Örneklerdeki altını belirlemek için ateşleme yöntemi

Belirli bir miktarda olan test edilen altın aleyi malzemesini tartın, örneğe niceliksel şekilde gümüş ekleyin, pirinç folyoda sarın ve yüksek sıcaklıkta erime halinde üfleyin, pirinç ve temel metaller oksidlenir ve altından ve gümüşten ayrılır, altın ayrıldıktan sonra altın ve gümüş parçacıkları tartılır ve birlikte ölçülen saf altın standart örneğiyle düzeltme yapılarak altın miktarı hesaplanır.

1 Yöntemin ilkesi

Belirli bir miktar test edilecek altın aleysini tartın, test malzemesine niceliksel olarak gümüş ekleyin, pirinç folyoda sarın ve yüksek sıcaklıkta eriyik halde üfleyin. Pirinç ve temel metaller oksidlenir ve altından ve gümüşten ayrılır. Altın ve gümüş parçacıkları nitrik asit ile ayrılır ve tartılır. Altın içeriği, beraberinde ölçülen saf altın standart örneğiyle düzeltme yapıldıktan sonra hesaplanır.

2 Reaktifler ve malzemeler

1. Nitrik asit (ρ=1.42g/ml), çok yüksek sıvı purelikte

2. Nitrik asit (1+1), çok yüksek sıvı purelikte

3. Nitrik asit (2+1), çok yüksek sıvı purelikte

4. Pirinç folyo: pirinç (99.99%), yaklaşık 51 mm kenar uzunluğunda ve yaklaşık 0.1 mm kalınlığında kare bir levha haline getirilmiştir.

5. Saf gümüş (99.99%)

6. Saf altın standart: altın oranı %99.95-%99.99 arasında elektrolitik olarak rafine edilmiş saf altın.

3 Aletler ve ebezarlıklar

1. Kutu tipi yüksek sıcaklık elektrik fırını (sıcaklık kontrol cihazı olan)

2. Mikroanalitik terazi: maksimum ölçüm 20g, duyarlılık 0.01g.

3. Tabletleme makinesi: küçük, kaydırma kalınlığı 0.1mm'ye ulaşabilir.

4. Kül tabağı

① Kül tabağı: hayvan külünden yapılmıştır, sığır ve koyun külleri tercih edilir. Hayvan kemiklerini kül haline getirin ve bu külü 0.175mm'den daha küçük parçacıklara öğütün. Kül tozuna %10 ila %15 su ekleyin ve kül tabak makinesinde kül tabakalarına basın. Doğal kuruma işleminden sonra kullanın. Kül tabak boyutu: çap 30mm, yükseklik 23mm, konkav derinlik 10mm.

② Magnesium oksit kül tabağı: (parçacık boyutu 0.147mm) yanmış magnesya tozu ile 525 silikat çimentoyu 85:15 oranında karıştırın ve küçük bir miktar su ekleyerek şekillendirin. Bir ay havada kuruttuktan sonra kullanın. Magnesium oksit kül tabak boyutu: çap 40mm, yükseklik 25mm, iç çap 30mm, konkav derinlik 15mm.

5. Altın sepeti: 0.5mm ila 1.0mm kalınlıktaki rustizasyonlu çelik plak veya platin plaktan yapılmıştır.

4 Analiz adımı

1. Altın ve gümüş içeriği tahmini

⑴ Örnekten iki adet 0.5g porsiyon ağırlayın, her birini 0.00001g hassasiyetle ölçün, bunlardan birini kurşun folyo ile sarın ve diğerine tahmini altın içeriğine göre 2 ila 2.5 katı kadar saf gümüş ekleyin ve ardından kurşun folyo ile sarın. İki örneği aynı anda 920±10℃ (kemik tozu kabı) veya 960±10℃ (magnesium oksit tozu kabı) olan bir yüksek sıcaklık fırınında tüttürün.

⑵ Saf gümüş eklenmemiş örneğin tütüldükten sonra elde edilen altın ve gümüş parçacıklarının ağırlığından örnekteki tahmini altın ve gümüş miktarını hesaplayın.

⑶ Örnek, her iki yanından da çekiçle dövüldükten sonra saf gümüşle örnekteki altın ve gümüş parçacıklarına dokunun, parçacıkları düzleştirin, alttaki eklemeleri fırçalayın ve 800℃ civarında yüksek sıcaklıkta elektrikli bir fırında 5 dakika boyunca yumuşatın. Çıkarın ve soğutun, ardından 0,15±0,02mm kalınlığında ince bir levha haline getirin, 750℃'de yüksek sıcaklıkta elektrikli bir fırında 3 dakika boyunca yumuşatın ve çıkarıldiktan sonra boş bir rulo haline alın.

⑷ Alüminyum rulosunu 90℃'ye kadar ısıtılmış nitrik asit (1+1) içinde 30 dakika boyunca altın ayırma işlemini yapın. Nitrik asit çözeltisini dökün, önceden ısıtılmış nitrik asit (2+1) ekleyin ve altın ayırma işlemini devam ettirmek için 30 dakika daha ısıtın.

⑸ Nitrik asit çözümünü dök, sıcak suyla beş kez yıkayın, altın ruloyu (veya kırık altını) porsefen kabına taşıyın, kurutun, 800℃'deki yüksek sıcaklık elektrik fırınında 5 dakika yanık edin, çıkarın ve soğutun, ağırlığını alın ve örneğin altın içeriğinin tahmini değerini hesaplayın. Örneklerin alaşımlarına göre ⑵ ve örneğin altın içeriğinin tahmini değere ⑸ dayanarak, gümüş içeriğinin tahmini değerini hesaplayın.

2. Test malzemesi

⑴ Test malzemesi

① Altın ve gümüş içeriğinin tahmini değerlerine göre, Tablo 1'e göre iki örneği ağırlayın ve her birini ayrı ayrı kurşun kağıdına yerleştirin, 0.00001g hassasiyetinde doğru olsun.

② Her örneğe tam olarak saf gümüş ekleyin ki altın-gümüş oranı 1:2.5 olsun ve Tablo 1'de verilen numaralara göre kurşun kağıdını bir küre haline sokun.

⑵ Standart test malzemesi

Tablo 1'de verilen test malzemesinin altın oranına göre, 0.00001g hassasiyetle dört adet saf altın standart örneği çıkarın ve ardından gelen işlemler (IV.2.(1).②) ile aynıdır. Standart test malzemesinin altın rulosunun ölçülen kütlesini, standart test malzemesinin dört kısmının test sonuçlarının ortalaması olarak alın.

3. Belirleme yöntemi ve adımlar

⑴ Aş dumanı

① Aş tepsisini önısıl bir yüksek sıcaklık elektrik fırınında yaklaşık 950℃ de 20 dakika ısıtın, sonra test malzemesini ve standart test malzemesini her test malzemesinin standart test malzemesine yakın olacak şekilde mantıklı bir sırayla bu aş tepsisine koyun ve fırının kapısını kapatın.

② Tüm test malzemeleri eriyene kadar, fırın kapısını hafifçe açarak ventile edin ve 920±10℃ (kemik tozlu tabak) veya 960±10℃ (magnesium oksit tozlu tabak) sıcaklığında küllendirme işlemi yapın. Erimiş altının yüzeyinde renkli bir filmler oluşursa, fırın kapısını kapatın. Sıcaklığı 2 dakika süreyle sabit tutun ve ardından gücü kapatin. Fırın sıcaklığı 720℃'e düşerse, küllendirme tabağını çıkarın ve soğutun.

⑵ Puslama ve levha ovma

① Küllendirme tabağında bulunan altın ve gümüş parçacıklarını镊çelerle alın, iki yanını çekiçle düzleştirin ve yuvarlak hale getirin, alttaki eklemeleri fırçalayın, parçacıkların yüzeyini yaklaşık 2mm kalınlığında çekiçleyin, onları porsele kuyruğa koyun ve 800℃ sıcaklıkta 5 dakika puslayın.

② Porsele kuyruğu çıkartıp soğuttuktan sonra, altın ve gümüş parçacıklarını 0.15±0.02mm kalınlığındaki ince levhalar halinde ovun ve 750℃ sıcaklıkta 3 dakika puslayın.

③ Erime işleminden çıkarılan altın ve gümüş parçacıklarını soğutun, boş çekirdekli rulo haline getirin ve her birini altın ayırma sepetine koyun.

⑶ Altın Ayırma

① İlk altın ayırma: Altın ayırma sepetini 90-95℃'ye önceden ısıtılmış nitrik asit (1+1) içine koyun ve altın ayırma süresi Tablo 1'de gösterildiği gibidir. Altın ayırma sepetini çıkarın ve sıcak suyla üç kez yıkayın.

② İkinci altın ayırma: Yıkanan altın ayırma sepetini 110℃'ye önceden ısıtılmış nitrik asit (2+1) içine koyun ve altın ayırma süresi Tablo 1'de gösterildiği gibidir. Altın sepetini çıkarın ve sıcak suyla 5 ila 7 kez yıkayın.

⑷ Yakma ve Ağırlama

Altın rulosunu altın sepetinden çıkarın, porsefin kabına sırasıyla yerleştirin ve sıcak plakada kurutun, ardından 800℃'deki yüksek sıcaklıklı elektrik fırınında 5 dakika yakın, çıkarın ve soğutun, ardından mikro analitik terazi üzerinde altın rulosunun ağırlığını sırasıyla ölçün.

Tablo 1

Alloy altın% Test malzemesi Altın içeriği g Kurşun foili miktarı g Altın ayırma sırası Altın ayırma süresi dakika

30.0～45.00.3013120

225

45.0～55.00.4013125

230

55.0～99.90.509～13130

240

i̇zin verilen hata

Tablo 2%

Altın içeriği

İzin verilen fark

30.00～50.00

0.05

>50.00～80.00

0.04

>80.00～99.00

0.03

>99.00～99.90

0.02

7 Önlemler:

1. Altın testinde kullanılan reaktifler ve örnekler tamamen karıştırılmalıdır.

2. İlk 20 dakika boyunca sıcaklık yavaşça artırılmalıdır, aksi takdirde kurşun çok hızlı yerleşecektir ve yakalama etkisi etkilenir.

3. Elde edilen kurşun 25-40 gram olmalıdır.

4. Aşağıdaki sıcaklık 900℃'i geçmemeli, aksi takdirde değerli metaller kaybedilir.

Atık suyu içindeki CN- içeriğinin belirlenmesi için işlem yordamları

1 Örnek alma

Atık suundaki CN- içeriğine bağlı olarak deney çözeltisinin 10-50 ml'sini doğru bir şekilde 150 ml bekerde yerleştirin.

2 Dengeleme

Deney çözeltisine 0.02% gümüş göstergesinden 1-2 damla ekleyin ve çözüm, sarıdan turuncu-kırmızıya değişene kadar uygun konsantrasyonlu AgNO3 (T=0.05306) standart çözeltisi ile dengeleyin. (arka plan siyah olsun)

3 Sonuç hesabı:

[[CN-]mg/l=T.V×1000/50ml=1000T.Vstandart (mg/l)/Vtest edilecek

Burada, T-mg/ml, 1mg=0.05306.

V-ml.

4 Uygulanabilir standartlar ve izleme ve kontrol:

1. Şirket, maden işleme sondaj sularını geri dönüştürür ve sıfır emisyon standartına bağlı kalır; kalite denetimi AA-680 atomik emilim belirleme yöntemi kullanır ve belirleme parametreleri ulusal standartlar ve atomik emilim standart eğrileri tarafından kontrol edilir.

2. Ulusal su kalitesi kontrol standartlarını sıkı bir şekilde uygulayın, CN- konsantrasyonunu ≤0.5g/m3 olarak kontrol edin ve Güvenlik ve Çevre Bölümü'nün "Taijin Şirketi Ev Su Kalitesi Sıçrama ve İzleme Yönetmeliği"ni uygulayın.

3. Algılanan herhangi bir fazla emisyon, gerekli düzeltmelerin alınması ve güvenlik tehlikesi değerlendirilmesi için应及时cevher hazırleme fabrikasına ve Güvenlik ve Çevre Koruma Departmanına bildirilmelidir; durum ciddi ise, şirketin güvenlik komitesine rapor edilmeli ve şirketin acil durum yanıt planı prosedürleri başlatılmalıdır.