Método de ensayo al fuego para la determinación de oro en muestras

Pesar una cierta cantidad de la aleación de oro probada material, agregar plata al muestra de manera cuantitativa, envolverla en papel de plomo y soplirla en un estado fundido a alta temperatura, el plomo y los metales base se oxidan y se separan del oro y la plata, las partículas de oro y plata se pesan después de que el oro se separe con ácido nítrico, y la cantidad de oro se calcula después de la corrección con la muestra estándar de oro puro medida simultáneamente.

1 Principio del método

Pesar una cierta cantidad del material de la aleación de oro a ser probada, añadir plata al material de prueba de manera cuantitativa, envolverlo en papel de plomo y soplándolo en un estado fundido a alta temperatura. El plomo y los metales base se oxidan y se separan del oro y la plata. Las partículas de oro y plata se separan mediante ácido nítrico y se pesan. El contenido de oro se calcula después de la corrección con la muestra estándar de oro puro medida simultáneamente.

2 Reactivos y materiales

1. Ácido nítrico (ρ=1.42g/ml), pureza superior

2. Ácido nítrico (1+1), pureza superior

3. Ácido nítrico (2+1), pureza superior

4. Papel de plomo: plomo puro (99.99%), procesado en una hoja cuadrada con un lado de aproximadamente 51mm y un grosor de aproximadamente 0.1mm.

5. Plata pura (99.99%)

6. Estándar de oro puro: oro puro refinado electrolíticamente con un contenido de oro del 99.95% al 99.99%.

3 Instrumentos y utensilios

1. Horno eléctrico de alta temperatura de tipo caja (con dispositivo de control de temperatura)

2. Balanza microanalítica: peso máximo 20g, sensibilidad 0.01g.

3. Molino de tabletas: pequeño, el grosor de rodadura puede alcanzar 0.1mm.

4. Plato de ceniza

① Plato de ceniza: hecho de cenizas animales, preferiblemente cenizas de vacas y ovejas. Queme los huesos animales en cenizas y tritúrelos en polvo de ceniza con un tamaño de partícula inferior a 0.175mm. Añada agua al 10% al 15% y presiónelos en moldes para platos de ceniza en una máquina para platos de ceniza. Úselos después de secarlos naturalmente. Tamaño del plato de ceniza: diámetro 30mm, altura 23mm, profundidad cóncava 10mm.

② Plato de ceniza de óxido de magnesio: Mezcle polvo de óxido de magnesio calcinado (tamaño de partícula 0.147mm) con cemento silicato 525 en una proporción de 85:15 y añada una pequeña cantidad de agua para prensar en forma. Úselos después de secarlos al aire durante un mes. Tamaño del plato de ceniza de óxido de magnesio: diámetro 40mm, altura 25mm, diámetro interior 30mm, profundidad cóncava 15mm.

5. Canasta de oro: Hecha de hoja de acero inoxidable o hoja de platino con un grosor de 0.5mm a 1.0mm.

4 Pasos de análisis

1. Predicción del contenido de oro y plata

⑴ Pesar dos porciones de 0.5g de la muestra, con precisión de 0.00001g, una de las cuales se envuelve con papel de plomo y a la otra se le añade 2 a 2.5 veces la cantidad de plata pura según el contenido estimado de oro, y luego también se envuelve con papel de plomo. Soplar los dos muestras a 920±10℃ (plato de ceniza ósea) o 960±10℃ (plato de ceniza de óxido de magnesio) en un horno de alta temperatura al mismo tiempo.

⑵ Calcular el valor predicho del contenido de oro y plata de la muestra a partir del peso de las partículas de oro y plata después de que la muestra sin plata pura sea soplada.

⑶ Golpee las partículas de oro y plata de la muestra con plata pura después de que la muestra sea golpeada con un martillo por ambos lados para hacer que las partículas se aplasten, cepille las adherencias en el fondo, y recocido a unos 800℃ en un horno eléctrico de alta temperatura durante 5 minutos. Sáquelo, déjelo enfriar y luego lámprelo en una hoja delgada con un grosor de 0.15±0.02mm, recóctelo a 750℃ en un horno eléctrico de alta temperatura durante 3 minutos, y lámprelo en un rollo hueco después de sacarlo.

⑷ Coloque el rollo de aleación en ácido nítrico (1+1) calentado a 90℃ y separe el oro durante 30 minutos. Vierta la solución de ácido nítrico, agregue ácido nítrico precalentado (2+1), y continúe calentando para separar el oro durante 30 minutos.

⑸ Vierte la solución de ácido nítrico, lava con agua caliente 5 veces, mueve el rodillo de oro (o oro roto) a un crisol de porcelana, sécalo, quémalo en un horno eléctrico de alta temperatura a 800℃ durante 5 minutos, sácalo y déjalo enfriar, pesa y calcula el valor predicho del contenido de oro de la muestra. Calcula el valor predicho del contenido de plata de la muestra basándote en el contenido de la aleación ⑵ y el valor predicho del contenido de oro ⑸ de la muestra.

2. Material de prueba

⑴ Material de prueba

① Según los valores predichos del contenido de oro y plata, pesa dos muestras de acuerdo con la Tabla 1 y colócalas en papel de plomo respectivamente, con precisión de 0.00001g.

② Añade plata pura con precisión a cada muestra para que la proporción de oro-plata sea 1:2.5, y añade papel de plomo para envolverlo en una esfera de acuerdo con los números dados en la Tabla 1.

⑵ Material de prueba estándar

De acuerdo con el contenido de oro del material de prueba dado en la Tabla 1, pesar 4 porciones de muestras estándar de oro puro, con precisión de 0.00001g, y las siguientes operaciones son las mismas que (IV.2.(1).②). Tomar el valor promedio de los resultados de prueba de las 4 porciones de materiales de prueba estándar como la masa medida del rodillo de oro del material de prueba estándar.

3. Método y pasos de determinación

⑴ Soplado de cenizas

① Precalentar el platillo para cenizas en un horno eléctrico de alta temperatura a unos 950℃ durante 20min, luego colocar el material de prueba y el material de prueba estándar en el platillo para cenizas en un orden razonable para que cada material de prueba esté cerca del material de prueba estándar, y cerrar la puerta del horno.

② Después de que todos los materiales de prueba se hayan fundido, abre ligeramente la puerta del horno para ventilación y realiza la combustión a 920±10℃ (plato de ceniza ósea) o 960±10℃ (plato de ceniza de óxido de magnesio). Cuando aparezca una película coloreada en la superficie del oro fundido, cierra la puerta del horno. Mantén la temperatura durante 2min y luego apaga la energía. Cuando la temperatura del horno baje a 720℃, saca el plato de ceniza y déjalo enfriar.

⑵ Re templado y pulido de láminas

① Usa pinzas para sacar las partículas de oro y plata del plato de ceniza, golpéalas con un martillo en ambos lados para hacerlas planas y redondas, elimina los residuos adheridos en la parte inferior, golpea la superficie de las partículas hasta alcanzar un grosor de aproximadamente 2mm, colócalas en un barco de porcelana y re témalas a 800℃ durante 5min.

② Después de sacar el barco de porcelana y enfriarlo, pule las partículas de oro y plata en láminas finas con un grosor de 0.15±0.02mm, y re témalas a 750℃ durante 3min.

③ Saca las partículas de oro y plata templadas, enfríalas, córtalas en rollos huecos y colócalas una por una en la canasta de separación de oro.

⑶ Separación de oro

① Primera separación de oro: Coloca la canasta de separación de oro en ácido nítrico (1+1) precalentado a 90-95℃ para la separación de oro, y el tiempo de separación es como se muestra en la Tabla 1. Saca la canasta de separación de oro y lávala con agua caliente tres veces.

② Segunda separación de oro: Coloca la canasta de separación de oro lavada en ácido nítrico (2+1) precalentado a 110℃ para la separación de oro, y el tiempo de separación es como se muestra en la Tabla 1. Saca la canasta de oro y lávala con agua caliente de 5 a 7 veces.

⑷ Quemado y pesado

Saca el rollo de oro de la canasta de oro, colócalo en el crisol de porcelana uno tras otro y sécalo en la placa caliente, luego quémalo en un horno eléctrico de alta temperatura a 800℃ durante 5 minutos, sácalo y déjalo enfriar, y pesa la masa del rollo de oro en la balanza microanalítica uno tras otro.

Tabla 1

Contenido de oro del aleación oro % Material de prueba Contenido de oro g Cantidad de lámina de plomo Orden de separación de oro Tiempo de separación de oro min

30.0～45.00.3013120

225

45.0～55.00.4013125

230

55.0～99.90.509～13130

240

6 Error permitido

Tabla 2%

Contenido de oro

Diferencia permitida

30.00～50.00

0.05

>50.00～80.00

0.04

>80.00～99.00

0.03

>99.00～99.90

0.02

7 Precauciones:

1. Los reactivos y muestras utilizados en la prueba de oro deben mezclarse completamente.

2. La temperatura debe aumentar lentamente durante los primeros 20 minutos de fusión, de lo contrario el plomo se asentará demasiado rápido, afectando el efecto de captura.

3. El plomo obtenido debe ser de 25-40 gramos.

4. La temperatura no debe superar los 900℃ durante la soplada de cenizas, de lo contrario causará pérdida de metales preciosos.

Procedimientos operativos para la determinación del contenido de CN- en aguas residuales

1 Muestreo

Transferir con precisión 10-50 ml de la solución de prueba a un vaso de 150 ml dependiendo del contenido de CN- en las aguas residuales.

2 Titulación

Añadir 1-2 gotas de indicador de plata al 0.02% a la solución de prueba y realizar la titulación con la solución estándar de AgNO3 (T=0.05306) de concentración adecuada hasta que la solución cambie de amarillo a naranja-rojizo. (con fondo negro)

3 Cálculo del resultado:

[[CN-]mg/l=T.V×1000/50ml=1000T.Vestándar (mg/l)/V a probar

Donde, T-mg/ml, 1mg=0.05306.

V-ml.

4 Normas aplicables y monitoreo y control:

1. La empresa recicla las aguas residuales de procesamiento mineral y se adhiere al estándar de cero emisiones; la inspección de calidad utiliza el método de determinación por absorción atómica AA-680, y los parámetros de determinación se controlan mediante normativas nacionales y curvas estándar de absorción atómica.

2. Aplicar estrictamente los estándares nacionales de control de calidad del agua, controlar la concentración de CN- ≤0.5g/m3, e implementar las "Regulaciones de Gestión de Descarga y Monitoreo de Calidad del Agua Doméstica de la Compañía Taijin" del Departamento de Seguridad y Protección Ambiental.

3. Cualquier emisión excesiva detectada debe ser reportada de manera oportuna a la planta de beneficio de minerales y al Departamento de Seguridad y Protección Ambiental para su corrección y evaluación de riesgos de seguridad; si la situación es grave, informar al comité de seguridad de la empresa e iniciar los procedimientos del plan de respuesta de emergencia de la empresa.