روش آزمون آتش برای تعیین طلا در نمونه‌ها

وزن مقدار خاصی از آلیاژ طلا تحت آزمایش ماده، نقره را به صورت کمیتی به نمونه اضافه کنید، آن را در فoil سرب بسته بندی کنید و آن را در حالت ذوب شده با دماهای بالا بفکنید، سرب و فلزات پایه اکسید شده و از طلا و نقره جداسازی می‌شوند، ذرات طلا و نقره بعد از اینکه طلا با اسید نیتریک جداسازی شود، وزن داده می‌شوند و مقدار طلا پس از اصلاح با نمونه استاندارد طلا محض که همزمان اندازه‌گیری شده است، محاسبه می‌شود.

۱ اصل روش

مقدار مشخصی از ماده آلیاژ طلا که قرار است آزمایش شود، وزن بگیرید، نقره به ماده آزمایشی به صورت کمیتی اضافه کنید، آن را در فولیوی سرب بپوشانید و آن را در حالت ذوب شده دماهای بالا بفکنید. سرب و فلزات پایه اکسیده می‌شوند و از طلا و نقره جدا می‌شوند. ذرات طلا و نقره با اسید نیتریک جدا می‌شوند و وزن گرفته می‌شوند. محتوای طلا پس از تصحیح با نمونه استاندارد طلا خالص که همزمان اندازه‌گیری شده است، محاسبه می‌شود.

2 عوامل و مواد

1. اسید نیتریک (ρ=1.42g/ml)، خالصی بالا

2. اسید نیتریک (1+1)، خالصی بالا

3. اسید نیتریک (2+1)، خالصی بالا

4. فولیوی سرب: سرب خالص (99.99%)، به صورت برگ مربعی با ضلع حدود 51 میلی‌متر و ضخامت حدود 0.1 میلی‌متر پردازش شده است.

5. نقره خالص (99.99%)

6. استاندارد طلا خالص: طلا خالص تصفیه شده الکترولیتیک با محتوای طلا 99.95% تا 99.99%.

3 ابزارها و ظروف

1. کوره الکتریکی با دمای بالا نوع جعبه‌ای (با دستگاه کنترل دما)

۲. ترازوی میکروآنالیتیک: حداکثر وزن ۲۰گرم، حساسیت ۰٫۰۱گرم.

۳. دستگاه فشرده کردن قرص: کوچک، ضخامت لوله‌ای که می‌تواند به ۰٫۱میلی‌متر برسد.

۴. ظرف خاکستر

① ظرف خاکستر: از خاکستر حیوانات ساخته شده است، بهترین گزینه خاکستر گاو و گوسفند است. عظام حیوانات را به خاکستر تبدیل کرده و آنها را به پودر خاکستر با اندازه ذرات کمتر از ۰٫۱۷۵میلی‌متر تبدیل کنید. آب به میزان ۱۰٪ تا ۱۵٪ اضافه کرده و آنها را روی ماشین ظرف خاکستر به ظرف خاکستر فشار دهید. پس از خشک شدن طبیعی از آنها استفاده کنید. اندازه ظرف خاکستر: قطر ۳۰میلی‌متر، ارتفاع ۲۳میلی‌متر، عمق مقعر ۱۰میلی‌متر.

② ظرف خاکستر اکسید مغنز: پودر اکسید مغنز کلسیفیه شده (اندازه ذرات ۰٫۱۴۷میلی‌متر) را با سیمان سیلیکاتی ۵۲۵ به نسبت ۸۵:۱۵ آمیخته و آب کمی اضافه کرده و آن را فشار داده تا شکل بگیرد. پس از خشک شدن هوایی در مدت یک ماه از آنها استفاده کنید. اندازه ظرف خاکستر اکسید مغنز: قطر ۴۰میلی‌متر، ارتفاع ۲۵میلی‌متر، قطر داخلی ۳۰میلی‌متر، عمق مقعر ۱۵میلی‌متر.

۵. سبد طلایی: از برگ زنگفر یا پلاتین با ضخامت ۰٫۵میلی‌متر تا ۱٫۰میلی‌متر ساخته شده است.

۴ مراحل تجزیه

۱. پیش‌بینی محتوای طلا و نقره

⑴ دو نمونه از نمونه به وزن ۰٫۵ گرم تهیه کنید، دقیق به سطح ۰٫۰۰۰۰۱ گرم، که یکی از آنها با فلز سرب بسته شده است و دیگری با اضافه کردن ۲ تا ۲٫۵ برابر نقره خالص بر اساس مقدار طلا تخمین زده شده، سپس هر دو را با فلز سرب بسته کنید. دو نمونه را در فورن با دمای ۹۲۰±۱۰℃ (غشای استخوان) یا ۹۶۰±۱۰℃ (غشای اکسید مگنز) جوش کنید فورن دما بالا در همان زمان.

⑵ مقدار پیش‌بینی شده طلا و نقره نمونه را از وزن ذرات طلا و نقره بعد از جوش دادن نمونه بدون نقره خالص محاسبه کنید.

۳) پس از آن که نمونه با Hammmer از دو طرف باد زده می‌شود، ذرات طلا و نقره نمونه را با نقره خالص لمس کنید تا ذرات به شکل مسطح تغییر کنند، ضمایم موجود در پایین را با فرش بردارید و سپس آن را در فورن الکتریکی با دماهای بالا حدود ۸۰۰ درجه سانتیگراد برای ۵ دقیقه جوشکاری کنید. آن را بیرون بیاورید و سرد کنید، سپس آن را به صفحه نازکی با ضخامت ۰٫۱۵±۰٫۰۲ میلی‌متر بچرخانید، آن را در فورن الکتریکی با دماهای بالا در ۷۵۰ درجه سانتیگراد برای ۳ دقیقه جوشکاری کنید و بعد از بیرون آوردن آن را به لوله خالی بچرخانید.

۴) لوله آلیاژ را در اسید نیتریک (۱+۱) گرم شده به دمای ۹۰ درجه قرار دهید و طلا را برای ۳۰ دقیقه جدا کنید. محلول اسید نیتریک را خارج کنید، اسید نیتریک گرم شده (۲+۱) را اضافه کنید و ادامه دهید گرم کردن برای جدا کردن طلا برای ۳۰ دقیقه.

پنج - آبکس نیتریک را خارج کنید، با آب گرم ۵ بار شستشو دهید، رول طلا (یا طلا شکسته) را به ظرف سفالی منتقل کنید، خشک کنید، آن را در فورن الکتریکی در دمای ۸۰۰ درجه سانتیگراد برای ۵ دقیقه سوزانید، بیرون بیاورید و خنثی کنید، وزن آن را بگیرید و مقدار طلا در نمونه را بر اساس مقدار پیش‌بینی شده محاسبه کنید. مقدار نقره در نمونه را بر اساس محتوای آلیاژ ۲ و مقدار پیش‌بینی شده طلا ۵ محاسبه کنید.

۲. ماده آزمایشی

یک - ماده آزمایشی

بر اساس مقادیر پیش‌بینی شده محتوای طلا و نقره، دو نمونه را طبق جدول ۱ وزن‌گیری کنید و هرکدام را در فoil سرب قرار دهید، دقیق تا ۰٫۰۰۰۰۱ گرم.

۲ - به طور دقیق نقره خالص به هر نمونه اضافه کنید تا نسبت طلا به نقره ۱:۲٫۵ شود، و سپس فoil سرب اضافه کنید تا آن را به صورت کره بسته بندی کنید، طبق اعداد داده شده در جدول ۱.

دو - استاندارد ماده آزمایشی

بر اساس مقدار طلا در ماده آزمایشی داده شده در جدول 1، 4 نمونه استاندارد طلا محض را با دقت تا 0.00001 گرم وزن بگیرید و عملیات بعدی همانند (IV.2.(1).②) است. میانگین مقادیر آزمایشی 4 نمونه از مواد استاندارد را به عنوان جرم اندازه‌گیری شده لوله طلای ماده استاندارد در نظر بگیرید.

3. روش و مراحل تعیین

⑴ فحص خاکستری

① ظرف خاکستری را در یک کوره الکتریکی بالادمایی در حدود 950 درجه سانتیگراد برای 20 دقیقه پیش گرم کنید، سپس ماده آزمایشی و ماده استاندارد آزمایشی را به ترتیب منطقی در ظرف خاکستری قرار دهید تا هر ماده آزمایشی نزدیک به ماده استاندارد آزمایشی باشد و درب کوره را ببندید.

② پس از آنکه تمام مواد آزمایشی ذوب شوند، در فرو کمی باز کنید تا هواگردی انجام شود و خاکستر کردن را در دمای 920±10℃ (لوله خاکستر استخوان) یا 960±10℃ (لوله خاکستر اکسید مغنز) انجام دهید. وقتی فیلم رنگی روی سطح طلا ذوب شده ظاهر شود، در فرو بسته کنید. دما را برای 2 دقیقه ثابت نگه دارید و سپس قدرت را خاموش کنید. وقتی دمای فرو به 720℃ کاهش یابد، لوله خاکستر را بیرون بیاورید و آن را سرد کنید.

⑵ نرم‌سازی و زنگ زدن صفحه

① با استفاده از میخ‌دار، ذرات طلا و نقره را از لوله خاکستر بیرون بیاورید، دو طرف آن را با مچاله ضربه بزنید تا مسطح و دایره‌ای شود، پیوسته‌های موجود در پایین را با فرش کنید، سطح ذرات را به ضخامت حدود 2 میلی‌متر مچاله بزنید، آنها را در قایق سرامیک قرار دهید و آنها را در دمای 800℃ برای 5 دقیقه نرم‌سازی کنید.

② پس از بیرون کشیدن قایق سرامیک و سرد کردن آن، ذرات طلا و نقره را به صورت صفحات نازک با ضخامت 0.15±0.02mm زنگ زنید و آنها را در دمای 750℃ برای 3 دقیقه نرم‌سازی کنید.

③ ذرات طلایی و نقره‌ای را پس از آنیالوری بیرون بیاورید، سرد کنید، به شکل لوله تهی بکشید و به ترتیب در سبد جداسازی طلا قرار دهید.

⑶ جداسازی طلا

① اولین جداسازی طلا: سبد جداسازی طلا را در اسید نیتریک (1+1) که به دمای 90 تا 95 درجه سانتیگراد م voorwarmt شده است، قرار دهید. زمان جداسازی طلا به مانند جدول 1 است. سبد جداسازی طلا را بیرون بیاورید و سه بار با آب گرم شستشو کنید.

② دومین جداسازی طلا: سبد جداسازی طلا که شسته شده است را در اسید نیتریک (2+1) که به دمای 110 درجه سانتیگراد م voorwarmt شده است، قرار دهید. زمان جداسازی طلا به مانند جدول 1 است. سبد طلا را بیرون بیاورید و پنج تا هفت بار با آب گرم شستشو کنید.

⑷ سوزاندن و وزن‌گیری

لوله طلایی را از سبد طلا بیرون بیاورید، به ترتیب در کوره فcelain قرار دهید و روی صفحه گرم کننده خشک کنید، سپس آن را در کوره الکتریکی با دماهای بالا به مدت پنج دقیقه در دمای 800 درجه سانتیگراد سوزانید، بیرون بیاورید و سرد کنید، و وزن جرم لوله طلایی را روی ترازوی تحلیلی میکرو به ترتیب اندازه‌گیری کنید.

جدول 1

محتوای طلا در آلیاژ طلا٪ ماده آزمایشی محتوای طلا g مقدار فoil سرب زمان جداسازی طلا دقیقه

30.0～45.00.3013120

225

45.0～55.00.4013125

230

55.0～99.90.509～13130

240

6 خطای مجاز

جدول 2٪

محتوای طلا

تفاوت مجاز

30.00～50.00

0.05

>50.00～80.00

0.04

>80.00～99.00

0.03

>99.00～99.90

0.02

7 احتیاط‌ها:

1. عوامل شیمیایی و نمونه‌های مورد استفاده در آزمون طلایی باید به طور کامل مخلوط شوند.

2. دما باید در ۲۰ دقیقه اول ذوب به صورت کند افزایش یابد، در غیر این صور پrowad با سرعت زیادی می‌نشیند و اثرگذاری بر روی عملکرد جذب خواهد داشت.

3. مقدار پrowad حاصل باید بین ۲۵ تا ۴۰ گرم باشد.

4. دما در طی فرآیند تپش خاکستر باید بیشتر از ۹۰۰℃ نشود، زیرا این موجب از دست رفتن فلزات قیمتی خواهد شد.

رویه‌های عملیاتی برای تعیین مقدار CN- در فاضلاب

1 نمونه‌برداری

به طور دقیق ۱۰ تا ۵۰ میلی‌لیتر از محلول آزمایشی را به یک ظرف ۱۵۰ میلی‌لیتری منتقل کنید، به طور وابسته به مقدار CN- در فاضلاب.

2 تیتراسیون

۱-۲ قطره از شاخص نقره ۰.۰۲٪ را به محلول آزمایشی اضافه کنید و با محلول استاندارد AgNO3 (T=0.05306) با غلظت مناسب تیتر کنید تا زمانی که رنگ محلول از زرد به قرمز نارنجی تغییر کند. (با پس‌زمینه سیاه)

۳ محاسبه نتیجه:

[[CN-]mg/لیتر=T.V×1000/50ml=1000T.Vاستاندارد (mg/لیتر)/Vآزمایشی

جایی که، T-mg/ml، ۱میلی گرم=۰.۰۵۳۰۶.

V-ml.

۴ استانداردهای قابل اعمال و نظارت و کنترل:

۱. شرکت آب دنباله فرآوری معدنی را بازچرخ می‌کند و معیار صفر آلودگی را رعایت می‌کند؛ بررسی کیفیت با روش تعیین جذب اتمی AA-680 انجام می‌شود و پارامترهای تعیین شده توسط استانداردهای ملی و منحنی‌های استاندارد جذب اتمی کنترل می‌شوند.

۲. به طور صریح استانداردهای کنترل کیفیت آب ملی را اجرا کنید، غلظت CN- ≤۰.۵گرم/m3 را کنترل کنید و «프로그رام مدیریت و نظارت بر تخلیه و کیفیت آب خانگی شرکت تایجین» از بخش امنیت و حفاظت محیط زیست را اجرا کنید.

3. هرگونه اmissیون بیش از حدی که شناسایی شود، باید به صورت زمانی به کارخانه آسیابی و دپارتمان حفاظت از امنیت و محیط زیست گزارش داده شود تا اصلاحات لازم و ارزیابی خطرات امنیتی انجام شود؛ اگر وضعیت جدی باشد، باید به کمیته امنیت شرکت گزارش داده شده و فرآیندهای طرح واکنش اضطراری شرکت راه اندازی شود.