X-ری فلوئرنس سپیکٹرومیٹری کے ذریعے اہم اور ثانوی عناصر کی تعيين

روش خلاصہ

نمونہ کو بنایا جاتا ہے لیتھیم ٹیٹر بوریٹ اور لیٹھیم فلورائڈ کو گٹاکے طور پر، اور لیٹھیم نائریٹ (اکسائزنٹ) اور لیٹھیم براومائید (ڈیموالڈنگ ایجنٹ) کو ایک ساتھ شامل کیا جاتا ہے۔ نمونہ کو 1050℃ کے بلند درجہ حرارت پر گلاس ڈسک میں پگھلاتا ہے اور ایک X-ری فلوئرینس سپیکٹرومیٹر پر تجزیہ اور پیمانہ کیا جاتا ہے۔ ہر عنصری مادے کا پیمانہ وارہ ہر عنصری مادے کی معیاری منحنی کے پوشیدہ وارہ کے برابر ہے۔

آلہ

لمبائی کی تفریق X-ری فلوئرینس سپیکٹرومیٹر, انتہائی خالی رودیم پالیڈیم X-ری ٹیوب، طاقت 3 کیلو ویٹ سے زیادہ، اور مختلف کام کاری تحلیلی سافٹویئر جیسے کیلنبریشن اور تصحیح کے ساتھ کمپیوٹر نظام۔

بلند درجہ حرارت (بلند فریکوئنسی) پگھلانے والی مشین .

پلاتنียม الیویشن کرانچبل۔

ریزیجوں

بدون آب لیٹھیم ٹیٹрабوریٹ (XRF پگھلانے کے لیے خصوصی)، پہلے 600℃ پر دو گھنٹے تک جلا دیا گیا، ایک ڈرائینگ کے اندر رکھا گیا تھا اور استعمال کے لیے تیار کیا گیا۔

لیٹھیم فلورائڈ (تحلیلی درجہ).

لیٹھیم نائریٹ حل ρ(LiNO3)=100میلیگرام/ملیٹر.

لیتھیم براومائید کا حل ρ(LiBr)=10مگ/مل۔

قومی پہلے سطح کے آرسنک خانہ جات استاندارڈ متریل GBW07277، GBW07278، GBW07163، GBW07223~GBW07226، GBW07240، اور دیگر، اور متعلقہ استاندارڈ متریل منتخب کریں تاکہ معیاری نمونوں کو ہاتھ سے جوڑا جاسکے، اس طرح تحلیلی عنصر کمپوننٹس پورے مقدار کے رینج کو شامل کریں، اور مخصوص مقدار کے گریڈینٹ والے لگ بھگ 17 یا زیادہ استاندارڈ نمونے ہوں۔

معیاری نمونوں میں سے تحلیلی عنا소ں (کمپوننٹس) کی مناسب مقدار والے 1 تا 5 نمونے انتخاب کریں تاکہ یونانی اوزار کی ڈریفت کی تصحیح کے لیے استعمال کیے جاسکیں۔

کیلنشن کریو

200 میش سیو سے گزرے ہوئے اور 105℃ پر 2 گھنٹے تک سوکے گए استاندارڈ نمونے (ناجنبشی تجزیہ کا نمونہ) کی وزن لیں، وزن 0.7000گرام (±0.0005گرام)، اس میں 5.100گرام بیس آنہائڈرو لیتھیم ٹیٹر باروڈیٹ اور 0.500گرام لی فلورائید شامل کریں، انہیں چینی کے کراسیبل میں رکھ کر مخلوط کریں، انہیں پلاتینم الیویشن کراسیبل میں ڈالیں، اس میں 3مل لی نائٹریٹ سولوشن (ایک اکسائزنٹ) اور 2.5مل لی براؤم سولوشن (ایک ریلیز ایجنٹ) شامل کریں، انہیں الیکٹرک فرن پر سوکیں، اس کے بعد انہیں میلتنگ مشین میں رکھ کر میلت کریں، 700℃ پر پری-اکسائزنٹ کے طور پر 3 منٹ تک گرم کریں، اس کے بعد 1050℃ تک گرم کر کر 6 منٹ تک میلت کریں، جس دوران پلاتینم الیویشن کراسیبل چلنے اور گولابھی کرتا رہتا ہے، اور سردی اور میلت کا عمل مکمل ہوجاتا ہے۔ سرد ہونے کے بعد پانے والے گلاس پیسے کو پانے والے کاسٹر کے ذیل سے نکال کر اسے لاเบل کریں اور اسے ڈرائینگ کے لیے ڈرائینر میں رکھیں۔

تحلیل کی ضرورتیں اور آلہ مطابق، عنصری تحلیل لائنوں، X-ری ٹیوب ولٹیج اور جریان، وکوام آپٹیکل راستہ اور چینل لاٹ بار کی میپمنٹ شرائط منتخب کریں، جیسے طاول 51.2 میں دیکھایا گیا ہے۔

طاول 51.2 تحلیلی عناصر کی پیمائش شرائط

طاول جاری رہتا ہے

نوت: ①S4 ایک معیاری کالیمیٹر ہے۔

اوپر دی گئی پیمائش شرائط کے مطابق کیلنشن معیاری نمونے کی پیمائش شروع کریں۔ ہر عنصر کی تحلیل لائن کی صاف شدت (103s-1) حساب کریں۔

ایک نقطہ کی طریقہ کار کو استعمال کرکے بیکگراؤنڈ کو کم کریں، اور مندرجہ ذیل فارمولے کے مطابق تحلیل لائن کی صاف شدت Ii حساب کریں:

پتھروں اور معدنیات کی تحلیل، جلد 3، غیر سبکے، نادیدگی، متفرقات، نادر ثقاب، قدرتمند میٹل اور یورینیم اور ٹھاریم خانوں کی تحلیل

جہاں: IP تحلیل لائن طیف کی چوٹی کی شدت ہے، 103s-1؛ IB تحلیل لائن کی بیکگراؤنڈ شدت ہے، 103s-1۔

کیلبریشن استانڈرڈ سیمپل میں ہر عنصر کے معیاری قدرت کو اور عنصر تحلیل لائن کی نیٹ شدت کو مندرجہ ذیل فارمولا میں رگرسن حساب کرنے کے لئے درج کریں تاکہ ہر عنصر کے کیلبریشن اور تصحیح ضرائب حاصل ہوسکیں:

پتھروں اور معدنیات کا تجزیہ جلد 3 غیر فerroسی، نادر، متفرق، نادر زمین، قیمتی میٹال اور یورینیم اور ٹھاریم خام کا تجزیہ

جہاں: wi پیمانے والے عنصر کا جرمی حصہ ہے،٪؛ ai، bi، ci پیمانے والے عنصر i کے کیلبریشن ضرائب ہیں؛ Ii پیمانے والے عنصر i کی تحلیل لائن کی نیٹ شدت ہے، 103s-1؛ αij موجودہ عنصر j کے لئے تجزیاتی عنصر i کا میٹرکس تصحیح ضریب ہے؛ Fj موجودہ عنصر j کی مقدار (یا شدت) ہے؛ βik طیفی تداخل عنصر k کے لئے تجزیاتی عنصر i کا طیفی تداخل کے لئے تداخل ضریب ہے؛ Fk طیفی تداخل عنصر k کی مقدار (یا شدت) ہے۔

نیکل، کپر، زینک اور لیڈ جیسے عناصر کے لئے، RhKα، c کو اندری معیار کے طور پر استعمال کیا جاتا ہے تاکہ میٹرکس اثر کو درست کیا جا سکے۔ پہلے شدت کے نسبت کو حساب کریں، پھر اوپر دی گئی فارمولا کے مطابق رجرسن کریں تاکہ ہر عنصر کے کیلبریشن اور درستی کے ضرائبحاصل کیے جا سکیں۔

اوپر حاصل کردہ کیلبریشن اور درستی کے ضرائبلائیٹر کے متعلق تجزیاتی پروگرام میں مستقبل کے استعمال کے لئے ذخیرہ کریں۔

Instrument drift correction sample کو پیمائش کریں، اور ہر عنصر کے تجزیاتی طیف کی صاف شدت Ii کو دریفت درستی کے مرجع کے طور پر کمپیوٹر میں ذخیرہ کریں۔

تجزیاتی قدم

کیلبریشن معیار کے تیاری کے طریقہ کار کے مطابق معلومہ نمونے کو تیار کریں، اسے نمونہ باکس میں رکھیں، تصدیق کے بعد اتومیٹک نمونہ چینجر میں رکھیں، متناسق تجزیاتی پروگرام شروع کریں، اور نمونے کو پیمائش کریں۔

کیلبریشن کریو قائم کرنے کے بعد، عام رoutines تجزیات میں کیلبریشن استاندارڈ سیریز کو دوبارہ پیمانہ کیا جاتا نہیں ہے۔ یہ صرف ہر تجزیہ میں ذخیرہ شدہ کیلبریشن اور تصحیح ضرائبن کو بلانا چاہئے، اوزار کی درفت تصحیح نمونہ پیمانہ کریں، اور درفت تصحیح ضریب کی گنتی کریں۔ کمپیوٹر خودکار طور پر شدت کی پیمانہ لیتی ہے اور تصحیح کرتی ہے، بیکگراؤنڈ کو منفی کرتی ہے، میٹرکس اثر کی تصحیح کرتی ہے، اوزار کی درفت کی تصحیح کرتی ہے، اور آخر میں تجزیاتی نتائج پرینٹ کرتی ہے۔

آلاتی درفت تصحیح ضریب کی گنتی مندرجہ ذیل فارمولے میں ظاہر کی گئی ہے:

صخرے اور معادن کا تجزیہ، حصہ III، رنگین، نادر، متفرقة، نادر زمین، قیمتی فلزات اور یورینیم اور ٹھاریوم کے سنگدانوں کا تجزیہ

جہاں: αi اوزار کے ڈریفٹ ترمیم ضریب ہے؛ I1 اوزار کے ڈریفٹ ترمیم نمونے کی شروعاتی پیمائش سے حاصل ڈریفٹ ترمیم مرجع شدت ہے، 103s-1؛ Im نمونے کو تحلیل کرتے وقت اوزار کے ڈریفٹ ترمیم نمونے کی ذیلی شدت ہے، 103s-1۔

اوزار کے ڈریفٹ کے لئے ترمیم فارمولا یہ ہے:

صخرے اور معادن کا تجزیہ، حصہ III، رنگین، نادر، متفرقة، نادر زمین، قیمتی فلزات اور یورینیم اور ٹھاریوم کے سنگدانوں کا تجزیہ

جہاں: Ii ڈریفٹ ترمیم کے بعد تجزیاتی لائن کی شدت ہے، 103s-1؛ I'i ڈریفٹ ترمیم کے بغیر تجزیاتی لائن کی شدت ہے، 103s-1؛ αi اوزار کے ڈریفٹ ترمیم ضریب ہے۔

نوٹس

1) نمونے میں باقی براؤنین Al کو اوورلاپنگ مداخلت پیدا کرے گا؛ جب Al2O3 کی مقدار زیادہ نہیں ہوتی، تو براؤنین کی Al پر اوورلاپنگ مداخلت کی ترمیم شامل کی جانی چاہئے۔

2) یو کی آلفا(2) اور روبیڈیم کی آلفا(2) طیفی لائنوں نکل کی آلفا تحلیلی لائن پر ملتی ہیں۔ جب سینٹلے میں یو اور روبیڈیم کی مخصوص مقدار موجود ہوتی ہے، تو وہ نکل کو متلاشی کرنے والی علاقے میں آمد کرتی ہیں، جسے کم کرنے کے ذریعے مسترد کیا جانا چاہئے۔ زنکی ایل طیفی لائن نیشنم کی آلفا پر متلاشی کرنے والی آمد کرتی ہے، جسے بھی کم کرنے کے ذریعے مسترد کیا جانا چاہئے۔

3) مختلف ادوات کے پیمائش شرطین اور نیچے کے حدود کو دوبارہ جانچنا بہتر ہے۔