एक्स-रे प्रतिदीप्ति स्पेक्ट्रोमेट्री द्वारा प्रमुख और गौण तत्वों का निर्धारण भारत

विधि सारांश

नमूना बना है लिथियम टेट्राबोरेट और लिथियम फ्लोराइड को फ्लक्स के रूप में, और लिथियम नाइट्रेट (ऑक्सीडेंट) और लिथियम ब्रोमाइड (डिमोल्डिंग एजेंट) को एक ही समय में जोड़ा जाता है। नमूने को 1050 ℃ के उच्च तापमान पर एक ग्लास डिस्क में पिघलाया जाता है और एक्स-रे प्रतिदीप्ति स्पेक्ट्रोमीटर पर विश्लेषण और मापा जाता है। प्रत्येक तत्व घटक की माप सीमा प्रत्येक तत्व घटक के मानक वक्र की कवरेज सीमा के बराबर है।

यंत्र

तरंगदैर्घ्य फैलाव एक्स-रे प्रतिदीप्ति स्पेक्ट्रोमीटर, अंत विंडो रोडियम पैलेडियम एक्स-रे ट्यूब, 3 किलोवाट से ऊपर की शक्ति, और अंशांकन और सुधार जैसे विभिन्न कार्यात्मक विश्लेषण सॉफ्टवेयर से सुसज्जित एक कंप्यूटर प्रणाली।

उच्च तापमान (उच्च आवृत्ति) पिघलने वाली मशीन.

प्लैटिनम मिश्र धातु क्रूसिबल.

अभिकर्मकों

निर्जल लिथियम टेट्राबोरेट (एक्सआरएफ पिघलने के लिए विशेष), 600 घंटे के लिए 2 डिग्री सेल्सियस पर पूर्व जलाया गया, स्टैंडबाय उपयोग के लिए एक डेसीकेटर में संग्रहीत किया गया।

लिथियम फ्लोराइड (विश्लेषणात्मक ग्रेड).

लिथियम नाइट्रेट समाधान ρ(LiNO3)=100mg/mL.

लिथियम ब्रोमाइड घोल ρ(LiBr)=10mg/mL.

राष्ट्रीय प्रथम-स्तरीय आर्सेनिक अयस्क मानक सामग्री GBW07277, GBW07278, GBW07163, GBW07223 ~ GBW07226, GBW07240, आदि, और मानक नमूनों को मैन्युअल रूप से संयोजित करने के लिए संबंधित मानक सामग्री का चयन करें, ताकि विश्लेषण तत्व घटकों में संपूर्ण सामग्री रेंज शामिल हो, और एक निश्चित सामग्री ढाल के साथ लगभग 17 या अधिक मानक नमूने हों।

उपकरण विचलन सुधार नमूनों के रूप में मानक नमूनों से विश्लेषण तत्वों (घटकों) की उपयुक्त सामग्री के साथ 1 से 5 मानक नमूनों का चयन करें।

अंशांकन वक्र

0.7000g (±0.0005g) मानक नमूने (अज्ञात विश्लेषण नमूना) का वजन करें जो 200 जाल छलनी से गुजरा और 105 घंटे के लिए 2℃ पर सुखाया गया, 5.100g निर्जल लिथियम टेट्राबोरेट और 0.500g LiF, उन्हें एक चीनी मिट्टी के बरतन क्रूसिबल में डालें और उन्हें समान रूप से मिलाएं, उन्हें एक प्लैटिनम मिश्र धातु क्रूसिबल में डालें, एक ऑक्सीडेंट के रूप में 3mL LiNO3 समाधान, एक रिलीज एजेंट के रूप में 2.5mL LiBr समाधान जोड़ें, उन्हें एक इलेक्ट्रिक भट्टी पर सुखाएं, और फिर उन्हें पिघलने के लिए एक पिघलने वाली मशीन में डालें, 700 मिनट के लिए 3℃ पर पूर्व-ऑक्सीकरण करें, 1050 मिनट के लिए पिघलने के लिए 6℃ तक गर्म करें, जिसके दौरान प्लैटिनम मिश्र धातु क्रूसिबल झूलता और घूमता है, और ठंडा और पिघलने की प्रक्रिया पूरी हो जाती है। ठंडा होने के बाद बर्तन के नीचे से अलग हुए कांच के टुकड़े को बाहर निकाल दें, उस पर लेबल लगा दें, और परीक्षण के लिए उसे डेसीकेटर में रख दें।

विश्लेषण आवश्यकताओं और उपकरण के अनुसार, तत्व विश्लेषण लाइन, एक्स-रे ट्यूब वोल्टेज और वर्तमान, वैक्यूम ऑप्टिकल पथ और चैनल लाइट बार जैसी माप स्थितियों का चयन करें, जैसा कि तालिका 51.2 में दिखाया गया है।

तालिका 51.2 विश्लेषणात्मक तत्वों की माप की स्थितियाँ

जारी तालिका

नोट: ①S4 एक मानक समांतरित्र है।

उपरोक्त माप स्थितियों के अनुसार अंशांकन मानक नमूना माप शुरू करें। प्रत्येक तत्व (103s-1) की विश्लेषण रेखा की शुद्ध तीव्रता की गणना करें।

पृष्ठभूमि को घटाने के लिए एक-बिंदु विधि का उपयोग करें, और निम्नलिखित सूत्र के अनुसार विश्लेषण रेखा Ii की शुद्ध तीव्रता की गणना करें:

चट्टान और खनिजों का विश्लेषण, खंड 3, अलौह, दुर्लभ, बिखरे हुए, दुर्लभ पृथ्वी, कीमती धातु अयस्कों और यूरेनियम और थोरियम अयस्कों का विश्लेषण

जहाँ: IP विश्लेषण रेखा स्पेक्ट्रम की चरम तीव्रता है, 103s-1; IB विश्लेषण रेखा की पृष्ठभूमि तीव्रता है, 103s-1।

अंशांकन मानक नमूने में प्रत्येक तत्व के मानक मान और तत्व विश्लेषण रेखा की शुद्ध तीव्रता को प्रत्येक तत्व के अंशांकन और सुधार गुणांक प्राप्त करने के लिए प्रतिगमन गणना के लिए निम्नलिखित सूत्र में प्रतिस्थापित करें:

चट्टानों और खनिजों का विश्लेषण खंड 3 अलौह, दुर्लभ, बिखरे हुए, दुर्लभ पृथ्वी, कीमती धातु अयस्कों और यूरेनियम और थोरियम अयस्कों का विश्लेषण

जहाँ: wi मापे जाने वाले तत्व का द्रव्यमान अंश है, %; ai, bi, ci मापे जाने वाले तत्व i के अंशांकन गुणांक हैं; Ii मापे जाने वाले तत्व i की विश्लेषण रेखा की शुद्ध तीव्रता है, 103s-1; αij विश्लेषण तत्व i के लिए सह-अस्तित्व वाले तत्व j का मैट्रिक्स सुधार गुणांक है; Fj सह-अस्तित्व वाले तत्व j की सामग्री (या तीव्रता) है; βik विश्लेषण तत्व i के लिए वर्णक्रमीय ओवरलैप व्यतिकरण तत्व k का वर्णक्रमीय ओवरलैप व्यतिकरण गुणांक है; Fk वर्णक्रमीय ओवरलैप व्यतिकरण तत्व k की सामग्री (या तीव्रता) है।

Ni, Cu, Zn, और Pb जैसे तत्वों के लिए, मैट्रिक्स प्रभाव को सही करने के लिए RhKα, c का उपयोग आंतरिक मानक के रूप में किया जाता है। सबसे पहले तीव्रता अनुपात की गणना करें, और फिर प्रत्येक तत्व के अंशांकन और सुधार गुणांक प्राप्त करने के लिए उपरोक्त सूत्र के अनुसार प्रतिगमन करें।

उपरोक्त प्राप्त अंशांकन और सुधार गुणांक भविष्य में उपयोग के लिए कंप्यूटर के प्रासंगिक विश्लेषण कार्यक्रम में संग्रहीत किए जाते हैं।

उपकरण बहाव सुधार नमूने को मापें, और प्रत्येक तत्व के विश्लेषणात्मक स्पेक्ट्रम की शुद्ध तीव्रता Ii को कंप्यूटर में बहाव सुधार संदर्भ के रूप में संग्रहीत करें।

विश्लेषण कदम

अंशांकन मानक तैयारी विधि के अनुसार अज्ञात नमूना तैयार करें, इसे नमूना बॉक्स में डालें, पुष्टि के बाद इसे स्वचालित नमूना एक्सचेंजर में डालें, संबंधित विश्लेषण कार्यक्रम शुरू करें, और नमूने को मापें।

अंशांकन वक्र स्थापित होने के बाद, सामान्य नियमित विश्लेषण अब अंशांकन मानक श्रृंखला को मापता नहीं है। इसे केवल प्रत्येक विश्लेषण पर संग्रहीत अंशांकन और सुधार गुणांक को कॉल करने, उपकरण बहाव सुधार नमूने को मापने और बहाव सुधार गुणांक की गणना करने की आवश्यकता है। कंप्यूटर स्वचालित रूप से तीव्रता माप और सुधार, पृष्ठभूमि घटाव, मैट्रिक्स प्रभाव सुधार, उपकरण बहाव सुधार करता है, और अंत में विश्लेषण परिणाम प्रिंट करता है।

उपकरण बहाव सुधार गुणांक की गणना निम्नलिखित सूत्र में दर्शाई गई है:

चट्टान और खनिजों का विश्लेषण, भाग III, अलौह, दुर्लभ, बिखरे हुए, दुर्लभ पृथ्वी, कीमती धातु अयस्कों और यूरेनियम और थोरियम अयस्कों का विश्लेषण

जहाँ: αi उपकरण बहाव सुधार गुणांक है; I1 उपकरण बहाव सुधार नमूने के प्रारंभिक माप द्वारा प्राप्त बहाव सुधार संदर्भ तीव्रता है, 103s-1; Im नमूने का विश्लेषण करते समय उपकरण बहाव सुधार नमूने द्वारा मापी गई शुद्ध तीव्रता है, 103s-1।

उपकरण विचलन के लिए सुधार सूत्र है:

चट्टान और खनिजों का विश्लेषण, भाग III, अलौह, दुर्लभ, बिखरे हुए, दुर्लभ पृथ्वी, कीमती धातु अयस्कों और यूरेनियम और थोरियम अयस्कों का विश्लेषण

जहाँ: Ii अपवाह सुधार के बाद विश्लेषणात्मक रेखा तीव्रता है, 103s-1; I'i अपवाह सुधार के बिना विश्लेषणात्मक रेखा तीव्रता है, 103s-1; αi उपकरण अपवाह सुधार गुणांक है।

नोट्स

1) नमूने में शेष Br, Al में अतिव्यापन हस्तक्षेप का कारण बनेगा; जब Al2O3 सामग्री उच्च नहीं है, तो Al पर Br का अतिव्यापन हस्तक्षेप सुधार जोड़ा जाना चाहिए।

2) YKα(2) और RbKα(2) वर्णक्रम रेखाएँ NiKα विश्लेषण रेखा पर ओवरलैप होती हैं। जब नमूने में Y और Rb एक निश्चित मात्रा में मौजूद होते हैं, तो वे Ni में ओवरलैपिंग हस्तक्षेप का कारण बनेंगे, जिसे निगमन द्वारा ठीक किया जाना चाहिए। ZnL वर्णक्रम रेखा में NaKα में ओवरलैपिंग हस्तक्षेप होता है, जिसे निगमन द्वारा भी ठीक किया जाना चाहिए।

3) विभिन्न उपकरणों की माप स्थितियों और निचली सीमाओं का पुनः सत्यापन करना सबसे अच्छा है।