ایکس رے فلوروسینس سپیکٹرومیٹری کے ذریعہ بڑے اور معمولی عناصر کا تعین

طریقہ کار کا خلاصہ

نمونہ بنا ہوا ہے۔ لتیم tetraborate اور لتیم فلورائڈ کو بہاؤ کے طور پر، اور لتیم نائٹریٹ (آکسیڈینٹ) اور لتیم برومائڈ (ڈیمولڈنگ ایجنٹ) ایک ہی وقت میں شامل کیا جاتا ہے۔ نمونے کو 1050℃ کے اعلی درجہ حرارت پر شیشے کی ڈسک میں پگھلا کر ایکس رے فلوروسینس سپیکٹرومیٹر پر تجزیہ اور ماپا جاتا ہے۔ ہر عنصر کے جزو کی پیمائش کی حد ہر عنصر کے جزو کے معیاری وکر کی کوریج کی حد کے برابر ہے۔

آلات

طول موج بازی ایکس رے فلوروسینس سپیکٹرومیٹر، اینڈ ونڈو روڈیم پیلیڈیم ایکس رے ٹیوب، 3kW سے اوپر کی طاقت، اور ایک کمپیوٹر سسٹم جو مختلف فنکشنل اینالیسس سوفٹ ویئر جیسے کیلیبریشن اور کریکشن سے لیس ہے۔

اعلی درجہ حرارت (اعلی تعدد) پگھلنے والی مشین.

پلاٹینم کھوٹ کروسیبل۔

ریجنٹس

اینہائیڈروس لیتھیم ٹیٹرابوریٹ (XRF پگھلنے کے لیے خصوصی)، 600 گھنٹے کے لیے 2 ℃ پر پہلے سے جلایا جاتا ہے، اسٹینڈ بائی استعمال کے لیے ڈیسیکیٹر میں محفوظ کیا جاتا ہے۔

لتیم فلورائیڈ (تجزیاتی درجہ)۔

لیتھیم نائٹریٹ محلول ρ(LiNO3)=100mg/mL۔

لیتھیم برومائیڈ محلول ρ(LiBr)=10mg/mL۔

قومی فرسٹ لیول آرسینک ایسک معیاری مواد GBW07277, GBW07278, GBW07163, GBW07223~GBW07226, GBW07240, وغیرہ، اور معیاری نمونوں کو دستی طور پر یکجا کرنے کے لیے متعلقہ معیاری مواد کا انتخاب کریں، تاکہ تجزیے میں عناصر اور اجزاء کے تمام اجزاء شامل ہوں۔ 17 یا اس سے زیادہ معیاری نمونے ایک مخصوص مواد کے میلان کے ساتھ۔

معیاری نمونوں سے تجزیہ عناصر (اجزاء) کے مناسب مواد کے ساتھ 1 سے 5 معیاری نمونے بطور آلہ بہاؤ اصلاح کے نمونے منتخب کریں۔

انشانکن وکر

معیاری نمونہ (نامعلوم تجزیہ نمونہ) کا وزن 0.7000 گرام (±0.0005 گرام) ہے جو 200 میش چھلنی سے گزر کر 105 ℃ پر 2 گھنٹے کے لیے خشک ہوا، 5.100 گرام اینہائیڈروس لیتھیم ٹیٹرابوریٹ اور 0.500 گرام LiF، انہیں ایک کروسیبل میں ڈالیں۔ انہیں یکساں طور پر مکس کریں، انہیں پلاٹینم الائے کروسیبل میں ڈالیں، 3mL LiNO3 محلول بطور آکسیڈنٹ، 2.5mL LiBr محلول بطور ریلیز ایجنٹ شامل کریں، انہیں برقی بھٹی پر خشک کریں، اور پھر پگھلنے کے لیے پگھلنے والی مشین میں ڈالیں، پہلے سے آکسیڈائز کریں۔ 700 منٹ کے لیے 3 ℃ پر، 1050 منٹ کے لیے پگھلنے کے لیے 6 ℃ پر گرمی، اس دوران پلاٹینم الائے کروسیبل جھولتا اور گھومتا ہے، اور ٹھنڈک اور پگھلنے کا عمل مکمل ہو جاتا ہے۔ ٹھنڈا ہونے کے بعد برتن کے نیچے سے الگ ہونے والے شیشے کے ٹکڑے کو باہر ڈالیں، اس پر لیبل لگائیں، اور جانچ کے لیے اسے ڈیسیکیٹر میں محفوظ کریں۔

تجزیہ کی ضروریات اور آلے کے مطابق، پیمائش کے حالات جیسے عنصر تجزیہ لائن، ایکس رے ٹیوب وولٹیج اور کرنٹ، ویکیوم آپٹیکل پاتھ اور چینل لائٹ بار کو منتخب کریں، جیسا کہ جدول 51.2 میں دکھایا گیا ہے۔

جدول 51.2 تجزیاتی عناصر کی پیمائش کی شرائط

جاری جدول

نوٹ: ①S4 ایک معیاری کولیمیٹر ہے۔

مندرجہ بالا پیمائش کی شرائط کے مطابق انشانکن معیاری نمونے کی پیمائش شروع کریں۔ ہر عنصر (103s-1) کی تجزیہ لائن کی خالص شدت کا حساب لگائیں۔

پس منظر کو کم کرنے کے لیے ایک نکاتی طریقہ استعمال کریں، اور درج ذیل فارمولے کے مطابق تجزیہ لائن Ii کی خالص شدت کا حساب لگائیں۔

چٹان اور معدنیات کا تجزیہ، جلد 3، الوہ، نایاب، منتشر، نایاب زمین، قیمتی دھاتی دھاتوں اور یورینیم اور تھوریم دھاتوں کا تجزیہ

کہاں: IP تجزیہ لائن سپیکٹرم کی چوٹی کی شدت ہے، 103s-1؛ IB تجزیہ لائن کی پس منظر کی شدت ہے، 103s-1۔

انشانکن معیاری نمونے میں ہر عنصر کی معیاری قدر اور عنصر کے تجزیہ لائن کی خالص شدت کو ریگریشن کیلکولیشن کے لیے درج ذیل فارمولے میں تبدیل کریں تاکہ ہر عنصر کی انشانکن اور اصلاحی گتانکوں کو حاصل کیا جا سکے۔

چٹانوں اور معدنیات کا تجزیہ جلد 3 غیر الوہ، نایاب، منتشر، نایاب زمین، قیمتی دھاتی دھاتوں اور یورینیم اور تھوریم دھاتوں کا تجزیہ

کہاں: wi عنصر کا بڑے پیمانے پر حصہ ہے جس کی پیمائش کی جائے گی، %; ai، bi، ci عنصر i کے انشانکن گتانک ہیں جس کی پیمائش کی جائے گی۔ Ii عنصر i کی تجزیہ لائن کی خالص شدت ہے جس کی پیمائش کی جائے گی، 103s-1؛ αij تجزیہ عنصر i میں ایک ساتھ موجود عنصر j کا میٹرکس اصلاحی گتانک ہے؛ Fj ایک ساتھ موجود عنصر j کا مواد (یا شدت) ہے؛ βik تجزیہ عنصر i میں سپیکٹرل اوورلیپ مداخلت عنصر k کا سپیکٹرل اوورلیپ مداخلت کا گتانک ہے؛ Fk سپیکٹرل اوورلیپ مداخلتی عنصر k کا مواد (یا شدت) ہے۔

عناصر جیسے Ni، Cu، Zn، اور Pb، RhKα، c کو میٹرکس اثر کو درست کرنے کے لیے اندرونی معیار کے طور پر استعمال کیا جاتا ہے۔ سب سے پہلے شدت کے تناسب کا حساب لگائیں، اور پھر ہر عنصر کی انشانکن اور اصلاحی گتانکوں کو حاصل کرنے کے لیے مندرجہ بالا فارمولے کے مطابق پیچھے ہٹیں۔

اوپر حاصل کی گئی انشانکن اور اصلاحی گتانکوں کو مستقبل کے استعمال کے لیے کمپیوٹر کے متعلقہ تجزیہ پروگرام میں محفوظ کیا جاتا ہے۔

آلے کے بڑھے ہوئے اصلاحی نمونے کی پیمائش کریں، اور ہر عنصر کے تجزیاتی سپیکٹرم کی خالص شدت Ii کو کمپیوٹر میں بڑھے ہوئے اصلاحی حوالہ کے طور پر محفوظ کریں۔

تجزیہ کے مراحل

کیلیبریشن معیاری تیاری کے طریقے کے مطابق نامعلوم نمونہ تیار کریں، اسے نمونے کے خانے میں ڈالیں، تصدیق کے بعد اسے خودکار نمونہ ایکسچینجر میں ڈالیں، متعلقہ تجزیہ پروگرام شروع کریں، اور نمونے کی پیمائش کریں۔

انشانکن وکر قائم ہونے کے بعد، عام معمول کا تجزیہ انشانکن معیاری سیریز کی پیمائش نہیں کرتا ہے۔ اسے ہر تجزیے میں صرف ذخیرہ شدہ انشانکن اور اصلاحی گتانک کو کال کرنے، آلے کے بڑھے ہوئے اصلاحی نمونے کی پیمائش کرنے، اور بڑھے ہوئے اصلاحی عدد کا حساب لگانے کی ضرورت ہے۔ کمپیوٹر خود بخود شدت کی پیمائش اور درستگی، پس منظر کا گھٹاؤ، میٹرکس اثر کی اصلاح، آلے کے بہاؤ کی اصلاح، اور آخر میں تجزیہ کے نتائج کو پرنٹ کرتا ہے۔

آلے کے بڑھے ہوئے اصلاحی گتانک کا حساب درج ذیل فارمولے میں دکھایا گیا ہے:

چٹان اور معدنیات کا تجزیہ، حصہ III، الوہ، نایاب، منتشر، نایاب زمین، قیمتی دھاتی دھاتوں اور یورینیم اور تھوریم دھاتوں کا تجزیہ

کہاں: αi آلے کے بڑھے ہوئے اصلاحی گتانک ہے؛ I1 آلے کے بڑھے ہوئے اصلاحی نمونے کی ابتدائی پیمائش سے حاصل کردہ بڑھے ہوئے اصلاحی حوالہ کی شدت ہے، 103s-1؛ IM نمونے کا تجزیہ کرتے وقت آلے کے بڑھے ہوئے اصلاح کے نمونے سے ماپا جانے والی خالص شدت ہے، 103s-1۔

آلے کے بڑھنے کے لیے اصلاحی فارمولہ ہے:

چٹان اور معدنیات کا تجزیہ، حصہ III، الوہ، نایاب، منتشر، نایاب زمین، قیمتی دھاتی دھاتوں اور یورینیم اور تھوریم دھاتوں کا تجزیہ

کہاں: Ii بڑھے ہوئے اصلاح کے بعد تجزیاتی لائن کی شدت ہے، 103s-1؛ I'i بغیر کسی بڑھے ہوئے اصلاح کے تجزیاتی لائن کی شدت ہے، 103s-1؛ αi انسٹرومنٹ ڈرفٹ کریکشن گتانک ہے۔

نوٹس

1) نمونے میں Br کا باقی رہنا Al میں اوورلیپنگ مداخلت کا سبب بنے گا۔ جب Al2O3 کا مواد زیادہ نہ ہو تو Br پر Al کی اوور لیپنگ مداخلت کی اصلاح کو شامل کیا جانا چاہیے۔

2) YKα(2) اور RbKα(2) سپیکٹرل لائنیں NiKα تجزیہ لائن پر اوورلیپ ہوتی ہیں۔ جب نمونے میں کسی خاص مواد میں Y اور Rb موجود ہیں، تو وہ Ni میں اوورلیپنگ مداخلت کا سبب بنیں گے، جسے کٹوتی کے ذریعے درست کیا جانا چاہیے۔ ZnL سپیکٹرل لائن میں NaKα میں اوورلیپنگ مداخلت ہے، جسے کٹوتی کے ذریعے بھی درست کیا جانا چاہیے۔

3) پیمائش کے حالات اور مختلف آلات کی نچلی حدود کی دوبارہ تصدیق کرنا بہتر ہے۔