روش سنجش آتش برای تعیین طلا در نمونه ها

مقدار معینی از آن را وزن کنید آلیاژ طلا تست شده مواد، نقره را به صورت کمی به نمونه اضافه کنید، آن را در فویل سرب بپیچید و در حالت مذاب با دمای بالا باد کنید، سرب و فلزات پایه اکسید شده و از طلا و نقره جدا می شوند، ذرات طلا و نقره بعد از طلا وزن می شوند. با اسید نیتریک جدا می شود و مقدار طلا پس از اصلاح با نمونه استاندارد طلای خالص که با هم اندازه گیری می شود محاسبه می شود.

1 اصل روش

مقدار معینی از آلیاژ طلای مورد آزمایش را وزن کنید، نقره را به صورت کمی به مواد آزمایشی اضافه کنید، آن را در فویل سرب بپیچید و در حالت مذاب با دمای بالا باد کنید. سرب و فلزات پایه اکسید شده و از طلا و نقره جدا می شوند. ذرات طلا و نقره توسط اسید نیتریک جدا شده و وزن می شوند. مقدار طلا پس از تصحیح با نمونه استاندارد طلای خالص که با هم اندازه گیری شده اند محاسبه می شود.

2 معرف ها و مواد

1. اسید نیتریک (ρ=1.42g/ml)، خلوص درجه بالا

2. اسید نیتریک (1+1)، خلوص درجه بالا

3. اسید نیتریک (2+1)، خلوص درجه بالا

4. فویل سرب: سرب خالص (99.99%)، پردازش شده به یک ورق مربع با طول ضلع حدود 51 میلی متر و ضخامت حدود 0.1 میلی متر.

5. نقره خالص (99.99%)

6. استاندارد طلای خالص: طلای خالص تصفیه شده الکترولیتی با محتوای طلای 99.95٪ تا 99.99٪.

3 ابزار و ظروف

1. کوره الکتریکی با دمای بالا جعبه ای (با دستگاه کنترل دما)

2. تعادل میکروآنالیتیکی: حداکثر وزن 20 گرم، حساسیت 0.01 گرم.

3. آسیاب قرص: کوچک، ضخامت نورد می تواند به 0.1 میلی متر برسد.

4. ظرف آش

① آش: از خاکستر حیوانات، ترجیحاً خاکستر گاو و گوسفند ساخته شده است. استخوان های حیوان را به خاکستر بسوزانید و آنها را به پودر خاکستر با اندازه ذرات کمتر از 0.175 میلی متر خرد کنید. 10 تا 15 درصد آب به آن اضافه کنید و آنها را در ظروف خاکشیر در دستگاه آشپزی فشار دهید. پس از خشک شدن طبیعی از آنها استفاده کنید. اندازه ظرف خاکستر: قطر 30 میلی متر، ارتفاع 23 میلی متر، عمق مقعر 10 میلی متر.

② ظرف خاکستر اکسید منیزیم: پودر منیزیم کلسینه شده (اندازه ذرات 0.147 میلی متر) را با سیمان سیلیکات 525 در ساعت 85:15 مخلوط کنید و مقدار کمی آب اضافه کنید تا به شکل فشرده در بیاید. پس از خشک شدن در هوا به مدت یک ماه از آنها استفاده کنید. اندازه ظرف خاکستر اکسید منیزیم: قطر 40 میلی متر، ارتفاع 25 میلی متر، قطر داخلی 30 میلی متر، عمق مقعر 15 میلی متر.

5. سبد طلا: ساخته شده از ورق فولاد ضد زنگ یا ورق پلاتین با ضخامت 0.5mm تا 1.0mm.

4 مرحله تجزیه و تحلیل

1. پیش بینی محتوای طلا و نقره

⑴ دو قسمت 0.5 گرمی نمونه را با دقت 0.00001 گرم وزن کنید، یکی از آن ها با فویل سرب پیچیده شده و دیگری با 2 تا 2.5 برابر نقره خالص مطابق با میزان طلای تخمین زده شده اضافه می شود و سپس با سرب پیچیده می شود. فویل. دو نمونه را در دمای 920±10 درجه سانتیگراد (ظرف خاکستر استخوانی) یا 960±10 درجه سانتیگراد (ظرف خاکستر اکسید منیزیم) در یک ظرف دمنده کنید. کوره با دمای بالا در همان زمان.

⑵ مقدار پیش بینی شده محتوای طلا و نقره نمونه را از وزن ذرات طلا و نقره پس از دمیدن نمونه بدون نقره خالص محاسبه کنید.

⑶ پس از دمیدن نمونه با چکش در هر دو طرف، روی ذرات طلا و نقره نمونه با نقره خالص ضربه بزنید تا ذرات صاف شوند، ضمائم زیر را برس بکشید و در دمای 800 درجه در یک برق با دمای بالا بازپخت کنید. کوره به مدت 5 دقیقه آن را بیرون بیاورید و خنک کنید، سپس آن را به شکل یک ورقه نازک به ضخامت 0.15±0.02 میلی متر بغلتانید، آن را در دمای 750 درجه سانتیگراد در کوره برقی با دمای بالا به مدت 3 دقیقه آنیل کنید و پس از بیرون آوردن به شکل رول توخالی بغلتانید.

⑷ رول آلیاژی را در اسید نیتریک (1+1) گرم شده تا دمای 90 درجه سانتیگراد قرار دهید و طلا را به مدت 30 دقیقه جدا کنید. محلول اسید نیتریک را بیرون بریزید، اسید نیتریک را که از قبل گرم شده است (2+1) اضافه کنید و حرارت را به مدت 30 دقیقه ادامه دهید تا طلا جدا شود.

⑸ محلول اسید نیتریک را بریزید، 5 بار با آب داغ بشویید، رول طلا (یا طلای شکسته) را در یک بوته چینی قرار دهید، خشک کنید، آن را در کوره الکتریکی با دمای 800 درجه سانتیگراد به مدت 5 دقیقه بسوزانید، آن را بردارید. آن را بیرون آورده و خنک کنید، وزن کنید و مقدار پیش‌بینی شده محتوای طلای نمونه را محاسبه کنید. مقدار پیش بینی شده محتوای نقره نمونه را بر اساس محتوای آلیاژ ⑵ و مقدار پیش بینی شده محتوای طلا ⑸ نمونه محاسبه کنید.

2. مواد تست

⑴ مواد تست

① با توجه به مقادیر پیش بینی شده محتوای طلا و نقره، دو نمونه را مطابق جدول 1 وزن کرده و به ترتیب در فویل سربی با دقت 0.00001 گرم قرار دهید.

② نقره خالص را با دقت به هر نمونه اضافه کنید به طوری که نسبت طلا به نقره 1:2.5 باشد و فویل سرب را به آن اضافه کنید تا مطابق اعداد ارائه شده در جدول 1 در یک کره بپیچید.

⑵ مواد تست استاندارد

با توجه به محتوای طلای ماده آزمایشی ارائه شده در جدول 1، 4 قسمت از نمونه های استاندارد طلای خالص را با دقت 0.00001 گرم وزن کنید و عملیات زیر مانند (IV.2.(1).②) است. مقدار متوسط ​​نتایج آزمایش 4 قسمت از مواد آزمایش استاندارد را به عنوان جرم اندازه گیری شده رول طلای ماده آزمایش استاندارد در نظر بگیرید.

3. روش و مراحل تعیین

⑴ دمیدن خاکستر

① ظرف خاکستر را از قبل گرم کنید کوره برقی با دمای بالا در حدود 950 درجه سانتیگراد به مدت 20 دقیقه، سپس مواد آزمایش و مواد آزمایش استاندارد را به ترتیب معقول در ظرف خاکستر قرار دهید تا هر ماده آزمایشی بتواند به مواد آزمایش استاندارد نزدیک شود و درب کوره را ببندید.

② پس از ذوب شدن تمام مواد آزمایش، درب کوره را کمی برای تهویه باز کنید و خاکستر را در دمای 920±10 درجه سانتیگراد (ظرف خاکستر استخوانی) یا 960±10 درجه سانتیگراد (ظرف خاکستر اکسید منیزیم) باد کنید. هنگامی که یک فیلم رنگی روی سطح طلای مذاب ظاهر شد، درب کوره را ببندید. دما را به مدت 2 دقیقه نگه دارید و سپس برق را خاموش کنید. وقتی دمای کوره به 720 درجه رسید، ظرف خاکستر را بیرون آورده و خنک کنید.

⑵ بازپخت و سنگ زنی ورق

① از موچین برای بیرون آوردن ذرات طلا و نقره از ظرف خاکستر استفاده کنید، با چکش به دو طرف آن ضربه بزنید تا صاف و گرد شود، ضمائم زیر را با قلم مو جدا کنید، سطح ذرات را به ضخامت حدود 2 میلی متر بکوبید. آنها را در یک قایق چینی قرار داده و در دمای 800 درجه سانتیگراد به مدت 5 دقیقه آنیل کنید.

② پس از بیرون آوردن قایق چینی و خنک شدن آن، ذرات طلا و نقره را به صورت ورقه های نازک به ضخامت 0.15±0.02 میلی متر آسیاب کرده و در دمای 750 درجه به مدت 3 دقیقه آنیل کنید.

③ ذرات طلا و نقره آنیل شده را بیرون بیاورید، سرد کنید، آنها را به صورت رول های توخالی بغلتانید و آنها را یکی یکی در سبد جداسازی طلا قرار دهید.

⑶ جداسازی طلا

① اولین جداسازی طلا: سبد جداسازی طلا را در اسید نیتریک (1+1) که از قبل با دمای 90 تا 95 درجه سانتیگراد گرم شده برای جداسازی طلا قرار دهید و زمان جداسازی طلا مطابق جدول 1 است. سبد جداسازی طلا را بیرون آورده و با آن بشویید. آب گرم 3 بار

② جداسازی طلای دوم: سبد جداسازی طلای شسته شده را در اسید نیتریک (2+1) که از قبل با دمای 110 درجه سانتیگراد برای جداسازی طلا گرم شده است، قرار دهید و زمان جداسازی طلا مطابق جدول 1 است. سبد طلا را بیرون آورده و با آب داغ بشویید. برای 5 تا 7 بار

⑷ سوزاندن و وزن کردن

رول طلا را از سبد طلا خارج کرده و به نوبت داخل بوته چینی قرار دهید و روی صفحه داغ خشک کنید سپس در کوره برقی با دمای 800 درجه سانتیگراد به مدت 5 دقیقه بسوزانید و بیرون بیاورید و خنک کنید. و جرم رول طلا را به نوبت روی ترازوی ریز تحلیلی وزن کنید.

جدول 1

محتوای طلای آلیاژی طلا درصد مواد آزمایشی محتوای طلا g مقدار فویل سرب گرم سفارش جداسازی طلا زمان جداسازی طلا دقیقه

30.0 ~ 45.00.3013120

225

45.0 ~ 55.00.4013125

230

55.0 تا 99.90.509 تا 13130

240

6 خطای مجاز

جدول 2%

محتوای طلا

تفاوت مجاز

30.00 ~ 50.00

0.05

> 50.00 ～ 80.00

0.04

> 80.00 ～ 99.00

0.03

> 99.00 ～ 99.90

0.02

7 اقدامات احتیاطی:

1. معرف ها و نمونه های مورد استفاده در آزمایش طلا باید کاملاً مخلوط شوند.

2. درجه حرارت باید به آرامی در 20 دقیقه اول ذوب افزایش یابد، در غیر این صورت سرب خیلی سریع ته نشین می شود و بر اثر جذب تأثیر می گذارد.

3. سرب بدست آمده باید 25-40 گرم باشد.

4. درجه حرارت نباید در طول دمیدن خاکستر از 900 درجه بیشتر شود، در غیر این صورت باعث از بین رفتن فلزات گرانبها می شود.

روشهای عملیاتی برای تعیین محتوای CN در فاضلاب

1 نمونه گیری

10-50 میلی‌لیتر از محلول آزمایش را با دقت بسته به محتوای CN در فاضلاب به یک بشر 150 میلی‌لیتری منتقل کنید.

2 تیتراسیون

1-2 قطره نشانگر 0.02% نقره را به محلول آزمایش اضافه کنید و با محلول استاندارد AgNO3 (T=0.05306) با غلظت مناسب تیتر کنید تا محلول از زرد به قرمز نارنجی تغییر کند. (با پس زمینه مشکی)

3 محاسبه نتیجه:

[[CN-]mg/l=TV×1000/50ml=1000T.V استاندارد (mg/l)/V مورد آزمایش

کجا، T-mg/ml، 1mg=0.05306.

V-ml.

4 استانداردهای قابل اجرا و نظارت و کنترل:

1. شرکت آب دم فرآوری مواد معدنی را بازیافت می کند و به استاندارد انتشار صفر پایبند است. بازرسی کیفیت از روش تعیین جذب اتمی AA-680 استفاده می کند و پارامترهای تعیین توسط استانداردهای ملی و منحنی های استاندارد جذب اتمی کنترل می شوند.

2. اجرای دقیق استانداردهای ملی کنترل کیفیت آب، کنترل غلظت CN ≤0.5g/m3، و اجرای "مقررات مدیریت تخلیه و نظارت بر کیفیت آب داخلی شرکت تایجین" اداره ایمنی و حفاظت از محیط زیست.

3. هر گونه انتشار بیش از حد شناسایی شده باید به موقع برای اصلاح و ارزیابی خطر ایمنی به کارخانه سنگ‌پاشی و اداره ایمنی و حفاظت از محیط زیست گزارش شود. اگر وضعیت جدی است، به کمیته ایمنی شرکت گزارش دهید و مراحل طرح واکنش اضطراری شرکت را آغاز کنید.