Метод пірова застосовується для визначення золота у вибірках

Взвесьте певну кількість спроби сплаву золота матеріалу, додайте срібло до вибірки у визначеному об'ємі, заверніть її у свинцеву фольгу і сплавте у високотемпературному стані, при цьому свинець та кольорові метали окислюються та відокремлюються від золота та срібла, після чого частинки золота та срібла вагуються. Після розділення золота нітряною кислотою його кількість обчислюється за допомогою корекції на основі вимірювань стандартної вибірки чистого золота.

1 Принцип методу

Зважте певну кількість матеріалу золотої сплаву, який потрібно протестувати, додайте срібло до тестового матеріалу у визначенній кількості, заверніть його у свинцеву фольгу і розпалийте у високотемпературному розплавленому стані. Свинець та основні метали окислюються та відокремлюються від золота та срібла. Зрнина золота та срібла відокремлюється нітряною кислотою та зважується. Вміст золота обчислюється після корекції заразом з чистим стандартним зразком золота.

2 Реагенти та матеріали

1. Нітряна кислота (ρ=1.42г/мл), висока чистота

2. Нітряна кислота (1+1), висока чистота

3. Нітряна кислота (2+1), висока чистота

4. Свинцева фольга: чистий свинець (99.99%), перероблений у квадратний аркуш зі стороною приблизно 51 мм та товщиною приблизно 0,1 мм.

5. Чисте срібло (99.99%)

6. Стандарт чистого золота: електролітично очищене чисте золото з вмістом золота 99.95% до 99.99%.

3 Прилади та посуд

1. Щитова високотемпературна електропеч (з пристроєм керування температурою)

2. Мікроаналітична вага: максимальне вагування 20г, чутливість 0.01г.

3. Таблеткова мельниця: мала, товщина прокатування може досягати 0.1мм.

4. Пепelnicя

① Пепelnicя: виготовлена з пеплу тварин, найкраще від биків і овець. Спали тваринні кістки у пепел і розміляйте їх у пепловий порошок з розміром частинок менше 0.175мм. Додайте 10% до 15% води і формуйте їх у пепельниці на машині для пепельниць. Використовуйте їх після природного просушування. Розмір пепельниці: діаметр 30мм, висота 23мм, глибина випуклості 10мм.

② Пепельниця з оксиду магнію: змішайте запалений порошок магнезиту (розмір частинок 0.147мм) з сіликатним цементом 525 у співвідношенні 85:15 і додайте трохи води для формування. Використовуйте їх після повітряного просушування протягом місяця. Розмір пепельниці з оксиду магнію: діаметр 40мм, висота 25мм, внутрішній діаметр 30мм, глибина випуклості 15мм.

5. Золота кошик: виготовлений з нержавієичної сталі або платинового листа товщиною 0.5мм до 1.0мм.

4 Етапи аналізу

1. Прогноз вмісту золота і срібла

⑴ Взвесьте дві порції вибірки по 0.5 г, точністю до 0.00001 г, одну з яких оберніть свинцевою фольгою, а до другої додайте 2 до 2.5 разів більше чистого срібла відповідно до оціненої змісту золота, і потім також оберніть свинцевою фольгою. Після цього спалюйте обидві вибірки при температурі 920±10℃ (костяний пепел) або 960±10℃ (пепел оксиду магнію) у високотемпературній печі одночасно.

⑵ Розрахуйте прогнозоване значення змісту золота та срібла у вибірці на основі ваги частинок золота та срібла після спалювання вибірки без чистого срібла.

⑶ Ударте по золотих і срібних частинках вибірки чистим срібром після того, як вибірку було забито молотком з обох сторін, щоб зробити частинки плоскими, зв'яжіть прикріплення знизу і анналіруйте приблизно при 800℃ у високотемпературній електропечі протягом 5 хвилин. Вийміть й охолоджуйте, потім прокатайте в тонкий аркуш товщиною 0,15±0,02 мм, анналіруйте при 750℃ у високотемпературній електропечі протягом 3 хвилин, і прокатайте у порожній рулон після виходу.

⑷ Покладіть рулон з сплаву у азотну кислоту (1+1), розігрету до 90℃, і відокреміть золото протягом 30 хвилин. Вилейте розчин азотної кислоти, додайте попередньо розігрету азотну кислоту (2+1) і продовжуйте гріти, щоб відокремити золото протягом 30 хвилин.

⑸ Вилийте розчин сірної кислоти, промийте гарячою водою 5 разів, перенесіть золотий вал (або зламане золото) у фарфорову ступку, просушіть його, спаліть у високотемпературній електричній печі при 800℃ протягом 5 хвилин, витягніть і охоліть, визначте масу і обчисліть передбачуване значення змісту золота у вибірці. Обчисліть передбачуване значення змісту срібла у вибірці на основі змісту сплаву ⑵ та передбачуваного значення змісту золота ⑸ у вибірці.

2. Дослідний матеріал

⑴ Дослідний матеріал

① За передбачуваними значеннями змісту золота та срібла вагуйте дві вибірки за таблицею 1 і помістіть їх у свинцеву фольгу, точність до 0.00001г.

② Точньо додайте чисте срібло до кожного зразка так, щоб співвідношення золото-срібло було 1:2.5, і додайте свинцеву фольгу для обгортування її у кулю за числами, поданими у таблиці 1.

⑵ Стандартний дослідний матеріал

За змістом золота в пробному матеріалі, поданому в Таблиці 1, відважте 4 порції стандартних проб чистого золота, точні до 0.00001 г, і наступні операції такі ж, як у (IV.2.(1).②). Візьміть середнє значення результатів тестування 4 порцій стандартних проб як виміряну масу залотленого катка стандартної проби.

3. Метод та кроки визначення

⑴ Видування пеплу

① Попередньо розігрійте пепельницю в високотемпературній електропечі приблизно до 950℃ протягом 20 хвилин, потім помістіть пробний матеріал і стандартну пробу до пепельниці у раціональному порядку, щоб кожна проба була близькою до стандартної пробы, і закрийте дверця печі.

② Після того, як всі матеріали для тестування розплавлені, трохи відкрийте двері печі для провітрювання і проведіть спалювання при 920±10℃ (для костяної пепельної тарілки) або 960±10℃ (для магнезіальної пепельної тарілки). Коли на поверхні розплавленого золота з'явиться забарвлена фільма, закрийте двері печі. Зберігайте температуру протягом 2 хвилин, а потім вимкніть електропитання. Коли температура печі схолоне до 720℃, витягніть пепельну тарілку і залиште її для охолодження.

⑵ Вигортка і грати навколишньої пластини

① Використовуйте пінцет, щоб витягти частинки золота та срібла з пепельної тарілки, ударте молоточком по двох сторонах, щоб зробити їх плоскими та круглими, стрисніть прикріплення знизу, молоточком вирівняйте поверхню частинок до товщини близько 2 мм, покладіть їх у фарфоровий човен і провести вигортку при 800℃ протягом 5 хвилин.

② Після того, як ви витягнете фарфоровий човен і охолите його, загратуйте частинки золота та срібла в тонкі пластини товщиною 0.15±0.02 мм і вигортайте їх при 750℃ протягом 3 хвилин.

③ Вийміть витривалі золоті та срібні частинки, охолоджуйте їх, намотайте у порожні валці і покладіть їх по одному у корзину для відокремлення золота.

⑶ Відокремлення золота

① Перше відокремлення золота: Покладіть корзину для відокремлення золота у азотну кислоту (1+1), попередньо розігріту до 90-95℃, для відокремлення золота, час якого наведено у Таблиці 1. Вийміть корзину для відокремлення золота і промийте її гарячою водою тричі.

② Друге відокремлення золота: Покладіть промиту корзину для відокремлення золота у азотну кислоту (2+1), попередньо розігріту до 110℃, для відокремлення золота, час якого наведено у Таблиці 1. Вийміть корзину з золотом і промийте її гарячою водою 5-7 разів.

⑷ Спекання та вагування

Вийміть золотий валець з корзини, покладіть його послідовно у фарфоровий стаканчик і просуште на плите, потім спекайте у високотемпературній електропечі при 800℃ протягом 5 хвилин, вийміть його, охолоджуйте, і виміряйте масу золотого валця на микроквантових вагах послідовно.

Таблиця 1

Зміст золота в сплаві % Тестовий матеріал Зміст золота г Кількість свинцового фольгованого листа г Порядок відокремлення золота Час відокремлення золота хв

30.0～45.00.3013120

225

45.0～55.00.4013125

230

55.0～99.90.509～13130

240

6 Допустима похибка

Таблиця 2%

Зміст золота

Допустима різниця

30.00～50.00

0.05

>50.00～80.00

0.04

>80.00～99.00

0.03

>99.00～99.90

0.02

7 Осторожність:

1. Реагенти та вибірки, які використовуються у золотому тесті, повинні бути добріше перемішані.

2. Температура повинна повільно підніматися протягом перших 20 хвилин розплавлення, інакше олово опуститься занадто швидко, що вплине на ефект захоплення.

3. Кількість отриманого олова повинна дорівнювати 25-40 грам.

4. Температура під час спалювання сіри не повинна перевищувати 900℃, інакше це призведе до втрати дорогоцінних металів.

Процедура визначення вмісту CN- у стічних водах

1 Взяття проб

Точено перельвати 10-50 мл пробного розчину у біксер об'ємом 150 мл, залежно від вмісту CN- у стічній воді.

2 Титрування

Додайте 1-2 краплі 0.02% срібного індикатора до тестового розчину і титруйте стандартним розчином AgNO3 (T=0.05306) відповідної концентрації до моменту, поки розчин не змінить колір з жовтого на оранжево-червоний. (з чорним як фоном)

3 Обчислення результату:

[[CN-]мг/л=T.V×1000/50мл=1000T.Vстандарт (мг/л)/Vдосліджуване

Де, T-мг/мл, 1мг=0.05306.

V-мл.

4 Дійсні стандарти та моніторинг та контролювання:

1. Компанія переробляє хвостові води обробки мінералів і притримується стандарту нульового викиду; якість перевіряється методом атомної абсорбції AA-680, а параметри визначення контролюються за державними стандартами та стандартними кривими атомної абсорбції.

2. Суворо виконується державний стандарт контролю води, концентрація CN- ≤0.5г/м3, і реалізується "Регуляції про управління та моніторинг викидань домашньої води компанії Тайджин" відділу Безпеки та Охорони середовища.

3. Про будь-які надмірні викиди, які було виявлено, необхідно звітувати на рудник учасок та департамент безпеки та охорони середовища для виправлення та оцінки ризиків безпеки; якщо ситуація є серйозною, повідомте комітет безпеки компанії та запустіть процедури плану швидкої реакції компанії.