In jedem Labor gibt es einen Tiegel. Wissen Sie, wie man ihn benutzt? Deutschland

Ein Tiegel ist ein Gefäß oder Schmelztiegel aus extrem feuerfesten Materialien (wie Ton, Quarz, Porzellanerde oder schwer schmelzbare Metalle). Er wird hauptsächlich zum Verdampfen, Konzentrieren oder Kristallisieren von Lösungen und zum Brennen fester Stoffe verwendet.

Tiegel und seine Verwendungsmethode

Wenn Feststoffe bei hoher Hitze erhitzt werden müssen, muss ein Tiegel verwendet werden. Bei Verwendung eines Tiegels wird der Tiegeldeckel normalerweise schräg auf den Tiegel gelegt, um zu verhindern, dass das erhitzte Objekt herausspringt, und um Luft für mögliche Oxidationsreaktionen frei ein- und austreten zu lassen. Da der Boden des Tiegels sehr klein ist, muss er normalerweise auf ein Tonstativ gestellt werden, um direkt durch Feuer erhitzt zu werden. Der Tiegel kann aufrecht oder schräg auf das Eisenstativ gestellt werden und kann je nach den Anforderungen des Experiments von Ihnen selbst platziert werden. Nachdem der Tiegel erhitzt wurde, sollte er nicht sofort auf einen kalten Metalltisch gestellt werden, um zu vermeiden, dass er durch schnelles Abkühlen zerbricht. Er sollte nicht sofort auf einen Holztisch gestellt werden, um Verbrühungen des Tisches oder Brand zu vermeiden. Die richtige Vorgehensweise besteht darin, ihn auf dem Eisenstativ zu lassen, damit er natürlich abkühlt, oder ihn auf ein Asbestnetz zu stellen, damit er langsam abkühlt. Bitte verwenden Sie eine Tiegelzange, um den Tiegel zu entnehmen.

1. Hauptanwendungen:

(1) Eindampfen, Konzentrieren oder Kristallisieren von Lösungen.

(2) Brennen fester Stoffe.

2. Vorsichtsmaßnahmen für die Verwendung:

(1) Kann direkt erhitzt werden, kann nach dem Erhitzen nicht plötzlich abgekühlt werden und kann mit einer Tiegelzange entfernt werden.

(2) Der Tiegel wird im erhitzten Zustand auf ein Eisenstativ gestellt.

(3) Während des Verdampfens umrühren und die Restwärme zum Verdampfen nutzen, wenn die Masse fast trocken ist.

3. Tiegel können in drei Kategorien unterteilt werden: Graphittiegel, Tontiegel und Metalltiegel.

Detaillierte Beschreibung der in Laboren üblicherweise verwendeten Tiegel

01 Platintiegel

Platin, auch Weißgold genannt, ist teurer als Gold. Es wird häufig wegen seiner vielen hervorragenden Eigenschaften verwendet. Platin hat einen Schmelzpunkt von bis zu 1774 °C und stabile chemische Eigenschaften. Es unterliegt beim Verbrennen an der Luft keinen chemischen Veränderungen und nimmt auch keine Feuchtigkeit auf. Die meisten chemischen Reagenzien haben keine korrosive Wirkung auf Platin.

1. Eigenschaften:

Die Korrosionsbeständigkeit gegenüber Flusssäure und geschmolzenen Alkalimetallcarbonaten ist eine wichtige Eigenschaft von Platin, die es von Glas und Porzellan unterscheidet. Daher wird es häufig für Niederschlagsbrennwägungen, Flusssäureschmelzproben und Karbonatschmelzbehandlungen verwendet. Platin ist bei hohen Temperaturen leicht flüchtig und muss nach einer langen Brenndauer korrigiert werden. Platin mit einer Fläche von 100 cm2 verliert etwa 1 mg, wenn es 1200 Stunde lang bei 1 °C gebrannt wird. Platin ist unter 900 °C grundsätzlich nicht flüchtig.

2. Bei der Verwendung von Platinutensilien sind folgende Regeln zu beachten:

(1) Es müssen strenge Systeme für die Sammlung, Verwendung, den Verbrauch und das Recycling von Platin eingeführt werden.

(2) Platin ist weich, selbst Legierungen mit einem geringen Anteil an Rhodium und Iridium sind relativ weich. Wenden Sie daher beim Anheben von Platinutensilien nicht zu viel Kraft an, um Verformungen zu vermeiden. Verwenden Sie beim Entfernen der Schmelze keine scharfen Gegenstände wie Glasstäbe, um die Platinutensilien abzukratzen, um eine Beschädigung der Innenwand zu vermeiden. Legen Sie heiße Platinutensilien nicht plötzlich in kaltes Wasser, um Risse zu vermeiden. Deformierte Platintiegel oder -gefäße können mit einem Wassermodell korrigiert werden, das ihrer Form entspricht (die spröden Platinkarbidteile sollten jedoch mit gleichmäßiger Kraft korrigiert werden).

(3) Beim Erhitzen von Platingefäßen dürfen diese nicht mit anderen Metallen in Berührung kommen, da Platin bei hohen Temperaturen leicht Legierungen mit anderen Metallen bildet. Daher müssen Platintiegel zum Brennen auf ein Platinstativ oder eine Unterlage aus Keramik, Ton, Quarz usw. gestellt werden. Sie können zum Erhitzen auch auf eine elektrische Heizplatte oder einen Elektroofen mit einer Asbestplatte gestellt werden, dürfen jedoch nicht in direkten Kontakt mit Eisenplatten oder Elektroofendrähten kommen. Die verwendeten Tiegelzangen sollten mit Platinköpfen bedeckt sein. Zangen aus Nickel oder Edelstahl können nur bei niedrigen Temperaturen verwendet werden.

3. Reinigungsmethoden für Platingefäße:

Wenn Platingefäße Flecken aufweisen, können sie nur mit Salzsäure oder Salpetersäure behandelt werden. Wenn dies nicht hilft, kann Kaliumpyrosulfat bei niedrigerer Temperatur 5 bis 10 Minuten lang im Platingefäß geschmolzen werden, das geschmolzene Material kann ausgegossen werden und das Platingefäß kann in einer Salzsäurelösung gekocht werden. Wenn dies immer noch nicht funktioniert, können Sie versuchen, mit Natriumcarbonat zu schmelzen oder vorsichtig mit feuchtem, feinem Sand (der durch ein 100-Maschen-Sieb, d. h. 0.14 mm Maschenweite, geht) zu reiben.

02 Goldtiegel

Gold ist billiger als Platin und wird nicht durch Alkalimetallhydroxide und Flusssäure angegriffen, weshalb es häufig als Ersatz für Platinutensilien verwendet wird. Gold hat jedoch einen niedrigeren Schmelzpunkt (1063 °C), sodass es Hochtemperaturverbrennungen nicht standhält und im Allgemeinen bei Temperaturen unter 700 °C verwendet werden muss. Ammoniumnitrat hat eine erhebliche ätzende Wirkung auf Gold, und Königswasser darf nicht mit Goldutensilien in Berührung kommen. Die Grundsätze für die Verwendung von Goldutensilien sind grundsätzlich dieselben wie für Platinutensilien.

03 Silbertiegel

1 Charakteristik

Silbergeschirr ist relativ billig und wird durch Kaliumhydroxid (Natriumhydroxid) nicht angegriffen. Im geschmolzenen Zustand korrodiert es nur an der der Luft zugewandten Kante leicht.

Der Schmelzpunkt von Silber liegt bei 960 °C und die Betriebstemperatur beträgt im Allgemeinen nicht mehr als 750 °C. Es kann nicht direkt im Feuer erhitzt werden. Nach dem Erhitzen bildet sich auf der Oberfläche eine Schicht aus Silberoxid, die bei hohen Temperaturen instabil, unter 200 °C jedoch stabil ist. Der gerade aus der Hochtemperatur entnommene Silbertiegel darf nicht sofort mit kaltem Wasser abgekühlt werden, um Risse zu vermeiden.

Silber reagiert leicht mit Schwefel und bildet Silbersulfid. Daher können schwefelhaltige Substanzen im Silbertiegel nicht zersetzt und verbrannt werden und die Verwendung alkalischer Sulfidiermittel ist nicht zulässig.

Geschmolzene Metallsalze von Aluminium, Zink, Zinn, Blei, Quecksilber usw. können den Silbertiegel spröde machen. Silbertiegel werden nicht zum Schmelzen von Borax verwendet.

Bei Verwendung von Natriumperoxid-Flussmittel ist es nur zum Sintern geeignet, nicht zum Schmelzen.

2. Auslaugen und Waschen

Verwenden Sie beim Auslaugen des geschmolzenen Materials keine Säure, insbesondere keine konzentrierte Säure. Beim Reinigen von Silbergeschirr kann leicht kochende verdünnte Salzsäure (1+5) verwendet werden, es ist jedoch nicht geeignet, das Geschirr längere Zeit in der Säure zu erhitzen.

Die Masse des Silbertiegels verändert sich nach dem Brennen, daher ist er nicht zum Wiegen von Niederschlägen geeignet.

04 Nickeltiegel

Der Schmelzpunkt von Nickel liegt bei 1450 °C und es oxidiert leicht, wenn es an der Luft verbrannt wird. Daher können Nickeltiegel nicht zum Brennen und Wiegen von Niederschlägen verwendet werden.

Nickel weist eine gute Beständigkeit gegen Erosion durch alkalische Substanzen auf und wird daher hauptsächlich zur Schmelzbehandlung von alkalischen Flussmitteln im Labor verwendet.

1. Temperaturkontrolle

Alkalische Flussmittel wie Natriumhydroxid und Natriumcarbonat können in einem Nickeltiegel geschmolzen werden, und ihre Schmelztemperatur überschreitet im Allgemeinen nicht 700 °C. Natriumoxid kann ebenfalls in einem Nickeltiegel geschmolzen werden, aber die Temperatur muss unter 500 °C liegen und die Zeit muss kurz sein, da sonst die Korrosion schwerwiegend ist und der Gehalt an Nickelsalzen in der Lösung zunimmt und diese zu Verunreinigungen bei der Bestimmung werden.

2. Besondere Aufmerksamkeit

Saure Lösungsmittel wie Kaliumpyrosulfat und Kaliumhydrogensulfat sowie sulfidhaltige Lösungsmittel können nicht in Nickeltiegeln verwendet werden. Wenn schwefelhaltige Verbindungen geschmolzen werden sollen, sollte dies in einer oxidierenden Umgebung mit übermäßig viel Natriumperoxid erfolgen. Metallsalze von Aluminium, Zink, Zinn, Blei usw. im geschmolzenen Zustand können Nickeltiegel spröde machen. Silber, Quecksilber, Vanadiumverbindungen und Borax können nicht in Nickeltiegeln gebrannt werden. Neue Nickeltiegel sollten vor der Verwendung mehrere Minuten lang bei 700 °C gebrannt werden, um Ölflecken zu entfernen und einen Oxidfilm auf ihrer Oberfläche zu bilden, um ihre Lebensdauer zu verlängern. Die behandelten Tiegel sollten dunkelgrün oder grauschwarz sein. Danach vor jedem Gebrauch mit kochendem Wasser waschen. Bei Bedarf eine kleine Menge Salzsäure hinzufügen und eine Weile kochen lassen, dann mit destilliertem Wasser waschen und vor der Verwendung trocknen.

05 Eisentiegel

Die Verwendung von Eisentiegeln ähnelt der von Nickeltiegeln. Sie sind nicht so langlebig wie Nickeltiegel, aber sie sind billiger und besser zum Schmelzen von Natriumperoxid geeignet, sodass sie Nickeltiegel ersetzen können.

Eisentiegel oder Tiegel aus siliziumarmem Stahl sollten vor der Verwendung passiviert werden. Weichen Sie ihn zunächst in verdünnter Salzsäure ein, wischen Sie ihn dann vorsichtig mit feinem Sandpapier ab, spülen Sie ihn mit heißem Wasser ab, legen Sie ihn dann mehrere Minuten lang in eine Mischlösung aus 5 % Schwefelsäure und 1 % Salpetersäure, waschen Sie ihn dann mit Wasser ab, trocknen Sie ihn und brennen Sie ihn 300 Minuten lang bei 400 bis 10 °C.

06 Polytetrafluorethylen-Tiegel

1 Charakteristik

Polytetrafluorethylen ist ein thermoplastischer Kunststoff mit weißer Farbe, wachsartiger Haptik, stabilen chemischen Eigenschaften, guter Hitzebeständigkeit, guter mechanischer Festigkeit und einer maximalen Arbeitstemperatur von 250 °C.

Im Allgemeinen wird es bei Temperaturen unter 200 °C verwendet und kann Platinutensilien zum Umgang mit Flusssäure ersetzen.

Außer geschmolzenem Natrium und flüssigem Fluor widersteht es der Korrosion durch alle konzentrierten Säuren, Basen und starken Oxidationsmittel. Es verändert sich auch beim Kochen in Königswasser nicht. In Bezug auf die Korrosionsbeständigkeit kann man es als den „König“ der Kunststoffe bezeichnen.

Tiegel aus Polytetrafluorethylen mit Edelstahldeckel werden bei der Druckerhitzung von Mineralproben und der Verdauung biologischer Materialien verwendet. Polytetrafluorethylen hat gute elektrische Isoliereigenschaften und kann geschnitten und verarbeitet werden.

2. Besondere Aufmerksamkeit

Bei Temperaturen über 415 °C zersetzt es sich jedoch rasch und setzt giftiges Perfluorisobutylengas frei.

07Porzellantiegel

Die in Laboren verwendeten Porzellanutensilien sind eigentlich glasierte Keramik. Sie haben einen hohen Schmelzpunkt (1410 °C) und können hohen Brenntemperaturen standhalten. Porzellantiegel können beispielsweise auf 1200 °C erhitzt werden. Nach dem Brennen ändert sich ihre Masse nur sehr wenig, daher werden sie häufig zum Brennen und Wiegen von Niederschlägen verwendet. Hochwertige Porzellantiegel können Proben unter luftdichten Bedingungen handhaben.

Anmerkungen:

Der Wärmeausdehnungskoeffizient von Porzellangeschirr, das in Laboren verwendet wird, beträgt (3~4)×10-6. Dickwandige Porzellangefäße sollten plötzliche Temperaturschwankungen und ungleichmäßige Erwärmung während Verdampfungs- und Brennvorgängen bei hohen Temperaturen vermeiden, um Rissbildung zu vermeiden.

Porzellangefäße sind gegenüber chemischen Reagenzien wie Säuren und Basen stabiler als Glasgefäße, dürfen jedoch nicht mit Flusssäure in Berührung kommen. Porzellantiegel sind nicht korrosionsbeständig gegenüber Natronlauge und Natriumcarbonat, insbesondere bei deren Schmelzvorgängen.

Die Verwendung einiger Substanzen, die nicht mit Porzellan reagieren, wie MgO- und C-Pulver, als Füllstoffe und die Verwendung von quantitativem Filterpapier zum Einwickeln des alkalischen Flussmittels im Porzellantiegel zum Schmelzen und Behandeln von Silikatproben können Platinprodukte teilweise ersetzen. Porzellangefäße haben starke mechanische Eigenschaften und sind billig, weshalb sie häufig verwendet werden.

08Korundtiegel

Natürlicher Korund ist fast reines Aluminiumoxid. Künstlicher Korund wird durch Hochtemperatursintern von reinem Aluminiumoxid hergestellt. Er ist beständig gegen hohe Temperaturen, hat einen Schmelzpunkt von 2045 °C, ist sehr hart und weist eine beträchtliche Korrosionsbeständigkeit gegenüber Säuren und Basen auf.

Sicherheitsvorkehrungen

Korundtiegel können zum Schmelzen und Sintern bestimmter alkalischer Flussmittel verwendet werden, die Temperatur sollte jedoch nicht zu hoch und die Zeit so kurz wie möglich sein. In einigen Fällen können sie Nickel- und Platintiegel ersetzen, sie können jedoch nicht verwendet werden, wenn Aluminium gemessen wird und Aluminium die Messung stört.

09Korundtiegel

Transparentes Quarzglas wird durch Hochtemperaturschmelzen von natürlichem farblosem und transparentem Kristall hergestellt. Durchscheinender Quarz wird aus natürlichem, reinem Quarzgang oder Quarzsand hergestellt. Es ist durchscheinend, weil es viele Blasen enthält, die beim Schmelzen nicht entweichen. Die physikalischen und chemischen Eigenschaften von transparentem Quarzglas sind besser als die von durchscheinendem Quarz. Es wird hauptsächlich zur Herstellung von Laborglasinstrumenten und optischen Instrumenten verwendet.

Der Wärmeausdehnungskoeffizient von Quarzglas ist sehr gering (5.5 × 10-7) und beträgt nur ein Fünftel des Koeffizienten von superhartem Glas.

Daher hält es schnellem Erhitzen und Abkühlen stand. Nachdem das transparente Quarzglas bis zur Rotglut erhitzt wurde, platzt es nicht, wenn es in kaltes Wasser gelegt wird.

Die Erweichungstemperatur von Quarzglas liegt bei 1650 °C, es weist also eine hohe Temperaturbeständigkeit auf.

Quarztiegel werden häufig zum Schmelzen von sauren Flussmitteln und Natriumthiosulfat verwendet. Die Betriebstemperatur sollte 1100 °C nicht überschreiten. Quarztiegel sind sehr säurebeständig. Mit Ausnahme von Flusssäure und Phosphorsäure reagiert jede Säurekonzentration selbst bei hohen Temperaturen kaum mit Quarzglas.

Quarzglas ist nicht korrosionsbeständig gegenüber Flusssäure, aber Phosphorsäure kann bei Temperaturen über 150 °C ebenfalls damit reagieren. Stark alkalische Lösungen, darunter Alkalimetallcarbonate, können Quarz ebenfalls korrodieren, aber die Korrosion verläuft bei Raumtemperatur langsam und wird bei steigenden Temperaturen beschleunigt.

Quarzglasinstrumente ähneln im Aussehen Glasinstrumenten, sind farblos und transparent, aber teurer, spröder und zerbrechlicher als Glasinstrumente. Bei ihrer Verwendung ist besondere Vorsicht geboten. Sie werden normalerweise getrennt von Glasinstrumenten aufbewahrt und ordnungsgemäß aufbewahrt.

Verwendung von Tiegeln in der analytischen Chemie

Keramiktiegel mit einem Fassungsvermögen von 10 bis 15 ml werden häufig bei quantitativen Analysen in der analytischen Chemie verwendet. Sie werden im Allgemeinen verwendet, um den Analyten bei hohen Temperaturen vollständig reagieren zu lassen und ihn dann anhand der Massendifferenz vor und nach der Reaktion quantitativ zu messen.

Keramik ist hygroskopisch. Um Fehler zu vermeiden, sollte der Tiegel vor der Verwendung gründlich getrocknet und auf einer Analysenwaage gewogen werden. Manchmal wird der Analyt mit aschefreiem Filterpapier gefiltert und zusammen mit dem Filterpapier in den Tiegel gegeben. Dieses Filterpapier zersetzt sich in einer Umgebung mit hohen Temperaturen vollständig und beeinflusst das Ergebnis nicht. Nach der Hochtemperaturbehandlung werden der Tiegel und sein Inhalt in einem speziellen Exsikkator getrocknet und gekühlt und dann gewogen, wobei während des gesamten Prozesses saubere Tiegelzangen verwendet werden.