Metode uji api untuk penentuan emas dalam sampel

Timbang sejumlah tertentu dari paduan emas yang diuji bahan, tambahkan perak ke sampel secara kuantitatif, bungkus dengan foil timah dan hembuskan dalam keadaan cair pada suhu tinggi, timah dan logam dasar teroksidasi dan terpisah dari emas dan perak, partikel emas dan perak ditimbang setelah emas dipisahkan dengan asam nitrat, dan jumlah emas dihitung setelah koreksi dengan sampel standar emas murni yang diukur bersama.

1 Prinsip metode

Timbang sejumlah tertentu dari bahan paduan emas yang akan diuji, tambahkan perak ke material uji secara kuantitatif, bungkus dengan foil timah dan hembuskan dalam keadaan cair pada suhu tinggi. Timah dan logam dasar teroksidasi dan terpisah dari emas dan perak. Partikel emas dan perak dipisahkan dengan asam nitrat dan ditimbang. Kandungan emas dihitung setelah koreksi dengan sampel standar emas murni yang diukur bersama.

2 Bahan kimia dan material

1. Asam nitrat (ρ=1.42g/ml), kemurnian tinggi

2. Asam nitrat (1+1), kemurnian tinggi

3. Asam nitrat (2+1), kemurnian tinggi

4. Foil timah: timah murni (99.99%), diproses menjadi lembaran persegi dengan panjang sisi sekitar 51mm dan tebal sekitar 0.1mm.

5. Perak murni (99.99%)

6. Standar emas murni: emas murni yang direfini elektrolitik dengan kandungan emas 99.95% hingga 99.99%.

3 Alat dan peralatan

1. Furnace listrik kotak bertemperatur tinggi (dengan perangkat kontrol suhu)

2. Timbangan mikroanalitis: kapasitas timbang maksimum 20g, sensitivitas 0.01g.

3. Mesin penggiling tablet: kecil, ketebalan gulungan dapat mencapai 0.1mm.

4. Piring abu

① Piring abu: terbuat dari abu hewan, lebih disukai abu sapi dan kambing. Bakar tulang hewan menjadi abu dan giling menjadi bubuk abu dengan ukuran partikel kurang dari 0.175mm. Tambahkan air 10% hingga 15% dan tekan menjadi piring abu di mesin piring abu. Gunakan setelah dikeringkan secara alami. Ukuran piring abu: diameter 30mm, tinggi 23mm, kedalaman cekung 10mm.

② Piring abu oksida magnesium: Campurkan bubuk oksida magnesium yang dibakar (ukuran partikel 0.147mm) dengan semen silikat 525 pada perbandingan 85:15 dan tambahkan sedikit air untuk ditekan menjadi bentuk. Gunakan setelah dikeringkan di udara selama sebulan. Ukuran piring abu oksida magnesium: diameter 40mm, tinggi 25mm, diameter dalam 30mm, kedalaman cekung 15mm.

5. Keranjang emas: Terbuat dari lembaran baja tahan karat atau lembaran platinum dengan ketebalan 0.5mm hingga 1.0mm.

4 Langkah analisis

1. Prediksi kandungan emas dan perak

⑴ Timbang dua porsi seberat 0,5g dari sampel, akurat hingga 0,00001g, salah satunya dibungkus dengan foil timah, dan yang lainnya ditambahkan dengan 2 hingga 2,5 kali jumlah perak murni sesuai dengan estimasi kandungan emas, lalu dibungkus dengan foil timah. Hembuskan kedua sampel pada suhu 920±10℃ (piring abu tulang) atau 960±10℃ (piring abu oksida magnesium) di dalam furnace suhu tinggi pada saat yang bersamaan.

⑵ Hitung nilai prediksi kandungan emas dan perak dari sampel berdasarkan berat partikel emas dan perak setelah sampel tanpa perak murni dihembuskan.

(3) Ketuk partikel emas dan perak dari sampel dengan perak murni setelah sampel ditiup dengan palu di kedua sisi untuk membuat partikel oblat, sikat dari lampiran di bagian bawah, dan mengering pada sekitar 800 °C dalam tungku listrik suhu tinggi selama 5 menit. Keluarkan dan dinginkan, lalu gulung menjadi lembaran tipis dengan ketebalan 0,15±0,02 mm, gulung pada suhu 750 °C dalam tungku listrik suhu tinggi selama 3 menit, dan gulung menjadi gulungan berongga setelah dikeluarkan.

(4) Letakkan rol paduan dalam asam nitrat (1+1) dipanaskan hingga 90°C dan pisahkan emas selama 30 menit. Tuangkan larutan asam nitrat, tambahkan asam nitrat yang telah dipanaskan sebelumnya (2+1), dan teruskan pemanasan untuk memisahkan emas selama 30 menit.

⑸ Tuangkan larutan asam nitrat, bilas dengan air panas 5 kali, pindahkan gulungan emas (atau emas pecah) ke dalam mangkuk keramik, keringkan, bakar di dalam furnace listrik suhu tinggi pada 800℃ selama 5 menit, keluarkan dan dinginkan, timbang, dan hitung nilai prediksi kadar emas sampel. Hitung nilai prediksi kadar perak sampel berdasarkan komposisi paduan ⑵ dan nilai prediksi kadar emas ⑸ dari sampel.

2. Bahan uji

⑴ Bahan uji

① Berdasarkan nilai prediksi kadar emas dan perak, timbang dua sampel sesuai Tabel 1 dan masukkan masing-masing ke dalam foil timbal, akurat hingga 0,00001g.

② Tambahkan perak murni secara akurat ke setiap sampel sehingga rasio emas-perak adalah 1:2,5, dan tambahkan foil timbal untuk membungkusnya menjadi bola sesuai angka yang diberikan dalam Tabel 1.

⑵ Bahan uji standar

Berdasarkan kandungan emas dari bahan uji yang diberikan dalam Tabel 1, timbang 4 porsi sampel standar emas murni, akurat hingga 0,00001g, dan operasi berikutnya sama dengan (IV.2.(1).②). Ambil nilai rata-rata dari hasil uji 4 porsi bahan uji standar sebagai massa terukur gulungan emas dari bahan uji standar.

3. Metode dan langkah penentuan

⑴ Pembakaran abu

① Pra-pemanasan loyang abu di sebuah furnace listrik bertemperatur tinggi sekitar 950℃ selama 20 menit, lalu masukkan bahan uji dan bahan uji standar ke dalam loyang abu dalam urutan yang wajar agar setiap bahan uji dapat dekat dengan bahan uji standar, dan tutup pintu furnace.

② Setelah semua bahan uji larut, buka pintu tungku sedikit untuk ventilasi, dan lakukan pembakaran abu pada suhu 920±10℃ (piring abu tulang) atau 960±10℃ (piring abu oksida magnesium). Ketika film berwarna muncul di permukaan emas cair, tutup pintu tungku. Pertahankan suhu tersebut selama 2 menit, lalu matikan daya. Saat suhu tungku turun ke 720℃, keluarkan piring abu dan dinginkan.

⑵ Pengembunan dan penggilingan lembaran

① Gunakan penjepit untuk mengeluarkan partikel emas dan perak dari piring abu, pukul kedua sisinya dengan palu untuk membuatnya datar dan bulat, sikat kotoran yang menempel di bagian bawah, pukul permukaan partikel hingga tebal sekitar 2mm, masukkan ke dalam perahu keramik, dan lakukan pengembunan pada suhu 800℃ selama 5 menit.

② Setelah mengeluarkan perahu keramik dan mendinginkannya, giling partikel emas dan perak menjadi lembaran tipis dengan ketebalan 0.15±0.02mm, dan lakukan pengembunan pada suhu 750℃ selama 3 menit.

③ Keluarkan partikel emas dan perak yang telah dianei, dinginkan, giling menjadi gulungan kosong, dan masukkan ke dalam keranjang pemisahan emas satu per satu.

⑶ Pemisahan emas

① Pemisahan emas pertama: Masukkan keranjang pemisahan emas ke dalam asam nitrat (1+1) yang dipanaskan hingga 90-95℃ untuk pemisahan emas, dan waktu pemisahan emas ditunjukkan pada Tabel 1. Keluarkan keranjang pemisahan emas dan cuci dengan air panas 3 kali.

② Pemisahan emas kedua: Masukkan keranjang pemisahan emas yang telah dicuci ke dalam asam nitrat (2+1) yang dipanaskan hingga 110℃ untuk pemisahan emas, dan waktu pemisahan emas ditunjukkan pada Tabel 1. Keluarkan keranjang emas dan cuci dengan air panas sebanyak 5 hingga 7 kali.

⑷ Pembakaran dan penimbangan

Keluarakan gulungan emas dari keranjang emas, masukkan ke dalam mangkuk tanah liat secara berurutan dan keringkan di atas papan panas, lalu bakar di dalam tungku listrik bertemperatur tinggi pada 800℃ selama 5 menit, keluarkan dan dinginkan, serta timbang massa gulungan emas di atas neraca mikro analitis secara berurutan.

Tabel 1

Kandungan emas dari paduan emas% Bahan uji Kandungan emas g Jumlah foil timbal Urutan pemisahan emas Waktu pemisahan emas menit

30.0～45.00.3013120

225

45.0～55.00.4013125

230

55.0～99.90.509～13130

240

6 Kesalahan diizinkan

Tabel 2%

Kandungan emas

Perbedaan yang diizinkan

30.00～50.00

0.05

>50.00～80.00

0.04

>80.00～99.00

0.03

>99.00～99.90

0.02

7 Perhatian:

1. Reagen dan sampel yang digunakan dalam uji emas harus dicampur dengan baik.

2. Suhu harus secara perlahan dinaikkan selama 20 menit pertama pemeleburan, jika tidak timbal akan mengendap terlalu cepat, memengaruhi efek penangkapan.

3. Timbal yang diperoleh harus berjumlah 25-40 gram.

4. Suhu tidak boleh melebihi 900℃ selama pembakaran abu, karena dapat menyebabkan kehilangan logam mulia.

Prosedur operasi untuk penentuan kandungan CN- dalam air limbah

1 Pengambilan sampel

Pindahkan secara akurat 10-50 ml larutan uji ke dalam cawan berkapasitas 150 ml tergantung pada kandungan CN- dalam air limbah.

2 Penitrasi

Tambahkan 1-2 tetes indikator perak 0,02% ke larutan uji dan lakukan penitrasi dengan larutan standar AgNO3 (T=0.05306) dengan konsentrasi yang sesuai hingga larutan berubah dari kuning menjadi oranye-merah. (dengan latar belakang hitam)

3 Perhitungan hasil:

[[CN-]mg/l=T.V×1000/50ml=1000T.Vstandar (mg/l)/V untuk diuji

Dimana, T-mg/ml, 1mg=0.05306.

V-ml.

4 Standar yang berlaku dan pemantauan serta pengendalian:

1. Perusahaan mendaur ulang air limbah dari pengolahan mineral dan mematuhi standar nol emisi; pemeriksaan kualitas menggunakan metode penentuan absorpsi atom AA-680, dan parameter penentuan dikontrol oleh standar nasional dan kurva standar absorpsi atom.

2. Secara ketat menerapkan standar kontrol kualitas air nasional, mengontrol konsentrasi CN- ≤0,5g/m3, dan menerapkan "Peraturan Pengelolaan dan Pemantauan Pelepasan Kualitas Air Rumah Tangga Perusahaan Taijin" dari Departemen Keselamatan dan Lingkungan.

3. Setiap emisi berlebih yang terdeteksi harus dilaporkan kepada pabrik pengolahan bijih dan Departemen Keselamatan dan Perlindungan Lingkungan secara tepat waktu untuk perbaikan dan evaluasi bahaya keselamatan; jika situasinya serius, laporkan kepada komite keselamatan perusahaan dan aktifkan prosedur rencana tanggap darurat perusahaan.