Пробірний метод визначення золота в пробах Україна

Зважте певну кількість перевірений сплав золота матеріал, додайте срібло до зразка кількісно, ​​загорніть його в свинцеву фольгу та видуйте в розплавленому стані при високій температурі, свинець і неблагородні метали окислюються та відокремлюються від золота та срібла, частинки золота та срібла зважують після золота відокремлюється азотною кислотою, а кількість золота обчислюється після корекції стандартним зразком чистого золота, виміряним разом.

1 Принцип методу

Зважте певну кількість досліджуваного матеріалу золотого сплаву, кількісно додайте до досліджуваного матеріалу срібло, загорніть його в свинцеву фольгу та видуйте в розплавленому стані при високій температурі. Свинець і неблагородні метали окислюються і відокремлюються від золота і срібла. Частинки золота і срібла розділяють азотною кислотою і зважують. Вміст золота розраховується після поправки на стандартну пробу чистого золота, виміряну разом.

2 Реактиви та матеріали

1. Азотна кислота (ρ=1.42 г/мл), високої чистоти

2. Азотна кислота (1+1), вищої чистоти

3. Азотна кислота (2+1), вищої чистоти

4. Свинцева фольга: чистий свинець (99.99%), оброблений у квадратний лист із довжиною сторони приблизно 51 мм і товщиною приблизно 0.1 мм.

5. Чисте срібло (99.99%)

6. Проба чистого золота: електролітично рафіноване чисте золото з вмістом золота від 99.95% до 99.99%.

3 Інструменти та посуд

1. Коробчаста високотемпературна електропіч (з пристроєм контролю температури)

2. Ваги мікроаналітичні: максимальне зважування 20г, чутливість 0.01г.

3. Таблетковий млин: невеликий, товщина прокатки може досягати 0.1 мм.

4. Страва з золи

① Зольник: зроблений із попелу тварин, бажано з попелу великої рогатої худоби та овець. Спаліть кістки тварин у попіл і подрібніть їх у зольний порошок із розміром частинок менше 0.175 мм. Додайте від 10% до 15% води та пресуйте їх у посуд для золи на золювальній машині. Використовуйте їх після природного висихання. Розмір зольника: діаметр 30 мм, висота 23 мм, глибина увігнутості 10 мм.

② Чашка для золи з оксиду магнію: змішайте кальцинований порошок магнезії (розмір частинок 0.147 мм) із силікатним цементом 525 у співвідношенні 85:15 і додайте невелику кількість води, щоб отримати форму. Використовуйте їх після просушування на повітрі протягом одного місяця. Розмір чаші для попелу з оксиду магнію: діаметр 40 мм, висота 25 мм, внутрішній діаметр 30 мм, глибина увігнутості 15 мм.

5. Золотий кошик: виготовлений із листової нержавіючої сталі або платинового листа товщиною від 0.5 мм до 1.0 мм.

4 Етапи аналізу

1. Прогноз вмісту золота і срібла

⑴ Зважте дві порції по 0.5 г проби з точністю до 0.00001 г, одну з яких обгортають свинцевою фольгою, а іншу додають у 2-2.5 рази чистого срібла відповідно до розрахункового вмісту золота, а потім обгортають свинцем фольга. Продуйте два зразки при 920±10℃ (чашка з кістковим попелом) або 960±10℃ (чашка з оксиду магнію) у високотемпературна піч в той самий час.

⑵ Обчисліть прогнозоване значення вмісту золота та срібла в зразку на основі ваги частинок золота та срібла після продування зразка без чистого срібла.

⑶ Постукайте по частинках золота та срібла зразка чистим сріблом після того, як зразок подуєте молотком з обох боків, щоб зробити частинки сплющеними, видаліть кріплення знизу та відпаліть приблизно при 800 ℃ у високотемпературному електричному духовці протягом 5 хв. Вийміть і охолодіть, потім розкачайте в тонкий лист товщиною 0.15±0.02 мм, відпаліть його при 750 ℃ ​​у високотемпературній електричній печі протягом 3 хвилин, а після виймання згорніть у порожнистий рулон.

⑷ Помістіть рулон зі сплаву в азотну кислоту (1+1), нагріту до 90 ℃, і відокремте золото протягом 30 хвилин. Вилийте розчин азотної кислоти, додайте попередньо нагріту азотну кислоту (2+1) і продовжуйте нагрівання для відділення золота протягом 30 хвилин.

⑸ Вилийте розчин азотної кислоти, промийте гарячою водою 5 разів, перемістіть рулон золота (або бите золото) у порцеляновий тигель, висушіть його, спаліть у високотемпературній електричній печі при 800 ℃ протягом 5 хвилин, візьміть вийміть і охолодіть, зважте та обчисліть прогнозоване значення вмісту золота в зразку. Обчисліть прогнозоване значення вмісту срібла в зразку на основі вмісту сплаву ⑵ та прогнозованого значення вмісту золота ⑸ у зразку.

2. Контрольний матеріал

⑴ Тестовий матеріал

① Відповідно до прогнозованих значень вмісту золота та срібла, зважте дві проби відповідно до таблиці 1 і помістіть їх у свинцеву фольгу відповідно з точністю до 0.00001 г.

② Точно додайте чисте срібло до кожного зразка, щоб співвідношення золото-срібло становило 1:2.5, і додайте свинцеву фольгу, щоб загорнути його в сферу відповідно до чисел, наведених у таблиці 1.

⑵ Стандартний тестовий матеріал

Відповідно до вмісту золота в досліджуваному матеріалі, наведеному в таблиці 1, зважте 4 порції стандартних зразків чистого золота з точністю до 0.00001 г, а наступні операції такі ж, як (IV.2.(1).②). Візьміть середнє значення результатів випробувань 4 порцій стандартних досліджуваних матеріалів як виміряну масу золотого рулону стандартного досліджуваного матеріалу.

3. Спосіб визначення та етапи

⑴ Видування попелу

① Попередньо розігрійте ємність для зольника в a високотемпературна електропіч приблизно при 950 ℃ протягом 20 хвилин, потім помістіть досліджуваний матеріал і стандартний досліджуваний матеріал у ємність для золи в розумному порядку, щоб кожен досліджуваний матеріал міг бути близьким до стандартного досліджуваного матеріалу, і закрийте дверцята печі.

② Після того, як усі досліджувані матеріали розплавляться, злегка відкрийте дверцята печі для вентиляції та видуйте золу при 920±10 ℃ (чаша з кістковим попелом) або 960±10 ℃ (чаша з оксидом магнію). Коли на поверхні розплавленого золота з'явиться кольорова плівка, закрийте дверцята топки. Підтримуйте температуру протягом 2 хвилин, а потім вимкніть живлення. Коли температура печі впаде до 720 ℃, вийміть ємність для золи й охолодіть її.

⑵ Відпал і листове шліфування

① Витягніть пінцетом частинки золота та срібла з чаші для попелу, постукайте молотком по обох сторонах, щоб зробити її плоскою та круглою, видаліть насадки на дні, забийте поверхню частинок до товщини приблизно 2 мм , помістіть їх у порцеляновий човник і відпаліть при 800 ℃ протягом 5 хв.

② Вийнявши порцеляновий човен і охолодивши його, подрібніть частинки золота та срібла на тонкі листи товщиною 0.15±0.02 мм і відпаліть їх при 750 ℃ ​​протягом 3 хвилин.

③ Вийміть відпалені частинки золота та срібла, охолодіть їх, згорніть у порожнисті рулони та покладіть їх у кошик для розділення золота один за іншим.

⑶ Сепарація золота

① Перше відділення золота: помістіть корзину для сепарації золота в азотну кислоту (1+1), попередньо нагріту до 90-95 ℃ для сепарації золота, і час сепарації золота відповідає таблиці 1. Вийміть кошик для сепарації золота та промийте її гарячої води в 3 рази.

② Друге відділення золота: помістіть промитий кошик для сепарації золота в азотну кислоту (2+1), попередньо нагріту до 110 ℃ для сепарації золота, і час сепарації золота відповідає таблиці 1. Вийміть кошик для золота та промийте його гарячою водою від 5 до 7 разів.

⑷ Спалювання та зважування

Вийміть золотий згорток із золотого кошика, по черзі помістіть його в порцеляновий тигель і висушіть на плиті, потім обпаліть у високотемпературній електропечі при 800 ℃ протягом 5 хвилин, вийміть і охолодіть , і по черзі зважують масу золотого рулону на мікроаналітичних вагах.

Таблиця 1

Вміст золота в сплаві золото % Випробуваний матеріал Вміст золота г Кількість свинцевої фольги г Порядок сепарації золота Час сепарації золота хв.

30.0 ~ 45.00.3013120

225

45.0 ~ 55.00.4013125

230

55.0～99.90.509～13130

240

6 Допустима помилка

Таблиця 2%

Вміст золота

Допустима різниця

30.00 ~ 50.00

0.05

>50.00～80.00

0.04

>80.00～99.00

0.03

>99.00～99.90

0.02

7 Запобіжні заходи:

1. Реагенти та зразки, які використовуються в тесті на золото, повинні бути повністю змішані.

2. Температуру слід повільно підвищувати протягом перших 20 хвилин плавлення, інакше свинець осяде занадто швидко, що вплине на ефект захоплення.

3. Отриманий свинець повинен бути 25-40 гр.

4. Температура не повинна перевищувати 900 ℃ під час видування золи, інакше це призведе до втрати дорогоцінних металів.

Операційні процедури визначення вмісту CN- у стічних водах

1 Відбір проб

Акуратно перелийте 10-50 мл досліджуваного розчину в склянку на 150 мл залежно від вмісту CN- у стічних водах.

2 Титрування

До досліджуваного розчину додати 1-2 краплі 0.02% індикатора срібла і титрувати стандартним розчином AgNO3 (T=0.05306) відповідної концентрації до зміни жовтого кольору розчину на оранжево-червоний. (з чорним фоном)

3 Розрахунок результату:

[[CN-]мг/л=TV×1000/50мл=1000T.Vстандарт (мг/л)/Vдля перевірки

Де, Т-мг/мл, 1мг=0.05306.

V-мл.

4 Застосовувані стандарти та моніторинг і контроль:

1. Компанія переробляє хвостову воду мінеральної переробки та дотримується стандарту нульових викидів; перевірка якості використовує метод визначення атомної абсорбції AA-680, а параметри визначення контролюються національними стандартами та стандартними кривими атомної абсорбції.

2. Суворо дотримуйтеся національних стандартів контролю якості води, контролюйте концентрацію CN- ≤0.5 г/м3, а також запроваджуйте «Правила управління скиданням та моніторингом якості внутрішньої води компанії Taijin» Департаменту безпеки та захисту навколишнього середовища.

3. Про будь-які виявлені надмірні викиди слід своєчасно повідомляти гірничо-збагачувальну фабрику та відділ безпеки та охорони навколишнього середовища для усунення та оцінки небезпеки; якщо ситуація серйозна, повідомте про це комітет безпеки компанії та запустіть процедури плану реагування на надзвичайні ситуації компанії.