У кожній лабораторії є тигель, чи знаєте ви, як ним користуватися? Україна

Тигель — це посудина або плавильний котел, виготовлений із надзвичайно вогнетривких матеріалів (таких як глина, кварц, порцелянова глина або метали, які важко розплавити). В основному використовується для випаровування, концентрації або кристалізації розчинів і спалювання твердих речовин.

Тигель і спосіб його використання

Коли тверді речовини потрібно нагріти на сильному вогні, необхідно використовувати тигель. При використанні тигля кришка тигля зазвичай розташовується похило на тиглі, щоб запобігти вискоку нагрітого предмета та забезпечити вільний доступ повітря та вихід з нього для можливих реакцій окислення. Оскільки дно тигля дуже маленьке, його зазвичай потрібно поставити на глиняний штатив для прямого нагрівання вогнем. Тигель можна розмістити вертикально або похило на залізному штативі, а також розмістити самостійно відповідно до потреб експерименту. Після нагрівання тигель не можна відразу ставити на холодний металевий стіл, щоб уникнути його розбивання внаслідок швидкого охолодження. Не варто відразу класти його на дерев’яний стіл, щоб не обпекти стіл і не спричинити пожежу. Правильно залишити його на залізному штативі, щоб він охолонув природним шляхом, або покласти його на азбестову сітку, щоб він повільно охолоджувався. Будь ласка, використовуйте щипці для тигля, щоб взяти тигель.

1. Основне використання:

(1) Випаровування, концентрація або кристалізація розчинів.

(2) Горіння твердих речовин.

2. Запобіжні заходи при застосуванні:

(1) Можна нагрівати безпосередньо, не можна раптово охолоджувати після нагрівання та можна видалити щипцями для тигля.

(2) Помістіть нагрітий тигель на залізний штатив.

(3) Перемішувати під час випарювання; використовувати залишкове тепло для випаровування, коли майже висохне.

3. Тиглі можна розділити на три категорії: графітові тиглі, глиняні тиглі та металеві тиглі.

Детальний опис тиглів, які зазвичай використовуються в лабораторіях

01 Платиновий тигель

Платина, також відома як біле золото, дорожча за золото. Його часто використовують через його безліч чудових властивостей. Платина має температуру плавлення до 1774°C і стабільні хімічні властивості. Він не зазнає хімічних змін після горіння на повітрі та не вбирає вологу. Більшість хімічних реагентів не мають на нього корозійної дії.

1. Характеристика:

Здатність протистояти корозії під дією фтористоводневої кислоти та розплавлених карбонатів лужних металів є важливою властивістю платини, яка відрізняє її від скла та порцеляни. Тому його часто використовують для зважування спалювання опадів, плавлення зразків фтористоводневої кислоти та обробки плавленням карбонатів. Платина злегка летить при високих температурах і потребує корекції після тривалого горіння. Платина площею 100 см2 втрачає близько 1 мг при спалюванні при 1200 ℃ протягом 1 години. Платина в основному є нелетучою при температурах нижче 900 ℃.

2. При використанні платинового посуду необхідно дотримуватися наступних правил:

(1) Необхідно встановити суворі системи збору, використання, споживання та переробки платини.

(2) Платина м’яка, навіть сплави, що містять невелику кількість родію та іридію, є відносно м’якими, тому не застосовуйте занадто багато сили, коли берете платиновий посуд, щоб уникнути деформації. Видаляючи розплав, не використовуйте гострі предмети, наприклад скляні палички, щоб зішкребти платиновий посуд, щоб не пошкодити внутрішню стінку; не кидайте гарячий платиновий посуд раптово в холодну воду, щоб уникнути розтріскування. Деформовані платинові тиглі або посудини можна виправити за допомогою водяної моделі, яка відповідає їхній формі (але крихкі частини з карбіду платини слід виправляти рівномірною силою).

(3) При нагріванні платинових посудин вони не можуть контактувати з будь-яким іншим металом, оскільки платина легко утворює сплави з іншими металами при високих температурах. Тому для випалювання платинові тиглі необхідно поставити на платиновий штатив або підставку з кераміки, глини, кварцу тощо. Вони також можуть бути розміщені на електричній нагрівальній плиті або електричній печі з азбестовим листом для нагрівання, але вони не можуть вступати в безпосередній контакт із залізними пластинами або дротами електричної печі. Використовувані щипці тигля повинні бути покриті платиновими головками. Щипці з нікелю або нержавіючої сталі можна використовувати тільки при низьких температурах.

3. Методи очищення платинових судин:

Якщо на платинових судинах є плями, їх можна обробити тільки соляною або азотною кислотою. Якщо це неефективно, піросульфат калію можна розплавити в посудині з платиною при більш низькій температурі протягом 5-10 хвилин, розплавлений матеріал можна вилити, а посудину з платиною можна прокип’ятити в розчині соляної кислоти. Якщо це все ще не працює, ви можете спробувати розплавити карбонатом натрію або обережно натерти вологим дрібним піском (пропускаючи через сито 100 меш, тобто 0.14 мм).

02 Золотий тигель

Золото дешевше платини і не піддається корозії під впливом гідроксидів лужних металів і фтористоводневої кислоти, тому його часто використовують для заміни платинового посуду. Однак золото має нижчу температуру плавлення (1063 °C), тому воно не витримує високотемпературного горіння і зазвичай має використовуватися при температурі нижче 700 °C. Аміачна селітра має значну корозійну дію на золото, і царська горілка не може контактувати з золотим посудом. Принципи використання золотого посуду в основному такі ж, як і для платинового посуду.

03 Срібний тигель

1. Характеристика

Срібний посуд відносно дешевий і не піддається корозії гідроксидом калію (натрію). У розплавленому стані вони лише злегка роз’їдені на краю, близькому до повітря.

Температура плавлення срібла становить 960 °C, а робоча температура зазвичай не перевищує 750 °C. Його не можна нагрівати безпосередньо на вогні. Після нагрівання на поверхні утворюється шар оксиду срібла, який нестійкий при високих температурах, але стабільний нижче 200°C. Срібний тигель, щойно вийнятий з високої температури, не можна відразу охолоджувати холодною водою, щоб запобігти тріщинам.

Срібло легко вступає в реакцію з сіркою з утворенням сульфіду срібла, тому в срібному тиглі сірковмісні речовини не можна розкласти і спалити, а також використовувати лужні сульфидирующие агенти.

Розплавлені металеві солі алюмінію, цинку, олова, свинцю, ртуті тощо можуть зробити срібний тигель крихким. Срібні тиглі не використовуються для плавлення бури.

При використанні флюсу перекису натрію він підходить тільки для спікання, а не для плавлення.

2. Вилуговування та промивання

Не використовуйте кислоту під час вилуговування розплавленого матеріалу, особливо концентровану кислоту. Для чищення срібного посуду можна використовувати злегка киплячу розбавлену соляну кислоту (1+5), але довго нагрівати в кислоті посуд не можна.

Маса срібного тигля після спалювання зміниться, тому він непридатний для зважування опадів.

04 Нікелевий тигель

Температура плавлення нікелю становить 1450 ℃, і він легко окислюється при спалюванні на повітрі, тому нікелеві тиглі не можна використовувати для спалювання та зважування опадів.

Нікель має хорошу стійкість до ерозії лужними речовинами, тому його в основному використовують для обробки плавленням лужного флюсу в лабораторії.

1. Контроль температури

Лужні флюси, такі як гідроксид натрію і карбонат натрію, можна розплавити в нікелевому тиглі, і температура їх плавлення зазвичай не перевищує 700 °C. Оксид натрію також можна розплавити в нікелевому тиглі, але температура має бути нижчою за 500 °C і короткий час, інакше корозія буде серйозною, збільшуючи вміст солей нікелю, що потрапляють у розчин, і перетворюючись на домішки в розчині. рішучість.

2. Особлива увага

У нікелевих тиглях не можна використовувати кислотні розчинники, такі як піросульфат калію та гідросульфат калію, а також розчинники, що містять сульфіди. Якщо сірковмісні сполуки потрібно плавити, їх слід проводити в окислювальному середовищі з надмірною кількістю пероксиду натрію. Солі металів алюмінію, цинку, олова, свинцю тощо в розплавленому стані можуть зробити нікелеві тиглі крихкими. У нікелевих тиглях не можна спалювати сполуки срібла, ртуті, ванадію і бури. Нові нікелеві тиглі перед використанням слід обпалити при 700 °C протягом кількох хвилин, щоб видалити масляні плями та утворити оксидну плівку на їхній поверхні, щоб продовжити термін служби. Оброблені тиглі повинні бути темно-зеленими або сіро-чорними. Після цього перед кожним використанням мийте окропом. При необхідності додають невелику кількість соляної кислоти і деякий час кип'ятять, потім промивають дистильованою водою і просушують перед використанням.

05 Залізний тигель

Використання залізного тигля подібне до використання нікелевого тигля. Він не такий міцний, як нікелевий тигель, але він дешевий і більше підходить для плавлення перекису натрію, який може замінити нікелевий тигель.

Залізний тигель або сталевий тигель з низьким вмістом кремнію перед використанням слід пасивувати. Спочатку замочіть його в розведеній соляній кислоті, потім обережно протріть дрібним наждачним папером, промийте гарячою водою, потім замочіть у змішаному розчині 5% сірчаної кислоти + 1% азотної кислоти на кілька хвилин, потім промийте водою, висушіть і спаліть при 300~400 ℃ протягом 10 хвилин.

06 Політетрафторетиленовий тигель

1. Характеристика

Політетрафторетилен - це термопластичний пластик білого кольору, воскового на дотик, стабільних хімічних властивостей, гарної термостійкості, хорошої механічної міцності та максимальної робочої температури 250 ℃.

Зазвичай використовується при температурі нижче 200 ℃, він може замінити платиновий посуд для обробки фтористоводневої кислоти.

За винятком розплавленого натрію та рідкого фтору, він може протистояти корозії від усіх концентрованих кислот, лугів та сильних окислювачів. Він не змінюється навіть при кип'ятінні в царській горілці. Його можна назвати «королем» пластмас за стійкістю до корозії.

Політетрафторетиленові тиглі з кришками з нержавіючої сталі використовуються для термообробки під тиском мінеральних зразків і зброджування біологічних матеріалів. Політетрафторетилен має хороші електроізоляційні властивості, його можна різати та обробляти.

2. Особлива увага

Але він швидко розкладається вище 415 ℃ і виділяє токсичний перфторизобутилен.

07 Порцеляновий тигель

Порцеляновий посуд, який використовується в лабораторіях, насправді є глазурованою керамікою. Вони мають високу температуру плавлення (1410 ℃) і можуть витримувати високу температуру горіння. Наприклад, порцелянові тиглі можна нагріти до 1200 ℃. Після спалювання їх маса змінюється дуже мало, тому їх часто використовують для спалювання та зважування опадів. Порцелянові тиглі високого типу можуть обробляти зразки в герметичних умовах.

Примітки:

Коефіцієнт теплового розширення порцелянового посуду, який використовується в лабораторіях, становить (3~4)×10-6. Для запобігання розтріскування товстостінних порцелянових посудин слід уникати різких перепадів температури та нерівномірного нагрівання під час високотемпературного випаровування та спалювання.

Порцеляновий посуд більш стійкий до дії хімічних реагентів, таких як кислоти та луги, ніж скляний посуд, але він не може контактувати з фтористоводневою кислотою. Порцелянові тиглі нестійкі до корозії каустичною содою та карбонатом натрію, особливо до операцій їх плавлення.

Використання деяких речовин, які не реагують з порцеляною, таких як порошок MgO та C, як наповнювачів, а також використання кількісного фільтрувального паперу для загортання лужного потоку в порцеляновий тигель для плавлення та обробки силікатних зразків може частково замінити платинові продукти. Порцеляновий посуд має міцні механічні властивості і дешевий, тому широко використовується.

08 Корундовий тигель

Природний корунд - це майже чистий глинозем. Штучний корунд виготовляють шляхом високотемпературного спікання чистого глинозему. Він стійкий до високих температур, має температуру плавлення 2045 ℃, має високу твердість і значну корозійну стійкість до кислот і лугів.

Заходи безпеки

Корундові тиглі можна використовувати для плавлення та спікання деяких лужних флюсів, але температура не повинна бути надто високою, а час – якомога коротшим. У деяких випадках вони можуть замінити нікелеві та платинові тиглі, але їх не можна використовувати при вимірюванні алюмінію, оскільки алюміній заважає вимірюванню.

09 Корундові тиглі

Прозоре кварцове скло виготовляється шляхом високотемпературного плавлення натурального безбарвного та прозорого кришталю. Напівпрозорий кварц виготовляється з природного чистого жильного кварцу або кварцового піску. Він напівпрозорий, тому що містить багато бульбашок, які не вичерпуються під час плавлення. Фізичні та хімічні властивості прозорого кварцового скла кращі, ніж у напівпрозорого кварцу. В основному використовується для виготовлення лабораторних скляних приладів та оптичних приладів.

Коефіцієнт теплового розширення кварцового скла дуже малий (5.5 × 10-7), що становить лише одну п’яту від коефіцієнта надтвердого скла.

Тому він може витримувати швидке нагрівання та охолодження. Після того, як прозоре кварцове скло нагріється до червоного, воно не лопне, якщо помістити його в холодну воду.

Температура розм'якшення кварцового скла становить 1650 ℃, що має високу термостійкість.

Кварцові тиглі часто використовуються для плавлення кислотних флюсів і тіосульфату натрію, і температура використання не повинна перевищувати 1100 ℃. Має дуже хорошу кислотостійкість. За винятком фтористоводневої кислоти та фосфорної кислоти, будь-яка концентрація кислоти рідко реагує з кварцовим склом навіть при високих температурах.

Кварцове скло нестійке до корозії фтористоводневою кислотою, але фосфорна кислота також може реагувати з ним при температурі вище 150 ℃. Сильні лужні розчини, включаючи карбонати лужних металів, також можуть роз’їдати кварц, але при кімнатній температурі корозія відбувається повільно, а при підвищенні температури — прискорюється.

Інструменти з кварцового скла схожі на скляні на вигляд, безбарвні та прозорі, але дорожчі, більш крихкі та легко розбиті, ніж скляні інструменти. При їх використанні слід бути особливо обережним. Зазвичай їх зберігають окремо від скляних інструментів і належним чином зберігають.

Використання тиглів в аналітичній хімії

У кількісному аналізі аналітичної хімії зазвичай використовуються керамічні тиглі ємністю від 10 до 15 мл. Зазвичай він використовується для повної реакції аналіту при високій температурі, а потім кількісного вимірювання за різницею мас до і після.

Кераміка гігроскопічна, тому для зменшення похибок перед використанням тигель необхідно ретельно висушити і зважити на аналітичних вагах. Іноді досліджувану речовину фільтрують за допомогою беззольного фільтрувального паперу і поміщають у тигель разом із фільтрувальним папером; цей фільтрувальний папір повністю розкладається в середовищі високої температури і не впливає на результат. Після високотемпературної обробки тигель і його вміст висушують і охолоджують у спеціальному ексикаторі, а потім зважують, використовуючи чисті щипці для тигля протягом усього процесу.