Mỗi phòng thí nghiệm đều có chậu đun, bạn có biết cách sử dụng nó không?

Crucible là một dụng cụ hoặc nồi nấu được làm từ các vật liệu chịu lửa cực kỳ tốt (như đất sét, thạch anh, đất sét sứ hoặc kim loại khó tan). Nó chủ yếu được sử dụng để bay hơi, cô đặc hoặc tinh thể hóa dung dịch, và đốt cháy các chất rắn.

Crucible và phương pháp sử dụng

Khi các chất rắn cần được làm nóng với ngọn lửa mạnh, phải sử dụng chén nung. Khi sử dụng chén nung, nắp chén thường được đặt nghiêng trên chén để ngăn không cho vật liệu đang bị làm nóng nhảy ra ngoài và cho phép không khí đi vào và ra một cách tự do cho các phản ứng oxi hóa có thể xảy ra. Vì đáy của chén nung rất nhỏ, nó thường cần được đặt trên giá ba chân đất sét để được làm nóng trực tiếp bởi ngọn lửa. Chén nung có thể được đặt thẳng đứng hoặc nghiêng trên giá ba chân sắt, và có thể điều chỉnh theo nhu cầu của thí nghiệm. Sau khi chén nung đã được làm nóng, không nên đặt nó ngay lập tức trên bàn kim loại lạnh để tránh việc vỡ do nguội đột ngột. Không nên đặt nó ngay lập tức trên bàn gỗ để tránh làm bỏng bàn hoặc gây cháy. Cách đúng là để nó nguội tự nhiên trên giá ba chân sắt, hoặc đặt nó trên tấm lưới amiăng để nguội từ từ. Vui lòng sử dụng kẹp chén nung để lấy chén.

1. Công dụng chính:

(1) bay hơi, cô đặc hoặc tinh thể hóa các dung dịch.

(2) Đốt các chất rắn.

2. Lưu ý khi sử dụng:

(1) Có thể làm nóng trực tiếp, không được làm mát đột ngột sau khi làm nóng và có thể lấy ra bằng kẹp chén nung.

(2) Đặt chén nung trên giá ba chân sắt khi làm nóng.

(3) Khuấy trong quá trình bay hơi; sử dụng nhiệt dư để bay hơi khi gần khô.

3. Chén nung có thể được chia thành ba loại: chén nung than chì, chén nung đất sét và chén nung kim loại.

Mô tả chi tiết về các chén nung thường được sử dụng trong phòng thí nghiệm

01 Chén nung bạch kim

Bạch kim, còn được gọi là vàng trắng, đắt hơn cả vàng. Nó thường được sử dụng vì nhiều tính chất tuyệt vời. Bạch kim có điểm nóng chảy lên đến 1774°C và tính ổn định hóa học cao. Nó không bị thay đổi hóa học sau khi đốt trong không khí, cũng không hấp thụ độ ẩm. Hầu hết các reagent hóa học không có tác động ăn mòn đối với nó.

1. Đặc điểm:

Khả năng kháng ăn mòn bởi axit hydrofluoric và cacbonat kim loại kiềm nóng chảy là một đặc tính quan trọng của bạch kim, điều này phân biệt nó với thủy tinh và sứ. Do đó, nó thường được sử dụng cho việc đốt cháy kết tủa, cân nặng, làm tan mẫu bằng axit hydrofluoric và xử lý làm tan cacbonat. Bạch kim hơi bay hơi ở nhiệt độ cao và cần được hiệu chỉnh sau thời gian đốt dài. Một bề mặt bạch kim 100 cm2 mất khoảng 1 mg khi được đốt ở 1200℃ trong 1 giờ. Bạch kim hầu như không bay hơi dưới 900℃.

2. Việc sử dụng đồ dùng bạch kim nên tuân thủ các quy tắc sau đây:

(1) Cần thiết lập các hệ thống nghiêm ngặt cho việc thu thập, sử dụng, tiêu thụ và tái chế bạch kim.

(2) Bạch kim mềm, ngay cả hợp kim chứa một lượng nhỏ rhodium và iridium cũng tương đối mềm, vì vậy không nên dùng lực quá mạnh khi nhấc dụng cụ bằng bạch kim để tránh biến dạng. Khi lấy chất tan ra, không sử dụng các vật sắc nhọn như que thủy tinh để cạo từ dụng cụ bạch kim nhằm tránh làm hỏng bề mặt trong; không được đột ngột bỏ dụng cụ bạch kim nóng vào nước lạnh để tránh nứt. Dụng cụ hoặc chén bạch kim bị biến dạng có thể được chỉnh lại bằng cách sử dụng mô hình nước phù hợp với hình dạng của chúng (nhưng phần cacbua bạch kim giòn cần được chỉnh lại với lực đều đặn).

(3) Khi làm nóng các dụng cụ bằng bạch kim, chúng không được tiếp xúc với bất kỳ kim loại nào khác, vì bạch kim dễ dàng tạo thành hợp kim với các kim loại khác ở nhiệt độ cao. Do đó, các bình đun bằng bạch kim phải được đặt trên giá ba chân bằng bạch kim hoặc giá đỡ làm từ gốm, đất sét, thạch anh, v.v. để đốt. Chúng cũng có thể được đặt trên tấm làm nóng điện hoặc lò nung điện với tấm đá asbestos để làm nóng, nhưng không được tiếp xúc trực tiếp với tấm sắt hoặc dây lò nung điện. Kẹp bình phải được bọc đầu bằng bạch kim. Kẹp bằng niken hoặc thép không gỉ chỉ có thể được sử dụng ở nhiệt độ thấp.

3. Phương pháp làm sạch dụng cụ bằng bạch kim:

Nếu các dụng cụ bằng bạch kim có vết bẩn, chúng có thể được xử lý bằng axit clohydric hoặc axit nitric đơn lẻ. Nếu điều này không hiệu quả, kali pyrosunfat có thể được làm tan trong dụng cụ bạch kim ở nhiệt độ thấp hơn trong 5 đến 10 phút, sau đó chất lỏng có thể được đổ ra và dụng cụ bạch kim có thể được đun sôi trong dung dịch axit clohydric. Nếu vẫn không hiệu quả, bạn có thể thử làm tan với natri cacbonat, hoặc nhẹ nhàng chà với cát mịn ẩm (qua sàng 100-mesh, tức là lưới 0,14 mm).

02 Chậu vàng

Vàng rẻ hơn bạch kim và không bị ăn mòn bởi hydroxide kim loại kiềm và axit hydrofluoric, vì vậy nó thường được sử dụng để thay thế các dụng cụ bằng bạch kim. Tuy nhiên, vàng có điểm nóng chảy thấp hơn (1063°C), nên không chịu được đốt ở nhiệt độ cao và thường chỉ được sử dụng dưới 700°C. Nitrat amôn có tác động ăn mòn đáng kể đối với vàng, và aqua regia không được tiếp xúc với dụng cụ bằng vàng. Các nguyên tắc sử dụng dụng cụ bằng vàng cơ bản là giống như những nguyên tắc cho dụng cụ bằng bạch kim.

03 Lò nung bạc

1. Đặc điểm

Dụng cụ bằng bạc tương đối rẻ và không bị ăn mòn bởi kali (natri) hydroxit. Trong trạng thái tan chảy, chúng chỉ bị ăn mòn nhẹ ở mép gần không khí.

Điểm tan của bạc là 960°C, và nhiệt độ hoạt động thường không vượt quá 750°C. Không được làm nóng trực tiếp trên lửa. Sau khi làm nóng, một lớp oxit bạc sẽ hình thành trên bề mặt, nó không ổn định ở nhiệt độ cao nhưng ổn định dưới 200°C. Cốc đun bạc vừa lấy ra từ nhiệt độ cao tuyệt đối không được làm mát ngay lập tức bằng nước lạnh để tránh nứt.

Bạc phản ứng dễ dàng với lưu huỳnh để tạo thành sulfua bạc, vì vậy các chất chứa lưu huỳnh không thể được phân hủy và đốt trong cốc đun bạc, và các tác nhân sulfua kiềm không được phép sử dụng.

Các muối kim loại lỏng của nhôm, kẽm, thiếc, chì, thuỷ ngân, v.v. có thể làm cho cốc đun bạc giòn. Cốc đun bạc không được dùng để làm tan borax.

Khi sử dụng dung dịch sodium peroxide, chỉ thích hợp cho việc nung kết, không phải làm tan.

2. Chiết xuất và rửa

Không sử dụng axit khi chiết xuất vật liệu tan, đặc biệt là axit đậm đặc. Khi làm sạch đồ dùng bằng bạc, có thể sử dụng axit hydrocloric loãng (1+5) hơi sôi, nhưng không nên đun nóng đồ dùng trong axit trong thời gian dài.

Khối lượng của chén bằng bạc sẽ thay đổi sau khi đốt, vì vậy không phù hợp để cân định lượng kết tủa.

04 Chén Bằng Niken

Điểm nóng chảy của niken là 1450℃, và nó dễ bị oxi hóa khi đốt trong không khí, do đó chén niken không thể được sử dụng để đốt và cân định lượng kết tủa.

Niken có khả năng kháng ăn mòn tốt đối với các chất kiềm, vì vậy nó chủ yếu được sử dụng để xử lý tan chảy chất thông lượng kiềm trong phòng thí nghiệm.

1. Kiểm soát nhiệt độ

Các chất phụ gia kiềm như hydroxit natri và cacbonat natri có thể được làm tan trong chén nung bằng nickel, và nhiệt độ nóng chảy của chúng thường không vượt quá 700°C. Oxit natri cũng có thể được làm tan trong chén nung bằng nickel, nhưng nhiệt độ phải thấp hơn 500°C và thời gian phải ngắn, nếu không sự ăn mòn sẽ nghiêm trọng, làm tăng hàm lượng muối nickel đưa vào dung dịch và trở thành tạp chất trong quá trình xác định.

2. Lưu ý đặc biệt

Các dung môi axit như kali pyrosulfat và kali hidro sunfat cũng như các dung môi chứa sunfua không thể được sử dụng trong chén niken. Nếu cần làm tan các hợp chất chứa lưu huỳnh, quá trình này nên được thực hiện trong môi trường oxi hóa với lượng dư peroxit natri. Muối kim loại của nhôm, kẽm, thiếc, chì, v.v. ở trạng thái tan có thể làm chén niken giòn. Bạc, thuỷ ngân, hợp chất vanadi và bôrax không thể được đốt trong chén niken. Chén niken mới nên được đốt ở 700°C trong vài phút trước khi sử dụng để loại bỏ dầu mỡ và tạo một lớp màng oxit trên bề mặt nhằm kéo dài tuổi thọ. Các chén đã xử lý nên có màu xanh đậm hoặc xám đen. Sau đó, rửa bằng nước sôi trước mỗi lần sử dụng. Nếu cần thiết, thêm một ít axit clohydric và đun sôi trong một thời gian, sau đó rửa bằng nước cất và làm khô trước khi sử dụng.

05 Chén sắt

Việc sử dụng chậu đúc sắt tương tự như chậu đúc niken. Nó không bền như chậu đúc niken, nhưng rẻ hơn và phù hợp hơn để tan chảy peroxide natri, có thể thay thế chậu đúc niken.

Chậu đúc sắt hoặc chậu đúc thép silic thấp nên được làm bị động trước khi sử dụng. Trước tiên ngâm nó trong axit clohydric loãng, sau đó lau nhẹ bằng giấy nhám mịn, rửa bằng nước nóng, sau đó ngâm trong dung dịch hỗn hợp 5% axit sunfuric + 1% axit nitric trong vài phút, sau đó rửa bằng nước, sấy khô và đốt ở 300~400℃ trong 10 phút.

Chậu đúc polytetrafluoroetylen 06

1. Đặc điểm

Polytetrafluoroetylen là một loại nhựa nhiệt dẻo có màu trắng, cảm giác như sáp, tính chất hóa học ổn định, khả năng chịu nhiệt tốt, độ bền cơ học tốt và nhiệt độ làm việc tối đa là 250℃.

Thông thường được sử dụng dưới 200℃, có thể thay thế đồ dùng bạch kim để xử lý axit hydrofluoric.

Ngoại trừ natri lỏng và flo lỏng, nó có khả năng kháng ăn mòn từ tất cả các loại axit mạnh, kiềm và chất oxi hóa mạnh. Nó không thay đổi ngay cả khi đun sôi trong hỗn hợp axit nitric và axit clohydric (aqua regia). Có thể gọi nó là "vua" của nhựa về khả năng kháng ăn mòn.

Chậu đốt polytetrafluoroethylene với nắp bằng thép không gỉ được sử dụng trong xử lý nhiệt dưới áp suất của mẫu khoáng vật và tiêu hóa vật liệu sinh học. Polytetrafluoroethylene có tính cách điện tốt và có thể cắt gọt, gia công.

2. Lưu ý đặc biệt

Nhưng nó phân hủy nhanh chóng ở trên 415℃ và giải phóng khí perfluoroisobutylene độc hại.

07Chậu sứ

Các dụng cụ sứ được sử dụng trong phòng thí nghiệm thực chất là gốm men. Chúng có điểm nóng chảy cao (1410℃) và có thể chịu được đốt ở nhiệt độ cao. Ví dụ, các cốc sứ có thể được làm nóng đến 1200℃. Sau khi đốt, khối lượng của chúng thay đổi rất ít, vì vậy chúng thường được sử dụng để đốt và cân lượng kết tủa. Cốc sứ loại cao có thể xử lý mẫu trong điều kiện kín khí.

Ghi chú:

Hệ số giãn nở nhiệt của các dụng cụ sứ dùng trong phòng thí nghiệm là (3~4)×10-6. Các dụng cụ sứ dày cần tránh sự thay đổi nhiệt độ đột ngột và làm nóng không đều trong quá trình bay hơi và đốt ở nhiệt độ cao để tránh bị nứt.

Các dụng cụ sứ ổn định hơn đối với các chất hóa học như axit và kiềm so với các dụng cụ thủy tinh, nhưng chúng không được tiếp xúc với axit hydrofluoric. Cốc sứ không kháng được sự ăn mòn bởi xút và carbonate natri, đặc biệt là trong các hoạt động làm tan chảy.

Sử dụng một số chất không phản ứng với sứ, chẳng hạn như MgO và bột C, làm chất độn, và sử dụng giấy lọc định lượng để gói thuốc chảy kiềm trong cốc sứ để tan và xử lý mẫu silicat có thể phần nào thay thế sản phẩm bạch kim. Dụng cụ sứ có tính năng cơ học mạnh mẽ và giá rẻ, vì vậy chúng được sử dụng rộng rãi.

08Chậu corundum

Corundum tự nhiên hầu như là alumina tinh khiết. Corundum nhân tạo được tạo ra bằng cách nén nhiệt alumina tinh khiết. Nó chịu được nhiệt độ cao, có điểm nóng chảy 2045℃, độ cứng cao và có khả năng kháng ăn mòn đáng kể đối với acid và base.

Lưu ý

Chậu corundum có thể được sử dụng để tan và nung một số loại thuốc chảy kiềm, nhưng nhiệt độ không nên quá cao và thời gian nên ngắn nhất có thể. Trong một số trường hợp, chúng có thể thay thế chậu niken và bạch kim, nhưng chúng không thể được sử dụng khi đo lường nhôm và nhôm ảnh hưởng đến phép đo.

09Chậu corundum

Thủy tinh thạch anh trong suốt được làm bằng cách đun nóng ở nhiệt độ cao tinh thể vô sắc và trong suốt tự nhiên. Thạch anh bán trong suốt được làm từ thạch anh mạch tinh khiết tự nhiên hoặc cát thạch anh. Nó bán trong suốt vì chứa nhiều bọt khí không được loại bỏ hết trong quá trình tan chảy. Các đặc tính vật lý và hóa học của thủy tinh thạch anh trong suốt tốt hơn so với thạch anh bán trong suốt. Nó chủ yếu được sử dụng để chế tạo các dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm và dụng cụ quang học.

Hệ số giãn nở nhiệt của thủy tinh thạch anh rất nhỏ (5.5×10-7), chỉ bằng một phần năm của thủy tinh siêu cứng.

Do đó, nó có thể chịu được sự thay đổi nhiệt nhanh chóng. Sau khi thủy tinh thạch anh trong suốt được làm nóng đến đỏ rực, nó sẽ không vỡ khi đặt vào nước lạnh.

Nhiệt độ mềm hóa của thủy tinh thạch anh là 1650℃, có khả năng chịu nhiệt cao.

Chậu đun thạch anh thường được sử dụng để tan các chất làm loãng axit và natri thiosulfat, và nhiệt độ sử dụng không nên vượt quá 1100℃. Nó có khả năng kháng axit rất tốt. Trừ khi là axit hydrofluoric và axit phosphoric, bất kỳ nồng độ axit nào cũng hiếm khi phản ứng với kính thạch anh ngay cả ở nhiệt độ cao.

Kính thạch anh không kháng được sự ăn mòn của axit hydrofluoric, nhưng axit phosphoric cũng có thể phản ứng với nó ở trên 150℃. Các dung dịch kiềm mạnh bao gồm cacbonat kim loại kiềm cũng có thể ăn mòn thạch anh, nhưng sự ăn mòn diễn ra chậm ở nhiệt độ phòng, và tăng tốc khi nhiệt độ tăng lên.

Các dụng cụ bằng kính thạch anh về mặt ngoại hình giống như các dụng cụ bằng kính, trong suốt và không màu, nhưng đắt hơn, giòn hơn và dễ vỡ hơn so với dụng cụ bằng kính. Cần chú ý đặc biệt khi sử dụng chúng. Chúng thường được lưu trữ riêng biệt với các dụng cụ bằng kính và được bảo quản đúng cách.

Sử dụng chậu đun trong hóa phân tích

Các chén sứ có dung tích từ 10 đến 15 ml thường được sử dụng trong phân tích định lượng của hóa học phân tích. Chúng thường được dùng để làm cho chất cần phân tích phản ứng hoàn toàn ở nhiệt độ cao, sau đó đo lường định lượng nó bằng sự chênh lệch về khối lượng trước và sau quá trình.

Sứ có tính hút ẩm, vì vậy để giảm thiểu sai số, chén cần được sấy khô kỹ lưỡng trước khi sử dụng và cân trên bàn cân phân tích. Đôi khi chất cần phân tích được lọc qua giấy lọc không tro và đặt vào chén cùng với giấy lọc; loại giấy lọc này sẽ phân hủy hoàn toàn trong môi trường nhiệt độ cao và không ảnh hưởng đến kết quả. Sau khi xử lý ở nhiệt độ cao, chén và nội dung bên trong được làm khô và làm mát trong hộp hút ẩm đặc biệt rồi mới cân, đồng thời sử dụng kẹp chén sạch trong suốt quá trình.