ການກໍານົດອົງປະກອບທີ່ສໍາຄັນແລະເລັກນ້ອຍໂດຍ X-ray fluorescence spectrometry

ສະຫຼຸບວິທີການ

ຕົວຢ່າງແມ່ນເຮັດດ້ວຍ lithium tetraborate ແລະ lithium fluoride ເປັນ flux, ແລະ lithium nitrate (oxidant) ແລະ lithium bromide (ຕົວແທນ demolding) ໄດ້ຖືກເພີ່ມໃນເວລາດຽວກັນ. ຕົວຢ່າງແມ່ນ melted ເຂົ້າໄປໃນແຜ່ນແກ້ວຢູ່ໃນອຸນຫະພູມສູງຂອງ 1050 ℃ແລະວິເຄາະແລະວັດແທກໃນ X-ray fluorescence spectrometer. ໄລຍະການວັດແທກຂອງແຕ່ລະອົງປະກອບຂອງອົງປະກອບແມ່ນເທົ່າກັບຂອບເຂດການຄຸ້ມຄອງຂອງເສັ້ນໂຄ້ງມາດຕະຖານຂອງແຕ່ລະອົງປະກອບອົງປະກອບ.

ເຄື່ອງມື

ຄື້ນຟອງກະຈາຍ X-ray fluorescence spectrometer, end window rhodium palladium ທໍ່ X-ray, ພະລັງງານສູງກວ່າ 3kW, ແລະລະບົບຄອມພິວເຕີທີ່ຕິດຕັ້ງຊອບແວການວິເຄາະທີ່ເປັນປະໂຫຍດຕ່າງໆເຊັ່ນ: ການປັບແລະການແກ້ໄຂ.

ອຸນຫະພູມສູງ (ຄວາມຖີ່ສູງ) ເຄື່ອງ melting.

ໂລຫະປະສົມ platinum crucible.

ນໍ້າຢາ

Anhydrous lithium tetraborate (ພິເສດສໍາລັບການລະລາຍ XRF), ກ່ອນທີ່ຈະເຜົາໄຫມ້ຢູ່ທີ່ 600 ℃ສໍາລັບ 2h, ເກັບຮັກສາໄວ້ໃນ desiccator ສໍາລັບການນໍາໃຊ້ standby.

Lithium fluoride (ຊັ້ນ​ວິ​ເຄາະ​)​.

ທາດລະລາຍ Lithium nitrate ρ(LiNO3)=100mg/mL.

ທາດລະລາຍ Lithium bromide ρ(LiBr)=10mg/mL.

ວັດສະດຸມາດຕະຖານແຮ່ທາດອາເຊນິກລະດັບຊາດລະດັບທໍາອິດ GBW07277, GBW07278, GBW07163, GBW07223 ~ GBW07226, GBW07240, ແລະອື່ນໆ, ແລະເລືອກວັດສະດຸມາດຕະຖານທີ່ກ່ຽວຂ້ອງເພື່ອສົມທົບຕົວຢ່າງມາດຕະຖານດ້ວຍຕົນເອງ, ດັ່ງນັ້ນອົງປະກອບການວິເຄາະປະກອບມີຂອບເຂດເນື້ອໃນທັງຫມົດ, ແລະມີປະມານ. ຕົວຢ່າງມາດຕະຖານ 17 ຫຼືຫຼາຍກວ່ານັ້ນທີ່ມີເນື້ອໃນບາງລະດັບ.

ເລືອກເອົາ 1 ຫາ 5 ຕົວຢ່າງມາດຕະຖານທີ່ມີເນື້ອໃນທີ່ເຫມາະສົມຂອງອົງປະກອບການວິເຄາະ (ອົງປະກອບ) ຈາກຕົວຢ່າງມາດຕະຖານເປັນຕົວຢ່າງການແກ້ໄຂ drift ເຄື່ອງມື.

ເສັ້ນໂຄ້ງ Calibration

ນ້ໍາຫນັກ 0.7000g (± 0.0005g) ຂອງຕົວຢ່າງມາດຕະຖານ (ຕົວຢ່າງການວິເຄາະທີ່ບໍ່ຮູ້ຈັກ) ທີ່ຜ່ານ sieve 200 ຕາຫນ່າງແລະຕາກໃຫ້ແຫ້ງຢູ່ທີ່ 105 ℃ສໍາລັບ 2h, 5.100g ຂອງ lithium tetraborate ທີ່ບໍ່ມີນ້ໍາແລະ 0.500g ຂອງ LiF, ເອົາເຂົ້າໄປໃນ crucible porcelain ແລະ. ປົນພວກມັນຢ່າງເທົ່າທຽມກັນ, ຖອກໃສ່ເຂົ້າໄປໃນເຕົາແກະສະຫຼັກໂລຫະປະສົມ platinum, ຕື່ມການແກ້ໄຂ 3mL LiNO3 ທີ່ເປັນສານຕ້ານອະນຸມູນອິສະລະ, ການແກ້ໄຂ LiBr 2.5 ມລເປັນຕົວປ່ອຍ, ຕາກໃຫ້ແຫ້ງໃນເຕົາໄຟຟ້າ, ແລະຫຼັງຈາກນັ້ນເອົາໃສ່ໃນເຄື່ອງລະລາຍສໍາລັບການລະລາຍ, ກ່ອນອອກຊິເຈນ. ຢູ່ທີ່ 700 ℃ສໍາລັບ 3 ນາທີ, ຄວາມຮ້ອນເຖິງ 1050 ℃ສໍາລັບການລະລາຍສໍາລັບ 6 ນາທີ, ໃນໄລຍະທີ່ swings crucible ໂລຫະປະສົມ platinum, ແລະຂະບວນການເຮັດຄວາມເຢັນແລະການລະລາຍແມ່ນສໍາເລັດ. ຖອກຊິ້ນແກ້ວທີ່ແຍກອອກຈາກລຸ່ມຂອງຫມໍ້ຫຼັງຈາກຄວາມເຢັນ, ປ້າຍຊື່, ແລະເກັບໄວ້ໃນ desiccator ສໍາລັບການທົດສອບ.

ອີງຕາມຂໍ້ກໍານົດການວິເຄາະແລະເຄື່ອງມື, ເລືອກເງື່ອນໄຂການວັດແທກເຊັ່ນ: ສາຍການວິເຄາະອົງປະກອບ, ແຮງດັນຂອງທໍ່ X-ray ແລະປະຈຸບັນ, ເສັ້ນທາງສູນຍາກາດ optical ແລະແຖບແສງສະຫວ່າງຊ່ອງ, ດັ່ງທີ່ສະແດງຢູ່ໃນຕາຕະລາງ 51.2.

ຕາຕະລາງ 51.2 ເງື່ອນໄຂການວັດແທກຂອງອົງປະກອບການວິເຄາະ

ຕາຕະລາງຕໍ່

ຫມາຍເຫດ: ①S4 ແມ່ນຕົວຄູນມາດຕະຖານ.

ເລີ່ມການວັດແທກມາດຕະຖານການວັດແທກຕົວຢ່າງຕາມເງື່ອນໄຂການວັດແທກຂ້າງເທິງ. ຄິດໄລ່ຄວາມເຂັ້ມສຸດທິຂອງເສັ້ນການວິເຄາະຂອງແຕ່ລະອົງປະກອບ (103s-1).

ໃຊ້ວິທີການຫນຶ່ງຈຸດເພື່ອຫັກພື້ນຖານ, ແລະຄິດໄລ່ຄວາມເຂັ້ມສຸດທິຂອງເສັ້ນການວິເຄາະ Ii ຕາມສູດຕໍ່ໄປນີ້:

ການວິເຄາະຫີນ ແລະ ແຮ່ທາດ, ປະລິມານ 3, ການວິເຄາະທີ່ບໍ່ແມ່ນທາດເຫຼັກ, ຫາຍາກ, ກະແຈກກະຈາຍ, ແຜ່ນດິນຫາຍາກ, ແຮ່ໂລຫະປະເສີດ ແລະ ແຮ່ທາດຢູເຣນຽມ ແລະ ແຮ່ໂທຣຽມ

ບ່ອນທີ່: IP ແມ່ນຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນສູງສຸດຂອງເສັ້ນການວິເຄາະ, 103s-1; IB ແມ່ນຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນຂອງເສັ້ນການວິເຄາະ, 103s-1.

ທົດແທນຄ່າມາດຕະຖານຂອງແຕ່ລະອົງປະກອບໃນຕົວຢ່າງມາດຕະຖານການສອບທຽບ ແລະຄວາມເຂັ້ມສຸດທິຂອງເສັ້ນການວິເຄາະອົງປະກອບເຂົ້າໄປໃນສູດຕໍ່ໄປນີ້ສໍາລັບການຄິດໄລ່ການຖົດຖອຍເພື່ອໃຫ້ໄດ້ຄ່າສໍາປະສິດການຄິດໄລ່ ແລະການແກ້ໄຂຂອງແຕ່ລະອົງປະກອບ:

ການວິເຄາະຫີນ ແລະແຮ່ທາດ ສະບັບທີ 3 ການວິເຄາະບໍ່ແຮ່, ຫາຍາກ, ກະແຈກກະຈາຍ, ໂລກທີ່ຫາຍາກ, ແຮ່ໂລຫະປະເສີດ ແລະ ແຮ່ຢູເຣນຽມ ແລະ ແຮ່ໂທຣຽມ

ບ່ອນທີ່: wi ແມ່ນສ່ວນຫນຶ່ງຂອງມະຫາຊົນຂອງອົງປະກອບທີ່ຈະວັດແທກ, %; ai, bi, ci ແມ່ນຄ່າສໍາປະສິດການປັບຕົວຂອງອົງປະກອບ i ທີ່ຈະຖືກວັດແທກ; Ii ແມ່ນຄວາມເຂັ້ມສຸດທິຂອງເສັ້ນການວິເຄາະຂອງອົງປະກອບ i ທີ່ຈະວັດແທກ, 103s-1; αij ແມ່ນຄ່າສໍາປະສິດການແກ້ໄຂ matrix ຂອງອົງປະກອບທີ່ຢູ່ຮ່ວມກັນ j ກັບອົງປະກອບການວິເຄາະ i; Fj ແມ່ນເນື້ອໃນ (ຫຼືຄວາມເຂັ້ມຂົ້ນ) ຂອງອົງປະກອບທີ່ຢູ່ຮ່ວມກັນ j; βik ແມ່ນຄ່າສໍາປະສິດ interference overlap spectral ຂອງອົງປະກອບ interference overlap spectral k ກັບອົງປະກອບການວິເຄາະ i; Fk ແມ່ນ​ເນື້ອ​ຫາ (ຫຼື​ຄວາມ​ເຂັ້ມ​) ຂອງ​ອົງ​ປະ​ກອບ interference spectral overlap k​.

ສໍາລັບອົງປະກອບເຊັ່ນ Ni, Cu, Zn, ແລະ Pb, RhKα, c ຖືກນໍາໃຊ້ເປັນມາດຕະຖານພາຍໃນເພື່ອແກ້ໄຂຜົນຂອງ matrix. ທໍາອິດຄິດໄລ່ອັດຕາສ່ວນຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນ, ແລະຫຼັງຈາກນັ້ນ regress ຕາມສູດຂ້າງເທິງເພື່ອໃຫ້ໄດ້ຕົວຄູນການປັບແລະການແກ້ໄຂຂອງແຕ່ລະອົງປະກອບ.

ຄ່າສໍາປະສິດການປັບແລະການແກ້ໄຂທີ່ໄດ້ຮັບຂ້າງເທິງແມ່ນເກັບໄວ້ໃນໂຄງການການວິເຄາະທີ່ກ່ຽວຂ້ອງຂອງຄອມພິວເຕີສໍາລັບການນໍາໃຊ້ໃນອະນາຄົດ.

ວັດແທກຕົວຢ່າງການແກ້ໄຂ drift ຂອງເຄື່ອງມື, ແລະເກັບຮັກສາຄວາມເຂັ້ມສຸດທິ Ii ຂອງ spectrum ການວິເຄາະຂອງແຕ່ລະອົງປະກອບເປັນເອກະສານອ້າງອີງການແກ້ໄຂ drift ໃນຄອມພິວເຕີ.

ຂັ້ນຕອນການວິເຄາະ

ກະກຽມຕົວຢ່າງທີ່ບໍ່ຮູ້ຈັກຕາມວິທີການກະກຽມມາດຕະຖານການປັບຕົວ, ເອົາໃສ່ໃນກ່ອງຕົວຢ່າງ, ເອົາໃສ່ໃນຕົວແລກປ່ຽນຕົວຢ່າງອັດຕະໂນມັດຫຼັງຈາກການຢືນຢັນ, ເລີ່ມຕົ້ນໂຄງການການວິເຄາະທີ່ສອດຄ້ອງກັນ, ແລະການວັດແທກຕົວຢ່າງ.

ຫຼັງ​ຈາກ​ການ​ປັບ​ຕົວ​ເລກ​ໂຄ້ງ​ໄດ້​ຖືກ​ສ້າງ​ຕັ້ງ​ຂຶ້ນ​, ການ​ວິ​ເຄາະ​ປົກ​ກະ​ຕິ​ທົ່ວ​ໄປ​ບໍ່​ມີ​ຕໍ່​ໄປ​ອີກ​ແລ້ວ​ການ​ວັດ​ແທກ​ຊຸດ​ມາດ​ຕະ​ຖານ​ການ​ປັບ​ໄດ້​. ມັນພຽງແຕ່ຕ້ອງການໂທຫາຄ່າສໍາປະສິດການແກ້ໄຂທີ່ເກັບຮັກສາໄວ້ໃນແຕ່ລະການວິເຄາະ, ການວັດແທກຕົວຢ່າງການແກ້ໄຂ drift ຂອງເຄື່ອງມື, ແລະຄິດໄລ່ຄ່າສໍາປະສິດການແກ້ໄຂ drift. ຄອມພິວເຕີອັດຕະໂນມັດປະຕິບັດການວັດແທກຄວາມເຂັ້ມຂົ້ນແລະການແກ້ໄຂ, ການຫັກລົບພື້ນຫລັງ, ການແກ້ໄຂຜົນກະທົບຂອງມາຕຣິກເບື້ອງ, ການແກ້ໄຂ drift ເຄື່ອງມື, ແລະສຸດທ້າຍຈະພິມຜົນການວິເຄາະ.

ການຄິດໄລ່ຄ່າສໍາປະສິດການແກ້ໄຂ drift ຂອງເຄື່ອງມືແມ່ນສະແດງຢູ່ໃນສູດດັ່ງຕໍ່ໄປນີ້:

ການວິເຄາະຫີນ ແລະ ແຮ່ທາດ, ພາກທີ III, ການວິເຄາະທີ່ບໍ່ແມ່ນທາດເຫຼັກ, ຫາຍາກ, ກະແຈກກະຈາຍ, ແຜ່ນດິນຫາຍາກ, ແຮ່ໂລຫະປະເສີດ ແລະ ແຮ່ທາດຢູເຣນຽມ ແລະ ແຮ່ thorium

ບ່ອນທີ່: αi ແມ່ນຄ່າສໍາປະສິດການແກ້ໄຂ drift ເຄື່ອງມື; I1 ແມ່ນຄວາມເຂັ້ມການອ້າງອີງການແກ້ໄຂ drift ທີ່ໄດ້ຮັບໂດຍການວັດແທກເບື້ອງຕົ້ນຂອງຕົວຢ່າງການແກ້ໄຂ drift ເຄື່ອງມື, 103s-1; Im ແມ່ນຄວາມເຂັ້ມສຸດທິທີ່ວັດແທກໂດຍຕົວຢ່າງການແກ້ໄຂ drift ເຄື່ອງມືເມື່ອວິເຄາະຕົວຢ່າງ, 103s-1.

ສູດການແກ້ໄຂສໍາລັບການ drift ເຄື່ອງມືແມ່ນ:

ການວິເຄາະຫີນ ແລະ ແຮ່ທາດ, ພາກທີ III, ການວິເຄາະທີ່ບໍ່ແມ່ນທາດເຫຼັກ, ຫາຍາກ, ກະແຈກກະຈາຍ, ແຜ່ນດິນຫາຍາກ, ແຮ່ໂລຫະປະເສີດ ແລະ ແຮ່ທາດຢູເຣນຽມ ແລະ ແຮ່ thorium

ບ່ອນທີ່: Ii ແມ່ນຄວາມເຂັ້ມຂອງເສັ້ນການວິເຄາະຫຼັງຈາກການແກ້ໄຂ drift, 103s-1; I'i ແມ່ນຄວາມເຂັ້ມຂອງເສັ້ນການວິເຄາະໂດຍບໍ່ມີການແກ້ໄຂ drift, 103s-1; αi ແມ່ນຄ່າສໍາປະສິດການແກ້ໄຂ drift ເຄື່ອງມື.

ອ່ືນ

1) Br ທີ່ຍັງເຫຼືອຢູ່ໃນຕົວຢ່າງຈະເຮັດໃຫ້ເກີດການແຊກແຊງຊ້ອນກັນກັບ Al; ເມື່ອເນື້ອໃນ Al2O3 ບໍ່ສູງ, ການແກ້ໄຂການແຊກແຊງທີ່ທັບຊ້ອນກັນຂອງ Br on Al ຄວນຖືກເພີ່ມ.

2) ເສັ້ນສະແດງຜົນ YKα(2) ແລະ RbKα(2) ທັບຊ້ອນກັນຢູ່ໃນເສັ້ນການວິເຄາະ NiKα. ເມື່ອ Y ແລະ Rb ມີຢູ່ໃນເນື້ອຫາທີ່ແນ່ນອນໃນຕົວຢ່າງ, ພວກເຂົາຈະເຮັດໃຫ້ເກີດການຂັດຂວາງການທັບຊ້ອນກັບ Ni, ເຊິ່ງຄວນຈະຖືກແກ້ໄຂໂດຍການຫັກອອກ. ເສັ້ນ spectral ZnL ມີການແຊກແຊງຊ້ອນກັນກັບ NaKα, ເຊິ່ງຄວນຖືກແກ້ໄຂໂດຍການຫັກອອກ.

3) ມັນດີທີ່ສຸດທີ່ຈະກວດສອບເງື່ອນໄຂການວັດແທກແລະຂໍ້ຈໍາກັດຕ່ໍາຂອງເຄື່ອງມືທີ່ແຕກຕ່າງກັນ.