Ogni laboratorio ha un crogiolo, sai come usarlo?

Il crucibolo è un recipiente o una pentola da fusione realizzata con materiali refrattari estremamente resistenti (come argilla, quarzo, argilla porcellanosa o metalli difficili da fondere). Viene utilizzato principalmente per l'evaporazione, la concentrazione o la cristallizzazione di soluzioni e per la combustione di sostanze solide.

Crucibolo e il suo metodo d'uso

Quando i solidi devono essere riscaldati con un fuoco alto, deve essere utilizzato un crogiolo. Quando si usa un crogiolo, il coperchio del crogiolo viene solitamente posizionato obliquamente sul crogiolo per impedire che l'oggetto riscaldato esca e per permettere all'aria di entrare ed uscire liberamente per possibili reazioni di ossidazione. Poiché la base del crogiolo è molto piccola, di solito deve essere posto su un cavalletto di creta per essere direttamente riscaldato dal fuoco. Il crogiolo può essere posizionato verticalmente o obliquamente sul cavalletto di ferro, e può essere sistemato in base alle esigenze dell'esperimento. Dopo aver riscaldato il crogiolo, non dovrebbe essere messo immediatamente su una superficie metallica fredda per evitare che si rompa a causa del raffreddamento rapido. Non dovrebbe essere posto immediatamente su una tavola di legno per evitare di scottarla o causare un incendio. Il modo corretto è lasciarlo raffreddare naturalmente sul cavalletto di ferro, oppure posarlo su una rete di amianto per farlo raffreddare lentamente. Si prega di utilizzare le tenaglie per crogiolo per prendere il crogiolo.

1. Principali utilizzi:

(1) Evaporazione, concentrazione o cristallizzazione di soluzioni.

(2) Bruciare sostanze solide.

2. Precauzioni d'uso:

(1) Può essere riscaldata direttamente, non può essere raffreddata improvvisamente dopo il riscaldamento e può essere rimossa con pinze per crogiuolo.

(2) Posizionare il crogiuolo su un tripode in ferro quando viene riscaldato.

(3) Mescolare durante l'evaporazione; utilizzare il calore residuo per evaporare quando è quasi asciutto.

3. I crogiuoli possono essere divisi in tre categorie: crogiuoli in grafite, crogiuoli in argilla e crogiuoli metallici.

Descrizione dettagliata dei crogiuoli comunemente usati nei laboratori

01 Crogiuolo in platino

Il platino, noto anche come oro bianco, è più costoso dell'oro. Viene spesso utilizzato a causa delle sue numerose eccellenti proprietà. Il platino ha un punto di fusione di fino a 1774°C e proprietà chimiche stabili. Non subisce cambiamenti chimici dopo la combustione nell'aria e non assorbe umidità. La maggior parte dei reagenti chimici non ha alcun effetto corrosivo su di esso.

1. Caratteristiche:

La capacità di resistere alla corrosione da parte dell'acido fluoridrico e dei carbonati di metalli alcalini fusi è una proprietà importante del platino che lo distingue dal vetro e dalla porcellana. Pertanto, viene spesso utilizzato per la combustione di precipitati, la pesa, il fusionamento di campioni con acido fluoridrico e il trattamento di fusione con carbonati. Il platino è leggermente volatile a temperature elevate e richiede correzione dopo lunghi periodi di combustione. Un campione di platino con un'area di 100 cm2 perde circa 1 mg quando viene bruciato a 1200℃ per un'ora. Il platino è sostanzialmente non volatile sotto i 900℃.

2. L'uso di recipienti in platino deve conformarsi alle seguenti regole:

(1) Dovrebbero essere istituiti sistemi rigorosi per la raccolta, l'uso, il consumo e il riciclaggio del platino.

(2) Il platino è morbido, anche le leghe contenenti una piccola quantità di rodio e iridio sono relativamente morbide, quindi non utilizzare troppa forza quando prendi gli utensili in platino per evitare deformazioni. Quando rimuovi il fondo fuso, non utilizzare oggetti affilati come bastoncini di vetro per grattare dagli utensili in platino per evitare di danneggiare la parete interna; non immergere improvvisamente gli utensili in platino caldi in acqua fredda per evitare crepe. Gli stampi o i recipienti in platino deformati possono essere corretti con un modello idrico che corrisponde alla loro forma (ma le parti fragili di carburo di platino devono essere corrette con una forza uniforme).

(3) Quando si riscalda vaschette di platino, queste non possono venire a contatto con altri metalli, poiché il platino forma facilmente leghe con altri metalli a temperature elevate. Pertanto, le crogiole di platino devono essere poste su un cavalletto di platino o su un supporto in materiale come ceramica, argilla, quarzo, ecc. per la combustione. Possono anche essere posizionate su una piastra elettrica o un forno elettrico con una lamiera di amianto per il riscaldamento, ma non devono venire a contatto diretto con piastre di ferro o fili del forno elettrico. Le tenaglie per le crogiole utilizzate devono essere rivestite con capocchie di platino. Le tenaglie in nichel o acciaio inossidabile possono essere utilizzate solo a temperature basse.

3. Metodi di pulizia per i recipienti di platino:

Se i recipienti in platino hanno macchie, è possibile trattarli con acido cloridrico o acido nitrico da soli. Se questo non dà risultati, si può fondere il pirosolfato di potassio nel recipiente in platino a una temperatura più bassa per 5 a 10 minuti, versare fuori il materiale fuso e bollire il recipiente in platino in una soluzione di acido cloridrico. Se non funziona comunque, è possibile provare a fondere con carbonato di sodio, oppure strofinare delicatamente con sabbia fine umida (che passa attraverso una griglia da 100 mesh, cioè una griglia da 0,14 mm).

02 Crogiuolo d'oro

L'oro è più economico del platino e non viene corroso dagli idrossidi metallici alcalini e dall'acido fluoridrico, quindi viene spesso utilizzato per sostituire gli utensili in platino. Tuttavia, l'oro ha un punto di fusione inferiore (1063°C), quindi non può resistere a temperature elevate e deve generalmente essere utilizzato sotto i 700°C. L'acetato di ammonio ha un effetto corrosivo significativo sull'oro, e l'acqua regia non deve entrare in contatto con utensili in oro. I principi per l'utilizzo degli utensili in oro sono fondamentalmente gli stessi di quelli per gli utensili in platino.

03 Crogiolo in argento

1. Caratteristiche

Gli utensili in argento sono relativamente economici e non vengono corrosi dai idrossidi di potassio (sodio). Nello stato fuso, vengono corrosi solo leggermente sul bordo vicino all'aria.

Il punto di fusione dell'argento è di 960°C e la temperatura operativa è generalmente non superiore a 750°C. Non può essere riscaldato direttamente sul fuoco. Dopo il riscaldamento, si formerà un strato di ossido d'argento sulla superficie, che è instabile a temperature elevate ma stabile sotto i 200°C. Il crogiolo d'argento appena estratto da temperature elevate non deve essere raffreddato immediatamente con acqua fredda per evitare crepe.

L'argento reagisce facilmente con il solfuro formando solfuro d'argento, quindi le sostanze contenenti zolfo non possono essere decomposte e bruciate nel crogiolo d'argento, e non sono consentiti l'utilizzo di agenti sulfuranti alcalini.

I sali metallici fusi di alluminio, zinco, stagno, piombo, mercurio, ecc., possono rendere il crogiolo d'argento fragile. I crogioli d'argento non vengono utilizzati per fondere il boro.

Quando si utilizza il flusso di perossido di sodio, è adatto solo per la sintesi, non per la fusione.

2. Estrazione e lavaggio

Non usare acido durante la leccatura del materiale fuso, soprattutto acido concentrato. Quando si puliscono gli utensili d'argento, può essere utilizzata una leggera ebollizione di acido cloridrico diluito (1+5), ma non è consigliabile riscaldare gli utensili nell'acido per un lungo periodo.

La massa del crogiolo d'argento cambierà dopo il bruciacchio, quindi non è adatto per la pesatura dei precipitati.

04 Crogiolo in nichel

Il punto di fusione del nichel è 1450℃ e viene facilmente ossidato quando brucia nell'aria, quindi i crogioli in nichel non possono essere usati per il bruciacchio e la pesatura dei precipitati.

Il nichel ha una buona resistenza all'erosione da parte delle sostanze alcaline, quindi viene utilizzato principalmente per il trattamento di fusione di flussi alcalini in laboratorio.

1. Controllo della temperatura

I flussi alcalini come idrossido di sodio e carbonato di sodio possono essere fusi in un crogiolo di nichel, e la loro temperatura di fusione non supera generalmente i 700°C. L'ossido di sodio può anche essere fuso in un crogiolo di nichel, ma la temperatura deve essere inferiore a 500°C e il tempo deve essere breve, altrimenti la corrosione sarà grave, aumentando la quantità di sali di nichel introdotti nella soluzione e diventando impurità nella determinazione.

2. Attenzione speciale

I solventi acidi come il pirosolfito di potassio e il solfato di idrogeno potassico e i solventi contenenti solfuri non possono essere utilizzati nei crogioli in nichel. Se si devono fondere composti contenenti zolfo, ciò deve essere fatto in un ambiente ossidante con eccesso di perossido di sodio. I sali metallici di alluminio, zinco, stagno, piombo, ecc., in stato fuso possono rendere fragili i crogioli in nichel. L'argento, il mercurio, i composti di vanadio e il boro non possono essere bruciati nei crogioli in nichel. I nuovi crogioli in nichel dovrebbero essere scaldati a 700°C per alcuni minuti prima dell'uso per rimuovere le macchie di grasso e formare un film ossidico sulla loro superficie per prolungarne la durata. I crogioli trattati dovrebbero essere di colore verde scuro o grigio-nero. Successivamente, lavarli con acqua bollente prima di ogni uso. Se necessario, aggiungere una piccola quantità di acido cloridrico e far bollire per un po', poi lavare con acqua distillata e asciugare prima dell'uso.

05 Crogiolo in ferro

L'uso del crogiolo di ferro è simile a quello del crogiolo di nichel. Non è così duraturo come il crogiolo di nichel, ma è economico e più adatto per fondere perossido di sodio, potendo sostituire il crogiolo di nichel.

Il crogiolo di ferro o il crogiolo di acciaio a basso silicio dovrebbe essere passivato prima dell'uso. Prima immergerlo in acido cloridrico diluito, poi strofinarlo delicatamente con carta vetrata fine, sciacquarlo con acqua calda, quindi immergerlo in una soluzione mista di 5% di acido solforico + 1% di acido nitrico per alcuni minuti, poi lavarlo con acqua, asciugarlo e bruciarlo a 300~400℃ per 10 minuti.

06 Crogiolo di politetrafluoroetilene

1. Caratteristiche

Il politetrafluoroetilene è un plastica termoplastica di colore bianco, con sensazione cerosa, proprietà chimiche stabili, buona resistenza al calore, buona resistenza meccanica e una temperatura massima di lavoro di 250℃.

Generalmente utilizzato sotto i 200℃, può sostituire gli utensili in platino per trattare l'acido fluoridrico.

Tranne che per il sodio fuso e il fluoruro liquido, resiste alla corrosione da parte di tutti gli acidi concentrati, le basi e gli ossidanti forti. Non subisce alterazioni nemmeno quando viene bollito nell'acqua regia. Può essere chiamato il "re" dei plastici in termini di resistenza alla corrosione.

Cucchiaini di politetrafluoroetilene con coperture in acciaio inossidabile vengono utilizzati nel trattamento termico sotto pressione delle campioni minerali e nella digestione di materiali biologici. Il politetrafluoroetilene ha buone proprietà dielettriche e può essere tagliato e lavorato.

2. Attenzione speciale

Tuttavia, si decompone rapidamente sopra i 415℃ e rilascia gas tossico di perfluoroisobutilene.

07Crucibolo in porcellana

Gli strumenti in porcellana utilizzati nei laboratori sono in realtà ceramiche smaltate. Hanno un punto di fusione elevato (1410℃) e possono resistere alla combustione ad alte temperature. Per esempio, i crogioli in porcellana possono essere riscaldati fino a 1200℃. Dopo la combustione, il loro peso cambia molto poco, quindi vengono spesso utilizzati per la combustione e la pesatura delle precipitazioni. I crogioli in porcellana ad altezza superiore possono gestire campioni in condizioni ermetiche.

Note:

Il coefficiente di dilatazione termica degli strumenti in porcellana utilizzati nei laboratori è (3~4)×10-6. Gli recipienti in porcellana a pareti spesse dovrebbero evitare cambiamenti improvvisi di temperatura e riscaldamento non uniforme durante le operazioni di evaporazione e combustione ad alta temperatura per prevenire crepe.

I recipienti in porcellana sono più stabili nei confronti dei reagenti chimici come acidi e basi rispetto ai recipienti in vetro, ma non devono entrare in contatto con l'acido fluoridrico. I crogioli in porcellana non resistono alla corrosione da parte della soda caustica e del carbonato di sodio, soprattutto durante le operazioni di fusione.

Utilizzando alcune sostanze che non reagiscono con la porcellana, come MgO e polvere di C, come riempitivi, e usando carta filtro quantitativa per avvolgere il flusso alcalino nel crogiolo di porcellana per fondere e trattare campioni silicati, è possibile parzialmente sostituire i prodotti in platino. I recipienti in porcellana hanno forti proprietà meccaniche e sono economici, quindi vengono ampiamente utilizzati.

08Crogiolo di corindone

Il corindone naturale è quasi puro allumina. Il corindone artificiale viene prodotto mediante sintesi a alta temperatura dell'allumina pura. Resiste a temperature elevate, ha un punto di fusione di 2045℃, ha alta durezza e presenta una considerevole resistenza alla corrosione da acidi e basi.

Precauzioni

I crogioli di corindone possono essere usati per la fusione e la sintesi di alcuni flussi alcalini, ma la temperatura non dovrebbe essere troppo alta e il tempo deve essere il più breve possibile. In alcuni casi, possono sostituire i crogioli in nichel e platino, ma non possono essere utilizzati quando si misura l'alluminio e l'alluminio interferisce con la misurazione.

09Crogioli di corindone

Il vetro di quarzo trasparente viene ottenuto fondendo a alta temperatura cristalli naturali incolori e trasparenti. Il quarzo traslucido è fatto da quarzo venato puro o sabbia di quarzo naturale. È traslucido perché contiene molti bolle che non si esauriscono durante la fusione. Le proprietà fisiche e chimiche del vetro di quarzo trasparente sono superiori a quelle del quarzo traslucido. Viene utilizzato principalmente per la produzione di strumenti in vetro da laboratorio e strumenti ottici.

Il coefficiente di dilatazione termica del vetro di quarzo è molto piccolo (5,5×10⁻⁷), solo un quinto di quello del vetro super duro.

Pertanto, può resistere a riscaldamenti e raffreddamenti rapidi. Dopo aver riscaldato il vetro di quarzo trasparente fino a raggiungere il rosso incandescente, non scoppierà quando immerso in acqua fredda.

La temperatura di ammorbidimento del vetro di quarzo è di 1650℃, il che ne fa un materiale resistente alle alte temperature.

I crogioli in quarzo vengono spesso utilizzati per fondere flussi acidi e tiosolfato di sodio, e la temperatura d'uso non dovrebbe superare i 1100℃. Hanno un'eccellente resistenza all'acido. A eccezione dell'acido fluoridrico e dell'acido fosforico, qualsiasi concentrazione di acido reagisce raramente con il vetro di quarzo anche a temperature elevate.

Il vetro di quarzo non è resistente alla corrosione da parte dell'acido fluoridrico, ma l'acido fosforico può reagire con esso sopra i 150℃. Le soluzioni alcaline forti, compresi i carbonati dei metalli alcalini, possono anche corrodere il quarzo, ma la corrosione è lenta a temperatura ambiente e aumenta con l'aumentare della temperatura.

Gli strumenti in vetro di quarzo somigliano agli strumenti in vetro nell'aspetto, sono incolori e trasparenti, ma sono più costosi, più fragili e si rompono più facilmente rispetto agli strumenti in vetro. È necessaria una particolare attenzione durante l'utilizzo. Di solito vengono conservati separatamente dagli strumenti in vetro e custoditi correttamente.

Utilizzo dei crogioli nella chimica analitica

I crogioli in ceramica con una capacità di 10 a 15 ml vengono comunemente utilizzati nell'analisi quantitativa della chimica analitica. Vengono generalmente usati per far reagire completamente l'analita a alta temperatura e poi misurarla quantitativamente tramite la differenza di massa prima e dopo.

La ceramica è igroscopica, quindi per ridurre gli errori, il crogiolo deve essere rigorosamente asciugato prima dell'uso e pesato su una bilancia analitica. A volte, l'analita viene filtrata con carta filtrante senza ceneri e posta nel crogiolo insieme alla carta; questa carta si decompone completamente in un ambiente ad alta temperatura e non influisce sul risultato. Dopo il trattamento a alta temperatura, il crogiolo e il suo contenuto vengono asciugati e raffreddati in un apposito dessicatore e poi pesati, utilizzando pinze per crogioli pulite durante tutto il processo.