Numunelerdeki altının belirlenmesi için ateş tahlili yöntemi Türkiye

Belirli bir miktarı tartın altın alaşımı test edildi numuneye gümüş kantitatif olarak eklenir, kurşun folyoya sarılır ve yüksek sıcaklıkta erimiş halde üflenir, kurşun ve baz metaller oksitlenerek altın ve gümüşten ayrılır, altın ve gümüş parçacıkları altından sonra tartılır nitrik asit ile ayrıştırılır ve birlikte ölçülen saf altın standart numunesi ile düzeltme yapıldıktan sonra altın miktarı hesaplanır.

1 Yöntemin prensibi

Test edilecek altın alaşımlı malzemeden belirli bir miktar tartılır, test malzemesine kantitatif olarak gümüş eklenir, kurşun folyoya sarılır ve yüksek sıcaklıkta erimiş halde üflenir. Kurşun ve baz metaller oksitlenerek altın ve gümüşten ayrılır. Altın ve gümüş parçacıkları nitrik asitle ayrılır ve tartılır. Altın içeriği, birlikte ölçülen saf altın standart numunesi ile düzeltme yapıldıktan sonra hesaplanır.

2 Reaktifler ve materyaller

1. Nitrik asit (ρ=1.42g/ml), yüksek dereceli saflık

2. Nitrik asit (1+1), yüksek dereceli saflık

3. Nitrik asit (2+1), yüksek dereceli saflık

4. Kurşun folyo: Kenar uzunluğu yaklaşık 99.99 mm ve kalınlığı yaklaşık 51 mm olan kare bir levha halinde işlenmiş saf kurşun (%0.1).

5. Saf gümüş (%99.99)

6. Saf altın standardı: %99.95 ile %99.99 arasında altın içeriğine sahip, elektrolitik olarak rafine edilmiş saf altın.

3 Aletler ve mutfak eşyaları

1. Kutu tipi yüksek sıcaklıklı elektrikli fırın (sıcaklık kontrol cihazlı)

2. Mikroanalitik terazi: maksimum ağırlık 20g, hassasiyet 0.01g.

3. Tablet değirmeni: küçük, haddeleme kalınlığı 0.1 mm'ye ulaşabilir.

4. Kül tabağı

① Kül kabı: Hayvan küllerinden, tercihen sığır ve koyun küllerinden yapılır. Hayvan kemiklerini kül haline getirin ve parçacık boyutu 0.175 mm'den küçük olan kül tozuna öğütün. %10 ila %15 oranında su ekleyin ve bunları kül tablası makinesinde kül tablalarına bastırın. Doğal kuruduktan sonra kullanın. Kül tabağı boyutu: çap 30 mm, yükseklik 23 mm, içbükey derinlik 10 mm.

② Magnezyum oksit kül kabı: Kalsine magnezya tozunu (partikül boyutu 0.147 mm) 525 silikat çimentoyla 85:15'te karıştırın ve şekil vermek için az miktarda su ekleyin. Bir ay boyunca havayla kuruttuktan sonra kullanın. Magnezyum oksit kül kabı boyutu: çap 40 mm, yükseklik 25 mm, iç çap 30 mm, içbükey derinlik 15 mm.

5. Altın sepet: 0.5 mm'den 1.0 mm'ye kadar kalınlıkta paslanmaz çelik sac veya platin sacdan yapılmıştır.

4 Analiz adımları

1. Altın ve gümüş içeriğinin tahmini

⑴ 0.5 g'lık iki porsiyon numuneyi 0.00001 g'ye kadar hassas şekilde tartın; bunlardan biri kurşun folyo ile sarılır, diğeri ise tahmini altın içeriğine göre 2 ila 2.5 kat saf gümüş eklenir ve ardından kurşunla sarılır. folyo. İki numuneyi 920±10°C'de (kemik külü kabı) veya 960±10°C'de (magnezyum oksit kül kabı) bir kapta üfleyin. yüksek sıcaklık fırını aynı zamanda.

⑵ Saf gümüş içermeyen numune üflendikten sonra altın ve gümüş parçacıklarının ağırlığından numunenin altın ve gümüş içeriğinin tahmin edilen değerini hesaplayın.

⑶ Numunenin her iki tarafı çekiçle üflendikten sonra numunenin altın ve gümüş parçacıklarına saf gümüşle hafifçe vurarak parçacıkların yassılaşması sağlanır, alt kısımdaki ek parçalar fırçalanır ve yüksek sıcaklıktaki bir elektrikte yaklaşık 800°C'de tavlanır. 5 dakika boyunca fırında. Çıkarın ve soğutun, ardından 0.15±0.02 mm kalınlığında ince bir tabaka halinde yuvarlayın, yüksek sıcaklıktaki elektrikli fırında 750 ° C'de 3 dakika tavlayın ve çıkardıktan sonra içi boş bir rulo halinde yuvarlayın.

⑷ Alaşım rulosunu 1°C'ye ısıtılmış nitrik asit (1+90) içerisine yerleştirin ve altını 30 dakika boyunca ayırın. Nitrik asit çözeltisini dökün, önceden ısıtılmış nitrik asit (2+1) ekleyin ve altını ayırmak için 30 dakika ısıtmaya devam edin.

⑸ Nitrik asit çözeltisini dökün, 5 kez sıcak suyla yıkayın, altın ruloyu (veya kırılmış altını) porselen bir potaya taşıyın, kurutun, 800 ° C'de yüksek sıcaklıktaki bir elektrikli fırında 5 dakika yakın, alın dışarı çıkarın ve soğutun, tartın ve numunenin altın içeriğinin tahmin edilen değerini hesaplayın. Numunenin alaşım içeriğine ⑵ ve altın içeriğinin ⑸ tahmin edilen değerine göre numunenin gümüş içeriğinin tahmin edilen değerini hesaplayın.

2. Test malzemesi

⑴ Test materyali

① Altın ve gümüş içeriğinin tahmin edilen değerlerine göre, iki numuneyi Tablo 1'e göre tartın ve bunları sırasıyla 0.00001g hassasiyetinde kurşun folyoya koyun.

② Her numuneye, altın-gümüş oranı 1:2.5 olacak şekilde saf gümüşü hassas bir şekilde ekleyin ve Tablo 1'de verilen sayılara göre bir küre şeklinde sarmak için kurşun folyoyu ekleyin.

⑵ Standart test materyali

Tablo 1'de verilen test malzemesinin altın içeriğine göre, 4 g hassasiyetle 0.00001 porsiyon saf altın standart numunesini tartın ve aşağıdaki işlemler (IV.2.(1).②) ile aynıdır. Standart test malzemesinin 4 porsiyonunun test sonuçlarının ortalama değerini, standart test malzemesinin altın rulosunun ölçülen kütlesi olarak alın.

3. Belirleme yöntemi ve adımları

⑴ Kül üfleme

① Kül kabını önceden ısıtın. yüksek sıcaklık elektrikli fırın 950 dakika boyunca yaklaşık 20°C'de, daha sonra test malzemesini ve standart test malzemesini kül tablasına makul bir sırayla koyun, böylece her test malzemesi standart test malzemesine yakın olabilir ve fırın kapısını kapatın.

② Tüm test malzemeleri eritildikten sonra, havalandırma için fırın kapısını hafifçe açın ve 920±10°C'de (kemik külü kabı) veya 960±10°C'de (magnezyum oksit kül kabı) kül üfleyin. Erimiş altının yüzeyinde renkli bir film göründüğünde fırın kapağını kapatın. Sıcaklığı 2 dakika koruyun ve ardından gücü kapatın. Fırın sıcaklığı 720°C'ye düştüğünde kül tablasını çıkarın ve soğutun.

⑵ Tavlama ve sac taşlama

① Altın ve gümüş parçacıklarını kül tablasından çıkarmak için cımbız kullanın, düz ve yuvarlak hale getirmek için iki tarafına çekiçle vurun, alttaki eklentileri fırçalayın, parçacıkların yüzeyini yaklaşık 2 mm kalınlığa kadar çekiçleyin , bunları porselen bir tekneye koyun ve 800°C'de 5 dakika tavlayın.

② Porselen tekneyi çıkarıp soğuttuktan sonra, altın ve gümüş parçacıklarını 0.15±0.02 mm kalınlığında ince tabakalar halinde öğütün ve 750°C'de 3 dakika tavlayın.

③ Tavlanmış altın ve gümüş parçacıklarını çıkarın, soğutun, içi boş rulolar halinde yuvarlayın ve tek tek altın ayırma sepetine koyun.

⑶ Altın ayrımı

① İlk altın ayırma: Altın ayırma sepetini, altın ayırma için 1-1°C'ye önceden ısıtılmış nitrik asit (90+95) içine koyun ve altın ayırma süresi Tablo 1'de gösterildiği gibidir. Altın ayırma sepetini çıkarın ve suyla yıkayın. 3 kez sıcak su.

② İkinci altın ayırma: Yıkanmış altın ayırma sepetini, altın ayırma için önceden 2°C'ye ısıtılmış nitrik asit (1+110) içine koyun ve altın ayırma süresi Tablo 1'de gösterildiği gibidir. Altın sepetini çıkarın ve sıcak suyla yıkayın. 5 ila 7 kez.

⑷ Yakma ve tartma

Altın ruloyu altın sepetinden çıkarın, sırayla porselen potaya koyun ve sıcak plaka üzerinde kurutun, ardından yüksek sıcaklıktaki elektrikli fırında 800 ° C'de 5 dakika yakın, çıkarın ve soğutun. ve altın rulonun kütlesini sırasıyla mikro analitik terazide tartın.

Tablo 1

Alaşım altının altın içeriği % Test malzemesi Altın içeriği g Kurşun folyo miktarı g Altın ayırma sırası Altın ayırma süresi min

30.0 ~ 45.00.3013120

225

45.0 ~ 55.00.4013125

230

55.0~99.90.509~13130

240

6 İzin verilen hata

Tablo 2%

altın içeriği

İzin verilen fark

30.00 ~ 50.00

0.05

> 50.00 ～ 80.00

0.04

> 80.00 ～ 99.00

0.03

> 99.00 ～ 99.90

0.02

7 Önlemler:

1. Altın testinde kullanılan reaktifler ve numuneler tamamen karıştırılmalıdır.

2. Erimenin ilk 20 dakikasında sıcaklık yavaşça yükseltilmelidir, aksi takdirde kurşun çok çabuk çöker ve yakalama etkisi etkilenir.

3. Elde edilen kurşun 25-40 gram olmalıdır.

4. Kül üfleme sırasında sıcaklık 900°C'yi geçmemelidir, aksi takdirde değerli metallerin kaybına neden olur.

Kanalizasyondaki CN içeriğinin belirlenmesi için operasyonel prosedürler

1 Örnekleme

Kanalizasyondaki CN içeriğine bağlı olarak 10-50 ml test çözeltisini 150 ml'lik bir behere doğru bir şekilde aktarın.

2 Titrasyon

Test çözeltisine 1-2 damla %0.02 gümüş indikatörü ekleyin ve uygun konsantrasyondaki AgNO3 (T=0.05306) standart çözeltisiyle çözelti sarıdan turuncu-kırmızıya dönene kadar titre edin. (arka plan olarak siyah)

3 Sonuç hesaplaması:

[[CN-]mg/l=TV×1000/50ml=1000T.Vstandart (mg/l)/Vtest edilecek

Burada, T-mg/ml, 1 mg=0.05306.

V-ml.

4 Geçerli standartlar ve izleme ve kontrol:

1. Şirket, maden işlemenin kuyruk suyunu geri dönüştürüyor ve sıfır emisyon standardına bağlı kalıyor; kalite denetimi AA-680 atomik absorpsiyon belirleme yöntemini benimser ve belirleme parametreleri ulusal standartlar ve atomik absorpsiyon standart eğrileri ile kontrol edilir.

2. Ulusal su kalitesi kontrol standartlarını sıkı bir şekilde uygulayın, CN konsantrasyonunu ≤0.5g/m3 kontrol edin ve Güvenlik ve Çevre Koruma Departmanının "Taijin Şirketinin Evsel Su Kalitesi Deşarjı ve İzleme Yönetimi Yönetmeliklerini" uygulayın.

3. Tespit edilen herhangi bir aşırı emisyon, düzeltme ve güvenlik tehlikesi değerlendirmesi için cevher hazırlama tesisine ve Güvenlik ve Çevre Koruma Departmanına zamanında rapor edilmelidir; durum ciddiyse şirketin güvenlik komitesine rapor verin ve şirketin acil durum müdahale planı prosedürlerini başlatın.