¿Sabías cómo usarlo? Cada laboratorio tiene un crisol

El crisol es un recipiente o caldera fabricado con materiales refractarios extremadamente resistentes (como arcilla, cuarzo, porcelana o metales difíciles de fundir). Se utiliza principalmente para la evaporación, concentración o cristalización de soluciones, y para quemar sustancias sólidas.

Crisol y su método de uso

Cuando los sólidos necesitan ser calentados con un fuego alto, se debe usar un crisol. Al usar un crisol, normalmente la tapa del crisol se coloca inclinada sobre él para evitar que el objeto calentado salga despedido y permitir que entre y salga aire libremente para posibles reacciones de oxidación. Debido a que la base del crisol es muy pequeña, generalmente necesita colocarse sobre un soporte de arcilla para ser calentado directamente por el fuego. El crisol puede colocarse vertical u oblicuamente en el soporte de hierro, y se puede ajustar según las necesidades del experimento. Después de calentar el crisol, no debe colocarse inmediatamente sobre una superficie metálica fría para evitar que se rompa debido al enfriamiento rápido. Tampoco debe colocarse inmediatamente sobre una mesa de madera para evitar quemar la mesa o causar un incendio. La forma correcta es dejarlo enfriar naturalmente en el soporte de hierro, o colocarlo sobre una red de asbesto para enfriarlo lentamente. Por favor, use pinzas de crisol para manipularlo.

1. Usos principales:

(1) Evaporación, concentración o cristalización de soluciones.

(2) Quemado de sustancias sólidas.

2. Precauciones para el uso:

(1) Puede calentarse directamente, no se debe enfriar repentinamente después del calentamiento y se puede retirar con tenazas para crisol.

(2) Coloque el crisol sobre un trípode de hierro al calentarlo.

(3) Revuelva durante la evaporación; utilice el calor residual para evaporar cuando esté casi seco.

3. Los crisoles se pueden dividir en tres categorías: crisoles de grafito, crisoles de arcilla y crisoles metálicos.

Descripción detallada de los crisoles comúnmente utilizados en laboratorios

01 Crisol de platino

El platino, también conocido como oro blanco, es más caro que el oro. Se utiliza a menudo debido a muchas de sus excelentes propiedades. El platino tiene un punto de fusión de hasta 1774°C y propiedades químicas estables. No sufre cambios químicos después de quemarse en el aire, ni absorbe humedad. La mayoría de los reactivos químicos no tienen efecto corrosivo sobre él.

1. Características:

La capacidad de resistir la corrosión por ácido fluorhídrico y carbonatos de metales alcalinos fundidos es una propiedad importante del platino que lo distingue del vidrio y la porcelana. Por lo tanto, a menudo se utiliza para la quema de precipitación, pesaje, fusión de muestras con ácido fluorhídrico y tratamiento de fusión con carbonatos. El platino es ligeramente volátil a altas temperaturas y necesita ser corregido después de un tiempo prolongado de quemado. Un área de platino de 100 cm2 pierde aproximadamente 1 mg cuando se quema a 1200℃ durante 1 hora. Básicamente, el platino no es volátil por debajo de 900℃.

2. El uso de utensilios de platino debe cumplir con las siguientes reglas:

(1) Se deben establecer sistemas estrictos para la recolección, uso, consumo y reciclaje de platino.

(2) El platino es suave, incluso las aleaciones que contienen una pequeña cantidad de rodio e iridio son relativamente suaves, por lo que no se debe usar demasiada fuerza al levantar utensilios de platino para evitar la deformación. Al retirar el material fundido, no se deben usar objetos afilados como varillas de vidrio para raspar los utensilios de platino y evitar dañar la pared interior; no se deben sumergir repentinamente los utensilios de platino calientes en agua fría para evitar grietas. Los crisoles o recipientes de platino deformados pueden corregirse con un modelo de agua que coincida con su forma (pero las partes frágiles de carburo de platino deben corregirse aplicando una fuerza uniforme).

(3) Al calentar recipientes de platino, no deben entrar en contacto con ningún otro metal, ya que el platino forma aleaciones fácilmente con otros metales a altas temperaturas. Por lo tanto, los crisoles de platino deben colocarse sobre un trípode de platino o un soporte hecho de cerámica, arcilla, cuarzo, etc., para quemar. También se pueden colocar sobre una placa de calefacción eléctrica o un horno eléctrico con una tabla de amianto para calentar, pero no deben entrar en contacto directo con placas de hierro o cables del horno eléctrico. Las pinzas para crisol utilizadas deben estar cubiertas con cabezales de platino. Las pinzas de níquel o acero inoxidable solo se pueden usar a bajas temperaturas.

3. Métodos de limpieza para recipientes de platino:

Si los recipientes de platino tienen manchas, se pueden tratar con ácido clorhídrico o ácido nítrico solo. Si esto no es efectivo, se puede fundir sulfato piroso de potasio en el recipiente de platino a una temperatura más baja durante 5 a 10 minutos, se puede verter el material fundido y el recipiente de platino se puede hervir en una solución de ácido clorhídrico. Si aún no funciona, se puede intentar la fusión con carbonato de sodio, o frotar suavemente con arena fina húmeda (que pase por un tamiz de 100 mallas, es decir, una malla de 0,14 mm).

02 Crucero de oro

El oro es más barato que el platino y no se corroe con hidróxidos metálicos alcalinos o ácido fluorhídrico, por lo que a menudo se utiliza para reemplazar los utensilios de platino. Sin embargo, el oro tiene un punto de fusión más bajo (1063°C), por lo que no puede soportar quemaduras a alta temperatura y generalmente debe usarse a temperaturas inferiores a 700°C. El nitrato de amonio tiene un efecto corrosivo significativo sobre el oro, y el ácido real no debe entrar en contacto con los utensilios de oro. Los principios para usar utensilios de oro son básicamente los mismos que para los utensilios de platino.

Crucible de plata 03

1. Características

Los utensilios de plata son relativamente baratos y no se corroe con hidróxido de potasio (sodio). En estado fundido, solo se corroen ligeramente en el borde cercano al aire.

El punto de fusión de la plata es de 960°C y la temperatura de funcionamiento generalmente no supera los 750°C. No se puede calentar directamente sobre el fuego. Después del calentamiento, se forma una capa de óxido de plata en la superficie, que es inestable a altas temperaturas pero estable por debajo de 200°C. El crisol de plata recién sacado de alta temperatura no debe enfriarse inmediatamente con agua fría para evitar grietas.

La plata reacciona fácilmente con el azufre para formar sulfuro de plata, por lo que las sustancias que contienen azufre no deben descomponerse ni quemarse en el crisol de plata, y no se permiten agentes sulfurados alcalinos.

Los metales fundidos de aluminio, zinc, estaño, plomo, mercurio, etc., pueden hacer que el crisol de plata sea frágil. Los crisoles de plata no se utilizan para fundir bórax.

Al usar pétreo de peróxido de sodio, solo es adecuado para sinterizar, no para fundir.

2. Extracción y lavado

No utilice ácido al lixiviarse el material fundido, especialmente ácido concentrado. Al limpiar utensilios de plata, se puede utilizar ácido clorhídrico diluido ligeramente hirviendo (1+5), pero no es adecuado calentar los utensilios en el ácido durante mucho tiempo.

La masa del crisol de plata cambiará después de la quema, por lo que no es adecuado para pesar precipitados.

04 Crisol de Níquel

El punto de fusión del níquel es de 1450℃, y se oxida fácilmente cuando se quema en el aire, por lo que los crisoles de níquel no pueden utilizarse para quemar y pesar precipitados.

El níquel tiene una buena resistencia a la erosión por sustancias alcalinas, por lo que se utiliza principalmente para el tratamiento de fusión de flux alcalinos en el laboratorio.

1. Control de temperatura

Los fluxes alcalinos, como el hidróxido de sodio y el carbonato de sodio, pueden fundirse en un crisol de níquel, y su temperatura de fusión generalmente no supera los 700°C. El óxido de sodio también puede fundirse en un crisol de níquel, pero la temperatura debe ser inferior a 500°C y el tiempo debe ser corto, de lo contrario la corrosión será severa, aumentando el contenido de sales de níquel introducidas en la solución y convirtiéndose en impurezas en el análisis.

2. Atención especial

Los disolventes ácidos como el pirrosulfato de potasio y el sulfato de potasio hidrógeno, así como los disolventes que contienen sulfuros no se pueden usar en crisoles de níquel. Si se van a fundir compuestos que contienen azufre, deben realizarse en un ambiente oxidante con exceso de peróxido de sodio. Los sales metálicas de aluminio, zinc, estaño, plomo, etc., en estado fundido pueden hacer que los crisoles de níquel sean frágiles. El plata, mercurio, compuestos de vanadio y bórax no se pueden quemar en crisoles de níquel. Los nuevos crisoles de níquel deben quemarse a 700°C durante varios minutos antes de su uso para eliminar manchas de grasa y formar una película de óxido en su superficie para prolongar su vida útil. Los crisoles tratados deben ser de color verde oscuro o gris-negro. Después de eso, lávese con agua hirviendo antes de cada uso. Si es necesario, agregue una pequeña cantidad de ácido clorhídrico y hierva durante un tiempo, luego lávelo con agua destilada y séquelo antes de usar.

Crucible de hierro 05

El uso del crisol de hierro es similar al del crisol de níquel. No es tan duradero como el crisol de níquel, pero es barato y más adecuado para fundir peróxido de sodio, lo que puede reemplazar al crisol de níquel.

El crisol de hierro o el crisol de acero con bajo contenido de silicio debe ser pasivado antes de su uso. Primero súmérjalo en ácido clorhídrico diluido, luego límpialo suavemente con papel de lija fino, enjuágalo con agua caliente, luego súmérjalo en una solución mezclada de 5% de ácido sulfúrico + 1% de ácido nítrico durante varios minutos, luego lávalo con agua, sécalo y quémelo a 300~400℃ durante 10 minutos.

Crisol de politetrafluoretileno 06

1. Características

El politetrafluoretileno es un plástico termoplástico de color blanco, con sensación cerosa, propiedades químicas estables, buena resistencia al calor, buena resistencia mecánica y una temperatura máxima de trabajo de 250℃.

Generalmente se utiliza por debajo de 200℃, puede reemplazar los utensilios de platino para manejar ácido fluorhídrico.

Excepto para el sodio fundido y el flúor líquido, puede resistir la corrosión de todos los ácidos concentrados, álcalis y oxidantes fuertes. No cambia ni siquiera cuando se hierve en ácido nítrico mezclado con cloro. Puede llamarse el "rey" de los plásticos en términos de resistencia a la corrosión.

Los crisoles de politetrafluoretileno con tapas de acero inoxidable se utilizan en el tratamiento de calentamiento bajo presión de muestras minerales y digestión de materiales biológicos. El politetrafluoretileno tiene buenas propiedades de aislamiento eléctrico y puede cortarse y procesarse.

2. Atención especial

Pero se descompone rápidamente por encima de 415℃ y libera gas perfluoroisobutileno tóxico.

07Crisol de porcelana

Los utensilios de porcelana utilizados en laboratorios son en realidad cerámica esmaltada. Tienen un punto de fusión alto (1410℃) y pueden resistir la quema a altas temperaturas. Por ejemplo, los crisoles de porcelana se pueden calentar hasta 1200℃. Después de la combustión, su cambio de masa es muy pequeño, por lo que a menudo se utilizan para quemar y pesar precipitados. Los crisoles de porcelana de tipo alto pueden manejar muestras bajo condiciones herméticas.

Notas:

El coeficiente de expansión térmica de los utensilios de porcelana utilizados en laboratorios es (3~4)×10-6. Los recipientes de porcelana gruesos deben evitar cambios bruscos de temperatura y calentamiento desigual durante las operaciones de evaporación y quema a alta temperatura para prevenir fisuras.

Los recipientes de porcelana son más estables frente a reactivos químicos como ácidos y alcalis que los recipientes de vidrio, pero no deben entrar en contacto con ácido fluorhídrico. Los crisoles de porcelana no son resistentes a la corrosión por soda cáustica y carbonato de sodio, especialmente en sus operaciones de fusión.

Usando algunas sustancias que no reaccionan con la porcelana, como óxido de magnesio (MgO) y polvo de carbono, como rellenos, y utilizando papel filtro cuantitativo para envolver el flujo alcalino en el crisol de porcelana para fundir y tratar muestras de silicatos, se puede reemplazar parcialmente los productos de platino. Los recipientes de porcelana tienen propiedades mecánicas fuertes y son baratos, por lo que se utilizan ampliamente.

08Crisol de corindón

El corindón natural es casi puro óxido de aluminio. El corindón artificial se fabrica mediante la sinterización a alta temperatura de óxido de aluminio puro. Es resistente a altas temperaturas, tiene un punto de fusión de 2045℃, una dureza elevada y una considerable resistencia a la corrosión por ácidos y bases.

Precauciones

Los crisoles de corindón pueden usarse para la fusión y sinterización de algunos flujos alcalinos, pero la temperatura no debe ser demasiado alta y el tiempo debe ser lo más corto posible. En algunos casos, pueden reemplazar los crisoles de níquel y platino, pero no deben usarse cuando se mide el aluminio y este interfiere en la medición.

09Crisoles de corindón

El vidrio de cuarzo transparente se fabrica mediante la fusión a alta temperatura de cristal natural incoloro y transparente. El cuarzo translúcido se hace con cuarzo venoso puro natural o arena de cuarzo. Es translúcido porque contiene muchas burbujas que no se agotan durante el proceso de fusión. Las propiedades físico-químicas del vidrio de cuarzo transparente son mejores que las del cuarzo translúcido. Se utiliza principalmente para fabricar instrumentos de vidrio de laboratorio e instrumentos ópticos.

El coeficiente de expansión térmica del vidrio de cuarzo es muy pequeño (5.5×10-7), lo que equivale solo a una quinta parte del vidrio super duro.

Por lo tanto, puede soportar calentamientos y enfriamientos rápidos. Después de calentar el vidrio de cuarzo transparente hasta el rojo vivo, no estallará al colocarlo en agua fría.

La temperatura de ablandamiento del vidrio de cuarzo es de 1650℃, lo que lo hace resistente a altas temperaturas.

Los crisoles de cuarzo se utilizan a menudo para fundir fluxes ácidos y tiosulfato de sodio, y la temperatura de uso no debe superar los 1100℃. Tiene una muy buena resistencia a los ácidos. Excepto el ácido fluorhídrico y el ácido fosfórico, cualquier concentración de ácido rara vez reacciona con el vidrio de cuarzo, incluso a altas temperaturas.

El vidrio de cuarzo no es resistente a la corrosión por parte del ácido fluorhídrico, pero el ácido fosfórico también puede reaccionar con él a temperaturas superiores a 150℃. Las soluciones alcalinas fuertes, incluidos los carbonatos de metales alcalinos, también pueden corroer el cuarzo, aunque la corrosión es lenta a temperatura ambiente y se acelera cuando aumenta la temperatura.

Los instrumentos de vidrio de cuarzo son similares en apariencia a los instrumentos de vidrio, colorless y transparentes, pero son más caros, más frágiles y se rompen con más facilidad que los instrumentos de vidrio. Se debe tener un cuidado especial al usarlos. Por lo general, se almacenan por separado de los instrumentos de vidrio y se guardan adecuadamente.

Uso de crisoles en química analítica

Los crisoles de cerámica con una capacidad de 10 a 15 ml se utilizan comúnmente en el análisis cuantitativo de la química analítica. Se emplea generalmente para hacer que el analito reaccione completamente a alta temperatura y luego medirlo cuantitativamente por la diferencia de masa antes y después.

La cerámica es higroscópica, por lo que para reducir errores, el crisol debe secarse estrictamente antes de su uso y pesarse en una balanza analítica. A veces, el analito se filtra con papel filtro sin ceniza y se coloca en el crisol junto con el papel filtro; este papel se descompone completamente en un entorno de alta temperatura y no afecta el resultado. Después del tratamiento a alta temperatura, el crisol y su contenido se secan y enfrían en un desecador especial y luego se pesan, utilizando pinzas limpias para crisoles durante todo el proceso.