Méthode d'essai au feu pour la détermination de l'or dans les échantillons

Peser une certaine quantité du alliage d'or testé matériau, ajouter de l'argent au prélèvement de manière quantitative, l'envelopper dans une feuille de plomb et la souffler dans un état fondu à haute température, le plomb et les métaux de base sont oxydés et séparés de l'or et de l'argent, les particules d'or et d'argent sont pesées après que l'or a été séparé avec de l'acide nitrique, et la quantité d'or est calculée après correction avec un échantillon standard de pur or mesuré simultanément.

1 Principes de la méthode

Peser une certaine quantité du matériau d'alliage d'or à tester, ajouter de l'argent au matériau de test de manière quantitative, l'envelopper dans une feuille de plomb et le souffler dans un état fondu à haute température. Le plomb et les métaux de base sont oxydés et séparés de l'or et de l'argent. Les particules d'or et d'argent sont séparées par de l'acide nitrique et pesées. La teneur en or est calculée après correction avec l'échantillon standard d'or pur mesuré simultanément.

2 Réactifs et matériaux

1. Acide nitrique (ρ=1,42g/ml), pureté supérieure

2. Acide nitrique (1+1), pureté supérieure

3. Acide nitrique (2+1), pureté supérieure

4. Feuille de plomb : plomb pur (99,99 %), transformée en une feuille carrée avec un côté d'environ 51 mm et une épaisseur d'environ 0,1 mm.

5. Argent pur (99,99 %)

6. Échantillon standard d'or pur : or pur raffiné électrolytiquement avec une teneur en or de 99,95 % à 99,99 %.

3 Instruments et ustensiles

1. Four électrique à haute température à charbonnier (avec dispositif de contrôle de la température)

2. Balance microanalytique : capacité maximale de pesée 20g, sensibilité 0,01g.

3. Presse à comprimés : petite, l'épaisseur du rouleau peut atteindre 0,1mm.

4. Plat à cendres

① Plat à cendres : fabriqué à partir de cendres animales, préférablement des cendres de bovins et d'ovins. Brûlez les os d'animaux en cendres et broyez-les en poudre de cendres avec une taille de particule inférieure à 0,175mm. Ajoutez 10 % à 15 % d'eau et pressez-les en plats à cendres sur une machine à plats à cendres. Utilisez-les après séchage naturel. Dimensions du plat à cendres : diamètre 30mm, hauteur 23mm, profondeur de la cavité 10mm.

② Plat à cendres en oxyde de magnésium : mélangez de la poudre de magnésie calcinée (taille de particule 0,147mm) avec du ciment silicate 525 au ratio de 85:15 et ajoutez une petite quantité d'eau pour presser en forme. Utilisez-les après un mois de séchage à l'air. Dimensions du plat à cendres en oxyde de magnésium : diamètre 40mm, hauteur 25mm, diamètre intérieur 30mm, profondeur de la cavité 15mm.

5. Panier en or : fabriqué en tôle d'acier inoxydable ou en feuille de platine avec une épaisseur de 0,5mm à 1,0mm.

4 Étapes d'analyse

1. Prédiction de la teneur en or et en argent

⑴ Pesez deux portions de 0,5 g de l'échantillon, avec une précision de 0,00001 g, l'une d'entre elles étant enveloppée de feuille de plomb, et l'autre à laquelle on ajoute 2 à 2,5 fois la quantité d'argent pur en fonction de la teneur en or estimée, puis elle est également enveloppée de feuille de plomb. Soufflez les deux échantillons à 920±10℃ (cendrier osseux) ou 960±10℃ (cendrier d'oxyde de magnésium) dans un four à haute température en même temps.

⑵ Calculez la valeur prédite de la teneur en or et en argent de l'échantillon à partir du poids des particules d'or et d'argent après que l'échantillon sans argent pur a été soufflé.

⑶ Frapper les particules d'or et d'argent de l'échantillon avec de l'argent pur après avoir aplati l'échantillon à coups de marteau des deux côtés pour rendre les particules oblates, brosser les attaches au fond, puis recuire à environ 800℃ dans un four électrique haute température pendant 5 min. Le retirer et le refroidir, puis l'étirer en une fine feuille d'une épaisseur de 0,15±0,02 mm, le recuire à 750℃ dans un four électrique haute température pendant 3 min, puis le rouler en un tube creux après l'avoir sorti.

⑷ Placer le rouleau d'alliage dans de l'acide nitrique (1+1) chauffé à 90℃ et séparer l'or pendant 30 minutes. Verser l'acide nitrique, ajouter de l'acide nitrique préchauffé (2+1), et continuer à chauffer pour séparer l'or pendant 30 minutes.

⑸ Verser la solution d'acide nitrique, rincer avec de l'eau chaude 5 fois, transférer le rouleau d'or (ou l'or cassé) dans un creuset en porcelaine, le sécher, le brûler dans un four électrique à haute température à 800℃ pendant 5 minutes, le retirer et le refroidir, puis le peser et calculer la valeur prédite du contenu en or de l'échantillon. Calculer la valeur prédite du contenu en argent de l'échantillon en fonction de la teneur en alliage ⑵ et de la valeur prédite du contenu en or ⑸ de l'échantillon.

2. Matériau d'essai

⑴ Matériau d'essai

① Selon les valeurs prédites du contenu en or et en argent, peser deux échantillons conformément au tableau 1 et les placer respectivement dans du papier de plomb, avec une précision de 0,00001 g.

② Ajouter précisément de l'argent pur à chaque échantillon afin que le rapport or-argent soit de 1:2,5, puis ajouter du papier de plomb pour l'envelopper en une sphère conformément aux nombres donnés dans le tableau 1.

⑵ Matériau d'essai standard

D'après la teneur en or du matériau d'essai donnée dans le tableau 1, peser 4 portions d'échantillons standards d'or pur, avec une précision de 0,00001 g, et les opérations suivantes sont identiques à (IV.2.(1).②). Prendre la valeur moyenne des résultats d'essai des 4 portions d'échantillons standards comme la masse mesurée du rouleau d'or de l'échantillon standard.

3. Méthode et étapes de détermination

⑴ Soufflage de cendres

① Préchauffer le plat à cendres dans un four électrique haute température à environ 950 °C pendant 20 min, puis placer le matériau d'essai et l'échantillon standard dans le plat à cendres dans un ordre raisonnable afin que chaque matériau d'essai soit proche de l'échantillon standard, puis fermer la porte du four.

② Une fois que tous les matériaux de test sont fondus, ouvrez légèrement la porte du four pour aérer, et effectuez la calcination à 920±10℃ (plat de cendres osseuses) ou 960±10℃ (plat de cendres d'oxyde de magnésium). Lorsqu'un film coloré apparaît à la surface de l'or fondu, fermez la porte du four. Maintenez la température pendant 2min, puis éteignez l'alimentation. Lorsque la température du four diminue à 720℃, retirez le plat de cendres et laissez-le refroidir.

⑵ Recuit et polissage en feuilles

① Utilisez des pinces pour retirer les particules d'or et d'argent du plat de cendres, tapez sur les deux côtés avec un marteau pour les aplatir et les rendre plates et rondes, brosser les attaches au fond, martelez la surface des particules jusqu'à une épaisseur d'environ 2mm, placez-les dans un bateau en porcelaine, et effectuez le recuit à 800℃ pendant 5min.

② Après avoir retiré le bateau en porcelaine et l'avoir refroidi, polissez les particules d'or et d'argent en fines feuilles d'une épaisseur de 0.15±0.02mm, et effectuez le recuit à 750℃ pendant 3min.

③ Retirez les particules d'or et d'argent refroidies, roulez-les en formant des rouleaux creux, puis placez-les une par une dans le panier de séparation de l'or.

⑶ Séparation de l'or

① Première séparation de l'or : Placez le panier de séparation de l'or dans de l'acide nitrique (1+1) préchauffé à 90-95℃ pour la séparation de l'or, et le temps de séparation est indiqué dans le tableau 1. Retirez le panier de séparation de l'or et rincez-le avec de l'eau chaude trois fois.

② Deuxième séparation de l'or : Placez le panier de séparation de l'or lavé dans de l'acide nitrique (2+1) préchauffé à 110℃ pour la séparation de l'or, et le temps de séparation est indiqué dans le tableau 1. Retirez le panier de l'or et rincez-le avec de l'eau chaude de 5 à 7 fois.

⑷ Cuisson et pesée

Retirez le rouleau d'or du panier, placez-le successivement dans un crucible en porcelaine et séchez-le sur une plaque chauffante, puis brûlez-le dans un four électrique à haute température à 800℃ pendant 5 minutes, laissez-le refroidir et pesez la masse du rouleau d'or sur une balance micro-analytique successivement.

Tableau 1

Teneur en or du matériau allié % Matériau de test Teneur en or g Quantité de feuille de plomb g Ordre de séparation de l'or Temps de séparation de l'or min

30,0～45,00,3013120

225

45,0～55,00,4013125

230

55,0～99,90,509～13130

240

6 Erreur permise

Tableau 2%

Teneur en or

Différence permise

30,00～50,00

0.05

>50,00～80,00

0.04

>80,00～99,00

0.03

>99,00～99,90

0.02

7 Précautions :

1. Les réactifs et les échantillons utilisés dans le test au cyanure doivent être bien mélangés.

2. La température doit être augmentée lentement au cours des 20 premières minutes de fusion, sinon le plomb va se déposer trop rapidement, affectant l'effet de capture.

3. La quantité de plomb obtenue doit être de 25 à 40 grammes.

4. La température ne doit pas dépasser 900℃ pendant la soufflerie, car cela pourrait entraîner une perte de métaux précieux.

Procédures opérationnelles pour la détermination du contenu en CN- dans les eaux usées

1 Prélèvement

Transférer précisément 10-50 ml de la solution d'échantillon dans une casserole de 150 ml, en fonction du contenu en CN- dans les eaux usées.

2 Titration

Ajoutez 1 à 2 gouttes d'indicateur d'argent à 0,02 % à la solution d'essai et titrez avec une solution standard d'AgNO3 (T=0,05306) de concentration appropriée jusqu'à ce que la solution change de jaune à orange-rouge. (avec un fond noir)

3 Calcul des résultats :

[[CN-]mg/l=T.V×1000/50ml=1000T.Vstandard (mg/l)/V à tester

Où, T-mg/ml, 1mg=0,05306.

V-ml.

4 Normes applicables et surveillance et contrôle :

1. L'entreprise recycle les eaux résiduelles du traitement minier et respecte le standard d'émission zéro ; l'inspection qualité utilise la méthode de détermination par absorption atomique AA-680, et les paramètres de détermination sont contrôlés par des normes nationales et des courbes standards d'absorption atomique.

2. Appliquer strictement les normes nationales de contrôle de la qualité de l'eau, contrôler la concentration en CN- ≤0,5g/m3, et mettre en œuvre les "Règlements de gestion de l'évacuation et de la surveillance de la qualité de l'eau domestique de l'entreprise Taijin" du Département Sécurité et Environnement.

Toute émission excessive détectée doit être signalée sans délai à l'usine de concentration minérale et au département de la Sécurité et de la Protection de l'Environnement pour correction et évaluation des risques ; en cas de situation grave, signaler au comité de sécurité de l'entreprise et mettre en œuvre les procédures du plan d'urgence de l'entreprise.