كل مختبر لديه قدر حراري، هل تعرف كيفية استخدامه؟

الصهر هو إناء أو مقلاة للذوبان مصنوع من مواد مقاومة للغاية (مثل الطين، الكوارتز، طينcelain أو المعادن الصعبة الذوبان). يستخدم بشكل أساسي لتبخر، تركز أو تبلور الحلول، وحرق المواد الصلبة.

الصهر وطريقة استخدامه

عندما تحتاج المواد الصلبة إلى التسخين بنار عالية، يجب استخدام المحرقة. عند استخدام المحرقة، يتم عادةً وضع غطاء المحرقة مائلًا على المحرقة لمنع خروج الجسم المسخن وتمكين الهواء من الدخول والخروج بحرية للتفاعلات الأكسدة المحتملة. نظرًا لأن قاعدة المحرقة صغيرة جدًا، فإنها غالبًا ما تحتاج إلى أن توضع على مثلث طيني ليتم تسخينها مباشرة بالنار. يمكن وضع المحرقة بشكل عمودي أو مائل على المثلث الحديدي، ويمكن وضعها حسب احتياجات التجربة. بعد تسخين المحرقة، لا ينبغي وضعها فورًا على سطح معدني بارد لتجنب كسرها بسبب التبريد السريع. ولا ينبغي وضعها فورًا على سطح خشبي لتجنب حرق الطاولة أو إحداث حريق. الطريقة الصحيحة هي تركها على المثلث الحديدي لتبرد بشكل طبيعي، أو وضعها على شبكة الجبس لتبرد ببطء. يرجى استخدام ملقط المحرقة لأخذ المحرقة.

1. الاستخدامات الرئيسية:

(1) تبخر، تركز أو تبلور الحلول.

(2) حرق المواد الصلبة.

2. احتياطات الاستخدام:

(1) يمكن تسخينها مباشرة، لا يمكن تبريدها فجأة بعد التسخين، ويمكن إزالتها باستخدام ملقط المحرقة.

(2) ضع المحرقة على مثلث حديدي عند التسخين.

(3) قم بالتحريك أثناء التبخير؛ استخدم الحرارة المتبقية للتبخير عندما يكاد يجف.

3. يمكن تقسيم المحرقات إلى ثلاث فئات: محرقات الرصاص، محرقات الطين، ومحرقات المعدن.

وصف تفصيلي للمحرقات المستخدمة بشكل شائع في المعامل

01 محرقة البلاتين

البلاتين، والمعروفة أيضًا باسم الذهب الأبيض، هو أكثر تكلفة من الذهب. يستخدم غالبًا بسبب خصائصه الممتازة العديدة. يبلغ نقطة انصهار البلاتين 1774 درجة مئوية ولديه خواص كيميائية مستقرة. لا يخضع لتغيرات كيميائية بعد الاحتراق في الهواء، ولا يمتص الرطوبة. معظم المواد الكيميائية ليس لها تأثير تآكلي عليه.

1. الخصائص:

القدرة على مقاومة التآكل بواسطة الحمض الهيدروفلوريك والكربونات المعدنية القلوية المنصهرة هي خاصية مهمة للبلاتين تُميزه عن الزجاج والفخار. لذلك، يتم استخدامه غالبًا لحرق الترسيب والتوزين، وذوبان العينات باستخدام الحمض الهيدروفلوريك ومعالجة الذوبان بالكربونات. البلاتين طائر قليلاً عند درجات الحرارة العالية ويحتاج إلى تصحيح بعد وقت حرق طويل. البلاتين بمساحة 100 سم² يخسر حوالي 1 مجم عندما يُحترق عند 1200℃ لمدة ساعة. البلاتين غير طائر بشكل أساسي تحت 900℃.

2. يجب أن تلتزم استخدامات أدوات البلاتين بالقواعد التالية:

(1) يجب إنشاء أنظمة صارمة لجمع البلاتين واستخدامه واستهلاكه وإعادة تدويره.

(2) البلاتين ناعم، حتى السبائك التي تحتوي على كمية صغيرة من الراوديوم والإيريديوم نسبيًا ناعمة، لذلك لا تستخدم قوة كبيرة عند التقاط أدوات البلاتين لتجنب التشوه. عند إزالة المادة المنصهرة، لا تستخدم أشياء حادة مثل عصي الزجاج لتنظيف الأدوات البلاتينية لتجنب تلف الجدار الداخلي؛ ولا تضع فجأة أدوات البلاتين الساخنة في الماء البارد لتجنب التشقق. يمكن تصحيح الأفران أو الأواني البلاتينية المشوهة باستخدام نموذج مائي يطابق شكلها (ولكن يجب تصحيح الأجزاء الهشة من كربيد البلاتين بقوة موحدة).

(3) عند تسخين الأوعية البلاتينية، لا يمكن أن تأتي في اتصال مع أي معدن آخر، لأن البلاتين يشكل سبائك بسهولة مع المعادن الأخرى عند درجات حرارة عالية. لذلك، يجب وضع المحرقات البلاتينية على مثلث بلاتيني أو دعامة مصنوعة من السيراميك، الطين، الكوارتز، إلخ أثناء الحرق. يمكن أيضًا وضعها على لوحة تسخين كهربائية أو فرن كهربائي مع لوح من الأسبستوس للتسخين، لكنها لا يمكن أن تأتي في اتصال مباشر مع ألواح الحديد أو أسلاك الفرن الكهربائي. يجب أن تكون الملاقط المستخدمة مغطاة برؤوس بلاتينية. يمكن استخدام الملاقط النيكلية أو الفولاذ المقاوم للصدأ فقط عند درجات حرارة منخفضة.

3. طرق تنظيف الأوعية البلاتينية:

إذا كانت الأوعية البلاتينية تحتوي على بقع، فيمكن معالجتها باستخدام حمض الهيدروكلوريك أو حمض النيتريك وحدهما. إذا لم يكن ذلك فعالاً، يمكن إذابة كبريتات البايرو بوتاسيوم في إناء البلاتين عند درجة حرارة منخفضة لمدة 5 إلى 10 دقائق، ثم صب المادة المنصهرة خارجًا وغلي إناء البلاتين في محلول حمض الهيدروكلوريك. إذا لم ينجح الأمر بعد، يمكنك تجربة الإذابة مع كربونات الصوديوم، أو فركها بلطف باستخدام رمل ناعم رطب (يمر عبر غربال بشبكة 100 غرض، أي شبكة 0.14 ملم).

02 صفيحة ذهبية

الذهب أرخص من البلاتين ولا يتأثر بالصدأ بسبب هيدروكسيدات المعادن القلوية والحمض الهيدروفلوريك، لذلك يتم استخدامه غالبًا كبديل للأدوات البلاتينية. ومع ذلك، فإن نقطة انصهار الذهب منخفضة (1063 درجة مئوية)، لذا لا يمكنه تحمل الاحتراق عند درجات حرارة عالية ويجب عادةً استخدامه تحت 700 درجة مئوية. لهيدرات الأمونيوم تأثير تآكل واضح على الذهب، ولا يجب أن يتلامس مع الأدوات الذهبية. مبادئ استخدام أدوات الذهب مشابهة بشكل أساسي لتلك الخاصة بالأدوات البلاتينية.

03 صندوق فضي

1. الخصائص

الأدوات الفضية رخيصة نسبيًا ولا تتأثر بالتآكل بسبب هيدروكسيد البوتاسيوم (الصوديوم). في الحالة المذابة، يتم تآكلها قليلاً فقط على الحافة القريبة من الهواء.

نقطة انصهار الفضة هي 960°م، ودرجة الحرارة التشغيلية عادة لا تتجاوز 750°م. لا يمكن تسخينها مباشرة على النار. بعد التسخين، سيتشكل طبقة من أكسيد الفضة على السطح، والتي تكون غير مستقرة عند درجات حرارة عالية ولكنها مستقرة تحت 200°م. يجب ألا يتم تبريد المسبك الفضي الذي تم إخراجه للتو من درجة حرارة مرتفعة فوراً بالماء البارد لمنع حدوث شقوق.

تتفاعل الفضة بسهولة مع الكبريت لتكوين سلفيد الفضة، لذلك لا يمكن تحلل أو حرق المواد التي تحتوي على الكبريت في المسبك الفضي، ولا يُسمح باستخدام مُكوِّرات الكبريت القلوية.

ملح المعادن المنصهر مثل الألمنيوم، الزنك، القصدير، الرصاص، والزئبق وما إلى ذلك يمكن أن يجعل المسبك الفضي هشًا. لا تُستخدم المسبoks الفضية لصهر البوراكس.

عند استخدام مذيب بيروكسيد الصوديوم، فإنه مناسب فقط للتحميص وليس للصهر.

2. الاستخلاص والغسيل

لا تستخدم الحمض عند غسل المادة المنصهرة، خاصة الحمض المركز. عند تنظيف أدوات الفضة، يمكن استخدام حمض هيدروكلوريك مخفف قليلاً (1+5)، لكن من غير المناسب تسخين الأدوات في الحمض لفترة طويلة.

سيتغير وزن مقلاة الفضة بعد الاحتراق، لذلك ليست مناسبة لوزن الترسبات.

04 مقلاة نيكل

نقطة انصهار النيكل هي 1450℃، وهو يتأكسد بسهولة عند الاحتراق في الهواء، لذلك لا يمكن استخدام مقالي النيكل للاحتراق ووزن الترسبات.

يتمتع النيكل بمقاومة جيدة للتآكل بواسطة المواد القاعدية، لذلك يستخدم بشكل أساسي لمعالجة المذيبات القاعدية في المختبر.

1. التحكم في درجة الحرارة

يمكن إذابة المواد المُذيبة القلوية مثل هيدروكسيد الصوديوم وكبريتات الصوديوم في قدر نيكل، ولا يتجاوز عادةً درجة حرارة إنصهارها 700°C. يمكن أيضًا إذابة أكسيد الصوديوم في قدر النيكل، ولكن يجب أن تكون درجة الحرارة أقل من 500°C وأن يكون الوقت قصيرًا، وإلا فإن التآكل سيكون شديدًا، مما يؤدي إلى زيادة محتوى أملاح النيكل التي تدخل إلى الحل وتتحول إلى شوائب في العملية التحليلية.

2. انتباه خاص

لا يمكن استخدام المواد المذيبة الحمضية مثل بيروسلفات البوتاسيوم وهيدروجين سلفات البوتاسيوم والمذيبات التي تحتوي على الكبريتيدات في مقالي النيكل. إذا كان من الضروري إذابة مركبات تحتوي على الكبريت، فيجب إجراؤها في بيئة أكسدة باستخدام كمية زائدة من بيروكسيد الصوديوم. أملاح المعادن مثل الألمنيوم والزنك والرصاص وما إلى ذلك في حالة الذوبان يمكن أن تجعل مقالي النيكل هشة. لا يمكن حرق مركبات الفضة والزئبق والواناديوم وبوراكس في مقالي النيكل. يجب حرق مقالي النيكل الجديدة عند 700 درجة مئوية لعدة دقائق قبل الاستخدام لإزالة البقع الزيتية وتكوين طبقة أكسيد على سطحها لتمديد عمرها الافتراضي. يجب أن تكون المقالي المعالجة خضراء داكنة أو رمادية سوداء. بعد ذلك، اغسل بالماء المغلي قبل كل استخدام. إذا لزم الأمر، أضف كمية صغيرة من الحمض الهيدروكلوريكي وأغليه لفترة قصيرة، ثم اغسل بالماء المقطر وجفف قبل الاستخدام.

مقلاة الحديد 05

استخدام المقلاة الحديدية مشابه لاستخدام المقلاة النيكلية. ليست بنفس متانة المقلاة النيكلية، لكنها رخيصة وأكثر ملاءمة لصهر بيروكسيد الصوديوم، مما يمكنها من استبدال مقلاة النيكل.

يجب تمرير المقلاة الحديدية أو مقلاة الفولاذ المنخفض السيليكون قبل الاستخدام. اغمسها أولاً في حمض كلوريد مخفف، ثم امسحها بلطف باستخدام ورق زجاج ناعم، اشطفها بالماء الساخن، ثم اغمسها في محلول مختلط يحتوي على 5% حمض كبريتي + 1% حمض نتريقي لمدة دقائق عدة، ثم اغسلها بالماء، جففها، واشعلها عند درجة حرارة 300-400℃ لمدة 10 دقائق.

06 مقلاة البولي تيترا فلورو إيثيلين

1. الخصائص

البولي تيترا فلورو إيثيلين هو بلاستيك مرن ذو لون أبيض، شعور شمعي، خواص كيميائية مستقرة، مقاومة جيدة للحرارة، قوة ميكانيكية جيدة، والدرجة القصوى لدرجة الحرارة العاملة هي 250℃.

يُستخدم عادة تحت 200℃، ويمكنه استبدال أدوات البلاتين لمعالجة الحمض الهيدروفلوري.

باستثناء الصوديوم المنصهر والفلورين السائل، يمكنه مقاومة التآكل من جميع الأحماض المركزية والقلويات والعوامل المؤكسدة القوية. لا يتغير حتى عند غليانه في الماء الملكي. يمكن تسميته بـ"ملك" البلاستيك من حيث مقاومة التآكل.

تُستخدم مكابس البولي تيترا فلورو إيثيلين ذات أغطية الفولاذ المقاوم للصدأ في معالجة تسخين المعادن تحت الضغط وهضم المواد الحيوية. يتمتع البولي تيترا فلورو إيثيلين بخصائص عزل كهربائي جيدة ويمكن قصه ومعالجته.

2. انتباه خاص

ولكنه يتفكك بسرعة فوق 415℃ ويعطي غاز بيروفلوروإيزوبوتيلين السام.

07Porcelain crucible

الأدوات الخزفية المستخدمة في المختبرات هي في الواقع فخار مطلي. لديها نقطة انصهار عالية (1410℃) ويمكنها تحمل الاحتراق عند درجات حرارة مرتفعة. على سبيل المثال، يمكن تسخين المكاسب الخزفية حتى 1200℃. بعد الاحتراق، تتغير كتلتها بشكل طفيف جدًا، لذلك تُستخدم غالبًا للاحتراق ووزن الترسبات. المكاسب الخزفية من النوع العالي يمكنها التعامل مع العينات تحت ظروف غلق الهواء.

ملاحظات:

معامل تمدد الأدوات الخزفية المستخدمة في المختبرات هو (3~4)×10-6. يجب تجنب التغيرات المفاجئة في درجة الحرارة والتغذية غير المتوازنة أثناء عمليات التبخر والاحتراق عند درجات حرارة مرتفعة للأوعية الخزفية ذات الجدران السميكة لمنع الشقوق.

الأوعية الخزفية أكثر استقرارًا تجاه المواد الكيميائية مثل الأحماض والقلويات مقارنة بالأوعية الزجاجية، لكنها لا يمكن أن تلامس الحمض الهايدروفلوريك. المكاسب الخزفية ليست مقاومة للتآكل بواسطة الصودا الكاوية وكربونات الصوديوم، خاصةً عمليات الذوبان.

باستخدام بعض المواد التي لا تتفاعل مع البورسلين، مثل أكسيد المغنيسيوم (MgO) ومسحوق الكربون كمواد ملأ، واستخدام ورق فلتر كميائي للف التدفق القاعدي في صحن البورسلين لذوبان ومعالجة عينات السيليكات يمكن أن يحل جزئيًا محل منتجات البلاتين. للأوعية البورسلينية خصائص ميكانيكية قوية وهي رخيصة الثمن، لذلك يتم استخدامها على نطاق واسع.

08صفيحة الياقوت

الياقوت الطبيعي هو شبه نقي تمامًا من ألومنيوم أوكسيد. الياقوت الصناعي يُصنع عن طريق تصلب ألومنيوم أوكسيد نقي عند درجات حرارة عالية. إنه مقاوم للحرارة العالية، وله نقطة انصهار تبلغ 2045℃، ويتميز بصلابة عالية ولديه مقاومة تآكل كبيرة للأحماض والقلويات.

الاحتياطات

يمكن استخدام صفيحات الياقوت لذوبان وتصلب بعض التدفقات القاعدية، لكن يجب ألا تكون درجة الحرارة مرتفعة جدًا ويجب أن يكون الوقت قصيرًا قدر الإمكان. في بعض الحالات، يمكنهم استبدال صفيحات النيكل والبلاتين، لكنهم لا يمكن استخدامهم عند قياس الألمنيوم إذا كان الألمنيوم يعيق القياس.

09صفيحات الياقوت

الزجاج الكوارتي المُصَنَّع من الكوارتز الشفاف هو ناتج عن ذوبان بلورات طبيعية شفافة ولامعة عند درجات حرارة مرتفعة. أما الزجاج الكوارتي شبه الشفاف فيُصنَّع من الكوارتز الوريدي النقي أو رمل الكوارتز الطبيعي. وهو شبه شفاف بسبب وجود فقاعات عديدة لا تتبخر أثناء الذوبان. الخصائص الفيزيائية والكيميائية للزجاج الكوارتي الشفاف أفضل من تلك الخاصة بالزجاج الكوارتي شبه الشفاف، ويستخدم بشكل أساسي لتصنيع أدوات زجاجية مخبرية وأدوات بصرية.

معامل تمدد الزجاج الكوارتي الحراري صغير جدًا (5.5×10-7)، وهو يساوي خمس معامل تمدد الزجاج الفائق الصلابة فقط.

لذلك، يمكنه تحمل التسخين والتبريد السريع. بعد تسخين الزجاج الكوارتي الشفاف إلى درجة الحمرة، لن ينفجر إذا وضع في الماء البارد.

درجة تليين الزجاج الكوارتي هي 1650℃، مما يجعله مقاومًا للحرارة العالية.

تُستخدم أكواب الكوارتز عادةً لصهر المواد المذيبة الحمضية وكبريتات الصوديوم الثيو، ولا ينبغي أن تتجاوز درجة الحرارة المستخدمة 1100℃. ولها مقاومة حمضية جيدة جدًا. باستثناء حمض الهيدروفلوريك والحمض الفوسفوريك، فإن أي تركيز من الأحماض نادرًا ما يتفاعل مع زجاج الكوارتز حتى عند درجات حرارة مرتفعة.

زجاج الكوارتز غير مقاوم للتآكل بواسطة حمض الهيدروفلوريك، لكن الحمض الفوسفوريك يمكن أن يتفاعل معه أيضًا فوق 150℃. يمكن للأملاح القلوية القوية بما في ذلك كربونات المعادن القلوية أن تتآكل مع الكوارتز، ولكن التآكل يكون بطيئًا عند درجة حرارة الغرفة، ويتسارع التآكل عندما ترتفع درجة الحرارة.

تشبه أدوات زجاج الكوارتز أدوات الزجاج في المظهر، وهي شفافة اللون، لكنها أكثر تكلفة وأكثر هشاشة وأسهل كسرًا مقارنة بأدوات الزجاج. يجب استخدامها بعناية خاصة. عادة ما يتم تخزينها بشكل منفصل عن أدوات الزجاج وحفظها بشكل صحيح.

استخدام الأكواب في الكيمياء التحليلية

تُستخدم الأوعية المصنوعة من السيراميك بسعة تتراوح بين 10 إلى 15 مل بشكل شائع في التحليل الكمي للكيمياء التحليلية. عادةً ما تُستخدم لإحداث تفاعل كامل للمادة المُحللة عند درجات حرارة عالية، ومن ثم قياسها كميًا عن طريق اختلاف الكتلة قبل وبعد.

السيراميك يمتص الرطوبة، لذلك لخفض الأخطاء، يجب تجفيف الوعاء جيدًا قبل الاستخدام ووزنه باستخدام ميزان تحليلي. أحيانًا يتم تصفيح المادة المُحللة باستخدام ورق ترشيح خالي من الرماد ويوضع مع الوعاء؛ هذا الورق يتفكك تمامًا في بيئة درجة حرارة مرتفعة ولا يؤثر على النتيجة. بعد المعالجة الحرارية العالية، يتم تجفيف الوعاء ومحتوياته وتبريدهما في مجفف خاص ثم وزنهما باستخدام ملاقط خاصة بالوعاء طوال العملية.