Feuerprobeverfahren zur Bestimmung von Gold in Proben

Wägen Sie eine bestimmte Menge des getesteten Goldlegierungs Materials, fügen Sie in quantitativer Weise Silber zur Probe hinzu, wickeln Sie sie in Bleifolie und blasen Sie sie in einem hoch temperierten geschmolzenen Zustand. Blei und Basismetalle werden oxidiert und von Gold und Silber getrennt, die Gold- und Silberpartikel werden nach der Trennung des Golds mit Salzsäure gewogen, und die Goldmenge wird nach Korrektur mit dem gleichzeitig gemessenen Reingold-Standardsample berechnet.

1 Prinzip der Methode

Weigh a certain amount of the gold alloy material to be tested, add silver to the test material in a quantitative manner, wrap it in lead foil and blow it in a high-temperature molten state. Lead and base metals are oxidized and separated from gold and silver. The gold and silver particles are separated by nitric acid and weighed. The gold content is calculated after correction with the pure gold standard sample measured together.

2 Reagenzien und Materialien

1. Salpetersäure (ρ=1,42g/ml), hochrein

2. Salpetersäure (1+1), hochrein

3. Salpetersäure (2+1), hochrein

4. Bleifolie: reines Blei (99,99%), verarbeitet zu einem Quadratblatt mit einer Seitenlänge von etwa 51mm und einer Dicke von etwa 0,1mm.

5. Reines Silber (99,99%)

6. Reinheitsgoldstandard: elektrolytisch raffiniertes Reinheitsgold mit einem Goldgehalt von 99,95% bis 99,99%.

3 Instrumente und Gerätschaften

1. Schachteltyp-Hochtemperatur-Elektroofen (mit Temperaturregelvorrichtung)

2. Mikroanalytische Waage: maximales Wiegen 20g, Empfindlichkeit 0,01g.

3. Tablettiermaschine: klein, Walzdicke kann 0,1mm erreichen.

4. Aschenschale

① Aschenschale: aus Tierasche hergestellt, vorzugsweise Rind- und Schafasche. Verbrennen Sie die Tierknochen zu Asche und mahlen Sie sie zu Aschepulver mit einer Korngröße von weniger als 0,175mm. Fügen Sie 10 % bis 15 % Wasser hinzu und pressen Sie sie auf einer Aschenschalenmaschine zu Aschenschalen. Verwenden Sie sie nach natürlichem Trocknen. Aschenschalengröße: Durchmesser 30mm, Höhe 23mm, konkave Tiefe 10mm.

② Magnesioxydaschenschale: Mischen Sie verkokeltes Magnesiapulver (Korngröße 0,147mm) mit 525 Silikat-Zement im Verhältnis 85:15 und fügen Sie eine kleine Menge Wasser hinzu, um es zu formen. Verwenden Sie sie nach einem Monat der Lufttrocknung. Magnesioxydaschenschalengröße: Durchmesser 40mm, Höhe 25mm, Innerdurchmesser 30mm, konkave Tiefe 15mm.

5. Goldkorb: Aus Edelstahlblech oder Platinblech mit einer Dicke von 0,5mm bis 1,0mm hergestellt.

4 Analysschritte

1. Vorhersage des Gold- und Silbergehalts

⑴ Wiegen Sie zwei Portionen des Probenmaterials zu je 0,5 g ab, genau bis auf 0,00001 g. Eine davon wird mit Bleifolie umwickelt, und die andere erhält 2 bis 2,5 Mal so viel reines Silber entsprechend dem geschätzten Goldgehalt und wird dann ebenfalls mit Bleifolie umwickelt. Beide Proben im Hochtemperaturofen bei 920±10℃ (Knochenascher) oder 960±10℃ (Magnesiaoxydascher) ausblasen. Hochtemperaturöfen zugleich.

⑵ Berechnen Sie den vorhergesagten Wert des Gold- und Silbergehalts der Probe anhand des Gewichts der Gold- und Silberpartikel nach dem Ausblasen der Probe ohne reines Silber.

⑶ Tippen Sie nach dem Hämmern des Probenmaterials auf beiden Seiten mit reinem Silber auf die goldenen und silbernen Partikel der Probe, um die Partikel flach zu machen. Putzen Sie die Anhaftungen von der Unterseite ab und glühen Sie es bei etwa 800℃ in einem Hochtemperatur-Elektroofen für 5 Minuten an. Nehmen Sie es heraus, kühlen Sie es ab und walzen Sie es zu einer dünnen Platte mit einer Dicke von 0,15±0,02 mm aus. Glühen Sie es dann bei 750℃ in einem Hochtemperatur-Elektroofen für 3 Minuten an und rollen Sie es nach dem Herausnehmen zu einem hohlen Rolli aus.

⑷ Legen Sie das Legierungsrolli in verdünnte Salzsäure (1+1), die auf 90℃ erhitzt wurde, und trennen Sie das Gold für 30 Minuten. Gießen Sie die Salzsäurelösung ab, fügen Sie vorerhitzte Salzsäure (2+1) hinzu und heizen Sie weiter, um das Gold für 30 Minuten zu trennen.

⑸ Gieße die Salzsäurelösung ab, spüle 5-mal mit heißem Wasser, verschiebe das Goldrolle (oder gebrochenes Gold) in einen Porzellankrucible, trockne es, verbrenne es in einem Hochtemperatur-Elektroofen bei 800℃ für 5 Minuten, nimm es heraus und lasse es abkühlen, wiege es und berechne den vorhergesagten Wert des Goldgehalts der Probe. Berechne den vorhergesagten Wert des Silbergehalts der Probe basierend auf dem Legierungsgehalt ⑵ und dem vorhergesagten Wert des Goldgehalts ⑸ der Probe.

2. Testmaterial

⑴ Testmaterial

① Gemäß den vorhergesagten Werten des Gold- und Silbergehalts, wiege zwei Proben gemäß Tabelle 1 ab und lege sie jeweils in Bleifolie, genau bis 0,00001 g.

② Füge jedem Sample präzise reines Silber hinzu, so dass das Verhältnis von Gold zu Silber 1:2,5 beträgt, und füge Bleifolie hinzu, um es zu einer Kugel zu formen gemäß den Zahlen in Tabelle 1.

⑵ Standardtestmaterial

Gemäß dem Goldgehalt des in Tabelle 1 angegebenen Prüfmaterials werden 4 Portionen von reiner Gold-Standardprobe gewogen, genau bis 0,00001 g, und die folgenden Operationen sind identisch mit (IV.2.(1).②). Der Durchschnittswert der Testergebnisse der 4 Portionen der Standardprüfproben wird als gemessenes Mass des Goldwalzens der Standardprüfprobe genommen.

3. Bestimmungsmethode und Schritte

⑴ Aschensaugen

① Erhitzen Sie das Aschenbecken im Hochtemperatur-Elektroofen bei etwa 950°C für 20 Minuten, dann legen Sie das Prüfmaterial und das Standardschablonenmaterial in einer sinnvollen Reihenfolge in das Aschenbecken, so dass jedes Prüfmaterial nah am Standardschablonenmaterial ist, und schließen Sie die Ofentür.

② Wenn alle Probematerialien geschmolzen sind, öffne die Ofentür leicht zum Ventilieren und führe Ascheglasung bei 920±10℃ (Knochenaschenschale) oder 960±10℃ (Magnesioxid-Aschenschale) durch. Wenn sich eine gefärbte Schicht auf der Oberfläche des geschmolzenen Goldes bildet, schließe die Ofentür. Halte die Temperatur für 2min ein und schalte dann das Gerät aus. Wenn die Ofentemperatur auf 720℃ gesunken ist, nimm die Aschenschale heraus und lasse sie abkühlen.

⑵ Erhitzen und Scheibenabschleifen

① Nutze Zangen, um die Gold- und Silberpartikel aus der Aschenschale zu nehmen, klopfe beide Seiten mit einem Hammer flach und rund, reinige den Boden von Anhaftungen, hämmer die Partikeloberfläche auf eine Dicke von etwa 2mm und lege sie in ein Porzellanboot. Erhitze sie bei 800℃ für 5min.

② Nachdem du das Porzellanboot herausgenommen und abgekühlt hast, schleife die Gold- und Silberpartikel zu dünnen Blättern mit einer Dicke von 0,15±0,02mm und erhitze sie bei 750℃ für 3min.

③ Nehmen Sie die geähten Gold- und Silberpartikel heraus, kühlen Sie sie ab, rollen Sie sie zu hohlen Rollen zusammen und legen Sie sie nacheinander in das Goldtrennkorb ein.

⑶ Goldtrennung

① Erste Goldtrennung: Legen Sie den Goldtrennkorb in mit 90-95℃ vorbeheizte Salzsäure (1+1) zur Goldtrennung ein, und die Trennungszeit ist wie in Tabelle 1 dargestellt. Nehmen Sie den Goldtrennkorb heraus und spülen Sie ihn dreimal mit heißem Wasser ab.

② Zweite Goldtrennung: Legen Sie den gespülten Goldtrennkorb in mit 110℃ vorbeheizte Salzsäure (2+1) zur Goldtrennung ein, und die Trennungszeit ist wie in Tabelle 1 dargestellt. Nehmen Sie den Goldkorb heraus und spülen Sie ihn 5 bis 7 Mal mit heißem Wasser ab.

⑷ Verbrennen und Wiegen

Nehmen Sie die Goldrolle aus dem Goldkorb heraus, legen Sie sie nacheinander in die Porzellankruppe und trocknen Sie sie auf der Heizebene, dann verbrennen Sie sie für 5 Minuten bei 800℃ im Hochtemperatur-Elektroofen, nehmen Sie sie heraus, lassen Sie sie abkühlen und wiegen Sie die Masse der Goldrolle nacheinander auf der Mikroanalytbalance ab.

Tabelle 1

Goldgehalt von Legierungen % Prüfmaterial Goldgehalt g Bleifolie Menge g Goldtrennreihenfolge Goldtrennzeit min

30.0～45.00.3013120

225

45.0～55.00.4013125

230

55.0～99.90.509～13130

240

6 Zulässiger Fehler

Tabelle 2 %

Goldgehalt

Zulässige Differenz

30.00～50.00

0.05

>50.00～80.00

0.04

>80,00～99,00

0.03

>99,00～99,90

0.02

7 Vorsichtsmaßnahmen:

1. Die Reagenzien und Proben, die im Goldtest verwendet werden, sollten gründlich vermischt werden.

2. Die Temperatur sollte in den ersten 20 Minuten des Schmelzvorgangs langsam erhöht werden, andernfalls wird das Blei zu schnell absinken und die Fangeffizienz beeinträchtigen.

3. Das erhaltene Blei sollte 25-40 Gramm betragen.

4. Die Temperatur darf während der Aschablaspung nicht über 900℃ steigen, da dies sonst zu einem Verlust an Edelmetallen führen kann.

Betriebsanweisungen zur Bestimmung des CN- Gehalts in Abwasser

1 Probenahme

Geben Sie je nach CN- Gehalt im Abwasser genau 10-50 ml der Prüflösung in einen 150-ml-Becher.

2 Titrationsverfahren

Fügen Sie 1-2 Tropfen eines 0,02%igen Silberindikators zur Testlösung hinzu und titrieren Sie mit einer AgNO3 (T=0,05306) Standardlösung der geeigneten Konzentration, bis sich die Lösung von Gelb zu Orange-Rot verändert. (mit Schwarz als Hintergrund)

3 Ergebnisberechnung:

[[CN-]mg/l=T.V×1000/50ml=1000T.Vstandard (mg/l)/V zu testen

Wobei, T-mg/ml, 1mg=0,05306.

V-ml.

4 Geltende Normen und Überwachung und Kontrolle:

1. Das Unternehmen recycelt das Abwasser des Erzverarbeitungsprozesses und hält sich an das Null-Emissions-Standard; die Qualitätssicherung erfolgt mittels AA-680 Atomabsorptionsbestimmungsmethode, wobei die Bestimmungsparameter durch nationale Standards und Atomabsorption-Standardkurven kontrolliert werden.

2. Strenge Durchführung der nationalen Wasserqualitätskontrollnormen, Kontrolle der CN- Konzentration ≤0,5g/m3 und Umsetzung der „Sicherheits- und Umweltschutzabteilung Taijin Unternehmens Vorschriften für die Abwasserentsorgung und -überwachung von Trinkwasser“.

3. Jede übermäßige Emission, die erkannt wird, sollte rechtzeitig dem Erzbereich und dem Sicherheits- und Umweltschutzdepartment gemeldet werden, um Korrekturmaßnahmen einzuleiten und eine Sicherheitsrisiko-Bewertung durchzuführen; bei schwerwiegenden Situationen ist dem Sicherheitsausschuss des Unternehmens zu berichten und das Notfallverfahren des Unternehmens zu initiieren.