Огнен метод за определяне на злато в проби България

Претеглете определено количество от тествана златна сплав материал, добавете сребро към пробата по количествен начин, увийте я в оловно фолио и я раздуйте в разтопено състояние при висока температура, оловото и неблагородните метали се окисляват и се отделят от златото и среброто, златните и сребърните частици се претеглят след златото се отделя с азотна киселина и количеството злато се изчислява след корекция със стандартната проба от чисто злато, измерена заедно.

1 Принцип на метода

Претеглете определено количество от материала от златна сплав, който ще се тества, добавете сребро към тестовия материал по количествен начин, увийте го в оловно фолио и го издухайте в разтопено състояние при висока температура. Оловото и неблагородните метали се окисляват и се отделят от златото и среброто. Златните и сребърните частици се отделят с азотна киселина и се претеглят. Съдържанието на злато се изчислява след корекция със стандартната проба от чисто злато, измерена заедно.

2 Реактиви и материали

1. Азотна киселина (ρ=1.42g/ml), висока степен на чистота

2. Азотна киселина (1+1), висока степен на чистота

3. Азотна киселина (2+1), висока степен на чистота

4. Оловно фолио: чисто олово (99.99%), обработено в квадратен лист с дължина на страната около 51 mm и дебелина около 0.1 mm.

5. Чисто сребро (99.99%)

6. Стандарт на чисто злато: електролитно рафинирано чисто злато със съдържание на злато от 99.95% до 99.99%.

3 Инструменти и прибори

1. Високотемпературна електрическа пещ тип кутия (с устройство за контрол на температурата)

2. Микроаналитична везна: максимално претегляне 20g, чувствителност 0.01g.

3. Мелница за таблетки: малка, дебелината на валцуване може да достигне 0.1 мм.

4. Съд за пепел

① Съд за пепел: направен от животинска пепел, за предпочитане пепел от говеда и овце. Изгорете животинските кости в пепел и ги стрийте на прах от пепел с размер на частиците по-малък от 0.175 mm. Добавете 10% до 15% вода и ги пресовайте в съдове за пепел на машина за пепел. Използвайте ги след естествено изсъхване. Размер на съда за пепел: диаметър 30 ​​мм, височина 23 мм, дълбочина на вдлъбнато 10 мм.

② Съд за пепел от магнезиев оксид: Смесете калциниран магнезиев прах (размер на частиците 0.147 mm) със силикатен цимент 525 при 85:15 и добавете малко количество вода, за да придадете форма. Използвайте ги след изсушаване на въздух за един месец. Размер на съда за пепел от магнезиев оксид: диаметър 40 мм, височина 25 мм, вътрешен диаметър 30 ​​мм, дълбочина на вдлъбнато 15 мм.

5. Златна кошница: Изработена от неръждаема стоманена ламарина или платинен лист с дебелина от 0.5 мм до 1.0 мм.

4 стъпки за анализ

1. Прогноза за съдържанието на злато и сребро

⑴ Претеглете две порции от 0.5 g от пробата, с точност до 0.00001 g, едната от които е обвита с оловно фолио, а другата е добавена с 2 до 2.5 пъти чисто сребро според изчисленото съдържание на злато и след това е обвита с олово фолио. Издухайте двете проби при 920±10℃ (блюдо с костна пепел) или 960±10℃ (блюдо с пепел от магнезиев оксид) в високотемпературна пещ в същото време.

⑵ Изчислете прогнозираната стойност на съдържанието на злато и сребро в пробата от теглото на златните и сребърните частици след продухване на пробата без чисто сребро.

⑶ Потупайте златните и сребърните частици на пробата с чисто сребро, след като пробата е издухана с чук от двете страни, за да направите частиците сплескани, изчеткайте приставките на дъното и ги загрявайте при около 800 ℃ във високотемпературен електрически пещ за 5 мин. Извадете го и го охладете, след което го разточете на тънък лист с дебелина 0.15±0.02 мм, закалете го при 750 ℃ ​​във високотемпературна електрическа пещ за 3 минути и го навийте на куха ролка, след като го извадите.

⑷ Поставете ролката от сплав в азотна киселина (1+1), загрята до 90 ℃ и отделете златото за 30 минути. Излейте разтвора на азотната киселина, добавете предварително загрята азотна киселина (2+1) и продължете нагряването, за да отделите златото в продължение на 30 минути.

⑸ Излейте разтвора на азотна киселина, измийте с гореща вода 5 пъти, преместете златната ролка (или натрошено злато) в порцеланов тигел, изсушете я, изгорете я във високотемпературна електрическа пещ при 800 ℃ за 5 минути, вземете я извадете го и го охладете, претеглете го и изчислете прогнозираната стойност на съдържанието на злато в пробата. Изчислете прогнозната стойност на съдържанието на сребро в пробата въз основа на съдържанието на сплав ⑵ и прогнозната стойност на съдържанието на злато ⑸ в пробата.

2. Тестови материали

⑴ Материал за изпитване

① Според прогнозираните стойности на съдържанието на злато и сребро, претеглете две проби съгласно таблица 1 и ги поставете съответно в оловно фолио с точност до 0.00001 g.

② Точно добавете чисто сребро към всяка проба, така че съотношението злато-сребро да е 1:2.5 и добавете оловно фолио, за да го увиете в сфера според числата, дадени в таблица 1.

⑵ Стандартен тестов материал

Съгласно съдържанието на злато в тестовия материал, дадено в таблица 1, претеглете 4 порции стандартни проби от чисто злато с точност до 0.00001g и следните операции са същите като (IV.2.(1).②). Вземете средната стойност на резултатите от теста на 4-те порции стандартни тестови материали като измерената маса на златната ролка от стандартния тестов материал.

3. Метод и стъпки за определяне

⑴ Издухване на пепелта

① Загрейте съда за пепел в a високотемпературна електрическа пещ при около 950 ℃ за 20 минути, след това поставете тестовия материал и стандартния тестов материал в съда за пепел в разумен ред, така че всеки тестов материал да може да бъде близо до стандартния тестов материал, и затворете вратата на пещта.

② След като всички тестови материали се разтопят, отворете леко вратата на пещта за вентилация и издухайте пепелта при 920±10℃ (кавиа за костна пепел) или 960±10℃ (каниура за пепел от магнезиев оксид). Когато върху повърхността на разтопеното злато се появи цветен филм, затворете вратата на пещта. Поддържайте температурата за 2 минути и след това изключете захранването. Когато температурата на пещта падне до 720 ℃, извадете съда за пепел и го охладете.

⑵ Отгряване и смилане на листа

① Използвайте пинсети, за да извадите златните и сребърните частици от съда за пепел, почукайте двете страни с чук, за да стане плосък и кръгъл, изчеткайте приставките на дъното, набийте с чук повърхността на частиците до дебелина около 2 mm , поставете ги в порцеланова лодка и ги загрейте при 800 ℃ за 5 минути.

② След като извадите порцелановата лодка и я охладите, смилайте златните и сребърните частици на тънки листове с дебелина 0.15±0.02 mm и ги загрявайте при 750 ℃ ​​за 3 минути.

③ Извадете запечените златни и сребърни частици, охладете ги, навийте ги на кухи рулца и ги поставете в кошницата за разделяне на злато едно по едно.

⑶ Разделяне на злато

① Първо отделяне на злато: Поставете кошницата за отделяне на злато в азотна киселина (1+1), предварително загрята до 90-95 ℃ за отделяне на злато, и времето за отделяне на златото е както е показано в таблица 1. Извадете кошницата за отделяне на злато и я измийте с топла вода 3 пъти.

② Второ отделяне на злато: Поставете измитата кошница за отделяне на злато в азотна киселина (2+1), предварително загрята до 110 ℃ за отделяне на злато, и времето за отделяне на златото е както е показано в таблица 1. Извадете кошницата за злато и я измийте с гореща вода за 5 до 7 пъти.

⑷ Изгаряне и претегляне

Извадете златната ролка от златната кошница, поставете я в порцелановия тигел на свой ред и я изсушете на котлона, след това я изгорете във високотемпературна електрическа пещ при 800 ℃ за 5 минути, извадете я и я охладете , и последователно претеглете масата на златната ролка на микроаналитичната везна.

Таблица 1

Съдържание на злато в сплав злато % Тестван материал Съдържание на злато g Количество оловно фолио g Ред на отделяне на злато Време за отделяне на злато min

30.0 ~ 45.00.3013120

225

45.0 ~ 55.00.4013125

230

55.0～99.90.509～13130

240

6 Допустима грешка

Таблица 2%

Съдържание на злато

Допустима разлика

30.00 ~ 50.00

0.05

>50.00～80.00

0.04

>80.00～99.00

0.03

>99.00～99.90

0.02

7 Предпазни мерки:

1. Реагентите и пробите, използвани в теста за злато, трябва да бъдат напълно смесени.

2. Температурата трябва да се повишава бавно през първите 20 минути от топенето, в противен случай оловото ще се утаи твърде бързо, което ще повлияе на ефекта на улавяне.

3. Полученото олово трябва да бъде 25-40 грама.

4. Температурата не трябва да надвишава 900 ℃ по време на издухване на пепелта, в противен случай това ще доведе до загуба на благородни метали.

Оперативни процедури за определяне съдържанието на CN- в отпадъчни води

1 Вземане на проби

Прехвърлете точно 10-50 ml от тестовия разтвор в бехерова чаша от 150 ml в зависимост от съдържанието на CN- в канализацията.

2 Титруване

Добавете 1-2 капки 0.02% сребърен индикатор към тестовия разтвор и титруйте с AgNO3 (T=0.05306) стандартен разтвор с подходяща концентрация, докато разтворът се промени от жълт в оранжево-червен. (с черен фон)

3 Изчисляване на резултата:

[[CN-]mg/l=TV×1000/50ml=1000T.Vстандарт (mg/l)/Vза изпитване

Където, T-mg/ml, 1mg=0.05306.

V-мл.

4 Приложими стандарти и мониторинг и контрол:

1. Компанията рециклира остатъчната вода от минералната обработка и се придържа към стандарта за нулеви емисии; проверката на качеството приема метод за определяне на атомна абсорбция AA-680, а параметрите за определяне се контролират от национални стандарти и стандартни криви на атомна абсорбция.

2. Прилагайте стриктно националните стандарти за контрол на качеството на водата, контролирайте концентрацията на CN- ≤0.5g/m3 и прилагайте „Разпоредбите за управление на изхвърлянето и мониторинга на качеството на битовата вода на Taijin Company“ на отдела за безопасност и опазване на околната среда.

3. Всички открити прекомерни емисии трябва да бъдат докладвани своевременно на обогатителната фабрика и отдела за безопасност и опазване на околната среда за коригиране и оценка на опасността за безопасността; ако ситуацията е сериозна, докладвайте на комитета по безопасност на компанията и инициирайте процедурите на компанията по плана за аварийно реагиране.