để thông gió và thổi tro ở nhiệt độ 920±10oC (đĩa tro xương) hoặc 960±10oC (đĩa tro magiê oxit). Khi bề mặt vàng nóng chảy xuất hiện màng màu thì đóng cửa lò lại. Giữ nhiệt độ trong 2 phút rồi tắt nguồn. Khi nhiệt độ lò giảm xuống 720oC, lấy đĩa tro ra và để nguội.

⑵ Ủ và mài tấm

① Dùng nhíp gắp các hạt vàng, bạc ra khỏi đĩa tro, dùng búa gõ nhẹ vào hai bên cho phẳng và tròn, chải sạch các phần đính kèm ở phía dưới, đập bề mặt các hạt đến độ dày khoảng 2 mm , đặt chúng vào thuyền sứ và ủ chúng ở 800oC trong 5 phút.

② Sau khi lấy thuyền sứ ra và làm nguội, nghiền các hạt vàng và bạc thành tấm mỏng có độ dày 0.15±0.02mm và ủ ở 750oC trong 3 phút.

③ Lấy các hạt vàng, bạc đã ủ ra, để nguội, cuộn thành từng cuộn rỗng rồi cho từng hạt vào giỏ tách vàng.

⑶ Tách vàng

① Tách vàng lần đầu: Đặt giỏ tách vàng vào axit nitric (1+1) đã được làm nóng trước đến 90-95oC để tách vàng, thời gian tách vàng như trong Bảng 1. Lấy giỏ tách vàng ra và rửa sạch bằng nước nóng 3 lần.

② Tách vàng lần thứ hai: Đặt giỏ tách vàng đã rửa sạch vào axit nitric (2+1) đã được làm nóng trước đến 110oC để tách vàng, thời gian tách vàng như trong Bảng 1. Lấy giỏ vàng ra và rửa bằng nước nóng trong 5 đến 7 lần.

⑷ Đốt và cân

Lấy cuộn vàng ra khỏi giỏ vàng, lần lượt cho vào nồi sứ và sấy khô trên bếp điện, sau đó đốt trong lò điện nhiệt độ cao 800 độ C trong 5 phút, lấy ra và để nguội. và lần lượt cân khối lượng của cuộn vàng trên cân phân tích vi mô.

Bảng 1

Hàm lượng vàng của vàng hợp kim% Vật liệu thử Hàm lượng vàng g Lượng lá chì g Thứ tự tách vàng Thời gian tách vàng tối thiểu

30.0 45.00.3013120 ~

225

45.0 55.00.4013125 ~

230

55.0～99.90.509～13130

240

6 Sai số cho phép

Bảng 2%

Nội dung vàng

Chênh lệch cho phép

30.00 50.00 ~

0.05

> 50.00 ～ 80.00

0.04

> 80.00 ～ 99.00

0.03

> 99.00 ～ 99.90

0.02

7 Biện pháp phòng ngừa:

1. Thuốc thử và mẫu dùng trong thử nghiệm vàng phải được trộn đều.

2. Nên tăng nhiệt độ từ từ trong 20 phút đầu tiên tan chảy, nếu không chì sẽ lắng xuống quá nhanh, ảnh hưởng đến hiệu quả thu giữ.

3. Lượng chì thu được phải là 25-40 gam.

4. Nhiệt độ không được vượt quá 900oC trong quá trình thổi tro, nếu không sẽ gây thất thoát kim loại quý.

Quy trình xác định hàm lượng CN- trong nước thải

1 Lấy mẫu

Chuyển chính xác 10-50 ml dung dịch thử vào cốc 150 ml tùy thuộc vào hàm lượng CN- trong nước thải.

2 Chuẩn độ

Thêm 1-2 giọt chỉ thị bạc 0.02% vào dung dịch thử và chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn AgNO3 (T=0.05306) có nồng độ thích hợp cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu đỏ cam. (với màu đen làm nền)

3 Kết quả tính toán:

[[CN-]mg/l=TV×1000/50ml=1000T.Vtiêu chuẩn (mg/l)/Vcần được kiểm tra

Trong đó, T-mg/ml, 1mg=0.05306.

V-ml.

4 Tiêu chuẩn áp dụng và giám sát, kiểm soát:

1. Công ty tái chế nước thải trong quá trình chế biến khoáng sản và tuân thủ tiêu chuẩn không phát thải; việc kiểm tra chất lượng áp dụng phương pháp xác định độ hấp thụ nguyên tử AA-680 và các thông số xác định được kiểm soát bởi các tiêu chuẩn quốc gia và đường cong tiêu chuẩn hấp thụ nguyên tử.

2. Thực hiện nghiêm ngặt các tiêu chuẩn kiểm soát chất lượng nước quốc gia, kiểm soát nồng độ CN ≤0.5g/m3 và thực hiện "Quy định quản lý giám sát và xả thải chất lượng nước sinh hoạt của Công ty Taijin" của Cục An toàn và Bảo vệ Môi trường.

3. Bất kỳ lượng khí thải vượt quá nào được phát hiện phải được báo cáo kịp thời cho nhà máy tuyển quặng và Cục An toàn và Bảo vệ Môi trường để khắc phục và đánh giá mối nguy an toàn; nếu tình hình nghiêm trọng, hãy báo cáo cho ủy ban an toàn của công ty và bắt đầu các thủ tục lập kế hoạch ứng phó khẩn cấp của công ty.