طريقة فحص النار لتقدير الذهب في العينات

وزن كمية معينة من سبائك الذهب التي تم اختبارها يتم إضافة الفضة إلى العينة بطريقة كمية، وتغليفها بورق الرصاص ونفخها في حالة منصهرة عند درجة حرارة عالية، ويتم أكسدة الرصاص والمعادن الأساسية وفصلها عن الذهب والفضة، ويتم وزن جزيئات الذهب والفضة بعد الذهب. يتم فصله بحمض النيتريك، ويتم حساب كمية الذهب بعد التصحيح مع قياس العينة القياسية للذهب الخالص معًا.

1 مبدأ الطريقة

قم بوزن كمية معينة من مادة سبائك الذهب المراد اختبارها، وأضف الفضة إلى مادة الاختبار بطريقة كمية، ثم لفها بورق الرصاص ثم نفخها في حالة منصهرة بدرجة حرارة عالية. يتم أكسدة الرصاص والمعادن الأساسية وفصلها عن الذهب والفضة. يتم فصل جزيئات الذهب والفضة بواسطة حمض النيتريك ووزنها. يتم حساب محتوى الذهب بعد التصحيح مع قياس العينة القياسية للذهب الخالص معًا.

2 الكواشف والمواد

1. حمض النيتريك (ρ=1.42 جم/مل)، درجة نقاء عالية

2. حمض النيتريك (1+1)، درجة نقاء عالية

3. حمض النيتريك (2+1)، درجة نقاء عالية

4. رقائق الرصاص: رصاص نقي (99.99%)، يتم معالجته إلى لوح مربع بطول ضلع حوالي 51 مم وسمك حوالي 0.1 مم.

5. الفضة النقية (99.99%)

6. معيار الذهب الخالص: ذهب نقي نقي كهربائيًا بمحتوى ذهبي يتراوح من 99.95% إلى 99.99%.

3 الأدوات والأواني

1. الفرن الكهربائي ذو درجة الحرارة العالية من النوع الصندوقي (مع جهاز التحكم في درجة الحرارة)

2. ميزان تحليلي دقيق: أقصى وزن 20 جرام، حساسية 0.01 جرام.

3. مطحنة الأقراص: صغيرة، سمك اللف يمكن أن يصل إلى 0.1 مم.

4. طبق الرماد

① طبق الرماد: مصنوع من رماد الحيوانات، ويفضل رماد الأبقار والأغنام. حرق عظام الحيوانات إلى رماد وطحنها إلى مسحوق رماد بحجم جسيمات أقل من 0.175 مم. أضف 10% إلى 15% من الماء واضغطها في أطباق الرماد على آلة أطباق الرماد. استخدميها بعد التجفيف الطبيعي. مقاس طبق الرماد: القطر 30 مم، الارتفاع 23 مم، العمق المقعر 10 مم.

② طبق رماد أكسيد المغنيسيوم: قم بخلط مسحوق المغنيسيا المكلس (حجم الجسيمات 0.147 مم) مع 525 أسمنت سيليكات عند 85:15 وأضف كمية صغيرة من الماء للضغط في الشكل. استخدميها بعد تجفيفها بالهواء لمدة شهر واحد. مقاس طبق رماد أكسيد المغنسيوم: القطر 40 مم، الارتفاع 25 مم، القطر الداخلي 30 مم، العمق المقعر 15 مم.

5. السلة الذهبية: مصنوعة من صفائح الفولاذ المقاوم للصدأ أو صفائح البلاتين بسماكة 0.5 مم إلى 1.0 مم.

4 خطوات التحليل

1. التنبؤ بمحتوى الذهب والفضة

⑴ قم بوزن جزأين بوزن 0.5 جرام من العينة، بدقة تصل إلى 0.00001 جرام، أحدهما ملفوف بورق الرصاص، والآخر مضاف إليه 2 إلى 2.5 مرة من الفضة النقية وفقًا لمحتوى الذهب المقدر، ثم يغلف بالرصاص احباط. انفخ العينتين عند درجة حرارة 920 ± 10 درجة مئوية (طبق رماد العظام) أو 960 ± 10 درجة مئوية (طبق رماد أكسيد المغنيسيوم) في فرن ذو درجة حرارة عالية في الوقت نفسه.

⑵ احسب القيمة المتوقعة لمحتوى الذهب والفضة في العينة من وزن جزيئات الذهب والفضة بعد نفخ العينة بدون الفضة النقية.

⑶ اضغط على جزيئات الذهب والفضة في العينة بالفضة النقية بعد نفخ العينة بمطرقة على كلا الجانبين لجعل الجزيئات مفلطحة، ثم قم بإزالة الملحقات الموجودة في الأسفل، ثم تصلب عند درجة حرارة 800 درجة مئوية تقريبًا في جهاز كهربائي عالي الحرارة الفرن لمدة 5 دقائق. أخرجها وقم بتبريدها، ثم لفها إلى ورقة رقيقة بسمك 0.15 ± 0.02 مم، وقم بصلبها عند 750 درجة مئوية في فرن كهربائي عالي الحرارة لمدة 3 دقائق، ولفها في لفة مجوفة بعد إخراجها.

⑷ ضع أسطوانة السبائك في حمض النيتريك (1+1) المسخن إلى 90 درجة مئوية وافصل الذهب لمدة 30 دقيقة. اسكب محلول حمض النيتريك وأضف حمض النيتريك المسخن مسبقًا (2+1) واستمر في التسخين لفصل الذهب لمدة 30 دقيقة.

⑸ اسكب محلول حمض النيتريك، واغسله بالماء الساخن 5 مرات، ثم انقل لفة الذهب (أو الذهب المكسور) إلى بوتقة من الخزف، ثم جففها، واحرقها في فرن كهربائي عالي الحرارة عند 800 درجة مئوية لمدة 5 دقائق، ثم خذها قم بتبريدها ووزنها وحساب القيمة المتوقعة لمحتوى الذهب في العينة. احسب القيمة المتوقعة لمحتوى الفضة في العينة بناءً على محتوى السبائك ⑵ والقيمة المتوقعة لمحتوى الذهب ⑸ في العينة.

2. مادة الاختبار

⑴ مادة الاختبار

① وفقًا للقيم المتوقعة لمحتوى الذهب والفضة، قم بوزن عينتين وفقًا للجدول 1 ووضعهما في رقائق الرصاص على التوالي، بدقة تصل إلى 0.00001 جم.

② أضف الفضة النقية بدقة إلى كل عينة بحيث تكون نسبة الذهب إلى الفضة 1: 2.5، وأضف ورق الرصاص لتغليفها في كرة وفقًا للأرقام الواردة في الجدول 1.

⑵ مادة الاختبار القياسية

وفقًا لمحتوى الذهب في مادة الاختبار الواردة في الجدول 1، قم بوزن 4 أجزاء من العينات القياسية من الذهب الخالص، بدقة تصل إلى 0.00001 جم، والعمليات التالية هي نفسها (IV.2.(1).②). خذ متوسط ​​قيمة نتائج الاختبار للأجزاء الأربعة من مواد الاختبار القياسية باعتبارها الكتلة المقاسة للفة الذهب من مادة الاختبار القياسية.

3. طريقة التحديد وخطواته

⑴ نفخ الرماد

① قم بتسخين طبق الرماد في أ فرن كهربائي ذو درجة حرارة عالية عند حوالي 950 درجة مئوية لمدة 20 دقيقة، ثم ضع مادة الاختبار ومواد الاختبار القياسية في طبق الرماد بترتيب معقول بحيث يمكن أن تكون كل مادة اختبار قريبة من مادة الاختبار القياسية، وأغلق باب الفرن.

② بعد ذوبان جميع مواد الاختبار، افتح باب الفرن قليلاً للتهوية، وانفخ الرماد عند درجة حرارة 920±10°C (طبق رماد العظام) أو 960±10°C (طبق رماد أكسيد المغنيسيوم). عندما تظهر طبقة ملونة على سطح الذهب المصهور، أغلق باب الفرن. احتفظ بدرجة الحرارة لمدة دقيقتين ثم قم بإيقاف تشغيل الطاقة. عندما تنخفض درجة حرارة الفرن إلى 2 درجة مئوية، أخرج طبق الرماد وقم بتبريده.

⑵ التلدين وطحن الصفائح

① استخدم الملقط لإخراج جزيئات الذهب والفضة من طبق الرماد، واضغط على الجانبين بمطرقة لجعله مسطحًا ومستديرًا، ثم قم بتنظيف الملحقات الموجودة في الأسفل، ثم قم بمطرقة سطح الجزيئات بسمك حوالي 2 مم ، ضعهم في قارب خزفي، وقم بصلبهم عند درجة حرارة 800 درجة مئوية لمدة 5 دقائق.

② بعد إخراج القارب الخزفي وتبريده، قم بطحن جزيئات الذهب والفضة إلى صفائح رقيقة بسماكة 0.15±0.02 مم، وقم بتصلبها عند 750 درجة مئوية لمدة 3 دقائق.

③ أخرج جزيئات الذهب والفضة الملدنة، وقم بتبريدها، ولفها في لفات مجوفة، ووضعها في سلة فصل الذهب واحدة تلو الأخرى.

⑶ فصل الذهب

① فصل الذهب الأول: ضع سلة فصل الذهب في حمض النيتريك (1+1) المسخن مسبقًا إلى 90-95 درجة مئوية لفصل الذهب، ويكون وقت فصل الذهب كما هو موضح في الجدول 1. أخرج سلة فصل الذهب واغسلها باستخدام الماء الساخن 3 مرات.

② فصل الذهب الثاني: ضع سلة فصل الذهب المغسولة في حمض النيتريك (2+1) المسخن مسبقًا إلى 110 درجة مئوية لفصل الذهب، ويكون وقت فصل الذهب كما هو موضح في الجدول 1. أخرج سلة الذهب واغسلها بالماء الساخن لمدة 5 إلى 7 مرات.

⑷الحرق والوزن

أخرج لفة الذهب من سلة الذهب، وضعها في بوتقة الخزف بدورها وجففها على الصفيحة الساخنة، ثم احرقها في فرن كهربائي عالي الحرارة عند 800 درجة مئوية لمدة 5 دقائق، أخرجها وقم بتبريدها ، ويتم وزن كتلة لفة الذهب على الميزان التحليلي الدقيق بدوره.

الجدول 1

محتوى الذهب من سبائك الذهب٪ مادة الاختبار محتوى الذهب g كمية رقائق الرصاص g أمر فصل الذهب وقت فصل الذهب الحد الأدنى

30.0 45.00.3013120 ~

225

45.0 55.00.4013125 ~

230

55.0 99.90.509 13130

240

6 الخطأ المسموح به

الجدول 2٪

محتوى الذهب

الفرق المسموح به

30.00 50.00 ~

0.05

> 50.00 80.00

0.04

> 80.00 99.00

0.03

> 99.00 99.90

0.02

7 الاحتياطات:

1. يجب خلط الكواشف والعينات المستخدمة في اختبار الذهب بشكل كامل.

2. يجب رفع درجة الحرارة ببطء في أول 20 دقيقة من الذوبان، وإلا فإن الرصاص سوف يستقر بسرعة كبيرة، مما يؤثر على تأثير الالتقاط.

3. يجب أن يكون الرصاص الناتج 25-40 جرامًا.

4. يجب ألا تتجاوز درجة الحرارة 900 درجة مئوية أثناء نفخ الرماد، وإلا فسوف يتسبب ذلك في فقدان المعادن الثمينة.

الإجراءات التشغيلية لتحديد محتوى CN في مياه الصرف الصحي

1 أخذ العينات

انقل 10-50 مل من محلول الاختبار بدقة إلى دورق سعة 150 مل حسب محتوى النفثالينات في مياه الصرف الصحي.

2 المعايرة

أضف 1-2 قطرة من مؤشر الفضة 0.02% إلى محلول الاختبار وقم بمعايرة المحلول القياسي AgNO3 (T=0.05306) بتركيز مناسب حتى يتغير المحلول من الأصفر إلى البرتقالي والأحمر. (مع وجود اللون الأسود كخلفية)

3 حساب النتيجة:

[[CN-]mg/l=TV×1000/50ml=1000T.Vالمعيار (mg/l)/V المراد اختباره

حيث T-mg/ml، 1mg=0.05306.

V-مل.

4 المعايير المطبقة والرصد والمراقبة:

1. تقوم الشركة بإعادة تدوير المياه العادمة الناتجة عن معالجة المعادن وتلتزم بمعيار الانبعاثات الصفرية. يعتمد فحص الجودة طريقة تحديد الامتصاص الذري AA-680، ويتم التحكم في معلمات التحديد بواسطة المعايير الوطنية والمنحنيات القياسية للامتصاص الذري.

2. التنفيذ الصارم لمعايير مراقبة جودة المياه الوطنية، والتحكم في تركيز CN ≥0.5g/m3، وتنفيذ "لوائح إدارة مراقبة وتصريف جودة المياه المحلية لشركة Taijin" التابعة لقسم السلامة وحماية البيئة.

3. يجب الإبلاغ عن أي انبعاثات زائدة يتم اكتشافها إلى مصنع تجهيز الخام وإدارة السلامة وحماية البيئة في الوقت المناسب لتصحيحها وتقييم المخاطر المتعلقة بالسلامة؛ وإذا كان الوضع خطيرًا، فيجب الإبلاغ إلى لجنة السلامة في الشركة وبدء إجراءات خطة الاستجابة للطوارئ في الشركة.