שיטת בדיקת אש לקביעת זהב בדגימות יִשְׂרָאֵל

שקלו כמות מסוימת של סגסוגת זהב שנבדקה חומר, מוסיפים כסף לדגימה בצורה כמותית, עוטפים אותה בנייר כסף עופרת ומפוצצים אותה במצב מותך בטמפרטורה גבוהה, עופרת ומתכות בסיס מתחמצנות ומופרדות מזהב וכסף, חלקיקי הזהב והכסף נשקלים לאחר הזהב מופרד עם חומצה חנקתית, וכמות הזהב מחושבת לאחר תיקון עם דגימת תקן הזהב הטהור הנמדדת יחד.

1 עקרון השיטה

שקלו כמות מסוימת של חומר סגסוגת הזהב לבדיקה, הוסיפו כסף לחומר הבדיקה בצורה כמותית, עטפו אותו בנייר כסף עופרת ופוצצו אותו במצב מותך בטמפרטורה גבוהה. עופרת ומתכות בסיסיות מתחמצנות ומופרדות מזהב וכסף. חלקיקי הזהב והכסף מופרדים על ידי חומצה חנקתית ונשקלים. תכולת הזהב מחושבת לאחר תיקון עם דגימת תקן הזהב הטהור הנמדדת יחד.

2 ריאגנטים וחומרים

1. חומצה חנקתית (ρ=1.42g/ml), טוהר בדרגה גבוהה

2. חומצה חנקתית (1+1), טוהר בדרגה גבוהה

3. חומצה חנקתית (2+1), טוהר בדרגה גבוהה

4. רדיד עופרת: עופרת טהורה (99.99%), מעובדת ליריעה מרובעת באורך צד של כ-51 מ"מ ובעובי של כ-0.1 מ"מ.

5. כסף טהור (99.99%)

6. תקן זהב טהור: זהב טהור מזוקק אלקטרוליטי עם תכולת זהב של 99.95% עד 99.99%.

3 מכשירים וכלים

1. תנור חשמלי בטמפרטורה גבוהה מסוג קופסה (עם מכשיר בקרת טמפרטורה)

2. מאזן מיקרואנליטי: משקל מקסימלי 20 גרם, רגישות 0.01 גרם.

3. טחנת טבליות: קטן, עובי גלגול יכול להגיע ל-0.1 מ"מ.

4. מנת אפר

① צלחת אפר: עשויה מאפר בעלי חיים, רצוי אפר בקר וצאן. שרוף את עצמות החיות לאפר וטחן אותן לאבקת אפר בגודל חלקיקים של פחות מ-0.175 מ"מ. הוסף 10% עד 15% מים ולחץ אותם לכלי אפר במכונת אפר. השתמש בהם לאחר ייבוש טבעי. גודל צלחת אפר: קוטר 30 מ"מ, גובה 23 מ"מ, עומק קעור 10 מ"מ.

② צלחת אפר מגנזיום אוקסיד: מערבבים אבקת מגנזיה מסויידת (גודל חלקיקים 0.147 מ"מ) עם צמנט סיליקט 525 ב-85:15 והוסיפו כמות קטנה של מים כדי ללחוץ לצורה. השתמש בהם לאחר ייבוש אוויר למשך חודש אחד. גודל צלחת אפר מגנזיום אוקסיד: קוטר 40 מ"מ, גובה 25 מ"מ, קוטר פנימי 30 מ"מ, עומק קעור 15 מ"מ.

5. סל זהב: עשוי מנירוסטה או יריעת פלטינה בעובי של 0.5 מ"מ עד 1.0 מ"מ.

4 שלבי ניתוח

1. חיזוי תכולת זהב וכסף

⑴ שקלו שתי מנות של 0.5 גרם מהדגימה, מדויקות עד 0.00001 גרם, אחת מהן עטופה בנייר כסף, והשניה מתווספת פי 2 עד 2.5 כסף טהור בהתאם לתכולת הזהב המשוערת, ולאחר מכן עטופה בעופרת. לְסַכֵּל. נשפו את שתי הדגימות ב-920±10℃ (צלחת אפר עצם) או 960±10℃ (צלחת אפר מגנזיום אוקסיד) בתבנית תנור בטמפרטורה גבוהה בעת ובעונה אחת.

⑵ חשב את הערך החזוי של תכולת הזהב והכסף של המדגם ממשקל חלקיקי הזהב והכסף לאחר הפריצה של המדגם ללא כסף טהור.

⑶ הקישו על חלקיקי הזהב והכסף של הדגימה בכסף טהור לאחר שהדגימה נשפכה בפטיש משני הצדדים כדי לגרום לחלקיקים להיות מכוסים, להבריש את החיבורים בתחתית, ולחישול בערך 800℃ בחשמל בטמפרטורה גבוהה תנור למשך 5 דקות. הוציאו אותו וצננו אותו, ואז גלגלו אותו לעלה דק בעובי של 0.15±0.02 מ"מ, חילו אותו ב-750℃ בתנור חשמלי בטמפרטורה גבוהה למשך 3 דקות, וגלגלו אותו לגליל חלול לאחר הוצאתו.

⑷ מניחים את גליל הסגסוגת בחומצה חנקתית (1+1) שחוממת ל-90℃ והפרדו את הזהב למשך 30 דקות. שופכים את תמיסת החומצה החנקתית, מוסיפים חומצה חנקתית שחוממת מראש (2+1), וממשיכים בחימום להפרדת הזהב למשך 30 דקות.

⑸ שפכו את תמיסת החומצה החנקתית, שטפו במים חמים 5 פעמים, העבירו את גליל הזהב (או הזהב השבור) לתוך כור היתוך חרסינה, ייבשו אותו, שרפו אותו בתנור חשמלי בטמפרטורה גבוהה ב-800 מעלות למשך 5 דקות, קח אותו להוציא ולקרר אותו, לשקול אותו ולחשב את הערך החזוי של תכולת הזהב של המדגם. חשב את הערך החזוי של תכולת הכסף של המדגם בהתבסס על תכולת הסגסוגת ⑵ והערך החזוי של תכולת הזהב ⑸ של המדגם.

2. חומר בדיקה

⑴ חומר בדיקה

① על פי הערכים החזויים של תכולת זהב וכסף, שקלו שתי דגימות לפי טבלה 1 והכניסו אותן לרדיד עופרת בהתאמה, מדויק עד 0.00001 גרם.

② הוסף במדויק כסף טהור לכל דגימה כך שיחס זהב-כסף יהיה 1:2.5, והוסף נייר עופרת כדי לעטוף אותו לכדור לפי המספרים המופיעים בטבלה 1.

⑵ חומר בדיקה סטנדרטי

על פי תכולת הזהב של חומר הבדיקה המופיע בטבלה 1, שקלו 4 מנות של דגימות תקן זהב טהור, מדויקות עד 0.00001g, והפעולות הבאות זהות ל-(IV.2.(1).②). קח את הערך הממוצע של תוצאות הבדיקה של 4 המנות של חומרי הבדיקה הסטנדרטיים כמסה הנמדדת של גליל הזהב של חומר הבדיקה הסטנדרטי.

3. שיטת קביעה ושלבים

⑴ נושבת אפר

① מחממים מראש את צלחת האפר ב-a תנור חשמלי בטמפרטורה גבוהה בערך 950℃ למשך 20 דקות, לאחר מכן הכניסו את חומר הבדיקה ואת חומר הבדיקה הסטנדרטי לתוך צלחת האפר בסדר סביר כך שכל חומר בדיקה יוכל להיות קרוב לחומר הבדיקה הסטנדרטי, וסגור את דלת התנור.

② לאחר שכל חומרי הבדיקה נמסו, פתחו מעט את דלת התנור לאוורור, ונשפו אפר בטמפרטורה של 920±10℃ (צלחת אפר עצם) או 960±10℃ (צלחת אפר מגנזיום אוקסיד). כאשר מופיע סרט צבעוני על פני הזהב המותך, סגור את דלת התנור. שמור על הטמפרטורה למשך 2 דקות ולאחר מכן כבה את החשמל. כאשר טמפרטורת התנור יורדת ל-720℃, הוציאו את צלחת האפר וצננו אותה.

⑵ חישול וטחינת יריעות

① השתמש בפינצטה כדי להוציא את חלקיקי הזהב והכסף מצלחת האפר, הקש על שני הצדדים בפטיש כדי שיהיה שטוח ועגול, הברש את החיבורים בתחתית, הפטיש את פני החלקיקים לעובי של כ-2 מ"מ , שים אותם בסירת חרסינה וחלל אותם ב-800℃ למשך 5 דקות.

② לאחר הוצאת סירת החרסינה וקירורה, טוחנים את חלקיקי הזהב והכסף ליריעות דקות בעובי של 0.15±0.02 מ"מ, וחיל אותם ב-750℃ למשך 3 דקות.

③ הוציאו את חלקיקי הזהב והכסף המחושלים, צננו אותם, גלגלו אותם לגלילים חלולים והכניסו אותם לסל ההפרדה הזהב בזה אחר זה.

⑶ הפרדת זהב

① הפרדת זהב ראשונה: הכניסו את סל הפרדת הזהב לתוך חומצה חנקתית (1+1) שחוממת מראש ל-90-95℃ להפרדת זהב, וזמן הפרדת הזהב הוא כפי שמוצג בטבלה 1. הוציאו את סל הפרדת הזהב ושטפו אותה עם מים חמים 3 פעמים.

② הפרדת זהב שנייה: הכניסו את סל הפרדת הזהב השטוף לתוך חומצה חנקתית (2+1) שחוממת מראש ל-110℃ להפרדת זהב, וזמן הפרדת הזהב הוא כפי שמוצג בטבלה 1. הוציאו את סל הזהב ושטפו אותה במים חמים במשך 5 עד 7 פעמים.

⑷ שריפה ושקילה

הוציאו את גליל הזהב מסלסילת הזהב, הכניסו אותו בתורו לתוך כור היתוך החרסינה ויבשו אותו על הפלטה החמה, ולאחר מכן שרפו אותו בתנור חשמלי בטמפרטורה גבוהה בטמפרטורה של 800 מעלות למשך 5 דקות, הוציאו אותו וצננו אותו. , ולשקול את המסה של גליל הזהב על המאזן המיקרו-אנליטי בתורו.

לוח 1

תכולת זהב של סגסוגת זהב% חומר בדיקה תכולת זהב g כמות נייר כסף ג הזמנה של הפרדת זהב זמן הפרדת זהב דקות

30.0 ~ 45.00.3013120

225

45.0 ~ 55.00.4013125

230

55.0~99.90.509~13130

240

6 שגיאה מותרת

טבלה 2%

תוכן זהב

הבדל מותר

30.00 ~ 50.00

0.05

> 50.00 ～ 80.00

0.04

> 80.00 ～ 99.00

0.03

> 99.00 ～ 99.90

0.02

7 אמצעי זהירות:

1. יש לערבב לחלוטין את הריאגנטים והדגימות המשמשות בבדיקת הזהב.

2. יש להעלות את הטמפרטורה באיטיות ב-20 הדקות הראשונות של ההמסה, אחרת העופרת תתייצב מהר מדי, וישפיע על אפקט הלכידה.

3. העופרת המתקבלת צריכה להיות 25-40 גרם.

4. הטמפרטורה לא תעלה על 900℃ במהלך ניפוח אפר, אחרת זה יגרום לאובדן מתכות יקרות.

נהלים תפעוליים לקביעת תכולת CN- בביוב

1 דגימה

העבירו במדויק 10-50 מ"ל מתמיסת הבדיקה לתוך כוס 150 מ"ל בהתאם לתכולת CN- בביוב.

2 טיטרציה

הוסף 1-2 טיפות של אינדיקטור כסף 0.02% לתמיסת הבדיקה וטיטר עם תמיסה סטנדרטית AgNO3 (T=0.05306) בריכוז מתאים עד שהתמיסה משתנה מצהוב לכתום-אדום. (עם שחור כרקע)

3 חישוב תוצאה:

[[CN-]mg/l=TV×1000/50ml=1000T.Vstandard (mg/l)/V לבדיקה

איפה, T-mg/ml, 1mg=0.05306.

V-ml.

4 תקנים ישימים וניטור ובקרה:

1. החברה ממחזרת את מי הזנב של עיבוד מינרלים ומקפידה על תקן אפס פליטה; בדיקת האיכות מאמצת שיטת קביעת ספיגה אטומית AA-680, ופרמטרי הקביעה נשלטים על ידי סטנדרטים לאומיים ועיקולי תקן ספיגה אטומית.

2. יש ליישם בקפדנות תקני בקרת איכות מים לאומיים, לשלוט בריכוז CN- ≤0.5g/m3, וליישם את "תקנות ניהול איכות המים הביתיות של חברת Taijin" של מחלקת הבטיחות והגנת הסביבה.

3. יש לדווח על כל פליטת יתר שהתגלתה למפעל לעיבוד העפרות ולמחלקת הבטיחות והגנת הסביבה במועד לתיקון והערכת סכנות בטיחותיות; אם המצב חמור, יש לדווח לועדת הבטיחות של החברה וליזום את נהלי תוכנית התגובה החירום של החברה.