Metodo di prova al fuoco per la determinazione dell'oro nei campioni Italia

Pesare una certa quantità di lega d'oro testata materiale, aggiungere argento al campione in modo quantitativo, avvolgerlo in un foglio di piombo e soffiarlo in uno stato fuso ad alta temperatura, il piombo e i metalli di base vengono ossidati e separati dall'oro e dall'argento, le particelle di oro e argento vengono pesate dopo che l'oro è stato separato con acido nitrico e la quantità di oro viene calcolata dopo la correzione con il campione standard di oro puro misurato insieme.

1 Principio del metodo

Pesare una certa quantità di materiale in lega d'oro da testare, aggiungere argento al materiale di prova in modo quantitativo, avvolgerlo in un foglio di piombo e soffiarlo in uno stato fuso ad alta temperatura. Il piombo e i metalli di base vengono ossidati e separati dall'oro e dall'argento. Le particelle di oro e argento vengono separate dall'acido nitrico e pesate. Il contenuto di oro viene calcolato dopo la correzione con il campione di standard di oro puro misurato insieme.

2 Reagenti e materiali

1. Acido nitrico (ρ=1.42 g/ml), purezza elevata

2. Acido nitrico (1+1), purezza elevata

3. Acido nitrico (2+1), purezza elevata

4. Lamina di piombo: piombo puro (99.99%), trasformato in un foglio quadrato con un lato di circa 51 mm e uno spessore di circa 0.1 mm.

5. Argento puro (99.99%)

6. Standard oro puro: oro puro raffinato elettroliticamente con un contenuto d'oro dal 99.95% al ​​99.99%.

3 Strumenti e utensili

1. Forno elettrico ad alta temperatura di tipo box (con dispositivo di controllo della temperatura)

2. Bilancia microanalitica: pesata massima 20 g, sensibilità 0.01 g.

3. Laminatoio per compresse: piccolo, lo spessore di laminazione può raggiungere 0.1 mm.

4. Piatto per la cenere

① Piatto per la cenere: fatto di cenere animale, preferibilmente di bovini e ovini. Bruciare le ossa animali fino a ridurle in cenere e macinarle fino a ottenere polvere di cenere con una granulometria inferiore a 0.175 mm. Aggiungere dal 10% al 15% di acqua e pressarle in piatti per la cenere su una macchina per piatti per la cenere. Utilizzarle dopo l'essiccazione naturale. Dimensioni del piatto per la cenere: diametro 30 mm, altezza 23 mm, profondità concava 10 mm.

② Piatto di cenere di ossido di magnesio: mescolare la polvere di magnesia calcinata (dimensione delle particelle 0.147 mm) con cemento silicato 525 a 85:15 e aggiungere una piccola quantità di acqua per pressare nella forma. Utilizzarli dopo l'essiccazione all'aria per un mese. Dimensioni del piatto di cenere di ossido di magnesio: diametro 40 mm, altezza 25 mm, diametro interno 30 mm, profondità concava 15 mm.

5. Cestino d'oro: realizzato in lamiera di acciaio inossidabile o di platino con uno spessore da 0.5 mm a 1.0 mm.

4 Fasi di analisi

1. Previsione del contenuto di oro e argento

⑴ Pesare due porzioni da 0.5 g del campione, con una precisione di 0.00001 g, una delle quali è avvolta con un foglio di piombo e l'altra è addizionata con 2 o 2.5 volte di argento puro in base al contenuto di oro stimato, quindi avvolta con un foglio di piombo. Soffiare i due campioni a 920±10℃ (piatto di cenere di ossa) o 960±10℃ (piatto di cenere di ossido di magnesio) in un forno ad alta temperatura allo stesso tempo.

⑵ Calcolare il valore previsto del contenuto di oro e argento del campione a partire dal peso delle particelle di oro e argento dopo che il campione senza argento puro è stato soffiato.

⑶ Dopo aver soffiato il campione con un martello su entrambi i lati, picchiettare le particelle d'oro e d'argento del campione con argento puro per rendere le particelle oblate, spazzolare via gli attacchi sul fondo e ricuocere a circa 800℃ in un forno elettrico ad alta temperatura per 5 minuti. Tirarlo fuori e farlo raffreddare, quindi arrotolarlo in un foglio sottile con uno spessore di 0.15±0.02 mm, ricuocerlo a 750℃ in un forno elettrico ad alta temperatura per 3 minuti e arrotolarlo in un rotolo cavo dopo averlo estratto.

⑷ Collocare il rotolo di lega in acido nitrico (1+1) riscaldato a 90℃ e separare l'oro per 30 minuti. Versare la soluzione di acido nitrico, aggiungere acido nitrico preriscaldato (2+1) e continuare a riscaldare per separare l'oro per 30 minuti.

⑸ Versare la soluzione di acido nitrico, lavare con acqua calda 5 volte, spostare il rotolo d'oro (o l'oro rotto) in un crogiolo di porcellana, asciugarlo, bruciarlo in un forno elettrico ad alta temperatura a 800℃ per 5 minuti, estrarlo e raffreddarlo, pesarlo e calcolare il valore previsto del contenuto d'oro del campione. Calcolare il valore previsto del contenuto d'argento del campione in base al contenuto di lega ⑵ e al valore previsto del contenuto d'oro ⑸ del campione.

2. Materiale di prova

⑴ Materiale di prova

① In base ai valori previsti del contenuto di oro e argento, pesare due campioni secondo la Tabella 1 e inserirli rispettivamente in un foglio di piombo, con una precisione di 0.00001 g.

② Aggiungere accuratamente argento puro a ciascun campione in modo che il rapporto oro-argento sia 1:2.5 e aggiungere un foglio di piombo per avvolgerlo in una sfera secondo i numeri indicati nella Tabella 1.

⑵ Materiale di prova standard

In base al contenuto di oro del materiale di prova riportato nella Tabella 1, pesare 4 porzioni di campioni standard di oro puro, con una precisione di 0.00001 g, e le seguenti operazioni sono le stesse di (IV.2.(1).②). Prendere il valore medio dei risultati del test delle 4 porzioni di materiali di prova standard come massa misurata del rotolo d'oro del materiale di prova standard.

3. Metodo e fasi di determinazione

⑴ Soffiaggio della cenere

① Preriscaldare il contenitore della cenere in un forno elettrico ad alta temperatura a circa 950℃ per 20 minuti, quindi posizionare il materiale di prova e il materiale di prova standard nel contenitore della cenere in un ordine ragionevole in modo che ogni materiale di prova possa essere vicino al materiale di prova standard, quindi chiudere lo sportello del forno.

② Dopo che tutti i materiali di prova sono fusi, aprire leggermente la porta del forno per la ventilazione e soffiare la cenere a 920±10℃ (piatto per cenere di ossa) o 960±10℃ (piatto per cenere di ossido di magnesio). Quando appare una pellicola colorata sulla superficie dell'oro fuso, chiudere la porta del forno. Mantenere la temperatura per 2 minuti e quindi spegnere l'alimentazione. Quando la temperatura del forno scende a 720℃, estrarre il piatto per la cenere e farlo raffreddare.

⑵ Ricottura e rettifica della lamiera

① Utilizzare delle pinzette per estrarre le particelle d'oro e d'argento dal contenitore per la cenere, battere i due lati con un martello per renderli piatti e rotondi, spazzolare via gli attaccamenti sul fondo, martellare la superficie delle particelle fino a uno spessore di circa 2 mm, metterle in una barchetta di porcellana e ricuocerle a 800℃ per 5 minuti.

② Dopo aver estratto la barchetta di porcellana e averla lasciata raffreddare, macinare le particelle d'oro e d'argento in fogli sottili dello spessore di 0.15±0.02 mm e ricuocerli a 750℃ per 3 minuti.

③ Estrarre le particelle d'oro e d'argento ricotte, raffreddarle, arrotolarle in rotoli cavi e metterle una alla volta nel cestello di separazione dell'oro.

⑶ Separazione dell'oro

① Prima separazione dell'oro: immergere il cestello di separazione dell'oro in acido nitrico (1+1) preriscaldato a 90-95℃ per la separazione dell'oro; il tempo di separazione dell'oro è come mostrato nella Tabella 1. Estrarre il cestello di separazione dell'oro e lavarlo con acqua calda 3 volte.

② Seconda separazione dell'oro: mettere il cestello di separazione dell'oro lavato in acido nitrico (2+1) preriscaldato a 110℃ per la separazione dell'oro; il tempo di separazione dell'oro è come mostrato nella Tabella 1. Estrarre il cestello dell'oro e lavarlo con acqua calda per 5-7 volte.

⑷ Bruciare e pesare

Estrarre il rotolo d'oro dal cestello, metterlo a sua volta nel crogiolo di porcellana e asciugarlo sulla piastra calda, quindi bruciarlo in un forno elettrico ad alta temperatura a 800 ℃ per 5 minuti, estrarlo e lasciarlo raffreddare, quindi pesare a sua volta la massa del rotolo d'oro sulla bilancia microanalitica.

Tabella 1

Contenuto di oro della lega oro% Materiale di prova Contenuto di oro g Quantità di lamina di piombo g Ordine di separazione dell'oro Tempo di separazione dell'oro min

30.0 ~ 45.00.3013120

225

45.0 ~ 55.00.4013125

230

55.0～99.90.509～13130

240

6 Errore ammissibile

Tabella 2%

Contenuto d'oro

Differenza ammissibile

30.00 ~ 50.00

0.05

> 50.00 ～ 80.00

0.04

> 80.00 ～ 99.00

0.03

> 99.00 ～ 99.90

0.02

7 Precauzioni:

1. I reagenti e i campioni utilizzati nel test dell'oro devono essere completamente miscelati.

2. La temperatura deve essere aumentata lentamente nei primi 20 minuti di fusione, altrimenti il ​​piombo si depositerà troppo rapidamente, compromettendo l'effetto di cattura.

3. Il piombo ottenuto dovrebbe essere di 25-40 grammi.

4. La temperatura non deve superare i 900℃ durante il soffiaggio delle ceneri, altrimenti si verificherà la perdita di metalli preziosi.

Procedure operative per la determinazione del contenuto di CN nelle acque reflue

1 Campionamento

Trasferire accuratamente 10-50 ml della soluzione di prova in un becher da 150 ml, a seconda del contenuto di CN nelle acque reflue.

2 Titolazione

Aggiungere 1-2 gocce di indicatore d'argento allo 0.02% alla soluzione di prova e titolare con soluzione standard AgNO3 (T=0.05306) di concentrazione appropriata finché la soluzione non cambia da gialla a rosso-arancio (con il nero come sfondo).

3 Calcolo del risultato:

[[CN-]mg/l=TV×1000/50ml=1000T.Vstandard (mg/l)/Vda testare

Dove, T-mg/ml, 1mg=0.05306.

V-ml.

4 Norme applicabili e monitoraggio e controllo:

1. L'azienda ricicla l'acqua di coda della lavorazione dei minerali e aderisce allo standard di emissioni zero; l'ispezione di qualità adotta il metodo di determinazione dell'assorbimento atomico AA-680 e i parametri di determinazione sono controllati da standard nazionali e curve standard di assorbimento atomico.

2. Attuare rigorosamente gli standard nazionali di controllo della qualità dell'acqua, controllare la concentrazione di CN ≤0.5 g/m3 e attuare i "Regolamenti di gestione del monitoraggio e dello scarico della qualità dell'acqua domestica della Taijin Company" del Dipartimento per la sicurezza e la protezione ambientale.

3. Eventuali emissioni eccessive rilevate devono essere segnalate tempestivamente all'impianto di lavorazione del minerale e al Dipartimento di sicurezza e protezione ambientale per la rettifica e la valutazione dei rischi per la sicurezza; se la situazione è grave, segnalarla al comitato per la sicurezza dell'azienda e avviare le procedure del piano di risposta alle emergenze dell'azienda.