In jedem Labor gibt es einen Reagenzbecher, wissen Sie, wie man ihn verwendet?

Ein Ofen ist ein Gefäß oder Schmelztiegel aus äußerst feuerfesten Materialien (wie Ton, Quarz, Porzellanton oder Metallen, die schwer schmelzen). Er wird hauptsächlich zur Verdunstung, Konzentration oder Kristallisation von Lösungen sowie zum Verbrennen fester Stoffe verwendet.

Ofen und seine Verwendungsmethode

Wenn Feststoffe mit einem hohen Feuer erhitzt werden müssen, muss ein Krügel verwendet werden. Wenn ein Krügel verwendet wird, wird der Krügeldeckel normalerweise schräg auf dem Krügel platziert, um zu verhindern, dass das erhitzte Objekt herausgesprungen und um zuzulassen, dass Luft frei ein- und ausströmt für mögliche Oxidationsreaktionen. Da der Boden des Krügels sehr klein ist, muss er normalerweise auf einem Tontripod platziert werden, um direkt vom Feuer erhitzt zu werden. Der Krügel kann senkrecht oder schräg auf dem Eisentripod platziert werden und entsprechend den Anforderungen des Experiments selbst positioniert werden. Nachdem der Krügel erhitzt wurde, sollte er nicht sofort auf einer kalten Metallplatte abgelegt werden, um zu vermeiden, dass er durch schnelles Abkühlen bricht. Er sollte auch nicht sofort auf einen Holztisch gelegt werden, um den Tisch zu verschonen und Feuergefahr zu vermeiden. Die richtige Methode besteht darin, ihn auf dem Eisentripod zum natürlichen Abkühlen zu lassen oder ihn auf einem Asbestnetz zu platzieren, um langsam abzukühlen. Bitte verwenden Sie Krügelzangen, um den Krügel zu nehmen.

1. Hauptanwendungen:

(1) Verdunstung, Konzentration oder Kristallisation von Lösungen.

(2) Verbrennung fester Substanzen.

2. Sicherheitshinweise für die Verwendung:

(1) Kann direkt erhitzt werden, darf nach dem Erhitzen nicht plötzlich abgekühlt werden und kann mit Schüttelzangen entfernt werden.

(2) Platziere das Schmelztiegel auf einem eisernen Dreifuß, wenn er erhitzt wird.

(3) Rühre während der Verdunstung; nutze den Restwärme, um zu verdunsten, wenn es fast getrocknet ist.

3. Schmelztiegel können in drei Kategorien unterteilt werden: Graphitschmelztiegel, Ton-Schmelztiegel und Metall-Schmelztiegel.

Detaillierte Beschreibung der in Laboren häufig verwendeten Schmelztiegel

01 Platin-Schmelztiegel

Platin, auch Weißgold genannt, ist teurer als Gold. Es wird oft wegen seiner vielen hervorragenden Eigenschaften verwendet. Platin hat einen Schmelzpunkt von bis zu 1774°C und stabile chemische Eigenschaften. Es erleidet keine chemischen Veränderungen, wenn es in der Luft verbrannt wird, und absorbiert kein Wasser. Die meisten chemischen Reagenzien haben keinen korrosiven Einfluss darauf.

1. Merkmale:

Die Fähigkeit, einer Korrosion durch Hydrofluorsäure und geschmolzene Alkalimetallcarbonate zu widerstehen, ist eine wichtige Eigenschaft des Platinums, die es von Glas und Porzellan unterscheidet. Deshalb wird es oft für das Abbranden bei der Gravimetrie, das Auflösen von Proben in Hydrofluorsäure und das Carbonat-Schmelzverfahren verwendet. Platin ist bei hohen Temperaturen leicht flüchtig und muss nach langer Hitze korrigiert werden. Ein Platinstück mit einer Fläche von 100 cm² verliert etwa 1 mg, wenn es bei 1200℃ für eine Stunde gebrannt wird. Platin ist im Wesentlichen unter 900℃ nicht flüchtig.

2. Die Verwendung von Platin-Geräten sollte den folgenden Regeln entsprechen:

(1) Es sollten strenge Systeme zur Sammlung, Nutzung, Verbrauchskontrolle und Rückgewinnung von Platin etabliert werden.

(2) Platin ist weich, selbst Legierungen mit einem kleinen Anteil an Rhodium und Iridium sind relativ weich, daher sollte man nicht zu viel Kraft bei der Aufnahme von Platininstrumenten verwenden, um Verformungen zu vermeiden. Beim Entnehmen des Schmelzes sollten keine scharfen Gegenstände wie Glasstäbe verwendet werden, um die Innenwand der Platininstrumente nicht zu beschädigen; heiße Platininstrumente nicht plötzlich in kaltes Wasser tauchen, um Sprünge zu vermeiden. Verformte Platinpfannen oder Gefäße können mit einem passenden Wassermuster korrigiert werden (allerdings sollten spröde Platinkarbidteile mit gleichmäßiger Kraft korrigiert werden).

(3) Bei der Erhitzung von Platinbehältnissen dürfen sie nicht mit anderen Metallen in Berührung kommen, da Platin bei hohen Temperaturen leicht Legierungen mit anderen Metallen bildet. Daher müssen Platinpfannen auf einem Plintripod oder einer Stütze aus Keramik, Ton, Quarz usw. zur Verbrennung platziert werden. Sie können auch auf einer elektrischen Heizplatte oder einem elektrischen Ofen mit einem Asbestbrett zur Erhitzung positioniert werden, aber es darf keine direkte Berührung mit Eisenplatten oder Heizelementen des Ofens erfolgen. Die Zangen zum Handhaben sollten mit Platin Köpfen versehen sein. Nickel- oder Edelstahlzangen können nur bei niedrigen Temperaturen verwendet werden.

3. Reinigungsmethoden für Platinbehältnisse:

Wenn Platinbehälter Flecken aufweisen, können sie mit Salzsäure oder alleiniger Nitrosäure behandelt werden. Wenn dies erfolglos ist, kann Potassiumpyrosulfat im Platinbehälter bei niedrigerer Temperatur für 5 bis 10 Minuten geschmolzen werden, das geschmolzene Material herausgegossen werden und der Platinbehälter in einer Salzsäurelösung gekocht werden. Funktioniert es immer noch nicht, kann versucht werden, es mit Natriumcarbonat zu schmelzen oder vorsichtig mit feuchtem feinen Sand (durch ein 100-Mesh-Sieb, d.h. 0,14 mm Maschenweite) zu reiben.

02 Goldkruge

Gold ist billiger als Platin und wird nicht von Alkalimetallhydroxiden und Fluorsäure angegriffen, daher wird es oft zur Ersatzung von Platinbestecken verwendet. Gold hat jedoch einen niedrigeren Schmelzpunkt (1063°C), sodass es keine Hochtemperaturverbrennung aushalten kann und im Allgemeinen unter 700°C eingesetzt werden muss. Ammoniumnitrat hat eine erhebliche korrosive Wirkung auf Gold, und Aqua regia darf nicht mit Goldbestecken in Berührung kommen. Die Verwendungsvorschriften für Goldbestecke sind im Wesentlichen die gleichen wie für Platinbestecke.

03 Silberkruge

1. Eigenschaften

Silberbestecke sind relativ billig und werden nicht von Kalium- (Natrium-) hydroxid angegriffen. Im geschmolzenen Zustand werden sie nur am Rand, der der Luft nahe ist, leicht angegriffen.

Der Schmelzpunkt von Silber beträgt 960°C, und die Betriebstemperatur liegt normalerweise nicht über 750°C. Es darf nicht direkt über dem Feuer erhitzt werden. Nach der Erwärmung bildet sich eine Schicht aus Silberoxid auf der Oberfläche, die bei hohen Temperaturen instabil ist, aber unter 200°C stabil bleibt. Der gerade aus hoher Temperatur herausgenommene Silberkruge darf nicht sofort mit kaltem Wasser abgekühlt werden, um Risse zu vermeiden.

Silber reagiert leicht mit Schwefel zu Silbersulfid, daher dürfen schwefelhaltige Substanzen nicht im Silberkruge zerlegt oder verbrannt werden, und alkalische Sulfidierungsagentien sind nicht zulässig.

Flüssige Metallsalze von Aluminium, Zink, Zinn, Blei, Quecksilber usw. können den Silberkruge spröde machen. Silberkrüge werden nicht zur Schmelzung von Borax verwendet.

Bei Verwendung von Natriumperoxid als Flussmittel eignet es sich nur zum Sintern, nicht zum Schmelzen.

2. Ausleiten und Waschen

Verwenden Sie keine Säure beim Auswaschen des geschmolzenen Materials, insbesondere keine konzentrierte Säure. Beim Reinigen von Silberbesteck kann leicht kochende verdünnte Salzsäure (1+5) verwendet werden, aber es ist nicht ratsam, das Besteck über einen langen Zeitraum in der Säure zu erhitzen.

Die Masse des Silberkruzes ändert sich nach dem Verbrennen, daher eignet es sich nicht zum Wiegen von Niederschlägen.

04 Nickelkruge

Der Schmelzpunkt von Nickel beträgt 1450℃, und er oxidiert leicht, wenn er in der Luft verbrannt wird, daher können Nickelkrüge nicht zum Brennen und Wiegen von Niederschlägen verwendet werden.

Nickel hat eine gute Widerstandsfähigkeit gegen die Erosion durch basische Stoffe und wird daher hauptsächlich für die Schmelzbearbeitung von basischen Flusmitteln im Laboratorium verwendet.

1. Temperaturregelung

Alkalische Flüsse wie Natriumhydroxid und Natriumcarbonat können in einem Nickelkruge geschmolzen werden, und ihre Schmelztemperatur beträgt normalerweise nicht mehr als 700°C. Natriumoxid kann ebenfalls in einem Nickelkruge geschmolzen werden, aber die Temperatur muss unter 500°C liegen und die Zeit muss kurz sein, andernfalls wird die Korrosion stark, was den Gehalt an Nickelsalzen erhöht, die in die Lösung gelangen und zu Verunreinigungen bei der Bestimmung führen.

2. Besondere Aufmerksamkeit

Säurehaltige Lösungsmittel wie Potassiumpyrosulfat und Kaliumhydrogensulfat sowie Lösungsmittel, die Schwefelverbindungen enthalten, können nicht in Nickelcrucibeln verwendet werden. Wenn Schwefel-haltige Verbindungen geschmolzen werden sollen, sollten sie in einer oxidierenden Umgebung mit überschüssiger Natriumperoxid durchgeführt werden. Metallsalze von Aluminium, Zink, Zinn, Blei usw. im geschmolzenen Zustand können Nickelcrucibeln spröde machen. Silber, Quecksilber, Vanadiumverbindungen und Borax dürfen nicht in Nickelcrucibeln verbrannt werden. Neue Nickelcrucibeln sollten vor der ersten Verwendung bei 700°C für einige Minuten gebrannt werden, um Fettflecken zu entfernen und eine Oxidschicht auf ihrer Oberfläche zu bilden, um ihre Lebensdauer zu verlängern. Die behandelten Crucibeln sollten dunkelgrün oder grau-schwarz sein. Danach sollte vor jeder Verwendung mit kochendem Wasser gespült werden. Falls nötig, kann eine kleine Menge Salzsäure hinzugefügt und ein wenig gekocht werden, dann mit destilliertem Wasser waschen und trocknen, bevor sie verwendet werden.

05 Eisen-Crucible

Die Verwendung eines Eisenschmelztiegels ähnelt der eines Nickelschmelztiegels. Er ist nicht so haltbar wie ein Nickelschmelztopf, aber er ist günstig und besser geeignet zum Schmelzen von Natriumperoxid, wodurch er den Nickelschmelztopf ersetzen kann.

Der Eisenschmelztopf oder der Niedersilizium-Stahlschmelztopf sollte vor der ersten Verwendung passiviert werden. Zuerst in verdünnte Salzsäure einweichen, dann vorsichtig mit Feinsandpapier abreiben, mit heißem Wasser spülen, dann einige Minuten in einer Mischung aus 5 % Schwefelsäure + 1 % Salpetersäure einweichen, anschließend mit Wasser waschen, trocknen und bei 300~400℃ für 10 Minuten verbrennen.

06 Polytetrafluorethylen-Schmelztopf

1. Eigenschaften

Polytetrafluorethylen ist ein thermoplastisches Kunststoffmaterial mit weißer Farbe, wachsartigem Gefühl, stabilen chemischen Eigenschaften, guter Wärmebeständigkeit, guter mechanischer Stärke und einer maximalen Arbeits Temperatur von 250℃.

Normalerweise wird er unter 200℃ eingesetzt, er kann Platinwerkzeug ersetzen, um Fluorwasserstoff zu behandeln.

Außer bei flüssigem Natrium und flüssigem Fluor kann es sich gegen die Korrosion durch alle konzentrierten Säuren, Alkali und starke Oxidationsmittel schützen. Es verändert sich nicht einmal, wenn es in Aqua regia gekocht wird. In Bezug auf Korrosionsbeständigkeit kann man es als den "König" der Kunststoffe bezeichnen.

Polytetrafluorethylen-Crucible mit Edelstahldeckeln werden zur Druckheizbehandlung von Mineralproben und zur Verdauung von biologischem Material verwendet. Polytetrafluorethylen hat gute elektrische Isolierungseigenschaften und kann geschnitten und verarbeitet werden.

2. Besondere Aufmerksamkeit

Jedoch zerfällt es über 415℃ schnell und gibt giftige Perfluorisobutylen-Gase ab.

07Porcelain crucible

Die in Laboratorien verwendeten Porzellanwerkzeuge sind eigentlich glasierte Keramik. Sie haben einen hohen Schmelzpunkt (1410℃) und können hohes Temperaturbrennen aushalten. Zum Beispiel können Porzellankrufte bis zu 1200℃ erhitzt werden. Nach dem Verbrennen ändert sich ihr Gewicht nur sehr wenig, daher werden sie oft für das Brennen und Wiegen von Niederschlägen verwendet. Hochformatige Porzellankrufte können Proben unter luftdichten Bedingungen behandeln.

Notizen:

Der thermische Ausdehnungskoeffizient von Porzellanwerkzeugen, die in Laboratorien verwendet werden, beträgt (3~4)×10-6. Dicke-wandige Porzellangefäße sollten bei Hochtemperaturverdampfungs- und -verbrennungsoperationen plötzliche Temperaturschwankungen und ungleichmäßiges Erhitzen vermeiden, um Risse zu verhindern.

Porzellanbehälter sind gegenüber chemischen Reagenzien wie Säuren und Basen stabiler als Glasbehälter, dürfen jedoch nicht mit Fluorsäure in Berührung kommen. Porzellankrufte widerstehen nicht der Korrosion durch Natronlauge und Natriumcarbonat, insbesondere bei deren Schmelzoperationen.

Durch das Verwenden von Stoffen, die nicht mit Porzellan reagieren, wie MgO und C-Pulver, als Füllstoffe und das Einwickeln des basischen Fluxes in einem Porzellankruciatus mit quantitativen Filterpapieren zur Schmelze und Behandlung von Silikatproben können Platinprodukte teilweise ersetzt werden. Porzellangeschirr hat starke mechanische Eigenschaften und ist preiswert, daher wird es weit verbreitet eingesetzt.

08Korundkrucius

Natürlicher Korund besteht fast rein aus Aluminiumoxid. Künstlicher Korund wird durch Hochtemperatursintern von reinem Aluminiumoxid hergestellt. Er ist hoch temperaturbeständig, hat einen Schmelzpunkt von 2045℃, eine hohe Härte und erhebliche Korrosionsresistenz gegenüber Säuren und Basen.

Vorsichtsmaßnahmen

Korundkrucibles können für das Schmelzen und Sintern bestimmter basischer Fluxes verwendet werden, aber die Temperatur sollte nicht zu hoch sein und die Zeit so kurz wie möglich. In einigen Fällen können sie Nickel- und Platinkrucibles ersetzen, aber sie dürfen nicht verwendet werden, wenn Aluminium gemessen wird und dieses die Messung beeinflusst.

09Korundkrucibles

Durchsichtiges Quarzglas wird durch Hochtemperatur-Schmelzen von farblosem und durchsichtigen Naturkristall hergestellt. Transluzentes Quarz besteht aus natürlichen, reinen Adernquarz oder Quarzsand. Es ist transluzent, weil es viele Blasen enthält, die während des Schmelzens nicht vollständig entweichen. Die physikalischen und chemischen Eigenschaften von durchsichtigem Quarzglas sind besser als jene von transluzentem Quarz. Es wird hauptsächlich zur Herstellung von Labor-Glasinstrumenten und optischen Instrumenten verwendet.

Der thermische Ausdehnungskoeffizient von Quarzglas ist sehr klein (5,5×10⁻⁷), was nur ein Fünftel von dem von Super-Hartglas entspricht.

Daher kann es schnelles Erhitzen und Abkühlen aushalten. Wenn durchsichtiges Quarzglas auf Rötungstemperatur erhitzt wird, wird es nicht platzen, wenn es in kaltes Wasser gelegt wird.

Die Weichschmelztemperatur von Quarzglas beträgt 1650℃, wodurch es hohe Temperaturen widerstehen kann.

Quarzkruschen werden oft zum Schmelzen von sauren Flüssen und Natriumthiosulfat verwendet, und die Verwendungs-Temperatur sollte nicht über 1100℃ liegen. Sie haben eine sehr gute Säurebeständigkeit. Mit Ausnahme von Hydrofluor- und Phosphorsäure reagiert jede Konzentration von Säuren selbst bei hohen Temperaturen kaum mit Quarzglas.

Quarzglas ist nicht beständig gegen Korrosion durch Hydrofluorsäure, aber auch Phosphorsäure kann ab 150℃ mit ihm reagieren. Starke alkalische Lösungen, einschließlich Kaliumcarbonaten, können ebenfalls Quarz angreifen, wobei die Korrosion bei Zimmertemperatur langsam erfolgt und sich mit steigender Temperatur beschleunigt.

Quarzglaserzeugnisse ähneln äußerlich Glasgeräten, sind farblos und transparent, aber teurer, spröder und leichter zu zerbrechen als Glasgeräte. Beim Gebrauch muss besondere Vorsicht walten. Sie werden normalerweise getrennt von Glasgeräten aufbewahrt und ordnungsgemäß gesichert.

Verwendung von Kruschen in der analytischen Chemie

Keramische Destillationsbecher mit einer Kapazität von 10 bis 15 ml werden häufig in der quantitativen Analyse der analytischen Chemie verwendet. Sie werden im Allgemeinen dazu verwendet, den Analyten bei hoher Temperatur vollständig reagieren zu lassen und ihn dann durch die Masseunterschiede vor und nach dem Prozess quantitativ zu messen.

Keramik ist hygroskopisch, daher sollte der Destillationsbecher vor der Verwendung sorgfältig getrocknet und auf einer analytischen Waage gewogen werden, um Fehler zu reduzieren. Manchmal wird der Analyt mit feinstaubfreiem Filterpapier gefiltert und zusammen mit dem Filterpapier in den Becher gelegt; dieses Filterpapier zerfällt vollständig in einer Hochtemperaturumgebung und beeinflusst das Ergebnis nicht. Nach der Hochtemperaturbehandlung werden der Destillationsbecher und sein Inhalt in einem speziellen Trockenschränk getrocknet und abgekühlt und dann gewogen, wobei während des gesamten Prozesses saubere Destillationszangen verwendet werden.