En cada laboratorio hay un crisol ¿sabes cómo utilizarlo?

El crisol es un recipiente o crisol fabricado con materiales extremadamente refractarios (como arcilla, cuarzo, arcilla porcelánica o metales de difícil fusión). Se utiliza principalmente para la evaporación, concentración o cristalización de soluciones y para la combustión de sustancias sólidas.

Crisol y su método de utilización

Cuando se deben calentar sólidos a fuego alto, se debe utilizar un crisol. Cuando se utiliza un crisol, la tapa del crisol se coloca generalmente de forma oblicua sobre el crisol para evitar que el objeto calentado salte y permitir que el aire entre y salga libremente para posibles reacciones de oxidación. Debido a que el fondo del crisol es muy pequeño, generalmente es necesario colocarlo sobre un trípode de arcilla para calentarlo directamente con fuego. El crisol se puede colocar en posición vertical u oblicua sobre el trípode de hierro, y puede colocarlo usted mismo según las necesidades del experimento. Una vez calentado el crisol, no debe colocarse inmediatamente sobre una mesa de metal fría para evitar que se rompa debido al enfriamiento rápido. No debe colocarse inmediatamente sobre una mesa de madera para evitar quemar la mesa o provocar un incendio. La forma correcta es dejarlo sobre el trípode de hierro para que se enfríe naturalmente o colocarlo sobre una red de amianto para que se enfríe lentamente. Utilice pinzas para crisol para tomar el crisol.

1. Usos principales:

(1) Evaporación, concentración o cristalización de soluciones.

(2) Quema de sustancias sólidas.

2. Precauciones de uso:

(1) Se puede calentar directamente, no se puede enfriar repentinamente después del calentamiento y se puede retirar con pinzas de crisol.

(2) Coloque el crisol sobre un trípode de hierro cuando esté caliente.

(3) Revuelva durante la evaporación; utilice el calor residual para evaporar cuando esté casi seco.

3. Los crisoles se pueden dividir en tres categorías: crisoles de grafito, crisoles de arcilla y crisoles de metal.

Descripción detallada de los crisoles comúnmente utilizados en los laboratorios

01 Crisol de platino

El platino, también conocido como oro blanco, es más caro que el oro. Se utiliza a menudo por sus excelentes propiedades. El platino tiene un punto de fusión de hasta 1774 °C y propiedades químicas estables. No sufre cambios químicos después de quemarse en el aire y tampoco absorbe la humedad. La mayoría de los reactivos químicos no tienen ningún efecto corrosivo sobre él.

1. Características:

La capacidad de resistir la corrosión por ácido fluorhídrico y carbonatos de metales alcalinos fundidos es una propiedad importante del platino que lo distingue del vidrio y la porcelana. Por lo tanto, se utiliza a menudo para el pesaje por quema de precipitación, muestras fundidas con ácido fluorhídrico y tratamiento de fusión de carbonato. El platino es ligeramente volátil a altas temperaturas y necesita ser corregido después de un largo tiempo de combustión. El platino con un área de 100 cm2 pierde aproximadamente 1 mg cuando se quema a 1200 ℃ durante 1 hora. El platino es básicamente no volátil por debajo de los 900 ℃.

2. El uso de utensilios de platino deberá cumplir las siguientes normas:

(1) Se deben establecer sistemas estrictos para la recolección, uso, consumo y reciclaje del platino.

(2) El platino es blando, incluso las aleaciones que contienen una pequeña cantidad de rodio e iridio son relativamente blandas, por lo que no utilice demasiada fuerza al levantar utensilios de platino para evitar la deformación. Al retirar la masa fundida, no utilice objetos afilados como varillas de vidrio para raspar los utensilios de platino para evitar dañar la pared interior; no coloque repentinamente los utensilios de platino calientes en agua fría para evitar que se agrieten. Los crisoles o recipientes de platino deformados se pueden corregir con un modelo de agua que coincida con su forma (pero las piezas frágiles de carburo de platino deben corregirse con una fuerza uniforme).

(3) Al calentar recipientes de platino, estos no pueden entrar en contacto con ningún otro metal, ya que el platino forma fácilmente aleaciones con otros metales a altas temperaturas. Por lo tanto, los crisoles de platino deben colocarse sobre un trípode de platino o un soporte hecho de cerámica, arcilla, cuarzo, etc. para su quema. También pueden colocarse sobre una placa de calentamiento eléctrica o un horno eléctrico con una placa de amianto para calentar, pero no pueden entrar en contacto directo con placas de hierro o alambres de hornos eléctricos. Las pinzas de crisol utilizadas deben estar cubiertas con cabezas de platino. Las pinzas de níquel o acero inoxidable solo pueden usarse a bajas temperaturas.

3. Métodos de limpieza para recipientes de platino:

Si los recipientes de platino presentan manchas, se pueden tratar con ácido clorhídrico o ácido nítrico solo. Si esto no resulta eficaz, se puede fundir pirosulfato de potasio en el recipiente de platino a una temperatura más baja durante 5 a 10 minutos, se puede verter el material fundido y se puede hervir el recipiente de platino en una solución de ácido clorhídrico. Si aún así no funciona, se puede intentar fundir con carbonato de sodio o frotar suavemente con arena fina húmeda (pasándola por un tamiz de malla 100, es decir, de 0.14 mm de malla).

02 Crisol de oro

El oro es más barato que el platino y no se corroe con hidróxidos de metales alcalinos ni con ácido fluorhídrico, por lo que se suele utilizar para sustituir a los utensilios de platino. Sin embargo, el oro tiene un punto de fusión más bajo (1063 °C), por lo que no soporta la combustión a altas temperaturas y, por lo general, debe utilizarse a temperaturas inferiores a los 700 °C. El nitrato de amonio tiene un efecto corrosivo significativo sobre el oro y el agua regia no puede entrar en contacto con los utensilios de oro. Los principios para utilizar los utensilios de oro son básicamente los mismos que para los utensilios de platino.

03 Crisol de plata

1. Características

Los utensilios de plata son relativamente baratos y no se corroen con el hidróxido de potasio (sodio). En estado fundido, solo se corroen ligeramente en el borde cercano al aire.

El punto de fusión de la plata es de 960 °C y la temperatura de funcionamiento no suele superar los 750 °C. No se puede calentar directamente al fuego. Tras el calentamiento, se formará una capa de óxido de plata en la superficie, que es inestable a altas temperaturas, pero estable por debajo de los 200 °C. El crisol de plata recién sacado de la temperatura alta no debe enfriarse inmediatamente con agua fría para evitar que se agriete.

La plata reacciona fácilmente con el azufre para formar sulfuro de plata, por lo que las sustancias que contienen azufre no se pueden descomponer ni quemar en el crisol de plata y no está permitido utilizar agentes sulfurantes alcalinos.

Las sales metálicas fundidas de aluminio, zinc, estaño, plomo, mercurio, etc. pueden hacer que el crisol de plata se vuelva quebradizo. Los crisoles de plata no se utilizan para fundir bórax.

Cuando se utiliza fundente de peróxido de sodio, solo es adecuado para sinterizar, no para fundir.

2. Lixiviación y lavado

No utilice ácido para lixiviar el material fundido, especialmente ácido concentrado. Para limpiar utensilios de plata, se puede utilizar ácido clorhídrico diluido ligeramente hirviendo (1+5), pero no es adecuado calentar los utensilios en el ácido durante mucho tiempo.

La masa del crisol de plata cambiará después de la combustión, por lo que no es adecuado para pesar la precipitación.

04 Crisol de níquel

El punto de fusión del níquel es 1450 ℃ y se oxida fácilmente cuando se quema en el aire, por lo que los crisoles de níquel no se pueden utilizar para quemar y pesar la precipitación.

El níquel tiene buena resistencia a la erosión por sustancias alcalinas, por lo que se utiliza principalmente para el tratamiento de fusión de fundentes alcalinos en el laboratorio.

1. Control de temperatura

Los fundentes alcalinos como el hidróxido de sodio y el carbonato de sodio se pueden fundir en un crisol de níquel y su temperatura de fusión generalmente no supera los 700 °C. El óxido de sodio también se puede fundir en un crisol de níquel, pero la temperatura debe ser inferior a 500 °C y el tiempo debe ser corto, de lo contrario la corrosión será grave, aumentando el contenido de sales de níquel añadidas a la solución y convirtiéndose en impurezas en la determinación.

2. Atención especial

Los disolventes ácidos como el pirosulfato de potasio y el hidrogenosulfato de potasio y los disolventes que contienen sulfuros no se pueden utilizar en crisoles de níquel. Si se van a fundir compuestos que contienen azufre, se debe realizar en un entorno oxidante con exceso de peróxido de sodio. Las sales metálicas de aluminio, zinc, estaño, plomo, etc. en estado fundido pueden hacer que los crisoles de níquel se vuelvan quebradizos. La plata, el mercurio, los compuestos de vanadio y el bórax no se pueden quemar en crisoles de níquel. Los crisoles de níquel nuevos se deben quemar a 700 °C durante varios minutos antes de su uso para eliminar las manchas de aceite y formar una película de óxido en su superficie para prolongar su vida útil. Los crisoles tratados deben ser de color verde oscuro o gris-negro. Después de eso, lávelos con agua hirviendo antes de cada uso. Si es necesario, agregue una pequeña cantidad de ácido clorhídrico y hierva durante un tiempo, luego lávelos con agua destilada y séquelos antes de usarlos.

05 Crisol de hierro

El uso del crisol de hierro es similar al del crisol de níquel. No es tan duradero como el de níquel, pero es barato y más adecuado para fundir peróxido de sodio, que puede reemplazar al crisol de níquel.

El crisol de hierro o el crisol de acero con bajo contenido de silicio deben pasivarse antes de su uso. Primero, sumérjalo en ácido clorhídrico diluido, luego límpielo suavemente con papel de lija fino, enjuáguelo con agua caliente, luego sumérjalo en una solución mixta de ácido sulfúrico al 5 % + ácido nítrico al 1 % durante varios minutos, luego lávelo con agua, séquelo y quémelo a 300 ~ 400 ℃ durante 10 minutos.

06 Crisol de politetrafluoroetileno

1. Características

El politetrafluoroetileno es un plástico termoplástico de color blanco, tacto ceroso, propiedades químicas estables, buena resistencia al calor, buena resistencia mecánica y una temperatura máxima de trabajo de 250 ℃.

Generalmente utilizado por debajo de 200 ℃, puede reemplazar los utensilios de platino para manipular ácido fluorhídrico.

A excepción del sodio fundido y el flúor líquido, puede resistir la corrosión de todos los ácidos concentrados, álcalis y oxidantes fuertes. No se altera ni siquiera cuando se hierve en agua regia. Se lo puede llamar el "rey" de los plásticos en términos de resistencia a la corrosión.

Los crisoles de politetrafluoroetileno con tapas de acero inoxidable se utilizan en el tratamiento térmico a presión de muestras minerales y en la digestión de materiales biológicos. El politetrafluoroetileno tiene buenas propiedades de aislamiento eléctrico y se puede cortar y procesar.

2. Atención especial

Pero se descompone rápidamente por encima de 415℃ y libera gas perfluoroisobutileno tóxico.

07Crisol de porcelana

Los utensilios de porcelana que se utilizan en los laboratorios son en realidad cerámica vidriada. Tienen un punto de fusión alto (1410 ℃) y pueden soportar altas temperaturas de combustión. Por ejemplo, los crisoles de porcelana se pueden calentar a 1200 ℃. Después de la combustión, su masa cambia muy poco, por lo que se utilizan a menudo para quemar y pesar precipitaciones. Los crisoles de porcelana de alto tipo pueden manipular muestras en condiciones herméticas.

Notas:

El coeficiente de expansión térmica de los utensilios de porcelana utilizados en los laboratorios es (3~4)×10-6. Los recipientes de porcelana de paredes gruesas deben evitar cambios bruscos de temperatura y calentamiento desigual durante las operaciones de evaporación y quemado a alta temperatura para evitar que se agrieten.

Los recipientes de porcelana son más estables a los reactivos químicos como los ácidos y los álcalis que los recipientes de vidrio, pero no pueden entrar en contacto con el ácido fluorhídrico. Los crisoles de porcelana no son resistentes a la corrosión por sosa cáustica y carbonato de sodio, especialmente en sus operaciones de fusión.

El uso de algunas sustancias que no reaccionan con la porcelana, como el polvo de MgO y C, como relleno, y el uso de papel de filtro cuantitativo para envolver el fundente alcalino en el crisol de porcelana para fundir y tratar las muestras de silicato pueden reemplazar parcialmente los productos de platino. Los recipientes de porcelana tienen fuertes propiedades mecánicas y son baratos, por lo que se utilizan ampliamente.

08Crisol de corindón

El corindón natural es alúmina casi pura. El corindón artificial se fabrica mediante sinterización a alta temperatura de alúmina pura. Es resistente a altas temperaturas, tiene un punto de fusión de 2045 ℃, tiene una gran dureza y una considerable resistencia a la corrosión por ácidos y álcalis.

Precauciones

Los crisoles de corindón se pueden utilizar para fundir y sinterizar ciertos fundentes alcalinos, pero la temperatura no debe ser demasiado alta y el tiempo debe ser lo más breve posible. En algunos casos, pueden reemplazar a los crisoles de níquel y platino, pero no se pueden utilizar cuando se mide aluminio y el aluminio interfiere en la medición.

09 Crisoles de corindón

El vidrio de cuarzo transparente se obtiene mediante la fusión a alta temperatura de cristales naturales incoloros y transparentes. El cuarzo translúcido está hecho de cuarzo veteado puro natural o arena de cuarzo. Es translúcido porque contiene muchas burbujas que no se agotan durante la fusión. Las propiedades físicas y químicas del vidrio de cuarzo transparente son mejores que las del cuarzo translúcido. Se utiliza principalmente para fabricar instrumentos de vidrio de laboratorio e instrumentos ópticos.

El coeficiente de expansión térmica del vidrio de cuarzo es muy pequeño (5.5×10-7), que es sólo una quinta parte del del vidrio superduro.

Por lo tanto, puede soportar un calentamiento y enfriamiento rápidos. Una vez que el vidrio de cuarzo transparente se calienta al rojo vivo, no estallará cuando se lo coloque en agua fría.

La temperatura de ablandamiento del vidrio de cuarzo es de 1650 ℃, lo que tiene una alta resistencia a la temperatura.

Los crisoles de cuarzo se utilizan a menudo para fundir fundentes ácidos y tiosulfato de sodio, y la temperatura de uso no debe superar los 1100 ℃. Tiene muy buena resistencia a los ácidos. A excepción del ácido fluorhídrico y el ácido fosfórico, cualquier concentración de ácido rara vez reacciona con el vidrio de cuarzo, incluso a altas temperaturas.

El vidrio de cuarzo no es resistente a la corrosión por ácido fluorhídrico, pero el ácido fosfórico también puede reaccionar con él a temperaturas superiores a 150 ℃. Las soluciones alcalinas fuertes, incluidos los carbonatos de metales alcalinos, también pueden corroer el cuarzo, pero la corrosión es lenta a temperatura ambiente y se acelera cuando aumenta la temperatura.

Los instrumentos de vidrio de cuarzo son similares a los de vidrio en apariencia, incoloros y transparentes, pero más caros, más frágiles y fáciles de romper que los de vidrio. Se debe tener especial cuidado al utilizarlos. Por lo general, se almacenan separados de los instrumentos de vidrio y se conservan adecuadamente.

Uso de crisoles en química analítica

Los crisoles cerámicos con una capacidad de 10 a 15 ml se utilizan habitualmente en el análisis cuantitativo de la química analítica. Se utilizan generalmente para hacer que el analito reaccione completamente a alta temperatura y luego medirlo cuantitativamente por la diferencia de masa antes y después.

La cerámica es higroscópica, por lo que para reducir los errores, el crisol debe secarse estrictamente antes de su uso y pesarse en una balanza analítica. A veces, el analito se filtra con papel de filtro sin cenizas y se coloca en el crisol junto con el papel de filtro; este papel de filtro se descompone completamente en un entorno de alta temperatura y no afecta el resultado. Después del tratamiento a alta temperatura, el crisol y su contenido se secan y enfrían en un desecador especial y luego se pesan, utilizando pinzas de crisol limpias durante todo el proceso.