Todo laboratório tem um cadinho, você sabe como usá-lo?

Cadinho é um recipiente ou cadinho feito de materiais extremamente refratários (como argila, quartzo, argila de porcelana ou metais difíceis de derreter). É usado principalmente para evaporação, concentração ou cristalização de soluções e queima de substâncias sólidas.

Cadinho e seu método de utilização

Quando os sólidos precisam ser aquecidos em fogo alto, um cadinho deve ser usado. Ao usar um cadinho, a tampa do cadinho geralmente é colocada obliquamente no cadinho para evitar que o objeto aquecido salte para fora e permitir que o ar entre e saia livremente para possíveis reações de oxidação. Como o fundo do cadinho é muito pequeno, ele geralmente precisa ser colocado em um tripé de argila para ser aquecido diretamente pelo fogo. O cadinho pode ser colocado na vertical ou obliquamente no tripé de ferro e pode ser colocado por você mesmo de acordo com as necessidades do experimento. Depois que o cadinho for aquecido, ele não deve ser colocado em uma mesa de metal fria imediatamente para evitar que quebre devido ao resfriamento rápido. Ele não deve ser colocado em uma mesa de madeira imediatamente para evitar escaldar a mesa ou causar um incêndio. A maneira correta é deixá-lo no tripé de ferro para esfriar naturalmente ou colocá-lo em uma rede de amianto para esfriar lentamente. Use pinças de cadinho para pegar o cadinho.

1. Principais usos:

(1) Evaporação, concentração ou cristalização de soluções.

(2) Queima de substâncias sólidas.

2. Precauções de uso:

(1) Pode ser aquecido diretamente, não pode ser resfriado repentinamente após o aquecimento e pode ser removido com pinças de cadinho.

(2) Coloque o cadinho sobre um tripé de ferro quando aquecido.

(3) Mexa durante a evaporação; use o calor residual para evaporar quando estiver quase seco.

3. Os cadinhos podem ser divididos em três categorias: cadinhos de grafite, cadinhos de argila e cadinhos de metal.

Descrição detalhada dos cadinhos comumente usados ​​em laboratórios

01 Cadinho de platina

A platina, também conhecida como ouro branco, é mais cara que o ouro. É frequentemente usada por causa de suas muitas propriedades excelentes. A platina tem um ponto de fusão de até 1774°C e propriedades químicas estáveis. Ela não sofre alterações químicas após queimar no ar, nem absorve umidade. A maioria dos reagentes químicos não tem efeito corrosivo sobre ela.

1. Características:

A capacidade de resistir à corrosão por ácido fluorídrico e carbonatos de metais alcalinos fundidos é uma propriedade importante da platina que a distingue do vidro e da porcelana. Portanto, é frequentemente usada para pesagem de queima de precipitação, amostras de fusão de ácido fluorídrico e tratamento de fusão de carbonato. A platina é ligeiramente volátil em altas temperaturas e precisa ser corrigida após um longo tempo de queima. A platina com uma área de 100 cm2 perde cerca de 1 mg quando queimada a 1200℃ por 1 hora. A platina é basicamente não volátil abaixo de 900℃.

2. A utilização de utensílios de platina deverá obedecer às seguintes regras:

(1) Devem ser estabelecidos sistemas rigorosos para a recolha, utilização, consumo e reciclagem da platina.

(2) A platina é macia, mesmo ligas contendo uma pequena quantidade de ródio e irídio são relativamente macias, então não use muita força ao pegar utensílios de platina para evitar deformação. Ao remover o derretimento, não use objetos pontiagudos como hastes de vidro para raspar os utensílios de platina para evitar danificar a parede interna; não coloque repentinamente utensílios de platina quentes em água fria para evitar rachaduras. Cadinhos ou vasos de platina deformados podem ser corrigidos com um modelo de água que corresponda ao seu formato (mas as partes quebradiças de carboneto de platina devem ser corrigidas com força uniforme).

(3) Ao aquecer recipientes de platina, eles não podem entrar em contato com nenhum outro metal, porque a platina forma facilmente ligas com outros metais em altas temperaturas. Portanto, cadinhos de platina devem ser colocados em um tripé de platina ou um suporte feito de cerâmica, argila, quartzo, etc. para queimar. Eles também podem ser colocados em uma placa de aquecimento elétrica ou forno elétrico com uma placa de amianto para aquecimento, mas não podem entrar em contato direto com placas de ferro ou fios de forno elétrico. As pinças de cadinho usadas devem ser cobertas com cabeças de platina. Pinças de níquel ou aço inoxidável só podem ser usadas em baixas temperaturas.

3. Métodos de limpeza para recipientes de platina:

Se os vasos de platina tiverem manchas, eles podem ser tratados apenas com ácido clorídrico ou ácido nítrico. Se isso não for eficaz, o pirossulfato de potássio pode ser derretido no vaso de platina a uma temperatura mais baixa por 5 a 10 minutos, o material derretido pode ser despejado e o vaso de platina pode ser fervido em uma solução de ácido clorídrico. Se ainda não funcionar, você pode tentar derreter com carbonato de sódio ou esfregar suavemente com areia fina úmida (passando por uma peneira de malha 100, ou seja, malha de 0.14 mm).

02 Cadinho de ouro

O ouro é mais barato que a platina e não é corroído por hidróxidos de metais alcalinos e ácido fluorídrico, por isso é frequentemente usado para substituir utensílios de platina. No entanto, o ouro tem um ponto de fusão mais baixo (1063 °C), por isso não pode suportar queima em alta temperatura e geralmente deve ser usado abaixo de 700 °C. O nitrato de amônio tem um efeito corrosivo significativo no ouro, e a água régia não pode entrar em contato com utensílios de ouro. Os princípios para usar utensílios de ouro são basicamente os mesmos dos utensílios de platina.

03 Cadinho de prata

1. Características

Utensílios de prata são relativamente baratos e não são corroídos por hidróxido de potássio (sódio). No estado fundido, eles são apenas levemente corroídos na borda perto do ar.

O ponto de fusão da prata é 960°C, e a temperatura operacional geralmente não é maior que 750°C. Não pode ser aquecido diretamente no fogo. Após o aquecimento, uma camada de óxido de prata se formará na superfície, que é instável em altas temperaturas, mas estável abaixo de 200°C. O cadinho de prata recém-retirado da alta temperatura não deve ser resfriado com água fria imediatamente para evitar rachaduras.

A prata reage facilmente com o enxofre para formar sulfeto de prata, de modo que substâncias que contêm enxofre não podem ser decompostas e queimadas no cadinho de prata, e agentes de sulfetação alcalinos não podem ser usados.

Sais de metal fundido de alumínio, zinco, estanho, chumbo, mercúrio, etc. podem tornar o cadinho de prata quebradiço. Cadinhos de prata não são usados ​​para derreter bórax.

Ao utilizar fluxo de peróxido de sódio, ele é adequado apenas para sinterização, não para fusão.

2. Lixiviação e lavagem

Não use ácido ao lixiviar o material fundido, especialmente ácido concentrado. Ao limpar utensílios de prata, ácido clorídrico diluído levemente fervente (1+5) pode ser usado, mas não é adequado aquecer os utensílios no ácido por muito tempo.

A massa do cadinho de prata mudará após a queima, portanto ele não é adequado para pesagem de precipitação.

04 Cadinho de níquel

O ponto de fusão do níquel é 1450℃ e ele é facilmente oxidado quando queimado no ar, portanto, cadinhos de níquel não podem ser usados ​​para queimar e pesar precipitação.

O níquel tem boa resistência à erosão por substâncias alcalinas, por isso é usado principalmente para tratamento de fusão de fluxo alcalino em laboratório.

1. Controle de temperatura

Fluxos alcalinos como hidróxido de sódio e carbonato de sódio podem ser fundidos em um cadinho de níquel, e sua temperatura de fusão geralmente não excede 700°C. O óxido de sódio também pode ser fundido em um cadinho de níquel, mas a temperatura deve ser menor que 500°C e o tempo deve ser curto, caso contrário a corrosão será séria, aumentando o teor de sais de níquel trazidos para a solução e se tornando impurezas na determinação.

2. Atenção especial

Solventes ácidos como pirossulfato de potássio e hidrogenossulfato de potássio e solventes contendo sulfetos não podem ser usados ​​em cadinhos de níquel. Se compostos contendo enxofre forem derretidos, eles devem ser feitos em um ambiente oxidante com excesso de peróxido de sódio. Sais metálicos de alumínio, zinco, estanho, chumbo, etc. em um estado fundido podem tornar os cadinhos de níquel quebradiços. Compostos de prata, mercúrio, vanádio e bórax não podem ser queimados em cadinhos de níquel. Novos cadinhos de níquel devem ser queimados a 700°C por vários minutos antes do uso para remover manchas de óleo e formar uma película de óxido em sua superfície para estender sua vida útil. Os cadinhos tratados devem ser verde-escuros ou preto-acinzentados. Depois disso, lave com água fervente antes de cada uso. Se necessário, adicione uma pequena quantidade de ácido clorídrico e ferva por um tempo, depois lave com água destilada e seque antes de usar.

05 Cadinho de ferro

O uso do cadinho de ferro é semelhante ao do cadinho de níquel. Não é tão durável quanto o cadinho de níquel, mas é barato e mais adequado para derreter peróxido de sódio, que pode substituir o cadinho de níquel.

O cadinho de ferro ou o cadinho de aço com baixo teor de silício devem ser passivados antes do uso. Primeiro, mergulhe-o em ácido clorídrico diluído, depois limpe-o suavemente com lixa fina, enxágue-o com água quente, depois mergulhe-o em uma solução mista de 5% de ácido sulfúrico + 1% de ácido nítrico por vários minutos, depois lave-o com água, seque-o e queime-o a 300~400℃ por 10min.

06 Cadinho de politetrafluoretileno

1. Características

O politetrafluoretileno é um plástico termoplástico de cor branca, toque ceroso, propriedades químicas estáveis, boa resistência ao calor, boa resistência mecânica e temperatura máxima de trabalho de 250℃.

Geralmente usado abaixo de 200℃, pode substituir utensílios de platina para manusear ácido fluorídrico.

Exceto pelo sódio fundido e flúor líquido, ele pode resistir à corrosão de todos os ácidos concentrados, álcalis e oxidantes fortes. Ele não muda nem mesmo quando fervido em água régia. Ele pode ser chamado de "rei" dos plásticos em termos de resistência à corrosão.

Cadinhos de politetrafluoroetileno com tampas de aço inoxidável são usados ​​em tratamento de aquecimento pressurizado de amostras minerais e digestão de materiais biológicos. O politetrafluoroetileno tem boas propriedades de isolamento elétrico e pode ser cortado e processado.

2. Atenção especial

Mas ele se decompõe rapidamente acima de 415℃ e libera gás perfluoroisobutileno tóxico.

07Cadinho de porcelana

Os utensílios de porcelana usados ​​em laboratórios são, na verdade, cerâmica esmaltada. Eles têm um alto ponto de fusão (1410℃) e podem suportar queima em alta temperatura. Por exemplo, cadinhos de porcelana podem ser aquecidos a 1200℃. Após a queima, sua massa muda muito pouco, então eles são frequentemente usados ​​para queimar e pesar precipitação. Os cadinhos de porcelana de alto tipo podem manusear amostras em condições herméticas.

Observações:

O coeficiente de expansão térmica de utensílios de porcelana usados ​​em laboratórios é (3~4)×10-6. Recipientes de porcelana de paredes espessas devem evitar mudanças bruscas de temperatura e aquecimento irregular durante operações de evaporação e queima de alta temperatura para evitar rachaduras.

Vasos de porcelana são mais estáveis ​​a reagentes químicos como ácidos e álcalis do que vasos de vidro, mas não podem entrar em contato com ácido fluorídrico. Cadinhos de porcelana não são resistentes à corrosão por soda cáustica e carbonato de sódio, especialmente suas operações de fusão.

Usar algumas substâncias que não reagem com porcelana, como pó de MgO e C, como enchimentos, e usar papel de filtro quantitativo para envolver o fluxo alcalino no cadinho de porcelana para derreter e tratar amostras de silicato pode substituir parcialmente os produtos de platina. Os recipientes de porcelana têm fortes propriedades mecânicas e são baratos, por isso são amplamente utilizados.

08Cadinho de corindo

O corindo natural é quase alumina pura. O corindo artificial é feito por sinterização de alta temperatura de alumina pura. É resistente a altas temperaturas, tem um ponto de fusão de 2045℃, tem alta dureza e tem considerável resistência à corrosão por ácidos e álcalis.

Precauções

Os cadinhos de coríndon podem ser usados ​​para derreter e sinterizar certos fluxos alcalinos, mas a temperatura não deve ser muito alta e o tempo deve ser o mais curto possível. Em alguns casos, eles podem substituir cadinhos de níquel e platina, mas não podem ser usados ​​ao medir alumínio e o alumínio interfere na medição.

09Cadinhos de corindo

O vidro de quartzo transparente é feito por fusão em alta temperatura de cristal natural incolor e transparente. O quartzo translúcido é feito de quartzo de veios puros naturais ou areia de quartzo. É translúcido porque contém muitas bolhas que não são esgotadas durante a fusão. As propriedades físicas e químicas do vidro de quartzo transparente são melhores do que as do quartzo translúcido. É usado principalmente para fabricar instrumentos de vidro de laboratório e instrumentos ópticos.

O coeficiente de expansão térmica do vidro de quartzo é muito pequeno (5.5×10-7), o que representa apenas um quinto do vidro superduro.

Portanto, ele pode suportar aquecimento e resfriamento rápidos. Depois que o vidro de quartzo transparente é aquecido ao calor vermelho, ele não estourará quando colocado em água fria.

A temperatura de amolecimento do vidro de quartzo é de 1650℃, o que lhe confere alta resistência à temperatura.

Cadinhos de quartzo são frequentemente usados ​​para fundir fluxos ácidos e tiossulfato de sódio, e a temperatura de uso não deve exceder 1100℃. Ele tem uma resistência ácida muito boa. Exceto pelo ácido fluorídrico e ácido fosfórico, qualquer concentração de ácido raramente reage com vidro de quartzo, mesmo em altas temperaturas.

O vidro de quartzo não é resistente à corrosão por ácido fluorídrico, mas o ácido fosfórico também pode reagir com ele acima de 150℃. Soluções alcalinas fortes, incluindo carbonatos de metais alcalinos, também podem corroer o quartzo, mas a corrosão é lenta em temperatura ambiente, e a corrosão é acelerada quando a temperatura sobe.

Instrumentos de vidro de quartzo são semelhantes aos instrumentos de vidro na aparência, incolores e transparentes, mas mais caros, mais quebradiços e fáceis de quebrar do que instrumentos de vidro. Cuidados especiais devem ser tomados ao usá-los. Eles geralmente são armazenados separadamente de instrumentos de vidro e mantidos adequadamente.

Uso de cadinhos em química analítica

Cadinhos cerâmicos com capacidade de 10 a 15 ml são comumente usados ​​em análises quantitativas de química analítica. Geralmente são usados ​​para fazer o analito reagir completamente em alta temperatura e, então, medi-lo quantitativamente pela diferença de massa antes e depois.

Cerâmicas são higroscópicas, então, para reduzir erros, o cadinho deve ser rigorosamente seco antes do uso e pesado em uma balança analítica. Às vezes, o analito é filtrado com papel de filtro sem cinzas e colocado no cadinho junto com o papel de filtro; este papel de filtro se decompõe completamente em um ambiente de alta temperatura e não afeta o resultado. Após o tratamento de alta temperatura, o cadinho e seu conteúdo são secos e resfriados em um dessecador especial e então pesados, usando pinças de cadinho limpas durante todo o processo.