Метод на огнево аналиране за определяне на злато в пробы

Взвесете определено количество от тестирания златен сплав материала, добавете сребър в пробата в количествена форма, обвийте я в оловна фолия и изпъхнете я в високотемпературно топено състояние, при което олова и основните метали се окисляват и се отделят от златото и среброто, след което се взвесват частиците от злато и сребро след като златото е разделено с нитрична киселина и се пресмята количеството на златото след корекция с чистия стандартен пробен образец на злато, измерен заедно.

1 Принцип на метода

Взвесете определено количество от сплавения материал за анализ, добавете сребър в количествена форма към тестовия материал, обвивайте го в оловна фолия и пуснете го в високотемпературно топено състояние. Олово и основни метали се окисляват и се отделят от злато и сребър. Златните и сребърните частици се отделят чрез азотна киселина и се взвешват. Съдържанието на злато се пресмята след корекция с измерената чиста златна стандартна проба.

2 Реагенти и материали

1. Азотна киселина (ρ=1.42г/мл), химически чист

2. Азотна киселина (1+1), химически чист

3. Азотна киселина (2+1), химически чист

4. Оловна фолия: чист олов (99.99%), обработен в квадратна листова форма със страна около 51мм и толщина около 0.1мм.

5. Чисто сребър (99.99%)

6. Чист златен стандарт: електролитично очиствано чисто злато със съдържание на злато от 99.95% до 99.99%.

3 Инструменти и съдове

1. Кутиевидна високотемпературна електрическа печка (с устройство за температурен контрол)

2. Микроаналитична вага: максимално възвесяване 20г, чутливост 0.01г.

3. Таблетна мелница: малка, ротационната дебелина може да достигне 0.1мм.

4. Пепелна чаша

① Пепелна чаша: направена от животински пепел, по предпочитание пепел от говеди и овце. Изгаряне на костите на животните до пепел и измиване им в пепелна праховина с частица под 0.175мм. Добавяне на 10% до 15% вода и формиране им в пепелни чашки чрез машината за пепелни чашки. Използвайте ги след естествено изсъхване. Размер на пепелната чаша: диаметър 30мм, височина 23мм, дълбочина на изпъкналостта 10мм.

② Пепелна чаша от оксид на магний: Смесване на обгорял пороц от оксид на магний (размер на частиците 0.147мм) с цемент 525 силикатен в отношение 85:15 и добавяне на малко вода за формиране. Използвайте ги след едномесечна въздушеносуха процедура. Размер на пепелната чаша от оксид на магний: диаметър 40мм, височина 25мм, вътрешен диаметър 30мм, дълбочина на изпъкналостта 15мм.

5. Златна кошница: Направена от неръжавеща или платина с толщина 0.5мм до 1.0мм.

4 Етапи на анализ

1. Прогноза за съдържанието на злато и сребро

⑴ Взвесете две порции от 0,5 г на пробата, точни до 0,00001 г, едната от които е обвивана с оловна фолия, а другата е добавена с 2 до 2,5 пъти повече чисто сребро според оцененото съдържание на злато и след това обвивана с оловна фолия. Издувайте двете пробы при 920±10℃ (чаша от костен пепел) или 960±10℃ (чаша от магнезиев пепел) в високотемпературна печка едновременно.

⑵ Изчислете прогнозния стойност за съдържанието на злато и сребро в пробата от теглото на частиците от злато и сребро след издуването на пробата без чисто сребро.

⑶ Постъпете с пробата, тапайки златните и сребрените частици с чисто сръбру след като пробата е ударена с молив от двете страни, за да се направят частиците плоски. Изметнете прикрепените вещества от долната част и термически обработете ги на около 800℃ в високотемпературна електропеч за 5 минути. Извадете я, охлажда я и после я разтегляте до тънък лист с дебелина 0.15±0.02мм, термически обработвате я на 750℃ в високотемпературна електропеч за 3 минути и я разтегляте до празна ролка след изваждането.

⑷ Поставете сплавената ролка в предварително загреяна нитрична киселина (1+1) на 90℃ и отделяйте златото за 30 минути. Излейте нитричната киселина, добавете предварително загрята нитрична киселина (2+1) и продължете да греете, за да отделите златото за още 30 минути.

⑸ Излеете нитриковата киселина, измийте го с гореща вода 5 пъти, преместете златната рулка (или разбитото злато) вcelain кръпче, изсушете я, изгаряйте я в високотемпературна електрическа печка на 800℃ за 5 минути, извадете я и охладете я, теглете я и изчислете предвидената стойност на съдържанието на златото в пробата. Изчислете предвидената стойност на съдържанието на среброто в пробата според съдържанието на сплава ⑵ и предвидената стойност на съдържанието на златото ⑸ в пробата.

2. Пробовен материал

⑴ Пробовен материал

① Според предвидените стойности за съдържанието на злато и сребро, теглете две пробы според Табlica 1 и поставете ги в оловна фолия, точни до 0.00001г.

② Точno добавете чисто сребърно към всяка проба, така че отношението злато-сребро да е 1:2.5, и добавете оловна фолия, за да я обвивате в кълбо според числата от Таблица 1.

⑵ Стандартен пробовен материал

Според съдържанието на златото в тестовия материал, дадено в Таблица 1, теглете 4 порции от чист стандартен златен пробен материал, точни до 0,00001 г, и следните операции са същите като (IV.2.(1).②). Запишете средната стойност от резултатите на тестовете на 4-те порции стандартни тестови материали като измерената маса на златния вал на стандартния тестов материал.

3. Метод и стъпки за определяне

⑴ Изпаряване

① Предварително загрейте пепелната чаша в високотемпературна електрическа печка около 950℃ през 20 минути, после поставете тестовия материал и стандартния тестов материал в пепелната чаша в подходящ ред, така че всеки тестов материал да е близо до стандартния тестов материал, и затворете вратата на печката.

② След като всички тестови материали са изтопени, отворете вратата на печката малко за вентилация и провеждайте прахуване при 920±10℃ (за костен пепел) или 960±10℃ (за магнезиев пепел). Когато се появи окрасена филма върху повърхността на топлениято злато, затворете вратата на печката. Задържете температурата в продължение на 2 минути, след което изключете електричеството. Когато температурата на печката се намали до 720℃, извадете пепелния чиний и го охладете.

⑵ Отваряне и листова полира

① Използвайте пинзири, за да извадите златните и сребърните частици от пепелния чиний, ударите по двете страни с молив, за да ги направите плоски и закръглени, измитете прикрепените вещества от долната част, ударите по повърхността на частиците, за да станат с дебелина около 2мм, сложете ги вcelain лодка и отварявайте ги при 800℃ в продължение на 5 минути.

② След като извадитеcelain лодката и я охладите, полирйте златните и сребърните частици до тънки листа с дебелина 0.15±0.02мм и отварявайте ги при 750℃ в продължение на 3 минути.

③ Изнете отварените златни и сребърни частици, охладете ги, извие ги в празни ролки и сложете ги по една в кошчето за разделване на злато.

⑶ Разделение на злато

① Първо разделение на злато: Положете кошчето за разделване на злато в нитриката киселина (1+1), предварително подгрята до 90-95℃, за разделение на златото, а времето за разделението е показано в Таблица 1. Изнете кошчето за разделване на злато и промийте го с гореща вода 3 пъти.

② Второ разделение на злато: Положете промияното кошче за разделване на злато в нитриката киселина (2+1), предварително подгрята до 110℃, за разделение на златото, а времето за разделението е показано в Таблица 1. Изнете златния кош и промийте го с гореща вода 5 до 7 пъти.

⑷ Гарване и взвеждане

Изнете златната ролка от златния кош, положете я последователно вcelainовата кръпка и насуши я на плочата за грях, после горе я в високотемпературна електрическа печка при 800℃ в продължителност от 5 минути, изнете я, охладете я и взвесете масата на златната ролка последователно на микроскопичната аналитична весалка.

Таблица 1

Съдържание на злато в сплав % Тестващ материал Съдържание на злато г Мярка на оловен фолиум Количество г Поредица на разделянето на златото Време за разделяне на златото мин

30.0～45.00.3013120

225

45.0～55.00.4013125

230

55.0～99.90.509～13130

240

6 Допустима грешка

Таблица 2%

Съдържание на злато

Допустима разлика

30.00～50.00

0.05

>50.00～80.00

0.04

>80.00～99.00

0.03

>99.00～99.90

0.02

7 Предостережения:

1. Реагентите и пробите, използвани в златния тест, трябва да бъдат напълно смесени.

2. Температурата трябва да се повишава бавно през първите 20 минути на топене, иначе оловото ще се осади прекалено бързо, което ще повлияе на ефекта на улавяне.

3. Полученото олово трябва да е 25-40 грама.

4. Температурата не трябва да надхвърля 900℃ по време на отдуване на пепел, тъй като това ще причини загуба на драгоценни метали.

Операционни процедури за определяне на съдържанието на CN- в стоковите води

1 Отбор на проба

Точno преместете 10-50 мл от тестовото решение в кафенец с капацитет 150 мл, според съдържанието на CN- в стоковите води.

2 Титрация

Добавете 1-2 капки от 0,02% сребърен индикатор към тестовото решение и титрувайте с AgNO3 (T=0,05306) стандартно решение с подходяща концентрация, докато решението промени цвета си от жълт на оранжево-червен. (с черен фон)

3 Изчисление на резултата:

[[CN-]mg/л=T.V×1000/50мл=1000T.Vстандартно (mg/л)/Vза тестване

Където, T-mg/мл, 1мг=0,05306.

V-мл.

4 Приложими стандарти и мониторинг и контрол:

1. Компанията рециклира опашните води от обогатяването на минералите и придержава се от стандарта за нула емисии; качеството се проверява чрез метода на атомна абсорбция AA-680, а параметрите за определяне се контролират според национални стандарти и криви на атомна абсорбция.

2. Строго се прилагат националните стандарти за контрол на вода, CN- концентрация ≤0,5г/м3, и се изпълнява „Регламент за управление и мониторинг на домакински разхвърляни води“ на отдел Безопасност и Околна среда на компания „Тайджин“.

3. Всички засечени излишни емисии трябва да бъдат докладвани на завод за обогатяване на руда и Отдела за Безопасност и Охрана на Околна Среда за коригиране и оценка на безопасността при risковите; ако положението е сериозно, докладвайте на съвета по безопасност на компанията и стартирайте процедури за чрезвычайни ситуации на компанията.