Método de ensayo al fuego para la determinación de oro en muestras.

Pesar una cierta cantidad de aleación de oro probada material, agregue plata a la muestra de manera cuantitativa, envuélvala en papel de aluminio y soplarla en un estado fundido a alta temperatura, el plomo y los metales base se oxidan y separan del oro y la plata, las partículas de oro y plata se pesan después del oro. se separa con ácido nítrico y la cantidad de oro se calcula después de la corrección con la muestra estándar de oro puro medida en conjunto.

1 Principio del método

Pese una cierta cantidad del material de aleación de oro que se va a probar, agregue plata al material de prueba de manera cuantitativa, envuélvalo en una lámina de plomo y sople hasta que esté fundido a alta temperatura. El plomo y los metales básicos se oxidan y separan del oro y la plata. Las partículas de oro y plata se separan con ácido nítrico y se pesan. El contenido de oro se calcula después de la corrección con la muestra estándar de oro puro medida en conjunto.

2 reactivos y materiales

1. Ácido nítrico (ρ=1.42 g/ml), pureza de alto grado

2. Ácido nítrico (1+1), pureza de alto grado

3. Ácido nítrico (2+1), pureza de alto grado

4. Lámina de plomo: plomo puro (99.99%), procesado en una lámina cuadrada con una longitud lateral de aproximadamente 51 mm y un espesor de aproximadamente 0.1 mm.

5. Plata pura (99.99%)

6. Patrón de oro puro: oro puro refinado electrolíticamente con un contenido de oro del 99.95% al ​​99.99%.

3 Instrumentos y utensilios

1. Horno eléctrico de alta temperatura tipo caja (con dispositivo de control de temperatura)

2. Balanza microanalítica: peso máximo 20 g, sensibilidad 0.01 g.

3. Molino de tabletas: pequeño, el espesor del laminado puede alcanzar 0.1 mm.

4. Plato de ceniza

① Cenicero: elaborado con cenizas de animales, preferentemente de vacuno y ovino. Queme los huesos de los animales hasta convertirlos en cenizas y tritúrelos hasta convertirlos en polvo de ceniza con un tamaño de partícula inferior a 0.175 mm. Agregue entre un 10% y un 15% de agua y presiónelos en recipientes para cenizas en una máquina para ceniceros. Úselos después del secado natural. Tamaño del cenicero: diámetro 30 mm, altura 23 mm, profundidad cóncava 10 mm.

② Ceniza de óxido de magnesio: Mezcle polvo de magnesia calcinada (tamaño de partícula 0.147 mm) con cemento de silicato 525 a 85:15 y agregue una pequeña cantidad de agua para darle forma. Úselos después de secarlos al aire durante un mes. Tamaño del plato de ceniza de óxido de magnesio: diámetro 40 mm, altura 25 mm, diámetro interior 30 mm, profundidad cóncava 15 mm.

5. Cesta de oro: Fabricada con chapa de acero inoxidable o chapa de platino con un espesor de 0.5 mm a 1.0 mm.

4 pasos de análisis

1. Predicción del contenido de oro y plata.

⑴ Pese dos porciones de 0.5 g de muestra, con una precisión de 0.00001 g, una de las cuales se envuelve con papel de plomo y a la otra se le añade de 2 a 2.5 veces plata pura según el contenido de oro estimado, y luego se envuelve con plomo. frustrar. Sople las dos muestras a 920 ± 10 ℃ (plato de ceniza de hueso) o 960 ± 10 ℃ (plato de ceniza de óxido de magnesio) en un horno de alta temperatura al mismo tiempo.

⑵ Calcule el valor previsto del contenido de oro y plata de la muestra a partir del peso de las partículas de oro y plata después de soplar la muestra sin plata pura.

⑶ Golpee las partículas de oro y plata de la muestra con plata pura después de soplar la muestra con un martillo en ambos lados para achatar las partículas, cepille los accesorios en la parte inferior y recójala a aproximadamente 800 ℃ en un horno eléctrico de alta temperatura. horno durante 5 min. Sáquelo y enfríelo, luego enróllelo hasta formar una lámina delgada con un espesor de 0.15 ± 0.02 mm, recocíelo a 750 ℃ ​​en un horno eléctrico de alta temperatura durante 3 minutos y enróllelo hasta formar un rollo hueco después de sacarlo.

⑷ Coloque el rollo de aleación en ácido nítrico (1+1) calentado a 90 ℃ y separe el oro durante 30 minutos. Vierta la solución de ácido nítrico, agregue ácido nítrico precalentado (2+1) y continúe calentando para separar el oro durante 30 minutos.

⑸ Vierta la solución de ácido nítrico, lave con agua caliente 5 veces, mueva el rollo de oro (u oro roto) a un crisol de porcelana, séquelo, quémelo en un horno eléctrico de alta temperatura a 800 ℃ durante 5 minutos, tómelo. enfríelo, péselo y calcule el valor previsto del contenido de oro de la muestra. Calcule el valor previsto del contenido de plata de la muestra en función del contenido de aleación ⑵ y el valor previsto del contenido de oro ⑸ de la muestra.

2. Material de prueba

⑴ Material de prueba

① De acuerdo con los valores previstos de contenido de oro y plata, pese dos muestras de acuerdo con la Tabla 1 y colóquelas en láminas de plomo respectivamente, con una precisión de 0.00001 g.

② Agregue con precisión plata pura a cada muestra para que la proporción de oro y plata sea de 1:2.5, y agregue lámina de plomo para envolverla en una esfera de acuerdo con los números que figuran en la Tabla 1.

⑵ Material de prueba estándar

De acuerdo con el contenido de oro del material de prueba indicado en la Tabla 1, se pesan 4 porciones de muestras estándar de oro puro, con una precisión de 0.00001 gy las siguientes operaciones son las mismas que en (IV.2.(1).②). Tome el valor promedio de los resultados de las pruebas de las 4 porciones de materiales de prueba estándar como la masa medida del rollo de oro del material de prueba estándar.

3. Método y pasos de determinación.

⑴ Soplar cenizas

① Precalentar el cenicero en un horno eléctrico de alta temperatura a aproximadamente 950 ℃ durante 20 minutos, luego coloque el material de prueba y el material de prueba estándar en el cenicero en un orden razonable para que cada material de prueba pueda estar cerca del material de prueba estándar y cierre la puerta del horno.

② Después de que todos los materiales de prueba se hayan derretido, abra ligeramente la puerta del horno para ventilar y sople las cenizas a 920 ± 10 ℃ (plato de ceniza de hueso) o 960 ± 10 ℃ (plato de ceniza de óxido de magnesio). Cuando aparezca una película de color en la superficie del oro fundido, cierre la puerta del horno. Mantenga la temperatura durante 2 minutos y luego apague la alimentación. Cuando la temperatura del horno baje a 720 ℃, saque el cenicero y enfríelo.

⑵ Recocido y rectificado de láminas

① Use pinzas para sacar las partículas de oro y plata del cenicero, golpee los dos lados con un martillo para hacerlo plano y redondo, cepille los accesorios en el fondo, martille la superficie de las partículas hasta un espesor de aproximadamente 2 mm. , ponerlos en un bote de porcelana y recocerlos a 800 ℃ durante 5 min.

② Después de sacar el bote de porcelana y enfriarlo, muela las partículas de oro y plata en láminas delgadas con un espesor de 0.15 ± 0.02 mm y recocíelas a 750 ℃ ​​durante 3 minutos.

3 Saque las partículas de oro y plata recocidas, enfríelas, enróllelas en rollos huecos y colóquelas en la canasta de separación de oro una por una.

⑶ Separación de oro

① Primera separación de oro: Coloque la canasta de separación de oro en ácido nítrico (1+1) precalentado a 90-95 ℃ para la separación de oro, y el tiempo de separación de oro es como se muestra en la Tabla 1. Saque la canasta de separación de oro y lávela con agua caliente 3 veces.

② Segunda separación de oro: Coloque la canasta de separación de oro lavada en ácido nítrico (2+1) precalentado a 110 ℃ para la separación de oro, y el tiempo de separación de oro es como se muestra en la Tabla 1. Saque la canasta de oro y lávela con agua caliente. de 5 a 7 veces.

⑷ Quemar y pesar

Saque el rollo de oro de la canasta de oro, póngalo en el crisol de porcelana y séquelo en la placa caliente, luego quémelo en un horno eléctrico de alta temperatura a 800 ℃ durante 5 minutos, sáquelo y enfríelo. , y pese por turno la masa del rollo de oro en la balanza microanalítica.

Tabla 1

Contenido de oro de la aleación % de oro Material de prueba Contenido de oro g Cantidad de lámina de plomo g Orden de separación del oro Tiempo de separación del oro min

30.0 45.00.3013120 ~

225

45.0 55.00.4013125 ~

230

55.0~99.90.509~13130

240

6 error permitido

Tabla 2%

Contenido de oro

diferencia permitida

30.00 50.00 ~

0.05

>50.00～80.00

0.04

>80.00～99.00

0.03

>99.00～99.90

0.02

7 Precauciones:

1. Los reactivos y las muestras utilizadas en la prueba de oro deben estar completamente mezclados.

2. La temperatura debe aumentarse lentamente en los primeros 20 minutos de fusión; de lo contrario, el plomo se asentará demasiado rápido y afectará el efecto de captura.

3. El plomo obtenido debe ser de 25 a 40 gramos.

4. La temperatura no debe exceder los 900 ℃ durante el soplado de cenizas, de lo contrario provocará la pérdida de metales preciosos.

Procedimientos operativos para la determinación del contenido de CN en aguas residuales

1 Muestreo

Transfiera con precisión 10-50 ml de la solución de prueba a un vaso de precipitados de 150 ml dependiendo del contenido de CN en las aguas residuales.

2 Titulación

Agregue 1-2 gotas de indicador de plata al 0.02% a la solución de prueba y valore con una solución estándar de AgNO3 (T=0.05306) de concentración adecuada hasta que la solución cambie de amarillo a rojo anaranjado. (con negro como fondo)

3 Cálculo del resultado:

[[CN-]mg/l=TV×1000/50ml=1000T.Vestándar (mg/l)/Va analizar

Donde, T-mg/ml, 1 mg=0.05306.

V-ml.

4 Normas aplicables y seguimiento y control:

1. La empresa recicla el agua de cola del procesamiento de minerales y cumple con el estándar de cero emisiones; la inspección de calidad adopta el método de determinación de absorción atómica AA-680 y los parámetros de determinación están controlados por estándares nacionales y curvas estándar de absorción atómica.

2. Implementar estrictamente los estándares nacionales de control de calidad del agua, controlar la concentración de CN ≤0.5 g/m3 e implementar el "Reglamento de gestión de monitoreo y descarga de calidad del agua doméstica de la Compañía Taijin" del Departamento de Seguridad y Protección Ambiental.

3. Cualquier emisión excesiva detectada debe informarse a la planta de procesamiento de minerales y al Departamento de Seguridad y Protección Ambiental de manera oportuna para su rectificación y evaluación de riesgos para la seguridad; si la situación es grave, informe al comité de seguridad de la empresa e inicie los procedimientos del plan de respuesta a emergencias de la empresa.