Пробирный метод определения золота в пробах Россия

Взвесьте определенное количество проверенный золотой сплав материала, к образцу количественно добавляют серебро, заворачивают в свинцовую фольгу и продувают в высокотемпературном расплавленном состоянии, свинец и недрагоценные металлы окисляются и отделяются от золота и серебра, частицы золота и серебра взвешиваются после золота отделяют азотной кислотой, и количество золота рассчитывают после коррекции с помощью стандартного образца чистого золота, измеренного вместе.

1 Принцип метода

Взвешивают определенное количество испытуемого материала золотого сплава, количественно добавляют к испытуемому материалу серебро, обертывают его свинцовой фольгой и выдувают в высокотемпературном расплавленном состоянии. Свинец и цветные металлы окисляются и отделяются от золота и серебра. Частицы золота и серебра разделяют азотной кислотой и взвешивают. Содержание золота рассчитывается после поправки на стандартный образец чистого золота, измеренный вместе.

2 Реагенты и материалы

1. Азотная кислота (ρ=1.42 г/мл), выс. чистота.

2. Азотная кислота (1+1), выс. чистота.

3. Азотная кислота (2+1), выс. чистота.

4. Свинцовая фольга: чистый свинец (99.99%), переработанный в квадратный лист с длиной стороны около 51 мм и толщиной около 0.1 мм.

5. Чистое серебро (99.99%).

6. Стандарт чистого золота: электролитически очищенное золото с содержанием золота от 99.95% до 99.99%.

3 Инструменты и посуда

1. Высокотемпературная электропечь коробчатого типа (с устройством регулирования температуры).

2. Микроаналитические весы: максимальный вес 20 г, чувствительность 0.01 г.

3. Таблеточная мельница: небольшая, толщина прокатки может достигать 0.1 мм.

4. Ясеневое блюдо

① Ящик для золы: сделан из золы животных, предпочтительно золы крупного рогатого скота и овец. Сожгите кости животных в пепел и измельчите их в зольный порошок с размером частиц менее 0.175 мм. Добавьте от 10% до 15% воды и выдавите смесь в зольник на машине для золы. Используйте их после естественной сушки. Размер чаши для золы: диаметр 30 мм, высота 23 мм, глубина вогнутости 10 мм.

② Чаша для золы из оксида магния: смешайте обожженный порошок магнезии (размер частиц 0.147 мм) с силикатным цементом 525 в соотношении 85:15 и добавьте небольшое количество воды, чтобы придать форму. Используйте их после высыхания на воздухе в течение одного месяца. Размер чаши для золы из оксида магния: диаметр 40 мм, высота 25 мм, внутренний диаметр 30 мм, глубина вогнутости 15 мм.

5. Золотая корзина: изготовлена ​​из листа нержавеющей стали или платины толщиной от 0.5 до 1.0 мм.

4 этапа анализа

1. Прогноз содержания золота и серебра.

⑴ Взвесьте две порции образца по 0.5 г с точностью до 0.00001 г, одна из которых обернута свинцовой фольгой, а в другую добавлено в 2–2.5 раза больше чистого серебра в зависимости от предполагаемого содержания золота, а затем обернута свинцом. фольга. Продуйте два образца при температуре 920±10℃ (чашка для костной золы) или 960±10℃ (чаша для золы из оксида магния) в высокотемпературная печь одновременно.

⑵ Рассчитайте прогнозируемое значение содержания золота и серебра в образце по весу частиц золота и серебра после выдувания образца без чистого серебра.

⑶ Постучите по частицам золота и серебра образца чистым серебром после того, как образец продут молотком с обеих сторон, чтобы частицы сплюснулись, очистите насадки внизу и отожгите при температуре около 800 ℃ в высокотемпературной электрической печи. печь на 5 мин. Выньте его и остудите, затем раскатайте в тонкий лист толщиной 0.15±0.02 мм, отожгите при 750 ℃ ​​в высокотемпературной электропечи в течение 3 минут и после извлечения сверните в полый рулон.

⑷ Поместите рулон сплава в азотную кислоту (1+1), нагретую до 90℃, и отделите золото на 30 минут. Вылейте раствор азотной кислоты, добавьте предварительно нагретую азотную кислоту (2+1) и продолжайте нагревание для отделения золота в течение 30 минут.

⑸ Вылейте раствор азотной кислоты, промойте горячей водой 5 раз, переместите золотой рулон (или битое золото) в фарфоровый тигель, высушите, обожгите в высокотемпературной электропечи при 800 ℃ в течение 5 минут, возьмите. вытащите и охладите его, взвесьте и рассчитайте прогнозируемое значение содержания золота в образце. Рассчитайте прогнозируемое значение содержания серебра в образце на основе содержания сплава ⑵ и прогнозируемого значения содержания золота ⑸ в образце.

2. Тестовый материал

⑴ Тестовый материал

① В соответствии с прогнозируемыми значениями содержания золота и серебра взвесьте два образца в соответствии с Таблицей 1 и поместите их в свинцовую фольгу соответственно с точностью до 0.00001 г.

② Аккуратно добавьте чистое серебро в каждый образец так, чтобы соотношение золота и серебра составляло 1:2.5, и добавьте свинцовую фольгу, чтобы обернуть ее сферой в соответствии с числами, указанными в Таблице 1.

⑵ Стандартный тестовый материал

В соответствии с содержанием золота в испытуемом материале, приведенном в таблице 1, взвесьте 4 порции стандартных образцов чистого золота с точностью до 0.00001 г, а последующие операции аналогичны (IV.2.(1).②). Среднее значение результатов испытаний 4 порций стандартных испытуемых материалов принимают за измеренную массу золотого рулона стандартного испытуемого материала.

3. Метод определения и этапы

⑴ Выдувание пепла

① Разогрейте зольник в высокотемпературная электропечь при температуре около 950 ℃ в течение 20 минут, затем поместите испытуемый материал и стандартный испытуемый материал в чашу для золы в разумном порядке, чтобы каждый испытуемый материал был близок к стандартному испытуемому материалу, и закройте дверцу печи.

② После того, как все испытуемые материалы расплавлены, слегка откройте дверцу печи для вентиляции и выдуйте золу при температуре 920 ± 10 ℃ (чаша для костной золы) или 960 ± 10 ℃ (чаша для золы из оксида магния). Когда на поверхности расплавленного золота появится цветная пленка, закройте дверцу печи. Поддерживайте температуру в течение 2 минут, а затем выключите питание. Когда температура печи упадет до 720 ℃, выньте поддон для золы и остудите его.

⑵ Отжиг и шлифовка листов.

① С помощью пинцета извлеките частицы золота и серебра из чаши для золы, постучите молотком по двум сторонам, чтобы сделать ее плоской и круглой, очистите насадки внизу, забейте поверхность частиц до толщины около 2 мм. , поместите их в фарфоровую лодочку и отожгите при температуре 800 ℃ в течение 5 минут.

② Вынув фарфоровую лодочку и охладив ее, измельчите частицы золота и серебра в тонкие листы толщиной 0.15±0.02 мм и отожгите их при температуре 750 ℃ ​​в течение 3 минут.

③ Выньте отожженные частицы золота и серебра, охладите их, сверните в полые рулоны и по одному поместите в корзину для отделения золота.

⑶ Отделение золота

① Первое отделение золота: поместите корзину для отделения золота в азотную кислоту (1+1), предварительно нагретую до 90-95 ℃ для отделения золота, время отделения золота указано в Таблице 1. Выньте корзину для отделения золота и промойте ее горячая вода 3 раза.

② Второе отделение золота: поместите промытую корзину для отделения золота в азотную кислоту (2+1), предварительно нагретую до 110 ℃ для отделения золота, время отделения золота указано в Таблице 1. Выньте корзину для золота и промойте ее горячей водой. от 5 до 7 раз.

⑷ Сжигание и взвешивание

Выньте золотой рулет из золотой корзины, по очереди поместите его в фарфоровый тигель и высушите на горячей плите, затем обожгите в высокотемпературной электрической печи при температуре 800℃ в течение 5 минут, выньте и остудите. и по очереди взвешивают массу золотого рулона на микроаналитических весах.

Таблица 1

Содержание золота в сплаве, % золота Исследуемый материал Содержание золота г Количество свинцовой фольги г Порядок отделения золота Время отделения золота мин

30.0 ~ 45.00.3013120

225

45.0 ~ 55.00.4013125

230

55.0~99.90.509~13130

240

6 Допустимая ошибка

Таблица 2%

Содержание золота

Допустимая разница

30.00 ~ 50.00

0.05

> 50.00 ～ 80.00

0.04

> 80.00 ～ 99.00

0.03

> 99.00 ～ 99.90

0.02

7 Меры предосторожности:

1. Реагенты и образцы, используемые в тесте на золото, должны быть полностью перемешаны.

2. Температуру следует повышать медленно в течение первых 20 минут плавления, иначе свинец осядет слишком быстро, что повлияет на эффект захвата.

3. Полученный свинец должен составлять 25-40 грамм.

4. Во время продувки золы температура не должна превышать 900℃, иначе это приведет к потере драгоценных металлов.

Оперативные процедуры определения содержания CN в сточных водах

1 Отбор проб

Аккуратно перенесите 10–50 мл тестируемого раствора в стакан емкостью 150 мл в зависимости от содержания CN- в сточных водах.

2 Титрование

К исследуемому раствору добавляют 1-2 капли 0.02% индикатора серебра и титруют стандартным раствором AgNO3 (Т=0.05306) соответствующей концентрации до изменения цвета раствора с желтого на оранжево-красный. (с черным фоном)

3 Расчет результата:

[[CN-]мг/л=TV×1000/50мл=1000T.Vстандарт (мг/л)/Vподлежит тестированию

Где, Т-мг/мл, 1мг=0.05306.

В-мл.

4 Применимые стандарты, а также мониторинг и контроль:

1. Компания перерабатывает отходящие воды от переработки полезных ископаемых и придерживается стандарта нулевых выбросов; При проверке качества используется метод определения атомной абсорбции AA-680, а параметры определения контролируются национальными стандартами и стандартными кривыми атомной абсорбции.

2. Строго соблюдать национальные стандарты контроля качества воды, контролировать концентрацию CN ≤0.5 г/м3 и соблюдать «Правила управления сбросами и мониторингом качества воды компании Taijin» Департамента безопасности и защиты окружающей среды.

3. О любых обнаруженных чрезмерных выбросах следует своевременно сообщать на обогатительную фабрику и в Департамент безопасности и охраны окружающей среды для устранения проблем и оценки угроз безопасности; если ситуация серьезная, сообщите об этом в комитет по безопасности компании и инициируйте процедуры плана реагирования на чрезвычайные ситуации.