В каждой лаборатории есть графин, знаете ли вы, как его использовать?

Формовка — это сосуд или котел из чрезвычайно огнеупорных материалов (например, глины, кварца, фарфоровой глины или металлов, которые трудно плавить). Он主要用于 для испарения, концентрации или кристаллизации растворов и сжигания твердых веществ.

Формовка и её метод применения

Когда твердые вещества нужно нагревать сильным пламенем, необходимо использовать керамическую чашку. При использовании чашки крышка обычно помещается под углом на чашку, чтобы предотвратить выпрыгивание нагретого объекта и позволить воздуху свободно входить и выходить для возможных окислительных реакций. Поскольку дно чаши очень маленькое, её обычно ставят на глиняную треногу для прямого нагревания огнем. Чашу можно разместить вертикально или под углом на железной треноге, и её можно расположить по собственной необходимости в зависимости от эксперимента. После нагревания чашу не следует сразу помещать на холодный металлический стол, чтобы избежать её растрескивания из-за быстрого охлаждения. Её также нельзя сразу ставить на деревянный стол, чтобы избежать обжига стола или возникновения пожара. Правильный способ — оставить её на железной треноге для естественного охлаждения или поместить её на асбестовую сетку для медленного охлаждения. Пожалуйста, используйте щипцы для чашек, чтобы брать чашу.

1. Основные применения:

(1) Испарение, концентрация или кристаллизация растворов.

(2) Сжигание твердых веществ.

2. Меры предосторожности при использовании:

(1) Можно нагревать напрямую, нельзя резко охлаждать после нагрева, и можно снимать щипцами для горшочков.

(2) При нагреве помещайте горшочек на железную треногу.

(3) Перемешивайте во время испарения; используйте остаточное тепло для испарения, когда почти высохнет.

3. Горшочки можно разделить на три категории: графитовые горшочки, глиняные горшочки и металлические горшочки.

Детальное описание горшочков, часто используемых в лабораториях

01 Платиновый горшочек

Платина, также известная как белое золото, дороже золота. Она часто используется из-за множества своих отличных свойств. У платины температура плавления до 1774°C и стабильные химические свойства. После сжигания в воздухе она не подвергается химическим изменениям и не впитывает влагу. Большинство химических реактивов не оказывают коррозийного воздействия на неё.

1. Характеристики:

Способность сопротивляться коррозии гидрофторной кислотой и расплавленными щелочными металлами является важным свойством платины, которое отличает её от стекла и фарфора. Поэтому она часто используется для выпаривания, взвешивания, плавления образцов гидрофторной кислотой и обработки плавлением карбонатов. Платина слегка испаряется при высоких температурах и требует корректировки после длительного нагревания. Платина площадью 100 см² теряет около 1 мг при сжигании при 1200℃ в течение 1 часа. Платина практически не испаряется ниже 900℃.

2. Использование платиновой посуды должно соответствовать следующим правилам:

(1) Должны быть установлены строгие системы для сбора, использования, расходования и переработки платины.

(2) Платина мягкая, даже сплавы, содержащие небольшое количество родия и иридиума, относительно мягкие, поэтому не следует применять слишком большую силу при подъеме платиновых предметов, чтобы избежать деформации. При удалении расплава не используйте острые предметы, такие как стеклянные палочки, для скrapывания с платиновой посуды, чтобы не повредить внутреннюю стенку; не опускайте горячую платиновую посуду в холодную воду, чтобы избежать трещин. Деформированные платиновые стаканы или сосуды можно исправить с помощью водяной модели, соответствующей их форме (но хрупкие части карбида платины следует исправлять равномерным усилием).

(3) При нагревании платиновой посуды она не должна соприкасаться с каким-либо другим металлом, так как платина легко образует сплавы с другими металлами при высоких температурах. Поэтому платиновые горшки следует помещать на платиновый треног или опору из керамики, глины, кварца и т.д. для сжигания. Их также можно помещать на электрическую плитку или электрическую печь с асбестовой доской для нагревания, но они не должны соприкасаться напрямую с железными пластинами или проволокой электропечи. Щипцы для горшка должны быть оснащены платиновыми наконечниками. Никелевые или нержавеющие стальные щипцы могут использоваться только при низких температурах.

3. Методы очистки платиновой посуды:

Если на платиновых сосудах есть пятна, их можно обработать соляной или азотной кислотой. Если это неэффективно, можно расплавить поташевый пиросульфат в платиновом сосуде при более низкой температуре в течение 5-10 минут, затем вылить расплавленную массу и вскипятить платиновый сосуд в соляном растворе. Если это все еще не помогает, можно попробовать плавку с карбонатом натрия, либо аккуратно потереть влажным мелким песком (проходящим через сито 100 mesh, то есть сетку размером 0,14 мм).

02 Золотая печь

Золото дешевле платины и не подвергается коррозии щелочными гидроксидами металлов и муравьиной кислотой, поэтому его часто используют для замены платинового инвентаря. Однако у золота более низкая температура плавления (1063°C), поэтому оно не выдерживает высокотемпературного горения и должно использоваться при температуре ниже 700°C. Нитрат аммония оказывает значительное коррозионное воздействие на золото, а смесь азотной и соляной кислоты не должна контактировать с золотым инвентарем. Принципы использования золотого инвентаря в основном такие же, как и для платинового.

03 Серебряная crucible

1. Характеристики

Серебряный инвентарь относительно дешевый и не подвергается коррозии от гидроксида калия (натрия). В расплавленном состоянии он лишь слегка корродирует на границе, близкой к воздуху.

Температура плавления серебра составляет 960°C, а рабочая температура обычно не превышает 750°C. Его нельзя нагревать непосредственно на огне. После нагревания на поверхности образуется слой оксида серебра, который является нестабильным при высоких температурах, но стабилен ниже 200°C. Серебряную чашку, только что извлеченную из высокой температуры, нельзя сразу охлаждать холодной водой, чтобы предотвратить появление трещин.

Серебро легко реагирует с серой, образуя сульфид серебра, поэтому вещества, содержащие серу, нельзя разлагать и сжигать в серебряной чашке, а также запрещается использование щелочных сульфидирующих реагентов.

Плавленые металлические соли алюминия, цинка, олова, свинца, ртути и т.д. могут сделать серебряную чашку хрупкой. Серебряные чаши не используются для плавки борной кислоты.

При использовании перекисного натрия как флюса он подходит только для спекания, а не для плавления.

2. Выщелачивание и промывание

Не используйте кислоту при выщелачивании расплавленного материала, особенно концентрированную кислоту. При чистке серебряной посуды можно использовать слегка кипящую разбавленную соляную кислоту (1+5), но не рекомендуется нагревать посуду в кислоте длительное время.

Масса серебряной crucible изменится после сжигания, поэтому её нельзя использовать для взвешивания осадка.

04 Никелевая чаша

Температура плавления никеля составляет 1450℃, и он легко окисляется при сжигании в воздухе, поэтому никелевые чаши не подходят для сжигания и взвешивания осадка.

Никель обладает хорошей стойкостью к воздействию щелочных веществ, поэтому主要用于 лабораторных условиях для плавления щелочных флюсов.

1. Контроль температуры

Щелочные флюсы, такие как гидроксид натрия и карбонат натрия, могут плавиться в никелевом ковше, при этом их температура плавления обычно не превышает 700°C. Оксид натрия также может плавиться в никелевом ковше, но температура должна быть ниже 500°C, а время должно быть коротким, иначе коррозия будет серьезной, увеличивая содержание никелевых солей, попадающих в раствор, и становясь примесями при определении.

2. Особое внимание

Кислотные растворители, такие как пиросульфат калия и сульфат калия-водорода, а также растворители, содержащие сульфиды, не могут использоваться в никелевых ступках. Если необходимо плавить соединения, содержащие серу, это следует делать в окислительной среде с избытком пероксида натрия. Металлические соли алюминия, цинка, олова, свинца и т.д. в расплавленном состоянии могут сделать никелевые ступки хрупкими. Серебро, ртуть, соединения ванадия и боракс не должны нагреваться в никелевых ступках. Новые никелевые ступки перед использованием следует прогреть при 700°C в течение нескольких минут для удаления масляных пятен и образования оксидной пленки на их поверхности, что увеличит срок их службы. Обработанные ступки должны быть темно-зелеными или серо-черными. После этого перед каждым использованием промывайте кипятком. При необходимости добавьте небольшое количество соляной кислоты, вскипятите некоторое время, затем промойте дистиллированной водой и высушите перед использованием.

05 Железная ступка

Использование чугунной坩ицы аналогично никелевой. Она не так долговечна, как никелевая, но дешевле и лучше подходит для плавления пероксида натрия, что может служить заменой никелевой坩ице.

Чугунную или низкосиликоновую стальную坩ицу следует пассивировать перед использованием. Сначала замочите её в разбавленной соляной кислоте, затем аккуратно протрите мелкой наждачной бумагой, промойте горячей водой, затем замочите в смеси 5% серной кислоты + 1% азотной кислоты на несколько минут, затем промойте водой, высушите и спалите при 300~400℃ в течение 10 минут.

06 Фторопластовая crucица

1. Характеристики

Фторопласт — это термопластичный пластик белого цвета, восковой на ощупь, с устойчивыми химическими свойствами, хорошей теплостойкостью, механической прочностью и максимальной рабочей температурой 250℃.

Обычно используется при температуре ниже 200℃, может заменять платиновые приборы для обработки фтористоводородной кислоты.

Кроме расплавленного натрия и жидкой фтора, он устойчив к коррозии всем концентрированным кислотам, щелочам и сильным окислителям. Он не изменяется даже при кипячении в азотной кислоте. Его можно назвать "королём" пластиков по устойчивости к коррозии.

Кrucибы из политетрафторэтилена с крышками из нержавеющей стали используются для давлённого нагревательного обработания минеральных образцов и переваривания биологических материалов. Политетрафторэтилен имеет хорошие диэлектрические свойства и может быть резаным и обрабатываемым.

2. Особое внимание

Однако выше 415℃ он быстро разлагается и выделяет токсичный газ перфторизобутилен.

07Порцеляновый ковш

Фарфоровые приборы, используемые в лабораториях, на самом деле являются глазурованной керамикой. У них высокая температура плавления (1410℃), и они могут выдерживать горение при высоких температурах. Например, фарфоровые ступки могут нагреваться до 1200℃. После сжигания их масса практически не изменяется, поэтому их часто используют для сжигания и взвешивания осадков. Высокие фарфоровые ступки могут обрабатывать образцы в условиях герметичности от воздуха.

Примечания:

Коэффициент теплового расширения фарфоровых приборов, используемых в лабораториях, составляет (3~4)×10-6. Толстостенные фарфоровые сосуды следует избегать резких перепадов температур и неравномерного нагревания во время операций высокотемпературной эвапорации и сжигания, чтобы предотвратить растрескивание.

Фарфоровые сосуды более устойчивы к химическим реагентам, таким как кислоты и щелочи, чем стеклянные сосуды, но они не должны контактировать с гидрофтористой кислотой. Фарфоровые ступки плохо сопротивляются коррозии от едкого натра и карбоната натрия, особенно при их плавильных операциях.

Использование некоторых веществ, которые не реагируют с фарфором, таких как MgO и порошок C, в качестве наполнителей, а также использование количественного фильтровального бумаги для упаковки щелочного флюса в фарфоровой печи для плавления и обработки силикатных образцов может частично заменить платиновые изделия. Фарфоровая посуда обладает высокими механическими свойствами и дешева, поэтому она широко применяется.

08Фарфоровый ковш

Природный корунд почти чистый оксид алюминия. Искусственный корунд получают методом высокотемпературного спекания чистого оксида алюминия. Он устойчив к высоким температурам, имеет температуру плавления 2045℃, обладает высокой твёрдостью и значительной стойкостью к коррозии кислот и щёлочей.

Меры предосторожности

Корундовые ковши могут использоваться для плавления и спекания определённых щелочных флюсов, но температура не должна быть слишком высокой, а время — максимально коротким. В некоторых случаях они могут заменить никелевые и платиновые ковши, но их нельзя использовать при измерении алюминия, если он мешает измерению.

09Корундовые ковши

Прозрачное кварцевое стекло получают путем высокотемпературного плавления природного бесцветного и прозрачного кристалла. Полупрозрачный кварц изготавливается из природного чистого жилового кварца или кварцевого песка. Он является полупрозрачным, потому что содержит множество пузырьков, которые не успевают выйти во время плавления. Физико-химические свойства прозрачного кварцевого стекла лучше, чем у полупрозрачного кварца. Оно主要用于 для производства лабораторных стеклянных приборов и оптических инструментов.

Коэффициент теплового расширения кварцевого стекла очень мал (5.5×10⁻⁷), что составляет всего одну пятую от коэффициента сверхтвердого стекла.

Поэтому оно может выдерживать быстрый нагрев и охлаждение. После того как прозрачное кварцевое стекло нагревается до красного каления, оно не лопается, если поместить его в холодную воду.

Температура размягчения кварцевого стекла составляет 1650℃, что обеспечивает высокую температурную устойчивость.

Кварцевые графиты часто используются для плавления кислых флюсов и тиосульфата натрия, причем температура использования не должна превышать 1100℃. У них очень хорошая устойчивость к кислотам. За исключением гидрофторной и фосфорной кислот, любая концентрация кислот редко взаимодействует с кварцевым стеклом даже при высоких температурах.

Кварцевое стекло не устойчиво к коррозии гидрофторной кислотой, но фосфорная кислота также может реагировать с ним при температуре выше 150℃. Сильные щелочные растворы, включая углекислые соли щелочных металлов, также могут корродировать кварц, но коррозия протекает медленно при комнатной температуре, а повышение температуры ускоряет процесс.

Кварцевая лабораторная посуда внешне похожа на стеклянную, бесцветная и прозрачная, но более дорогая, хрупкая и подвержена трещинам, чем стеклянная посуда. При использовании следует проявлять особую осторожность. Обычно их хранят отдельно от стеклянной посуды и берегут должным образом.

Использование графитов в аналитической химии

Керамические ступы объемом от 10 до 15 мл часто используются в количественном анализе аналитической химии. Они обычно применяются для полного реакта анализируемого вещества при высокой температуре, а затем его количественного измерения по разнице массы до и после обработки.

Керамика гигроскопична, поэтому для снижения погрешности ступу следует тщательно просушивать перед использованием и взвешивать на аналитических весах. Иногда анализируемое вещество фильтруется через бесашевую фильтровальную бумагу и помещается вместе с ней в ступу; эта бумага полностью разлагается в условиях высокой температуры и не влияет на результат. После термической обработки ступа и её содержимое охлаждаются в специальном Dessicator'е и взвешиваются, используя чистые керамические щипцы на протяжении всего процесса.