Método de ensaio por fogo para determinação de ouro em amostras

Pese uma certa quantidade do ligação dourada testada material, adicione prata à amostra de maneira quantitativa, embrulhe-a em folha de chumbo e soprando-a em um estado fundido de alta temperatura, o chumbo e os metais-base são oxidados e separados do ouro e da prata, as partículas de ouro e prata são pesadas após o ouro ser separado com ácido nítrico, e a quantidade de ouro é calculada após a correção com a amostra padrão de ouro puro medida juntamente.

1 Princípio do método

Pese uma certa quantidade do material de liga de ouro a ser testada, adicione prata ao material de teste de forma quantitativa, embrulhe-o em folha de chumbo e soprando-o em um estado fundido de alta temperatura. O chumbo e os metais-base são oxidados e separados do ouro e da prata. As partículas de ouro e prata são separadas por ácido nítrico e pesadas. O teor de ouro é calculado após correção com a amostra padrão de ouro puro medida conjuntamente.

2 Reagentes e materiais

1. Ácido nítrico (ρ=1,42g/ml), pureza superior

2. Ácido nítrico (1+1), pureza superior

3. Ácido nítrico (2+1), pureza superior

4. Folha de chumbo: chumbo puro (99,99%), processada em uma folha quadrada com lado de aproximadamente 51mm e espessura de cerca de 0,1mm.

5. Prata pura (99,99%)

6. Padrão de ouro puro: ouro puro refinado eletricamente com teor de ouro de 99,95% a 99,99%.

3 Instrumentos e utensílios

1. Forno elétrico de alta temperatura tipo caixa (com dispositivo de controle de temperatura)

2. Balança microanalítica: capacidade máxima de pesagem 20g, sensibilidade 0,01g.

3. Moedor de comprimidos: pequeno, a espessura do rolo pode atingir 0,1mm.

4. Prato de cinzas

① Prato de cinzas: feito de cinzas animais, preferencialmente cinzas de bovinos e ovinos. Queime os ossos animais em cinzas e moa-os em pó de cinza com tamanho de partícula inferior a 0,175mm. Adicione 10% a 15% de água e prense-os em pratos de cinzas em uma máquina de pratos de cinzas. Use-os após secagem natural. Tamanho do prato de cinzas: diâmetro 30mm, altura 23mm, profundidade côncava 10mm.

② Prato de cinzas de óxido de magnésio: Misture pó de óxido de magnésio calcinado (tamanho de partícula 0,147mm) com cimento silicato 525 na proporção de 85:15 e adicione uma pequena quantidade de água para prensar em forma. Use-os após secagem ao ar por um mês. Tamanho do prato de cinzas de óxido de magnésio: diâmetro 40mm, altura 25mm, diâmetro interno 30mm, profundidade côncava 15mm.

5. Cesto de ouro: Feito de folha de aço inoxidável ou folha de platina com espessura de 0,5mm a 1,0mm.

4 Etapas de análise

1. Previsão do teor de ouro e prata

⑴ Pese duas porções de 0,5g da amostra, com precisão de 0,00001g, uma das quais é envolvida com folha de chumbo e a outra recebe 2 a 2,5 vezes a quantidade de prata pura com base no teor estimado de ouro, e então é envolvida com folha de chumbo. Sopre as duas amostras a 920±10℃ (prato de cinza óssea) ou 960±10℃ (prato de cinza de óxido de magnésio) em um forno de alta temperatura ao mesmo tempo.

⑵ Calcule o valor previsto do teor de ouro e prata da amostra a partir do peso das partículas de ouro e prata após a amostra sem prata pura ser soprada.

⑶ Bata as partículas douradas e prateadas da amostra com prata pura após a amostra ser soprada com um martelo dos dois lados para tornar as partículas oblatas, remova os resíduos na parte inferior com uma escova, e submeta-a a uma temperatura de aproximadamente 800℃ em um forno elétrico de alta temperatura por 5min. Retire-a e deixe esfriar, depois role-a em uma folha fina com espessura de 0,15±0,02mm, submetendo-a novamente a uma temperatura de 750℃ no forno elétrico de alta temperatura por 3min, e role-a em um cilindro oco após retirá-la.

⑷ Coloque o rolo de liga em ácido nítrico (1+1) aquecido a 90℃ e separe o ouro por 30 minutos. Despeje a solução de ácido nítrico, adicione ácido nítrico pré-aquecido (2+1), e continue aquecendo para separar o ouro por mais 30 minutos.

⑸ Despeje a solução de ácido nítrico, lave com água quente 5 vezes, mova o rolo de ouro (ou ouro quebrado) para um crucível de porcelana, seque-o, queime-o em um forno elétrico de alta temperatura a 800℃ por 5 minutos, retire-o e deixe esfriar, pese-o e calcule o valor previsto do teor de ouro da amostra. Calcule o valor previsto do teor de prata da amostra com base no conteúdo da liga ⑵ e no valor previsto do teor de ouro ⑸ da amostra.

2. Material de teste

⑴ Material de teste

① De acordo com os valores previstos dos teores de ouro e prata, pesem duas amostras conforme mostrado na Tabela 1 e coloquem-nas em folhas de chumbo, com precisão de 0,00001g.

② Adicione prata pura exatamente a cada amostra para que a razão ouro-prata seja 1:2,5, e adicione folha de chumbo para envolvê-la em uma esfera de acordo com os números fornecidos na Tabela 1.

⑵ Material de teste padrão

De acordo com o teor de ouro do material de teste fornecido na Tabela 1, pese 4 porções de amostras padrão de ouro puro, com precisão de 0,00001g, e as operações subsequentes são as mesmas que (IV.2.(1).②). Considere a média dos resultados dos testes das 4 porções de materiais de teste padrão como a massa medida do rolo de ouro do material de teste padrão.

3. Método e etapas de determinação

⑴ Soprar cinzas

① Pré-aqueça o recipiente para cinzas em um forno elétrico de alta temperatura a aproximadamente 950℃ por 20 minutos, depois coloque o material de teste e o material de teste padrão no recipiente para cinzas em uma ordem razoável para que cada material de teste possa estar próximo ao material de teste padrão, e feche a porta do forno.

② Após todas as amostras de teste estarem derretidas, abra a porta do forno levemente para ventilação e realize a cinza volátil a 920±10℃ (prato de cinza óssea) ou 960±10℃ (prato de cinza de óxido de magnésio). Quando um filme colorido aparecer na superfície do ouro derretido, feche a porta do forno. Mantenha a temperatura por 2min e depois desligue a energia. Quando a temperatura do forno cair para 720℃, retire o prato de cinzas e deixe esfriar.

⑵ Rebulamento e lixamento de lâminas

① Use pinças para retirar as partículas de ouro e prata do prato de cinzas, bata os dois lados com um martelo para torná-las planas e arredondadas, remova os resíduos da parte inferior com uma escova, martele a superfície das partículas até atingir uma espessura de aproximadamente 2mm, coloque-as em um barco de porcelana e rebole-as a 800℃ por 5min.

② Após retirar o barco de porcelana e esfriá-lo, lixe as partículas de ouro e prata em finas lâminas com uma espessura de 0.15±0.02mm e rebole-as a 750℃ por 3min.

③ Retire as partículas de ouro e prata recozidas, esfrie-as, role-as em rolos ocos e coloque-as na cesta de separação de ouro uma a uma.

⑶ Separação de ouro

① Primeira separação de ouro: Coloque a cesta de separação de ouro no ácido nítrico (1+1) pré-aquecido a 90-95℃ para separação de ouro, e o tempo de separação de ouro é mostrado na Tabela 1. Retire a cesta de separação de ouro e lave-a com água quente 3 vezes.

② Segunda separação de ouro: Coloque a cesta de separação de ouro lavada no ácido nítrico (2+1) pré-aquecido a 110℃ para separação de ouro, e o tempo de separação de ouro é mostrado na Tabela 1. Retire a cesta de ouro e lave-a com água quente de 5 a 7 vezes.

⑷ Queima e pesagem

Retire o rolo de ouro da cesta de ouro, coloque-o na ordem em um crucible de porcelana e seque-o no hotplate, depois queime-o em um forno elétrico de alta temperatura a 800℃ por 5 minutos, retire-o e deixe esfriar, e pesquise a massa do rolo de ouro na balança analítica microscópica na mesma ordem.

Tabela 1

Teor de ouro do alloy ouro% Material de teste Teor de ouro g Quantidade de chumbo em folha g Ordem de separação de ouro Tempo de separação de ouro min

30.0～45.00.3013120

225

45.0～55.00.4013125

230

55.0～99.90.509～13130

240

6 Erro permitido

Tabela 2%

Teor de ouro

Diferença permitida

30.00～50.00

0.05

>50.00～80.00

0.04

>80,00～99,00

0.03

>99,00～99,90

0.02

7 Precauções:

1. Os reagentes e amostras usados no teste de ouro devem ser completamente misturados.

2. A temperatura deve ser aumentada lentamente nos primeiros 20 minutos de fusão, caso contrário, o chumbo se depositará muito rapidamente, afetando o efeito de captura.

3. A quantidade de chumbo obtida deve ser de 25-40 gramas.

4. A temperatura não deve exceder 900℃ durante a sopragem de cinzas, caso contrário causará perda de metais preciosos.

Procedimentos operacionais para determinação do conteúdo de CN- em esgoto

1 Amostragem

Transfira com precisão 10-50 ml da solução de teste para um beaker de 150 ml, dependendo do teor de CN- no esgoto.

2 Titulação

Adicione 1-2 gotas de indicador de prata a 0,02% à solução de teste e titule com a solução padrão de AgNO3 (T=0,05306) de concentração apropriada até que a solução mude de amarela para laranja-vermelha. (com fundo preto)

3 Cálculo do resultado:

[[CN-]mg/l=T.V×1000/50ml=1000T.Vpadrão (mg/l)/V a ser testado

Onde, T-mg/ml, 1mg=0,05306.

V-ml.

4 Normas aplicáveis e monitoramento e controle:

1. A empresa recicla as águas residuais do processamento mineral e adere ao padrão de zero emissão; a inspeção de qualidade utiliza o método de determinação por absorção atômica AA-680, e os parâmetros de determinação são controlados por normas nacionais e curvas padrão de absorção atômica.

2. Implemente rigorosamente os padrões nacionais de controle de qualidade da água, controle a concentração de CN- ≤0,5g/m3 e implemente o "Regulamento de Gestão de Esgoto e Monitoramento da Qualidade da Água Doméstica da Companhia Taijin" do Departamento de Segurança e Proteção Ambiental.

Quaisquer emissões excessivas detectadas devem ser relatadas à planta de beneficiamento de minério e ao Departamento de Segurança e Proteção Ambiental de forma oportuna para correção e avaliação de riscos de segurança; se a situação for grave, relate ao comitê de segurança da empresa e inicie os procedimentos do plano de resposta a emergências da empresa.