Метод пироассай для определения золота в образцах

Взвесьте определенное количество испытуемого золотого сплава материала, добавьте серебро к образцу количественно, оберните его в свинцовую фольгу и сплавьте в высокотемпературном расплавленном состоянии, свинец и базовые металлы окисляются и отделяются от золота и серебра, частицы золота и серебра взвешиваются после того, как золото отделяется азотной кислотой, и количество золота рассчитывается после корректировки с чистым стандартным образцом золота, измеренным вместе.

1 Принцип метода

Взвесьте определенное количество материала золотого сплава для испытания, добавьте серебро к испытуемому материалу в количественном соотношении, оберните его в свинцовую фольгу и сплавьте в высокотемпературном состоянии. Свинец и базовые металлы окисляются и отделяются от золота и серебра. Частицы золота и серебра разделяются азотной кислотой и взвешиваются. Содержание золота рассчитывается после корректировки с образцом чистого золота, измеренного вместе.

2 Реагенты и материалы

1. Азотная кислота (ρ=1.42г/мл), высшей чистоты

2. Азотная кислота (1+1), высшей чистоты

3. Азотная кислота (2+1), высшей чистоты

4. Свинцовая фольга: чистый свинец (99.99%), обработанный в квадратный лист со стороной около 51 мм и толщиной около 0.1 мм.

5. Чистое серебро (99.99%)

6. Стандартное чистое золото: электролитически очищенное золото с содержанием золота от 99.95% до 99.99%.

3 Приборы и инструменты

1. Шкафной высокотемпературный электрический печь (с устройством контроля температуры)

2. Микроаналитические весы: максимальное взвешивание 20 г, чувствительность 0,01 г.

3. Таблеточный станок: маленький, толщина проката может достигать 0,1 мм.

4. Пепельница

① Пепельница: изготовлена из костной золы животных, предпочтительно коровьей и овечьей золы. Сожгите кости животных до состояния золы и измельчите их в порошок с размером частиц менее 0,175 мм. Добавьте 10-15% воды и прессуйте на машине для производства пепельниц. Используйте после естественной сушки. Размер пепельницы: диаметр 30 мм, высота 23 мм, глубина вогнутости 10 мм.

② Пепельница из окиси магния: смешайте обожженный магнезиальный порошок (размер частиц 0,147 мм) с цементом силиката 525 в соотношении 85:15 и добавьте немного воды для формования под давлением. Используйте после воздушной сушки в течение месяца. Размер пепельницы из окиси магния: диаметр 40 мм, высота 25 мм, внутренний диаметр 30 мм, глубина вогнутости 15 мм.

5. Золотая корзина: изготовлена из нержавеющей стали или платинового листа толщиной от 0,5 мм до 1,0 мм.

4 Этапы анализа

1. Предварительный расчет содержания золота и серебра

⑴ Взвесьте две порции по 0.5 г образца с точностью до 0.00001 г, одну из которых оберните в свинцовый фольгированный материал, а к другой добавьте 2-2.5 раза больше чистого серебра в зависимости от предполагаемого содержания золота, а затем также оберните в свинцовую фольгу. Обжигайте два образца при 920±10℃ (костная пепельная чашка) или 960±10℃ (пепельная чашка оксида магния) в высокотемпературной печи одновременно.

⑵ Вычислите прогнозируемое значение содержания золота и серебра в образце на основе веса частиц золота и серебра после обжига образца без чистого серебра.

⑶ После того как образец был ударен молотком с обеих сторон с чистым серебром, чтобы сделать частицы плоскими, счистите прикрепленные вещества снизу и отжигайте приблизительно при 800℃ в высокотемпературной электрической печи в течение 5 минут. Выньте и охладите, затем прокатайте в тонкий лист толщиной 0,15±0,02 мм, отожгите при 750℃ в высокотемпературной электрической печи в течение 3 минут, а затем после извлечения прокатайте в полый рулон.

⑷ Поместите сплавной рулон в разогретую до 90℃ азотную кислоту (1+1) и отделяйте золото в течение 30 минут. Вылейте раствор азотной кислоты, добавьте предварительно нагретую азотную кислоту (2+1) и продолжайте нагревать для отделения золота в течение 30 минут.

⑸ Вылейте раствор азотной кислоты, промойте горячей водой 5 раз, перенесите золотой ролик (или сломанное золото) в фарфоровую ступку, высушите его, сожгите в высокотемпературной электрической печи при 800℃ в течение 5 минут, достаньте и охладите, взвесьте его и рассчитайте прогнозируемое значение содержания золота в образце. Рассчитайте прогнозируемое значение содержания серебра в образце на основе содержания сплава ⑵ и прогнозируемого значения содержания золота ⑸ в образце.

2. Тестовый материал

⑴ Тестовый материал

① Согласно прогнозируемым значениям содержания золота и серебра, взвесьте два образца согласно таблице 1 и поместите их в свинцовые листы соответственно, точность до 0,00001 г.

② Точно добавьте чистое серебро в каждый образец так, чтобы соотношение золота и серебра было 1:2,5, и добавьте свинцовые листы для упаковки их в шар согласно числам, указанным в таблице 1.

⑵ Стандартный тестовый материал

Согласно содержанию золота в испытуемом материале, приведённому в таблице 1, отвесьте 4 порции стандартных образцов чистого золота, точно до 0,00001 г, и следующие операции такие же, как в (IV.2.(1).②). Возьмите среднее значение результатов тестирования 4 порций стандартных контрольных материалов как измеренную массу золотого валика стандартного контрольного материала.

3. Метод и этапы определения

⑴ Обжиг

① Предварительно прогрейте чашку для обжига в высокотемпературной электрической печи приблизительно до 950℃ в течение 20 минут, затем поместите испытуемый материал и стандартный контрольный материал в чашку для обжига в правильном порядке, чтобы каждый испытуемый материал находился близко к стандартному контрольному материалу, и закройте дверцу печи.

② После того как все испытательные материалы расплавлены, слегка откройте дверцу печи для вентиляции и проведите обжиг при 920±10℃ (для костяной посуды) или 960±10℃ (для посуды с оксидом магния). Когда на поверхности расплавленного золота появится цветная пленка, закройте дверцу печи. Поддерживайте температуру в течение 2 минут, затем выключите питание. Когда температура печи снизится до 720℃, достаньте посуду с ashes и охладите её.

⑵ Отжиг и шлифовка листов

① Используйте пинцет, чтобы достать золотые и серебряные частицы из посуды с ashes, ударьте молотком по двум сторонам, чтобы сделать их плоскими и круглыми, очистите дно от примесей, выбейте поверхность частиц до толщины около 2 мм, поместите их в фарфоровую лодку и проводите отжиг при 800℃ в течение 5 минут.

② После извлечения фарфоровой лодки и охлаждения, отшлифуйте золотые и серебряные частицы в тонкие листы толщиной 0.15±0.02 мм и проведите отжиг при 750℃ в течение 3 минут.

③ Выньте отжаренные золотые и серебряные частицы, охладите их, скатайте в полые рулоны и поместите их в корзину для разделения золота по одному.

⑶ Разделение золота

① Первое разделение золота: Поместите корзину для разделения золота в предварительно нагретую до 90-95℃ азотную кислоту (1+1) для разделения золота, время разделения указано в таблице 1. Выньте корзину для разделения золота и промойте её горячей водой три раза.

② Второе разделение золота: Поместите промытую корзину для разделения золота в предварительно нагретую до 110℃ азотную кислоту (2+1) для разделения золота, время разделения указано в таблице 1. Выньте корзину с золотом и промойте её горячей водой 5-7 раз.

⑷ Обжиг и взвешивание

Выньте золотой ролик из корзины с золотом, поместите его последовательно в фарфоровый ступенчатый тигель и высушите на электроплитке, затем обожгите в высокотемпературной электрической печи при 800℃ в течение 5 минут, выньте и охладите, и взвесьте массу золотого ролика на микроквантовых весах последовательно.

Таблица 1

Содержание золота в сплаве % Тестовый материал Содержание золота г Количество свинцовой фольги г Порядок отделения золота Время отделения золота мин

30.0～45.00.3013120

225

45.0～55.00.4013125

230

55.0～99.90.509～13130

240

6 Допустимая погрешность

Таблица 2%

Содержание золота

Допустимое различие

30.00～50.00

0.05

>50.00～80.00

0.04

>80.00～99.00

0.03

>99.00～99.90

0.02

7 Предостережений:

1. Реагенты и пробы, используемые в золотом тесте, должны быть полностью перемешаны.

2. Температура должна медленно повышаться в течение первых 20 минут плавления, иначе свинец будет оседать слишком быстро, что повлияет на эффект захвата.

3. Полученное количество свинца должно составлять 25-40 граммов.

4. Температура во время обжига не должна превышать 900℃, иначе это может вызвать потерю драгоценных металлов.

Процедура определения содержания CN- в сточных водах

1 Отбор проб

Точным образом перелейте 10-50 мл испытуемого раствора в бак для 150 мл в зависимости от содержания CN- в сточных водах.

2 Титрование

Добавьте 1-2 капли индикатора серебра 0,02% в испытательный раствор и титруйте стандартным раствором AgNO3 (T=0.05306) подходящей концентрации до тех пор, пока раствор не изменит цвет с желтого на оранжево-красный. (с черным фоном)

3 Расчет результата:

[[CN-]мг/л=T.V×1000/50мл=1000T.Vстандарт (мг/л)/Vиспытываемый

Где, T-мг/мл, 1мг=0.05306.

V-мл.

4 Применимые стандарты и мониторинг и контроль:

1. Компания рециклирует хвостовые воды обогащения полезных ископаемых и придерживается стандарта нулевых выбросов; качество проверяется методом атомно-абсорбционного определения AA-680, и параметры определения контролируются государственными стандартами и кривыми атомной абсорбции.

2. Строго соблюдать государственные стандарты контроля качества воды, контролировать концентрацию CN- ≤0.5г/м3 и выполнять "Положение о выпуске и мониторинге качества питьевой воды компании Тайджин" отдела Безопасности и Охраны окружающей среды.

3. Любые избыточные выбросы, обнаруженные в процессе,应及时 докладываться обогатительному заводу и департаменту безопасности и охраны окружающей среды для корректировки и оценки рисков безопасности; если ситуация серьезная, необходимо сообщить в комитет по безопасности компании и запустить процедуры плана аварийного реагирования компании.