Método de ensaio de fogo para determinação de ouro em amostras

Pese uma certa quantidade de liga de ouro testada material, adicione prata à amostra de maneira quantitativa, embrulhe-a em folha de chumbo e sopre-a em um estado fundido em alta temperatura, o chumbo e os metais básicos são oxidados e separados do ouro e da prata, as partículas de ouro e prata são pesadas após o ouro é separado com ácido nítrico, e a quantidade de ouro é calculada após correção com a amostra padrão de ouro puro medida em conjunto.

1 Princípio do método

Pese uma certa quantidade do material de liga de ouro a ser testado, adicione prata ao material de teste de maneira quantitativa, embrulhe-o em folha de chumbo e sopre-o em estado fundido em alta temperatura. O chumbo e os metais básicos são oxidados e separados do ouro e da prata. As partículas de ouro e prata são separadas por ácido nítrico e pesadas. O teor de ouro é calculado após a correção com a amostra do padrão ouro puro medida em conjunto.

2 Reagentes e materiais

1. Ácido nítrico (ρ=1.42g/ml), pureza de alto grau

2. Ácido nítrico (1+1), pureza de alta qualidade

3. Ácido nítrico (2+1), pureza de alta qualidade

4. Folha de chumbo: chumbo puro (99.99%), processado em uma folha quadrada com comprimento lateral de cerca de 51 mm e espessura de cerca de 0.1 mm.

5. Prata pura (99.99%)

6. Padrão ouro puro: ouro puro refinado eletroliticamente com teor de ouro de 99.95% a 99.99%.

3 Instrumentos e utensílios

1. Forno elétrico de alta temperatura tipo caixa (com dispositivo de controle de temperatura)

2. Balança microanalítica: pesagem máxima 20g, sensibilidade 0.01g.

3. Moinho de comprimidos: pequeno, a espessura do rolamento pode chegar a 0.1 mm.

4. Prato de cinzas

① Prato de cinzas: feito com cinzas de animais, preferencialmente cinzas de bovinos e ovinos. Queime os ossos dos animais até virar cinzas e triture-os até virar pó de cinza com tamanho de partícula inferior a 0.175 mm. Adicione 10% a 15% de água e pressione-os em cinzeiros em uma máquina de cinzeiro. Use-os após secagem natural. Tamanho do prato de cinzas: diâmetro 30mm, altura 23mm, profundidade côncava 10mm.

② Prato de cinzas de óxido de magnésio: Misture pó de magnésia calcinada (tamanho de partícula 0.147 mm) com cimento de silicato 525 a 85:15 e adicione uma pequena quantidade de água para pressionar na forma. Use-os após secar ao ar por um mês. Tamanho do prato de cinzas de óxido de magnésio: diâmetro 40 mm, altura 25 mm, diâmetro interno 30 mm, profundidade côncava 15 mm.

5. Cesta de ouro: Fabricada em chapa de aço inoxidável ou chapa de platina com espessura de 0.5 mm a 1.0 mm.

4 Etapas de análise

1. Previsão do teor de ouro e prata

⑴ Pese duas porções de 0.5g da amostra, com precisão de 0.00001g, uma das quais é embrulhada com folha de chumbo e a outra é adicionada com 2 a 2.5 vezes de prata pura de acordo com o teor estimado de ouro e, em seguida, embrulhada com chumbo frustrar. Sopre as duas amostras a 920±10°C (prato de cinzas de osso) ou 960±10°C (prato de cinzas de óxido de magnésio) em um forno de alta temperatura ao mesmo tempo.

⑵ Calcule o valor previsto do teor de ouro e prata da amostra a partir do peso das partículas de ouro e prata após a amostra sem prata pura ser soprada.

⑶ Bata nas partículas de ouro e prata da amostra com prata pura depois que a amostra for soprada com um martelo em ambos os lados para tornar as partículas oblatas, escove os acessórios na parte inferior e recoze a cerca de 800 ℃ em uma máquina elétrica de alta temperatura forno por 5min. Retire e esfrie, depois enrole em uma folha fina com espessura de 0.15±0.02mm, recozê-la a 750°C em um forno elétrico de alta temperatura por 3min, e enrole-a em um rolo oco após retirá-la.

⑷ Coloque o rolo de liga em ácido nítrico (1+1) aquecido a 90°C e separe o ouro por 30 minutos. Despeje a solução de ácido nítrico, adicione ácido nítrico pré-aquecido (2+1) e continue aquecendo para separar o ouro por 30 minutos.

⑸ Despeje a solução de ácido nítrico, lave com água quente 5 vezes, mova o rolo de ouro (ou ouro quebrado) para um cadinho de porcelana, seque, queime em forno elétrico de alta temperatura a 800 ℃ por 5 minutos, leve retire e resfrie, pese e calcule o valor previsto do teor de ouro da amostra. Calcule o valor previsto do teor de prata da amostra com base no teor de liga ⑵ e o valor previsto do teor de ouro ⑸ da amostra.

2. Material de teste

⑴ Material de teste

① De acordo com os valores previstos do teor de ouro e prata, pese duas amostras de acordo com a Tabela 1 e coloque-as em folha de chumbo respectivamente, com precisão de 0.00001g.

② Adicione prata pura com precisão a cada amostra para que a proporção ouro-prata seja 1:2.5 e adicione folha de chumbo para envolvê-la em uma esfera de acordo com os números dados na Tabela 1.

⑵ Material de teste padrão

De acordo com o teor de ouro do material de teste fornecido na Tabela 1, pese 4 porções de amostras de padrão de ouro puro, com precisão de 0.00001g, e as seguintes operações são as mesmas de (IV.2.(1).②). Tome o valor médio dos resultados do teste das 4 porções de materiais de teste padrão como a massa medida do rolo de ouro do material de teste padrão.

3. Método e etapas de determinação

⑴ Sopro de cinzas

① Pré-aqueça o cinzeiro em forno elétrico de alta temperatura a cerca de 950 ℃ por 20 minutos, em seguida, coloque o material de teste e o material de teste padrão no prato de cinzas em uma ordem razoável para que cada material de teste possa estar próximo do material de teste padrão e feche a porta do forno.

② Depois que todos os materiais de teste forem derretidos, abra ligeiramente a porta do forno para ventilação e sopre as cinzas a 920±10°C (prato de cinzas de osso) ou 960±10°C (prato de cinzas de óxido de magnésio). Quando uma película colorida aparecer na superfície do ouro derretido, feche a porta do forno. Mantenha a temperatura por 2 minutos e depois desligue a energia. Quando a temperatura do forno cair para 720 ℃, retire o cinzeiro e deixe esfriar.

⑵ Recozimento e retificação de chapas

① Use uma pinça para retirar as partículas de ouro e prata do cinzeiro, bata nos dois lados com um martelo para torná-lo plano e redondo, escove os acessórios do fundo, martele a superfície das partículas até uma espessura de cerca de 2 mm , coloque-os em um barco de porcelana e recozê-los a 800°C por 5min.

② Após retirar o barco de porcelana e resfriá-lo, moa as partículas de ouro e prata em folhas finas com espessura de 0.15±0.02mm e recoze-as a 750°C por 3min.

③ Retire as partículas recozidas de ouro e prata, resfrie-as, enrole-as em rolos ocos e coloque-as na cesta de separação de ouro, uma por uma.

⑶ Separação de ouro

① Primeira separação de ouro: Coloque a cesta de separação de ouro em ácido nítrico (1+1) pré-aquecido a 90-95℃ para separação de ouro, e o tempo de separação de ouro é mostrado na Tabela 1. Retire a cesta de separação de ouro e lave-a com água quente 3 vezes.

② Segunda separação de ouro: Coloque a cesta de separação de ouro lavada em ácido nítrico (2+1) pré-aquecido a 110 ℃ para separação de ouro, e o tempo de separação de ouro é mostrado na Tabela 1. Retire a cesta de ouro e lave-a com água quente por 5 a 7 vezes.

⑷ Queima e pesagem

Retire o rolo de ouro da cesta de ouro, coloque-o no cadinho de porcelana e seque-o na chapa quente, depois queime em forno elétrico de alta temperatura a 800 ℃ por 5 minutos, retire e deixe esfriar. , e pese a massa do rolo de ouro na balança microanalítica, por sua vez.

tabela 1

Teor de ouro da liga de ouro% Material de teste Teor de ouro g Quantidade de folha de chumbo g Ordem de separação de ouro Tempo de separação de ouro min

30.0 45.00.3013120 ~

225

45.0 55.00.4013125 ~

230

55.0~99.90.509~13130

240

6 Erro permitido

Tabela 2%

Teor de ouro

Diferença permitida

30.00 50.00 ~

0.05

> 50.00 ～ 80.00

0.04

> 80.00 ～ 99.00

0.03

> 99.00 ～ 99.90

0.02

7 Precauções:

1. Os reagentes e amostras utilizados no teste de ouro devem ser totalmente misturados.

2. A temperatura deve ser aumentada lentamente nos primeiros 20 minutos de fusão, caso contrário o chumbo irá assentar muito rapidamente, afetando o efeito de captura.

3. O chumbo obtido deve ser de 25 a 40 gramas.

4. A temperatura não deve exceder 900 ℃ durante o sopro das cinzas, caso contrário, causará perda de metais preciosos.

Procedimentos operacionais para determinação do teor de CN- em esgoto

1 Amostragem

Transfira com precisão 10-50 ml da solução de teste para um copo de 150 ml, dependendo do conteúdo de CN no esgoto.

2 Titulação

Adicione 1-2 gotas de indicador de prata 0.02% à solução de teste e titule com solução padrão AgNO3 (T=0.05306) de concentração apropriada até que a solução mude de amarelo para vermelho alaranjado. (com preto como fundo)

3 Cálculo do resultado:

[[CN-]mg/l=TV×1000/50ml=1000T.Vpadrão (mg/l)/Va ser testado

Onde, T-mg/ml, 1 mg=0.05306.

V-ml.

4 Normas aplicáveis ​​e monitoramento e controle:

1. A empresa recicla a água residual do processamento mineral e adere ao padrão de emissão zero; a inspeção de qualidade adota o método de determinação de absorção atômica AA-680, e os parâmetros de determinação são controlados por padrões nacionais e curvas padrão de absorção atômica.

2. Implementar rigorosamente os padrões nacionais de controle de qualidade da água, controlar a concentração de CN ≤0.5g/m3 e implementar os "Regulamentos de Gestão de Monitoramento e Descarga da Qualidade da Água Doméstica da Empresa Taijin" do Departamento de Segurança e Proteção Ambiental.

3. Quaisquer emissões excessivas detectadas devem ser comunicadas à planta de tratamento de minério e ao Departamento de Segurança e Proteção Ambiental em tempo hábil para retificação e avaliação de riscos à segurança; se a situação for grave, reporte ao comitê de segurança da empresa e inicie os procedimentos do plano de resposta a emergências da empresa.