Glühverlust von feuerfesten Materialien Deutschland

Der Glühverlust LOI bezeichnet den Prozentwert des Massenverlusts von Rohstoffen, die nach dem Trocknen in einem Temperaturbereich von 105–110 °C und ausreichend langem Brennen unter bestimmten Hochtemperaturbedingungen äußere Feuchtigkeit verloren haben. Die Hochtemperaturumgebung wird in diesem Zusammenhang in den technischen Standards verschiedener Branchen entsprechend den Besonderheiten der jeweiligen Branche detailliert beschrieben. Die Analyse des Glühverlusts von Rohstoffen hat eine besondere Bedeutung. Er charakterisiert die Menge an gasförmigen Produkten (wie inneres Wasser, SO2, CO2 usw.), die durch physikalische Verdunstung oder chemische Zersetzung der Rohstoffe nach dem Erhitzen freigesetzt werden. Beispielsweise verdunstet bei Erhitzung auf 1000 °C die in den Rohstoffen enthaltene innere Feuchtigkeit, die in einem Temperaturbereich von 105–110 °C nicht verdunstet ist; die in den Rohstoffen enthaltenen Substanzen mit einem Sublimationspunkt unter 1000 °C verflüchtigen sich unter Erhitzungsbedingungen auf 1000 °C; Einige Stoffe mit einer Zersetzungstemperatur unter 1000 °C zersetzen sich und setzen Stoffe mit einem Siedepunkt unter 1000 °C frei; unter aeroben Bedingungen oxidieren die in den Rohstoffen enthaltenen brennbaren Stoffe, erzeugen Gase und setzen diese frei.

Bei der Analyse von feuerfesten Materialien wird beispielsweise neben dem Gehalt der Hauptbestandteile Oxide und Nebenbestandteile üblicherweise auch der Glühverlust bestimmt. Er charakterisiert die Menge an gasförmigen Produkten (wie H2O, CO2 usw.) und organischen Stoffen, die durch Erhitzung und Zersetzung der Rohstoffe entstehen, sodass beurteilt werden kann, ob die Rohstoffe im Voraus kalziniert werden müssen, um die Stabilität des Rohstoffvolumens bei der Verwendung sicherzustellen. Anhand der durch chemische Analyse erhaltenen Komponenten kann die Reinheit der Rohstoffe beurteilt und ihre feuerfesten Eigenschaften grob berechnet werden. Mithilfe relevanter Phasendiagramme kann auch ihre mineralische Zusammensetzung grob berechnet werden. Die Analyse der chemischen Zusammensetzung feuerfester Rohstoffe erfolgt nach speziellen Methoden, die in internationalen und nationalen Normen festgelegt sind. In den letzten Jahren haben sich chemische Analysemethoden kontinuierlich in Richtung einer Beschleunigung der Analysegeschwindigkeit und einer Verbesserung der Analysegenauigkeit weiterentwickelt, wie z. B. komplexe Titration, kolorimetrische Analyse, Flammenphotometrie, Spektralanalyse und Röntgenfluoreszenzanalyse.
Der Glühverlust, auch Glühverlust genannt, bezeichnet den Qualitätsverlust des Rohlings, nachdem das während des Brennvorgangs freigesetzte Kristallwasser, das aus Karbonaten zersetzte CO2, das aus Sulfaten zersetzte SO2 und die organischen Verunreinigungen entfernt wurden. Relativ gesehen ist die Schrumpfungsrate des gebrannten Produkts größer, wenn der Glühverlust groß und der Lösungsmittelgehalt zu hoch ist, und es können auch leicht Verformungen und Defekte auftreten. Daher muss der Glühverlust des Porzellanrohlings im Allgemeinen weniger als 8 % betragen. Für Töpferwaren gibt es keine strengen Anforderungen, aber sie müssen auch ordnungsgemäß kontrolliert werden, um das Erscheinungsbild des Produkts konsistent zu halten. Im Bereich der Verbrennung kann der Glühverlust verwendet werden, um den brennbaren Gehalt in der Asche zu beschreiben. Wenn davon ausgegangen wird, dass die Verbrennung ein Hochtemperaturprozess ist, die Asche im Brennstoff die Hochtemperaturzersetzung abgeschlossen hat und der Feuchtigkeits- und brennbare flüchtige Gehalt in der nach der Verbrennung gebildeten Asche extrem niedrig ist, stellt der Glühverlust im Wesentlichen den Kohlenstoffgehalt der Probe dar.
Die Prüfmethode für Glühverlust unterliegt in den technischen Normen verschiedener Branchen unterschiedlichen Bestimmungen. Beispielsweise lautet die Prüfmethode für den Glühverlust von durch Verbrennung entstehender Asche wie folgt: 0.5 bis 1 Gramm der bei 105 bis 110 °C getrockneten Probe genau abwiegen, in einen Platintiegel mit konstantem Gewicht geben und 30 Minuten lang mit einem Alkoholbrenner brennen oder in einen auf 300 bis 400 °C erhitzten Hochtemperatur-Elektroofen geben, 10 bis 15 Minuten brennen, allmählich auf 900 bis 950 °C erhitzen, 1.5 bis 2 Stunden weiter brennen, herausnehmen und leicht abkühlen lassen, in einen Trockner geben und vor dem Wiegen auf Raumtemperatur abkühlen lassen.

Prüfverfahren für Glühverluste feuerfester Werkstoffe
Probenahmemethode und -menge für den Glühverlusttest (%):
Probenentnahme aus großen Mengen Asche - nehmen Sie 15 Proben aus verschiedenen Teilen, jede Probe wiegt 1–3 kg, mischen Sie sie gleichmäßig und reduzieren Sie die Probe durch Vierteln auf die doppelte Menge der für den Test erforderlichen Menge (sogenannte Durchschnittsprobe).
Ascheproben aus Säcken - Aus jeder Partie werden 10 Säcke entnommen, aus jedem Sack wird mindestens 1 kg Probe entnommen, gleichmäßig gemischt und nach der Viertelmethode wird die doppelte Menge der für den Test erforderlichen Probe entnommen (sogenannte Durchschnittsprobe).
Testmethode:
Wiegen Sie gemäß der Viertelmethode 1 g der Probe genau ab, geben Sie sie in einen Porzellantiegel, der auf ein konstantes Gewicht gebrannt wurde, setzen Sie den Deckel schräg auf den Tiegel und stellen Sie ihn in einen Hochtemperaturofen. Beginnen Sie bei niedriger Temperatur und erhöhen Sie die Temperatur allmählich. Brennen Sie die Probe 950 bis 1000 Minuten lang bei 15 bis 20 °C. Nehmen Sie den Tiegel heraus, stellen Sie ihn in einen Exsikkator und kühlen Sie ihn auf Raumtemperatur ab. Wiegen Sie die Probe und wiederholen Sie das Brennen, bis ein konstantes Gewicht erreicht ist.