طريقة الاختبار بالنار لتحديد الذهب في العينات

وزن كمية معينة من المادة المعدنية لسبائك الذهب المختبرة ، وإضافة الفضة إلى العينة بطريقة كمية، ولفها في رقعة الرصاص وصهرها في حالة انصهار عالي الحرارة، حيث تتأكسد وت отд عن الذهب والفضة، ويتم وزن جزيئات الذهب والفضة بعد فصل الذهب باستخدام الحمض النيتريك، ويتم حساب كمية الذهب بعد التصحيح باستخدام عينة معيارية من الذهب الخالص تم قياسها معًا.

1 مبدأ الطريقة

وزن كمية معينة من مادة السبيكة الذهبية التي سيتم اختبارها، وإضافة الفضة إلى المادة الاختبارية بشكل كمي، ولفها في ورق الرصاص وصهرها في حالة انصهار مرتفعة الحرارة. يتم أكسدة المعادن الأساسية والرصاص والفصل عن الذهب والفضة. يتم فصل جزيئات الذهب والفضة باستخدام الحمض النيتري وتوزن. يتم حساب محتوى الذهب بعد التصحيح باستخدام عينة معيارية نقية تم قياسها معًا.

٢ المواد الكيميائية والمواد

١. حمض نيتريك (ρ=1.42g/ml)، نقاء عالي

٢. حمض نيتريك (1+1)، نقاء عالي

٣. حمض نيتريك (2+1)، نقاء عالي

٤. ورق رصاص: رصاص نقي (99.99%)، معالج لتشكيل ورقة مربعة بطول ضلع حوالي 51 مم وسمك حوالي 0.1 مم.

٥. فضة نقية (99.99%)

٦. معيار ذهب نقي: ذهب نقي مكرر كهربائيًا بمحتوى ذهب يتراوح بين 99.95% إلى 99.99%.

٣ الأدوات والأواني

١. موقد كهربائي عالي الحرارة من نوع الصندوق (مع جهاز تحكم بالحرارة)

2. ميزان دقيقة: الحد الأقصى للوزن 20 جم، الحساسية 0.01 جم.

3. طاحونة الأقراص: صغيرة، يمكن أن تصل سماكة التدوير إلى 0.1 ملم.

4. صحن الرماد

① صحن الرماد: مصنوع من رماد الحيوانات، يفضل رماد البقر والغنم. احرق العظام الحيوانية حتى تصبح رمادًا وقم بطحنها إلى مسحوق رماد بحجم جزيئات أقل من 0.175 ملم. أضف من 10٪ إلى 15٪ ماء واضغطهم على شكل أطباق رماد باستخدام آلة صنع أطباق الرماد. استخدمها بعد التجفيف الطبيعي. حجم صحن الرماد: القطر 30 ملم، الارتفاع 23 ملم، عمق الكوبة 10 ملم.

② صحن رماد أكسيد المغنيسيوم: اخلط مسحوق أكسيد المغنيسيوم المحروق (بحجم جزيئات 0.147 ملم) مع الإسمنت السيليكاتي 525 بنسبة 85:15 وأضف قليلًا من الماء واضغط عليه لتشكيله. استخدمها بعد التجفيف في الهواء لمدة شهر. حجم صحن رماد أكسيد المغنيسيوم: القطر 40 ملم، الارتفاع 25 ملم، القطر الداخلي 30 ملم، عمق الكوبة 15 ملم.

5. سلة ذهب: مصنوعة من ورقة فولاذ مقاوم للصدأ أو ورقة بلاتينية بسمك يتراوح بين 0.5 ملم إلى 1.0 ملم.

4 خطوات التحليل

1. تنبؤ بمحتوى الذهب والفضة

⑴ وزن جزئين من العينة بوزن 0.5 غرام، بدقة تصل إلى 0.00001 غرام، أحدهما ملفوف بورق الرصاص، والآخر يتم إضافة له 2 إلى 2.5 مرة من الفضة النقية وفقًا لمحتوى الذهب المقدر، ثم يُلف أيضًا بورق الرصاص. قم بصهر العينتين عند 920±10℃ (وعاء رماد العظم) أو 960±10℃ (وعاء رماد أكسيد المغنيسيوم) في فرن عالي температуra في نفس الوقت.

⑵ احسب القيمة المتوقعة لمحتوى الذهب والفضة في العينة بناءً على وزن حبيبات الذهب والفضة بعد صهر العينة التي لا تحتوي على فضة نقية.

⑶ اضغط على جزيئات الذهب والفضة للعينة باستخدام الفضة النقية بعد ضرب العينة بمطرقة من الجانبين لجعل الجزيئات مفلطحة، ثم قم بتنظيف الملحقات الموجودة في الأسفل، وقم بالتسخين عند حوالي 800℃ في فرن كهربائي عالي الحرارة لمدة 5 دقائق. أخرجه واتركه ليبرد، ثم قم بلفه إلى شريحة رقيقة بسمك 0.15±0.02 ملم، ثم قم بتسخينه عند 750℃ في فرن كهربائي عالي الحرارة لمدة 3 دقائق، وأخرجه ولفه إلى لفافة مجوفة.

⑷ ضع اللفة السبائكية في حمض النيتريك (1+1) المسخن إلى 90℃ وفصل الذهب لمدة 30 دقيقة. صب محلول حمض النيتريك، وأضف حمض النيتريك المُسَخَّن مسبقًا (2+1)، واستمر في التسخين لفصل الذهب لمدة 30 دقيقة.

⑸ صب محلول الحمض النيتريك، اغسله بالماء الساخن خمس مرات، نقل لفّة الذهب (أو الذهب المكسور) إلى قدر فخاري، جففها، حرقها في مفرن كهربائي عالي الحرارة عند 800℃ لمدة 5 دقائق، أخرجها واتركها تبرد، وزنها، واحسب القيمة المتوقعة لنسبة الذهب في العينة. احسب القيمة المتوقعة لنسبة الفضة في العينة بناءً على نسبة السبيكة ⑵ والقيمة المتوقعة لنسبة الذهب ⑸ في العينة.

2. مادة الاختبار

⑴ مادة الاختبار

① وفقًا للقيم المتوقعة لنسبة الذهب والفضة، وزن عينتين وفقًا للجدول 1 وضعهما في ورق الرصاص على التوالي، بدقة تصل إلى 0.00001g.

② أضف الفضة النقية بدقة لكل عينة بحيث يكون نسبة الذهب إلى الفضة 1:2.5، وأضف ورق الرصاص للفها إلى كرة وفقًا للأرقام المعطاة في الجدول 1.

⑵ مادة اختبار قياسية

وفقًا لمحتوى الذهب في المادة المختبرة المذكورة في الجدول 1، قم بوزن 4 عينات من معايير الذهب البحت، بدقة تصل إلى 0.00001 جرام، والخطوات التالية تكون كما هو موضح في (IV.2.(1).②). خذ المتوسط الحسابي لنتائج الاختبار للعينات الأربعة من المواد القياسية باعتباره الكتلة المقاسة للجولة القياسية للمادة المختبرة.

3. طريقة وخطوات التحديد

⑴ عملية إزالة الرماد

① سخن صينية الإزالة المسبقة في فرن كهربائي عالي الحرارة حوالي 950℃ لمدة 20 دقيقة، ثم ضع المادة المختبرة والمادة القياسية في الصينية بشكل منطقي بحيث يمكن لكل مادة اختبار أن تكون قريبة من المادة القياسية، وأغلق باب الفرن.

② بعد أن تذوب جميع مواد الاختبار، افتح باب الفرن قليلاً للتهوية، وقم بعملية إزالة الرماد عند 920±10℃ (صحن رماد العظام) أو 960±10℃ (صحن أكسيد المغنيسيوم). عندما يظهر فيلم ملون على سطح الذهب المنصهر، أغلق باب الفرن. حافظ على درجة الحرارة لمدة دقيقتين ثم أطفئ الطاقة. عندما تنخفض درجة حرارة الفرن إلى 720℃، خذ صحن الرماد واتركه ليبرد.

⑵ التلدين وطحن الألواح

① استخدم الملاقط لأخذ جزيئات الذهب والفضة من صحن الرماد، واضرب الجانبين بمطرقة لجعلها مسطحة ومستديرة، وامسح الملحقات الموجودة في الأسفل، واضرب سطح الجزيئات حتى يصل سمكها إلى حوالي 2 مم، ضعها في قارب فخاري، وقم بتلدينهما عند 800℃ لمدة 5 دقائق.

② بعد أخذ القارب الفخاري وتركه ليبرد، ا Grinder جزيئات الذهب والفضة إلى ألواح رقيقة بسمك 0.15±0.02mm، وقم بتلدينهما عند 750℃ لمدة 3 دقائق.

③ أخرج الجزيئات المعدنية المُنضدة من الذهب والفضة، وقم بتبريدها، ثم لفها على شكل أسطوانات مجوفة، وضعها واحدة تلو الأخرى في سلة فصل الذهب.

⑶ فصل الذهب

① الفصل الأول للذهب: ضع سلة فصل الذهب في حمض النيتريك (1+1) المسخن مسبقًا إلى 90-95 درجة مئوية لفصل الذهب، ومدة الفصل كما هو موضح في الجدول 1. اخرج سلة فصل الذهب واغسلها بالماء الساخن ثلاث مرات.

② الفصل الثاني للذهب: ضع السلة التي تم غسلها في حمض النيتريك (2+1) المسخن إلى 110 درجات مئوية لفصل الذهب، ومدة الفصل كما هو موضح في الجدول 1. اخرج السلة واغسلها بالماء الساخن من 5 إلى 7 مرات.

⑷ الحرق والتوزين

أخرج الأسطوانة الذهبية من سلة الذهب، وضعها بالترتيب في المقلاة الخزفية وجففها على لوحة التسخين، ثم احرقها في موقد كهربائي عالي الحرارة عند 800 درجة مئوية لمدة 5 دقائق، أخرجها واتركها تبرد، ثم وزن كتلة الأسطوانة الذهبية باستخدام ميزان تحليل دقيقة بالترتيب.

الجدول 1

محتوى الذهب في سبيكة الذهب % المادة المستخدمة للاختبار محتوى الذهب g كمية رقعة الرصاص g ترتيب فصل الذهب وقت فصل الذهب دقيقة

30.0～45.00.3013120

225

45.0～55.00.4013125

230

55.0～99.90.509～13130

240

6 خطأ مسموح به

الجدول 2%

محتوى الذهب

الفرق المسموح به

30.00～50.00

0.05

>50.00～80.00

0.04

>80.00～99.00

0.03

>99.00～99.90

0.02

7 احتياطات:

1. يجب خلط المواد الكيميائية والعينات المستخدمة في اختبار الذهب بشكل جيد.

2. يجب رفع درجة الحرارة تدريجياً خلال الدقائق العشرين الأولى من الذوبان، وإلا سيسقط الرصاص بسرعة كبيرة مما يؤثر على فعالية التقاطه.

3. يجب أن يكون كمية الرصاص المحصلة 25-40 غراماً.

4. لا ينبغي أن تتجاوز درجة الحرارة 900℃ أثناء النفخ بالرماد، لأن ذلك قد يؤدي إلى فقدان المعادن النفيسة.

إجراءات تشغيل لتحديد محتوى CN- في مياه الصرف

1 أخذ العينة

نقل 10-50 مل من محلول الاختبار بدقة إلى قدر سعته 150 مل بناءً على محتوى CN- في مياه الصرف.

2 تitrاتيون

أضف 1-2 قطرة من مؤشر الفضة بنسبة 0.02٪ إلى محلول الاختبار وقم بعملية التitrاتيون باستخدام محلول AgNO3 (T=0.05306) القياسي بالتركيز المناسب حتى يتغير لون المحلول من الأصفر إلى البرتقالي الأحمر. (مع خلفية سوداء)

3 حساب النتيجة:

[[CN-]mg/ل = T.V×1000/50مل = 1000T.V القياسي (mg/ل)/V ليتم اختباره

حيث، T- مغ/مل، 1مغ=0.05306.

V-مل.

4 المعايير والرقابة المطبقة والمراقبة:

1. تقوم الشركة بإعادة تدوير مياه الصرف من عمليات معالجة المعادن وتلتزم بمعيار الصفر انبعاث؛ يتم اعتماد فحص الجودة باستخدام طريقة AA-680 لامتصاص الذرات، ويتم التحكم في معلمات الاختبار بواسطة المعايير الوطنية ومنحنيات امتصاص الذرات القياسية.

2. تنفيذ صارم للمعايير الوطنية لتحكم جودة المياه، التحكم في تركيز CN- ≤0.5غ/م3، وتطبيق "لوائح إدارة تصريف ومراقبة جودة المياه المنزلية لشركة تايجين" من قسم السلامة والحماية البيئية.

3. يجب الإبلاغ عن أي انبعاثات زائدة تم الكشف عنها في الوقت المناسب إلى مصنع تجهيز الخام وقسم السلامة والحماية البيئية لتقييم المخاطر وإجراء التعديلات اللازمة؛ وإذا كانت الحالة خطيرة، يتم الإبلاغ عن ذلك إلى لجنة السلامة في الشركة وتفعيل إجراءات خطة الاستجابة الطارئة للشركة.