Phương pháp thử lửa để xác định vàng trong mẫu

Xác định một lượng nhất định của hợp kim vàng được kiểm tra vật liệu, thêm bạc vào mẫu theo cách định lượng, bọc nó trong giấy nhôm và thổi nó ở trạng thái tan chảy ở nhiệt độ cao, chì và kim loại cơ bản bị oxi hóa và tách ra khỏi vàng và bạc, các hạt vàng và bạc được cân sau khi vàng được tách ra bằng axit nitric, và lượng vàng được tính toán sau khi hiệu chỉnh với mẫu chuẩn vàng thuần được đo cùng lúc.

1 Nguyên lý của phương pháp

Xác định một lượng nhất định của vật liệu hợp kim vàng cần kiểm tra, thêm bạc vào vật liệu thử nghiệm theo cách định lượng, bọc nó trong giấy nhôm và thổi trong trạng thái tan chảy ở nhiệt độ cao. Chì và kim loại cơ bản bị oxi hóa và tách ra khỏi vàng và bạc. Các hạt vàng và bạc được tách ra bằng axit nitric và cân nặng. Hàm lượng vàng được tính toán sau khi hiệu chỉnh với mẫu chuẩn vàng tinh khiết được đo cùng lúc.

2 Hóa chất và vật liệu

1. Axit nitric (ρ=1.42g/ml), độ tinh khiết cao

2. Axit nitric (1+1), độ tinh khiết cao

3. Axit nitric (2+1), độ tinh khiết cao

4. Giấy chì: chì tinh khiết (99.99%), được chế biến thành tấm vuông có chiều dài cạnh khoảng 51mm và độ dày khoảng 0.1mm.

5. Bạc tinh khiết (99.99%)

6. Tiêu chuẩn vàng tinh khiết: vàng tinh khiết được tinh luyện điện phân với hàm lượng vàng từ 99.95% đến 99.99%.

3 Thiết bị và dụng cụ

1. Lò nung điện cao nhiệt dạng hộp (có thiết bị điều khiển nhiệt độ)

2. Cân vi phân: trọng lượng tối đa 20g, độ nhạy 0.01g.

3. Máy ép viên nén: nhỏ gọn, độ dày có thể đạt 0.1mm.

4. Chén tro

① Chén tro: được làm từ tro xương động vật, tốt nhất là tro xương bò và cừu. Đốt xương động vật thành tro rồi nghiền chúng thành bột tro với kích thước hạt nhỏ hơn 0.175mm. Thêm 10% đến 15% nước và ép chúng thành chén tro trên máy ép chén tro. Sử dụng sau khi sấy khô tự nhiên. Kích thước chén tro: đường kính 30mm, chiều cao 23mm, độ sâu lõm 10mm.

② Chén tro oxit magie: Trộn bột oxit magnesi đã nung (kích thước hạt 0.147mm) với xi măng silicate 525 theo tỷ lệ 85:15 và thêm một ít nước để ép thành hình. Sử dụng sau khi phơi khô trong không khí trong một tháng. Kích thước chén tro oxit magie: đường kính 40mm, chiều cao 25mm, đường kính trong 30mm, độ sâu lõm 15mm.

5. Giỏ vàng: Được làm từ tấm thép không gỉ hoặc tấm bạch kim có độ dày 0.5mm đến 1.0mm.

4 Bước phân tích

1. Dự đoán hàm lượng vàng và bạc

⑴ Xác định hai phần mẫu mỗi phần 0.5g, chính xác đến 0.00001g, một phần được bọc bằng giấy chì, và phần còn lại được thêm vào 2 đến 2.5 lần lượng bạc tinh khiết theo hàm lượng vàng ước tính, sau đó cũng được bọc bằng giấy chì. Thổi hai mẫu ở 920±10℃ (chén tro xương) hoặc 960±10℃ (chén tro oxit magie) trong lò nhiệt độ cao cùng lúc.

⑵ Tính giá trị dự đoán của hàm lượng vàng và bạc của mẫu từ trọng lượng các hạt vàng và bạc sau khi thổi mẫu không có bạc tinh khiết.

⑶ Đập các hạt vàng và bạc của mẫu bằng bạc nguyên chất sau khi mẫu đã được đập bằng búa từ cả hai phía để làm phẳng các hạt, quét sạch các tạp chất dưới đáy, và nhiệt luyện ở khoảng 800℃ trong lò điện nhiệt cao temperatur trong 5 phút. Lấy ra và làm nguội, sau đó cán thành tấm mỏng có độ dày 0.15±0.02mm, nhiệt luyện ở 750℃ trong lò điện nhiệt cao trong 3 phút, và cán thành cuộn rỗng sau khi lấy ra.

⑷ Đặt cuộn hợp kim vào axit nitric (1+1) được làm nóng đến 90℃ và tách vàng trong 30 phút. Đổ ra dung dịch axit nitric, thêm axit nitric đã được làm nóng trước (2+1), và tiếp tục làm nóng để tách vàng trong 30 phút.

⑸ Đổ dung dịch axit nitric ra, rửa bằng nước nóng 5 lần, chuyển cuộn vàng (hoặc vàng vỡ) vào chén sứ, làm khô, đốt trong lò nung điện ở nhiệt độ cao 800℃ trong 5 phút, lấy ra và làm nguội, cân nặng, và tính giá trị dự đoán hàm lượng vàng của mẫu. Tính giá trị dự đoán hàm lượng bạc của mẫu dựa trên hàm lượng hợp kim ⑵ và giá trị dự đoán hàm lượng vàng ⑸ của mẫu.

2. Vật liệu thử nghiệm

⑴ Vật liệu thử nghiệm

① Theo các giá trị dự đoán về hàm lượng vàng và bạc, cân hai mẫu theo Bảng 1 và đặt chúng vào giấy chì riêng biệt, chính xác đến 0.00001g.

② Thêm bạc nguyên chất chính xác vào mỗi mẫu để tỷ lệ vàng-bạc là 1:2.5, và thêm giấy chì để gói thành hình cầu theo số lượng được đưa ra trong Bảng 1.

⑵ Vật liệu thử nghiệm chuẩn

Dựa vào hàm lượng vàng của vật liệu thử được đưa ra trong Bảng 1, cân 4 phần mẫu tiêu chuẩn vàng thuần, chính xác đến 0.00001g, và các thao tác tiếp theo giống như (IV.2.(1).②). Lấy giá trị trung bình của kết quả thử nghiệm 4 phần mẫu tiêu chuẩn làm khối lượng đo được của cuộn vàng của mẫu tiêu chuẩn.

3. Phương pháp và bước xác định

⑴ Thổi tro

① Làm nóng trước khay đựng tro trong một lò nung điện nhiệt độ cao tại khoảng 950℃ trong 20 phút, sau đó đặt vật liệu thử và mẫu tiêu chuẩn vào khay đựng tro theo thứ tự hợp lý để mỗi vật liệu thử có thể gần với mẫu tiêu chuẩn, và đóng cửa lò.

② Sau khi tất cả các vật liệu thử nghiệm đã tan chảy, mở cửa lò hơi chút để thông gió và tiến hành đốt tro ở 920±10℃ (dĩa tro xương) hoặc 960±10℃ (dĩa tro oxit magie). Khi xuất hiện một lớp phim có màu trên bề mặt vàng đã tan, đóng cửa lò lại. Giữ nhiệt độ trong 2 phút rồi tắt nguồn. Khi nhiệt độ lò giảm xuống còn 720℃, lấy dĩa tro ra và làm nguội.

⑵ Rút lửa và mài tấm

① Sử dụng kẹp để lấy hạt vàng và bạc ra khỏi dĩa tro, dùng búa gõ hai bên để làm chúng phẳng và tròn, quét sạch các chất bám ở đáy, dùng búa đập bề mặt hạt thành độ dày khoảng 2mm, đặt chúng vào thuyền sứ và thực hiện rút lửa ở 800℃ trong 5 phút.

② Sau khi lấy thuyền sứ ra và làm nguội, mài hạt vàng và bạc thành những tấm mỏng có độ dày 0.15±0.02mm, và thực hiện rút lửa ở 750℃ trong 3 phút.

③ Lấy ra các hạt vàng và bạc đã được làm mềm, làm nguội chúng, cuộn chúng thành ống rỗng và đặt từng cái vào giỏ tách vàng.

⑶ Tách vàng

① Lần tách vàng đầu tiên: Đặt giỏ tách vàng vào axit nitric (1+1) đã được làm nóng đến 90-95℃ để tách vàng, thời gian tách vàng như được hiển thị trong Bảng 1. Lấy ra giỏ tách vàng và rửa nó bằng nước nóng 3 lần.

② Lần tách vàng thứ hai: Đặt giỏ tách vàng đã được rửa vào axit nitric (2+1) đã được làm nóng đến 110℃ để tách vàng, thời gian tách vàng như được hiển thị trong Bảng 1. Lấy ra giỏ vàng và rửa nó bằng nước nóng từ 5 đến 7 lần.

⑷ Đốt và cân nặng

Lấy cuộn vàng ra khỏi giỏ vàng, đặt nó vào chén sứ theo thứ tự và sấy khô trên bàn nhiệt, sau đó đốt nó trong lò điện cao nhiệt ở 800℃ trong 5 phút, lấy ra và làm nguội, sau đó cân khối lượng của cuộn vàng trên cân phân tích vi lượng theo thứ tự.

Bảng 1

Nội dung vàng của hợp kim vàng % Vật liệu thử Nội dung vàng g Số lượng giấy chì Thời gian tách vàng phút

30.0～45.00.3013120

225

45.0～55.00.4013125

230

55.0～99.90.509～13130

240

6 Sai số cho phép

Bảng 2%

Nội dung vàng

Sai khác cho phép

30.00～50.00

0.05

>50.00～80.00

0.04

>80.00～99.00

0.03

>99.00～99.90

0.02

7 Lưu ý:

1. Các chất phản ứng và mẫu được sử dụng trong thử nghiệm vàng nên được trộn đều hoàn toàn.

2. Nhiệt độ nên được tăng từ từ trong 20 phút đầu tiên của quá trình tan chảy, nếu không chì sẽ lắng xuống quá nhanh, ảnh hưởng đến hiệu quả bắt giữ.

3. Lượng chì thu được nên là 25-40 gram.

4. Nhiệt độ không nên vượt quá 900℃ trong quá trình thổi tro, nếu không sẽ gây mất kim loại quý.

Quy trình hoạt động để xác định hàm lượng CN- trong nước thải

1 Lấy mẫu

Chuyển chính xác 10-50 ml dung dịch thử vào cốc đong 150 ml tùy thuộc vào hàm lượng CN- trong nước thải.

2 Phân tích titrat

Thêm 1-2 giọt chỉ thị bạc 0,02% vào dung dịch thử và tiến hành titrat với dung dịch chuẩn AgNO3 (T=0.05306) có nồng độ thích hợp cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu cam đỏ. (với nền đen)

3 Tính toán kết quả:

[[CN-]mg/l=T.V×1000/50ml=1000T.V chuẩn (mg/l)/V cần đo

Trong đó, T-mg/ml, 1mg=0.05306.

V-ml.

4 Tiêu chuẩn áp dụng và giám sát kiểm soát:

1. Công ty tái chế nước thải của quá trình tuyển quặng và tuân thủ tiêu chuẩn xả thải bằng không; kiểm tra chất lượng sử dụng phương pháp xác định hấp thụ nguyên tử AA-680, và các thông số xác định được kiểm soát theo tiêu chuẩn quốc gia và đường cong chuẩn hấp thụ nguyên tử.

2. Thực hiện nghiêm ngặt các tiêu chuẩn kiểm soát chất lượng nước quốc gia, kiểm soát nồng độ CN- ≤0,5g/m3, và thực hiện "Quy định Quản lý Xả Thải và Giám Sát Chất Lượng Nước Sinh Hoạt Công Ty Taijin" của Phòng An Toàn Và Bảo Vệ Môi Trường.

3. Mọi khí thải quá mức được phát hiện cần được báo cáo kịp thời cho nhà máy tuyển quặng và Phòng An Toàn Môi Trường để khắc phục và đánh giá nguy cơ an toàn; nếu tình hình nghiêm trọng, báo cáo cho ủy ban an toàn của công ty và khởi động quy trình kế hoạch ứng phó khẩn cấp của công ty.