नमूनों में सोने के निर्धारण के लिए अग्नि परख विधि भारत

एक निश्चित मात्रा का वजन करें परीक्षणित स्वर्ण मिश्र धातु सामग्री, नमूने में मात्रात्मक तरीके से चांदी जोड़ें, इसे सीसा पन्नी में लपेटें और इसे उच्च तापमान पिघली हुई अवस्था में उड़ा दें, सीसा और आधार धातुओं को ऑक्सीकरण किया जाता है और सोने और चांदी से अलग किया जाता है, सोने और चांदी के कणों को नाइट्रिक एसिड के साथ सोने को अलग करने के बाद तौला जाता है, और शुद्ध सोने के मानक नमूने के साथ सुधार के बाद सोने की मात्रा की गणना की जाती है।

1 विधि का सिद्धांत

परीक्षण किए जाने वाले सोने के मिश्र धातु पदार्थ की एक निश्चित मात्रा को तौलें, परीक्षण सामग्री में मात्रात्मक तरीके से चांदी डालें, इसे सीसे की पन्नी में लपेटें और इसे उच्च तापमान पर पिघली हुई अवस्था में उड़ा दें। सीसा और आधार धातुओं को ऑक्सीकरण करके सोने और चांदी से अलग किया जाता है। सोने और चांदी के कणों को नाइट्रिक एसिड से अलग किया जाता है और तौला जाता है। शुद्ध सोने के मानक नमूने को एक साथ मापकर सुधार के बाद सोने की मात्रा की गणना की जाती है।

2 अभिकर्मक और सामग्री

1. नाइट्रिक एसिड (ρ=1.42g/ml), उच्च-ग्रेड शुद्धता

2. नाइट्रिक एसिड (1+1), उच्च-ग्रेड शुद्धता

3. नाइट्रिक एसिड (2+1), उच्च-ग्रेड शुद्धता

4. सीसा पन्नी: शुद्ध सीसा (99.99%), लगभग 51 मिमी की लंबाई और लगभग 0.1 मिमी की मोटाई के साथ एक वर्ग शीट में संसाधित किया गया।

5. शुद्ध चांदी (99.99%)

6. शुद्ध स्वर्ण मानक: इलेक्ट्रोलाइटिक रूप से परिष्कृत शुद्ध सोना जिसमें 99.95% से 99.99% तक स्वर्ण सामग्री होती है।

3 उपकरण और बर्तन

1. बॉक्स-प्रकार उच्च तापमान विद्युत भट्ठी (तापमान नियंत्रण उपकरण के साथ)

2. सूक्ष्मविश्लेषणात्मक संतुलन: अधिकतम वजन 20 ग्राम, संवेदनशीलता 0.01 ग्राम।

3. टैबलेट मिल: छोटा, रोलिंग मोटाई 0.1 मिमी तक पहुंच सकती है।

4. राख पकवान

① ऐश डिश: जानवरों की राख से बना, अधिमानतः मवेशियों और भेड़ों की राख। जानवरों की हड्डियों को जलाकर राख बना लें और उन्हें 0.175 मिमी से कम कण आकार वाले राख पाउडर में पीस लें। 10% से 15% पानी डालें और उन्हें राख डिश मशीन पर राख डिश में दबाएँ। प्राकृतिक रूप से सूखने के बाद उनका उपयोग करें। राख डिश का आकार: व्यास 30 मिमी, ऊँचाई 23 मिमी, अवतल गहराई 10 मिमी।

② मैग्नीशियम ऑक्साइड राख डिश: कैल्सीनयुक्त मैग्नेशिया पाउडर (कण आकार 0.147 मिमी) को 525 सिलिकेट सीमेंट के साथ 85:15 पर मिलाएं और आकार देने के लिए थोड़ी मात्रा में पानी डालें। एक महीने तक हवा में सुखाने के बाद उनका उपयोग करें। मैग्नीशियम ऑक्साइड राख डिश का आकार: व्यास 40 मिमी, ऊंचाई 25 मिमी, आंतरिक व्यास 30 मिमी, अवतल गहराई 15 मिमी।

5. सोने की टोकरी: 0.5 मिमी से 1.0 मिमी की मोटाई के साथ स्टेनलेस स्टील शीट या प्लैटिनम शीट से बना है।

4 विश्लेषण चरण

1. सोने और चांदी की मात्रा का पूर्वानुमान

⑴ नमूने के 0.5 ग्राम के दो हिस्सों को तौलें, जो 0.00001 ग्राम तक सटीक हों, जिनमें से एक को लेड फॉयल से लपेटा जाता है, और दूसरे को अनुमानित सोने की मात्रा के अनुसार 2 से 2.5 गुना शुद्ध चांदी के साथ मिलाया जाता है, और फिर लेड फॉयल से लपेटा जाता है। दोनों नमूनों को 920±10℃ (हड्डी की राख की डिश) या 960±10℃ (मैग्नीशियम ऑक्साइड की राख की डिश) पर उड़ाएं उच्च तापमान भट्ठी देख सकते हैं।

⑵ शुद्ध चांदी के बिना नमूने को उड़ाने के बाद सोने और चांदी के कणों के वजन से नमूने के सोने और चांदी की सामग्री के अनुमानित मूल्य की गणना करें।

⑶ नमूने के सोने और चांदी के कणों को दोनों तरफ से हथौड़े से मारने के बाद शुद्ध चांदी से टैप करें, ताकि कण चपटे हो जाएं, नीचे की तरफ लगे हुए हिस्सों को ब्रश से हटा दें, और 800 मिनट के लिए उच्च तापमान वाली इलेक्ट्रिक भट्टी में लगभग 5 डिग्री सेल्सियस पर एनील करें। इसे बाहर निकालें और ठंडा करें, फिर इसे 0.15 ± 0.02 मिमी की मोटाई के साथ एक पतली शीट में रोल करें, इसे 750 मिनट के लिए उच्च तापमान वाली इलेक्ट्रिक भट्टी में 3 डिग्री सेल्सियस पर एनील करें, और इसे बाहर निकालने के बाद इसे एक खोखले रोल में रोल करें।

⑷ मिश्र धातु रोल को 1 डिग्री सेल्सियस तक गर्म किए गए नाइट्रिक एसिड (1+90) में रखें और 30 मिनट के लिए सोने को अलग करें। नाइट्रिक एसिड घोल को बाहर निकालें, पहले से गरम किया हुआ नाइट्रिक एसिड (2+1) डालें और 30 मिनट तक सोने को अलग करने के लिए गर्म करना जारी रखें।

⑸ नाइट्रिक एसिड का घोल बाहर निकालें, 5 बार गर्म पानी से धोएँ, सोने के रोल (या टूटे हुए सोने) को चीनी मिट्टी के बरतन क्रूसिबल में डालें, सुखाएँ, 800 मिनट के लिए 5 डिग्री सेल्सियस पर उच्च तापमान वाली इलेक्ट्रिक भट्टी में जलाएँ, बाहर निकालें और ठंडा करें, तौलें और नमूने में सोने की मात्रा के अनुमानित मूल्य की गणना करें। मिश्र धातु सामग्री ⑵ और नमूने में सोने की सामग्री ⑸ के अनुमानित मूल्य के आधार पर नमूने में चांदी की मात्रा के अनुमानित मूल्य की गणना करें।

2. परीक्षण सामग्री

⑴ परीक्षण सामग्री

① सोने और चांदी की सामग्री के अनुमानित मूल्यों के अनुसार, तालिका 1 के अनुसार दो नमूनों का वजन करें और उन्हें क्रमशः सीसा पन्नी में डालें, 0.00001 ग्राम तक सटीक।

② प्रत्येक नमूने में शुद्ध चांदी को सटीक रूप से मिलाएं ताकि सोने-चांदी का अनुपात 1:2.5 हो, और तालिका 1 में दी गई संख्याओं के अनुसार इसे एक गोले में लपेटने के लिए सीसा पन्नी जोड़ें।

⑵ मानक परीक्षण सामग्री

तालिका 1 में दी गई परीक्षण सामग्री की सोने की मात्रा के अनुसार, शुद्ध सोने के मानक नमूनों के 4 भागों का वजन करें, 0.00001 ग्राम तक सटीक, और निम्नलिखित ऑपरेशन (IV.2.(1).②) के समान हैं। मानक परीक्षण सामग्री के 4 भागों के परीक्षण परिणामों के औसत मूल्य को मानक परीक्षण सामग्री के सोने के रोल के मापा द्रव्यमान के रूप में लें।

3. निर्धारण विधि एवं चरण

⑴ राख उड़ाना

① राख के बर्तन को पहले से गरम कर लें उच्च तापमान विद्युत भट्ठी लगभग 950 डिग्री सेल्सियस पर 20 मिनट के लिए रखें, फिर परीक्षण सामग्री और मानक परीक्षण सामग्री को उचित क्रम में राख डिश में डालें ताकि प्रत्येक परीक्षण सामग्री मानक परीक्षण सामग्री के करीब हो सके, और भट्ठी का दरवाजा बंद कर दें।

② सभी परीक्षण सामग्री पिघलने के बाद, वेंटिलेशन के लिए भट्ठी का दरवाज़ा थोड़ा खोलें, और राख को 920±10℃ (हड्डी की राख का बर्तन) या 960±10℃ (मैग्नीशियम ऑक्साइड की राख का बर्तन) पर उड़ाएँ। जब पिघले हुए सोने की सतह पर रंगीन फिल्म दिखाई दे, तो भट्ठी का दरवाज़ा बंद कर दें। तापमान को 2 मिनट तक बनाए रखें और फिर बिजली बंद कर दें। जब भट्ठी का तापमान 720℃ तक गिर जाए, तो राख के बर्तन को बाहर निकालें और उसे ठंडा करें।

⑵ एनीलिंग और शीट पीसना

① राखदानी से सोने और चांदी के कणों को निकालने के लिए चिमटी का उपयोग करें, इसे सपाट और गोल बनाने के लिए दोनों किनारों पर हथौड़े से टैप करें, नीचे की तरफ लगे हुए हिस्सों को ब्रश से हटाएं, कणों की सतह को लगभग 2 मिमी की मोटाई तक हथौड़े से दबाएं, उन्हें चीनी मिट्टी की नाव में डालें, और उन्हें 800 मिनट के लिए 5 डिग्री सेल्सियस पर गर्म करें।

② चीनी मिट्टी की नाव को बाहर निकालने और उसे ठंडा करने के बाद, सोने और चांदी के कणों को 0.15 ± 0.02 मिमी की मोटाई के साथ पतली चादरों में पीस लें, और उन्हें 750 मिनट के लिए 3 डिग्री सेल्सियस पर ठंडा करें।

③ एनील्ड सोने और चांदी के कणों को बाहर निकालें, उन्हें ठंडा करें, उन्हें खोखले रोल में रोल करें, और उन्हें एक-एक करके सोने की पृथक्करण टोकरी में डालें।

⑶ सोना पृथक्करण

① पहला सोना पृथक्करण: सोने के पृथक्करण के लिए सोने की पृथक्करण टोकरी को 1-1 ℃ तक पहले से गरम किए गए नाइट्रिक एसिड (90 + 95) में डालें, और सोने के पृथक्करण का समय तालिका 1 में दिखाया गया है। सोने के पृथक्करण की टोकरी को बाहर निकालें और इसे 3 बार गर्म पानी से धो लें।

② दूसरा सोना पृथक्करण: धुले हुए सोने के पृथक्करण की टोकरी को सोने के पृथक्करण के लिए 2 ℃ से पहले से गरम किए गए नाइट्रिक एसिड (1 + 110) में डालें, और सोने के पृथक्करण का समय तालिका 1 में दिखाया गया है। सोने की टोकरी को बाहर निकालें और इसे 5 से 7 बार गर्म पानी से धोएँ।

⑷ जलाना और तौलना

सोने की टोकरी से सोने के रोल को बाहर निकालें, इसे बारी-बारी से चीनी मिट्टी के बरतन क्रूसिबल में डालें और इसे गर्म प्लेट पर सुखाएं, फिर इसे 800 मिनट के लिए 5 ℃ पर उच्च तापमान वाली इलेक्ट्रिक भट्टी में जलाएं, इसे बाहर निकालें और ठंडा करें, और बारी-बारी से माइक्रो-विश्लेषणात्मक संतुलन पर सोने के रोल के द्रव्यमान का वजन करें।

टेबल 1

मिश्र धातु में सोने की मात्रा सोना% परीक्षण सामग्री सोने की मात्रा ग्राम सीसा पन्नी की मात्रा ग्राम सोने के पृथक्करण का क्रम सोने के पृथक्करण का समय न्यूनतम

30.0 ~ 45.00.3013120

225

45.0 ~ 55.00.4013125

230

55.0 ~ 99.90.509 ~ 13130

240

6 स्वीकार्य त्रुटि

तालिका 2%

सोने की सामग्री

स्वीकार्य अंतर

30.00 ~ 50.00

0.05

>50.00～80.00

0.04

>80.00～99.00

0.03

>99.00～99.90

0.02

7 सावधानियां:

1. सोने के परीक्षण में प्रयुक्त अभिकर्मकों और नमूनों को पूरी तरह मिश्रित किया जाना चाहिए।

2. पिघलने के पहले 20 मिनट में तापमान धीरे-धीरे बढ़ाया जाना चाहिए, अन्यथा सीसा बहुत जल्दी बैठ जाएगा, जिससे कैप्चर प्रभाव प्रभावित होगा।

3. प्राप्त सीसा 25-40 ग्राम होना चाहिए।

4. राख उड़ाने के दौरान तापमान 900 डिग्री सेल्सियस से अधिक नहीं होना चाहिए, अन्यथा इससे कीमती धातुओं की हानि होगी।

सीवेज में सीएन- सामग्री के निर्धारण के लिए परिचालन प्रक्रियाएं

1 नमूना

सीवेज में CN- सामग्री के आधार पर परीक्षण समाधान के 10-50 मिलीलीटर को 150 मिलीलीटर बीकर में सटीक रूप से स्थानांतरित करें।

2 अनुमापन

परीक्षण विलयन में 1% सिल्वर इंडिकेटर की 2-0.02 बूंदें डालें और उचित सांद्रता के मानक विलयन AgNO3 (T=0.05306) के साथ तब तक अनुमापन करें जब तक कि विलयन पीले से नारंगी-लाल रंग में परिवर्तित न हो जाए। (पृष्ठभूमि के रूप में काला रंग रखें)

3 परिणाम गणना:

[[CN-]mg/l=TV×1000/50ml=1000T.Vमानक (mg/l)/Vपरीक्षण किया जाना है

जहाँ, टी-एमजी/एमएल, 1एमजी=0.05306.

वी-एमएल.

4 लागू मानक तथा निगरानी एवं नियंत्रण:

1. कंपनी खनिज प्रसंस्करण के टेल वाटर को रीसायकल करती है और शून्य उत्सर्जन मानक का पालन करती है; गुणवत्ता निरीक्षण AA-680 परमाणु अवशोषण निर्धारण विधि को अपनाता है, और निर्धारण मापदंडों को राष्ट्रीय मानकों और परमाणु अवशोषण मानक वक्रों द्वारा नियंत्रित किया जाता है।

2. राष्ट्रीय जल गुणवत्ता नियंत्रण मानकों को सख्ती से लागू करें, CN- सांद्रता ≤0.5g/m3 को नियंत्रित करें, और सुरक्षा और पर्यावरण संरक्षण विभाग के "ताइजिन कंपनी के घरेलू जल गुणवत्ता निर्वहन और निगरानी प्रबंधन विनियम" को लागू करें।

3. यदि किसी अत्यधिक उत्सर्जन का पता चले तो उसे सुधार और सुरक्षा जोखिम आकलन के लिए समय पर अयस्क ड्रेसिंग प्लांट और सुरक्षा एवं पर्यावरण संरक्षण विभाग को सूचित किया जाना चाहिए; यदि स्थिति गंभीर है, तो कंपनी की सुरक्षा समिति को रिपोर्ट करें और कंपनी की आपातकालीन प्रतिक्रिया योजना प्रक्रियाएं आरंभ करें।