Setiap laboratorium memiliki tungku, apakah Anda tahu cara menggunakannya?

Crucible adalah wadah atau panci pencair yang terbuat dari bahan tahan panas ekstrem (seperti tanah liat, kuarsa, tanah liat porselein atau logam yang sulit dicairkan). Biasanya digunakan untuk penguapan, konsentrasi atau kristalisasi larutan, dan pembakaran zat padat.

Crucible dan metode penggunaannya

Ketika benda padat perlu dipanaskan dengan api besar, harus digunakan tungku. Ketika menggunakan tungku, penutup tungku biasanya diletakkan miring di atas tungku untuk mencegah benda yang dipanaskan meloncat keluar dan memungkinkan udara masuk dan keluar bebas untuk reaksi oksidasi yang mungkin terjadi. Karena bagian bawah tungku sangat kecil, ia biasanya perlu diletakkan pada tripoda tanah liat untuk dipanaskan langsung oleh api. Tungku dapat diletakkan tegak atau miring di atas tripoda besi, dan dapat disesuaikan sendiri berdasarkan kebutuhan eksperimen. Setelah tungku dipanaskan, jangan segera meletakkannya di atas meja logam dingin untuk mencegah pecah akibat pendinginan cepat. Jangan pula segera meletakkannya di atas meja kayu untuk mencegah meja terbakar atau menyebabkan kebakaran. Cara yang benar adalah membiarkannya mendingin secara alami di atas tripoda besi, atau meletakkannya di atas jaring asbes untuk mendingin perlahan. Harap gunakan tang tungku untuk mengambil tungku.

1. Penggunaan utama:

(1) Penguapan, pengkonsentrasian atau kristalisasi larutan.

(2) Pembakaran zat padat.

2. Tindakan pencegahan saat penggunaan:

(1) Bisa dipanaskan secara langsung, tidak boleh didinginkan tiba-tiba setelah pemanasan, dan bisa diangkat dengan tangkrucible.

(2) Letakkan tungku pada tripoda besi ketika dipanaskan.

(3) Aduk selama penguapan; gunakan panas sisa untuk menguapkan ketika hampir kering.

3. Tungku dapat dibagi menjadi tiga kategori: tungku grafit, tungku tanah liat, dan tungku logam.

Deskripsi rinci tentang tungku yang sering digunakan di laboratorium

01 Tungku platinum

Platinum, juga dikenal sebagai emas putih, lebih mahal daripada emas. Ini sering digunakan karena banyaknya sifat unggulnya. Platinum memiliki titik lebur hingga 1774°C dan sifat kimia yang stabil. Tidak mengalami perubahan kimia setelah dibakar di udara, dan tidak menyerap kelembapan. Sebagian besar reagen kimia tidak memiliki efek korosif terhadapnya.

1. Karakteristik:

Kemampuan untuk menahan korosi oleh asam hidrofluorat dan karbonat logam alkali cair adalah sifat penting dari platinum yang membedakannya dari kaca dan porselein. Oleh karena itu, platinum sering digunakan untuk pembakaran pengendapan penimbangan, peleburan sampel dengan asam hidrofluorat, dan perlakuan peleburan karbonat. Platinum sedikit mudah menguap pada suhu tinggi dan perlu diperbaiki setelah pembakaran yang lama. Platinum dengan luas 100 cm2 kehilangan sekitar 1 mg ketika dibakar pada 1200℃ selama 1 jam. Platinum secara dasar tidak mudah menguap di bawah 900℃.

2. Penggunaan alat platinum harus sesuai dengan aturan berikut:

(1) Sistem ketat harus dibuat untuk pengumpulan, penggunaan, konsumsi, dan daur ulang platinum.

(2) Platina lunak, bahkan paduan yang mengandung sejumlah kecil rodium dan iridium masih relatif lunak, jadi jangan gunakan terlalu banyak tenaga saat mengangkat peralatan platina untuk menghindari deformasi. Saat mengeluarkan larutan, jangan gunakan benda tajam seperti batang kaca untuk menggaruk dari peralatan platina agar tidak merusak dinding dalam; jangan tiba-tiba masukkan peralatan platina panas ke dalam air dingin untuk menghindari retak. Peralatan platina yang rusak bentuknya dapat diperbaiki dengan menggunakan cetakan air yang sesuai dengan bentuknya (tetapi bagian karbida platina yang rapuh harus diperbaiki dengan pemberian tekanan yang merata).

(3) Ketika memanaskan wadah platinum, mereka tidak boleh bersentuhan dengan logam lainnya, karena platinum dengan mudah membentuk alat dengan logam lain pada suhu tinggi. Oleh karena itu, sangkar platinum harus ditempatkan di atas tripod platinum atau penyangga yang terbuat dari keramik, tanah liat, kuarsa, dll. untuk pembakaran. Mereka juga bisa diletakkan di atas papan pemanas listrik atau tungku listrik dengan papan asbes untuk pemanasan, tetapi mereka tidak boleh bersentuhan langsung dengan pelat besi atau kawat tungku listrik. Tang yang digunakan harus dilapisi dengan kepala platinum. Tang nikel atau baja tahan karat hanya bisa digunakan pada suhu rendah.

3. Metode pembersihan untuk wadah platinum:

Jika wadah platinum memiliki noda, mereka dapat diobati dengan asam klorida atau asam nitrat saja. Jika ini tidak efektif, kalium pirosulfat dapat dilebur dalam wadah platinum pada suhu lebih rendah selama 5 hingga 10 menit, bahan cair dapat dituang keluar, dan wadah platinum dapat direbus dalam larutan asam klorida. Jika masih tidak berhasil, Anda bisa mencoba meleburkan dengan karbonat natrium, atau gosok secara lembut dengan pasir halus yang lembap (melewati saringan 100-mesh, yaitu saringan 0,14 mm).

02 Tongkat emas

Emas lebih murah daripada platinum dan tidak terkikis oleh hidroksida logam alkali atau asam fluorida, sehingga sering digunakan untuk menggantikan peralatan platinum. Namun, emas memiliki titik lebur yang lebih rendah (1063°C), sehingga tidak dapat menahan pembakaran suhu tinggi dan harus digunakan pada suhu di bawah 700°C. Nitrat amonium memiliki efek korosif yang signifikan terhadap emas, dan air raja tidak boleh bersentuhan dengan peralatan emas. Prinsip penggunaan peralatan emas secara umum sama dengan prinsip penggunaan peralatan platinum.

03 Sangkar perak

1. Karakteristik

Peralatan perak relatif lebih murah dan tidak terkikis oleh hidroksida kalium (sodium). Dalam keadaan cair, mereka hanya sedikit terkikis di tepi yang dekat dengan udara.

Titik lebur perak adalah 960°C, dan suhu operasi umumnya tidak lebih dari 750°C. Tidak dapat dipanaskan secara langsung di atas api. Setelah dipanaskan, lapisan oksida perak akan terbentuk di permukaannya, yang tidak stabil pada suhu tinggi tetapi stabil di bawah 200°C. Crucible perak yang baru diambil dari suhu tinggi tidak boleh didinginkan langsung dengan air dingin untuk mencegah retakan.

Perak bereaksi dengan mudah dengan belerang untuk membentuk sulfida perak, jadi zat yang mengandung belerang tidak boleh diuraikan dan dibakar di dalam crucible perak, serta agen sulfidasi basa tidak diperbolehkan digunakan.

Garam logam cair seperti alumunium, seng, timah, timbal, merkuri, dll., dapat membuat crucible perak menjadi rapuh. Crucible perak tidak digunakan untuk melebur boraks.

Ketika menggunakan fluks sodium peroksida, hanya cocok untuk sintering, bukan peleburan.

2. Penyedihan dan pencucian

Jangan gunakan asam saat memisahkan bahan cair, terutama asam konsentrat. Saat membersihkan peralatan perak, bisa digunakan asam hidroklorik encer yang sedikit mendidih (1+5), tetapi tidak cocok untuk memanaskan peralatan dalam asam selama waktu lama.

Massa dari panci perak akan berubah setelah dibakar, sehingga tidak cocok untuk penimbangan endapan.

04 Panci Nickel

Titik lebur nickel adalah 1450℃, dan mudah mengalami oksidasi ketika dibakar di udara, jadi panci nickel tidak dapat digunakan untuk membakar dan menimbang endapan.

Nickel memiliki ketahanan yang baik terhadap erosi oleh zat-zat basa, sehingga utamanya digunakan untuk pemrosesan peleburan flux basa di laboratorium.

1. Kontrol suhu

Fluksa alkalin seperti natrium hidroksida dan karbonat natrium dapat dileburkan dalam wadah dari nikel, dan suhu leburnya umumnya tidak melebihi 700°C. Oksida natrium juga dapat dileburkan dalam wadah nikel, tetapi suhu harus lebih rendah dari 500°C dan waktu harus singkat, jika tidak korosinya akan parah, meningkatkan kandungan garam nikel yang terbawa ke larutan dan menjadi kontaminan dalam proses penentuan.

2. Perhatian khusus

Pelarut asam seperti pirosulfat potasium dan sulfat hidrogen potasium serta pelarut yang mengandung sulfida tidak dapat digunakan dalam wadah nikel. Jika senyawa yang mengandung belerang akan dilebur, hal itu harus dilakukan dalam lingkungan oksidasi dengan sodium peroksida berlebih. Garam logam dari aluminium, seng, timah, timbal, dll. dalam keadaan cair dapat membuat wadah nikel menjadi rapuh. Perak, merkuri, senyawa vanadium, dan boraks tidak boleh dibakar dalam wadah nikel. Wadah nikel baru sebaiknya dibakar pada suhu 700°C selama beberapa menit sebelum digunakan untuk menghilangkan noda minyak dan membentuk lapisan oksida di permukaannya agar memperpanjang umur pakai. Wadah yang telah diolah seharusnya berwarna hijau gelap atau abu-abu hitam. Setelah itu, cuci dengan air mendidih sebelum setiap penggunaan. Jika diperlukan, tambahkan sedikit asam klorida dan didihkan selama beberapa saat, lalu bilas dengan air destilasi dan keringkan sebelum digunakan.

05 Wadah besi

Penggunaan wadah dari besi serupa dengan wadah dari nikel. Tidak sekuat wadah dari nikel, tetapi harganya lebih murah dan lebih cocok untuk melebur peroksida natrium, sehingga dapat menggantikan wadah dari nikel.

Wadah dari besi atau baja rendah silikon harus ditasikkan sebelum digunakan. Pertama, rendam dalam asam klorida encer, lalu gosok secara lembut dengan amplas halus, bilas dengan air panas, kemudian rendam dalam larutan campuran 5% asam sulfat + 1% asam nitrat selama beberapa menit, lalu bilas dengan air, keringkan, dan bakar pada suhu 300~400℃ selama 10 menit.

06 Wadah Polytetrafluoroetylen

1. Karakteristik

Politetrafluoroetylen adalah plastik termoplastik berwarna putih, dengan tekstur lilin, sifat kimia stabil, ketahanan terhadap panas baik, kekuatan mekanis baik, dan suhu kerja maksimal 250℃.

Umumnya digunakan di bawah 200℃, dapat menggantikan alat dari platinum untuk menangani asam fluorida.

Selain sodium cair dan fluorin cair, ia dapat menahan korosi dari semua asam konsentrat, alkali, dan oksidan kuat. Ia tidak berubah bahkan ketika direbus dalam air raja. Dalam hal ketahanan terhadap korosi, ia bisa disebut "raja" dari plastik.

Kendi polytetrafluoroethylene dengan tutup stainless steel digunakan dalam pengolahan pemanasan bertekanan dari sampel mineral dan pencernaan bahan biologis. Polytetrafluoroethylene memiliki sifat isolasi listrik yang baik dan dapat dipotong serta diolah.

2. Perhatian khusus

Namun, ia terurai dengan cepat di atas 415℃ dan melepaskan gas perfluoroisobutilena yang beracun.

07Porcelain crucible

Alat-alat keramik yang digunakan di laboratorium sebenarnya adalah keramik berlapis glasir. Mereka memiliki titik lebur tinggi (1410℃) dan dapat menahan pembakaran pada suhu tinggi. Sebagai contoh,坩埚 keramik dapat dipanaskan hingga 1200℃. Setelah pembakaran, perubahan massa mereka sangat kecil, sehingga sering digunakan untuk membakar dan menimbang endapan. Crucible keramik tipe tinggi dapat menangani sampel dalam kondisi kedap udara.

Catatan:

Koefisien ekspansi termal dari alat keramik yang digunakan di laboratorium adalah (3~4)×10-6. Wadah keramik dinding tebal harus menghindari perubahan suhu mendadak dan pemanasan tidak merata selama operasi pengukiran dan pembakaran pada suhu tinggi untuk mencegah retakan.

Wadah keramik lebih stabil terhadap bahan kimia seperti asam dan basa dibandingkan dengan wadah kaca, tetapi mereka tidak boleh bersentuhan dengan asam fluorida. Crucible keramik tidak tahan terhadap korosi oleh soda api dan karbonat natrium, terutama dalam operasi penyusutan mereka.

Menggunakan zat-zat tertentu yang tidak bereaksi dengan porselein, seperti MgO dan bubuk C, sebagai pengisi, dan menggunakan kertas saringan kuantitatif untuk membungkus fluks alkali dalam wadah porselein untuk melebur dan mengolah sampel silikat dapat sebagian menggantikan produk platinum. Wadah porselein memiliki sifat mekanis yang kuat dan murah, sehingga digunakan secara luas.

08Crucible korundum

Korundum alami hampir murni alumina. Korundum buatan dibuat dengan menyinter alumina murni pada suhu tinggi. Ini tahan terhadap suhu tinggi, memiliki titik lebur 2045℃, kekerasan tinggi, dan memiliki ketahanan korosi yang signifikan terhadap asam dan basa.

Perhatian

Crucible korundum dapat digunakan untuk peleburan dan penyinteran fluks alkali tertentu, tetapi suhu tidak boleh terlalu tinggi dan waktu harus sesingkat mungkin. Dalam beberapa kasus, mereka dapat menggantikan crucible nikel dan platinum, tetapi tidak dapat digunakan ketika mengukur aluminium dan aluminium mengganggu pengukuran.

09Crucible korundum

Kaca kuarsa transparan dibuat dengan mencairkan kristal alami yang tidak berwarna dan transparan pada suhu tinggi. Kuarsa tembus pandang dibuat dari kuarsa vena murni alami atau pasir kuarsa. Ini menjadi tembus pandang karena mengandung banyak gelembung yang tidak habis selama proses pencucian. Sifat fisik dan kimia kaca kuarsa transparan lebih baik daripada kuarsa tembus pandang. Kaca kuarsa transparan terutama digunakan untuk membuat alat kaca laboratorium dan alat optik.

Koefisien ekspansi termal kaca kuarsa sangat kecil (5,5×10-7), yang hanya seperlima dari kaca super keras.

Oleh karena itu, ia dapat menahan pemanasan dan pendinginan cepat. Setelah kaca kuarsa transparan dipanaskan hingga merah panas, ia tidak akan meledak ketika ditempatkan dalam air dingin.

Suhu lembek kaca kuarsa adalah 1650℃, yang memiliki ketahanan terhadap suhu tinggi.

Krucible kuarsa sering digunakan untuk melebur fluks asam dan natrium tiosulfat, dan suhu penggunaan tidak boleh melebihi 1100℃. Kuarsa memiliki ketahanan asam yang sangat baik. Kecuali asam fluorhidrik dan asam fosforik, konsentrasi apapun dari asam jarang bereaksi dengan kaca kuarsa bahkan pada suhu tinggi.

Kaca kuarsa tidak tahan terhadap korosi oleh asam fluorhidrik, tetapi asam fosforik juga dapat bereaksi dengannya di atas 150℃. Larutan alkali yang kuat termasuk karbonat logam alkali juga dapat mengkorosi kuarsa, tetapi korosi berlangsung lambat pada suhu ruangan, dan korosi dipercepat saat suhu meningkat.

Alat-alat kaca kuarsa tampaknya mirip dengan alat kaca biasa, berwarna bening dan transparan, tetapi lebih mahal, lebih rapuh, dan lebih mudah pecah dibandingkan alat kaca biasa. Perlu diperhatikan dengan hati-hati saat penggunaannya. Mereka biasanya disimpan secara terpisah dari alat kaca biasa dan dirawat dengan baik.

Penggunaan krucible dalam kimia analitik

Crucible keramik dengan kapasitas 10 hingga 15 ml sering digunakan dalam analisis kuantitatif kimia analitik. Umumnya digunakan untuk membuat analit bereaksi sepenuhnya pada suhu tinggi, lalu mengukurnya secara kuantitatif berdasarkan perbedaan massa sebelum dan sesudah.

Keramik bersifat higroskopis, sehingga untuk mengurangi kesalahan, crucible harus dikeringkan secara ketat sebelum penggunaan dan ditimbang menggunakan timbangan analitik. Terkadang analit difilter menggunakan kertas saringan bebas abu dan ditempatkan di dalam crucible bersama kertas saringan; kertas saringan ini sepenuhnya terurai dalam lingkungan suhu tinggi dan tidak memengaruhi hasil. Setelah penanganan suhu tinggi, crucible dan isinya dikeringkan dan didinginkan di dalam desekator khusus lalu ditimbang, dengan menggunakan tang crucible yang bersih sepanjang proses.