Todo laboratório tem uma fornalha, você sabe como usá-la?

O crisol é um recipiente ou panela de fusão feita de materiais refratários extremamente resistentes (como argila, quartzo, porcelana ou metais difíceis de fundir). É usado principalmente para a evaporação, concentração ou cristalização de soluções e queima de substâncias sólidas.

Crisol e seu método de uso

Quando sólidos precisam ser aquecidos com fogo alto, deve-se usar um crivela. Ao usar uma crivela, a tampa da crivela geralmente é colocada inclinadamente sobre ela para evitar que o objeto aquecido salte para fora e permitir que o ar entre e saia livremente para possíveis reações de oxidação. Como a parte inferior da crivela é muito pequena, geralmente ela precisa ser colocada em um tripé de barro para ser diretamente aquecida pelo fogo. A crivela pode ser colocada vertical ou inclinadamente no tripé de ferro, e pode ser ajustada conforme as necessidades do experimento. Após o aquecimento da crivela, ela não deve ser colocada imediatamente sobre uma superfície metálica fria para evitar que se quebre devido ao resfriamento rápido. Também não deve ser colocada imediatamente sobre uma mesa de madeira para evitar queimar a mesa ou causar um incêndio. O método correto é deixá-la esfriar naturalmente no tripé de ferro ou colocá-la sobre uma rede de asbesto para esfriar lentamente. Por favor, use pinças de crivela para pegar a crivela.

1. Principais usos:

(1) Evaporação, concentração ou cristalização de soluções.

(2) Queima de substâncias sólidas.

2. Precauções para uso:

(1) Pode ser aquecido diretamente, não pode ser resfriado abruptamente após o aquecimento e pode ser removido com pinças de cruciforme.

(2) Coloque o crucible sobre um tripé de ferro ao aquecer.

(3) Mexa durante a evaporação; use o calor residual para evaporar quando estiver quase seco.

3. Crucíveis podem ser divididos em três categorias: crucíveis de grafite, crucíveis de argila e crucíveis metálicos.

Descrição detalhada dos crucíveis comumente usados em laboratórios

01 Crucível de platina

Platina, também conhecida como ouro branco, é mais cara do que o ouro. É frequentemente usada devido às suas muitas propriedades excelentes. A platina tem ponto de fusão de até 1774°C e propriedades químicas estáveis. Não sofre mudanças químicas após queimar no ar, nem absorve umidade. A maioria dos reagentes químicos não tem efeito corrosivo sobre ela.

1. Características:

A capacidade de resistir à corrosão por ácido fluorídrico e carbonatos de metais alcalinos fundidos é uma propriedade importante do platina que a distingue do vidro e da porcelana. Portanto, ele é frequentemente usado para queima de precipitação, pesagem, fusão de amostras com ácido fluorídrico e tratamento de fusão com carbonato. O platina é ligeiramente volátil em altas temperaturas e precisa ser corrigido após um longo período de queima. Uma superfície de platina de 100 cm² perde cerca de 1 mg quando queimada a 1200℃ por 1 hora. O platina é essencialmente não volátil abaixo de 900℃.

2. O uso de utensílios de platina deve seguir as seguintes regras:

(1) Devem ser estabelecidos sistemas rigorosos para a coleta, uso, consumo e reciclagem de platina.

(2) O platina é macia, mesmo as ligas contendo uma pequena quantidade de ródio e irídio são relativamente macias, portanto, não use força excessiva ao pegar utensílios de platina para evitar deformações. Ao remover o material fundido, não use objetos afiados como varas de vidro para raspar os utensílios de platina, a fim de evitar danificar a parede interna; não coloque repentinamente utensílios de platina quentes em água fria para evitar rachaduras. Utensílios de platina deformados podem ser corrigidos com um molde de água que corresponda à sua forma (mas as partes de carboneto de platina frágeis devem ser ajustadas com força uniforme).

(3) Ao aquecer recipientes de platina, eles não podem entrar em contato com nenhum outro metal, pois a platina forma facilmente ligas com outros metais a altas temperaturas. Portanto, crucíveis de platina devem ser colocados sobre um tripé de platina ou suporte feito de cerâmica, argila, quartzo, etc., para queimarem. Eles também podem ser colocados sobre uma placa de aquecimento elétrico ou forno elétrico com uma placa de amianto para aquecimento, mas não podem entrar em contato direto com chapas de ferro ou fios do forno elétrico. As tenazes para crucível utilizadas devem ser revestidas com pontas de platina. Tenazes de níquel ou aço inoxidável só podem ser usadas em temperaturas baixas.

3. Métodos de limpeza para recipientes de platina:

Se os recipientes de platina tiverem manchas, eles podem ser tratados com ácido clorídrico ou ácido nítrico sozinho. Se isso não for eficaz, o pirrossulfato de potássio pode ser derretido no recipiente de platina a uma temperatura mais baixa por 5 a 10 minutos, o material fundido pode ser despejado e o recipiente de platina pode ser fervido em uma solução de ácido clorídrico. Se ainda assim não funcionar, você pode tentar derreter com carbonato de sódio ou esfregar suavemente com areia fina úmida (que passe por uma peneira de 100 malhas, ou seja, uma peneira de 0,14 mm).

02 Crucible de ouro

O ouro é mais barato que o platina e não é corroído por hidróxidos de metais alcalinos e ácido fluorídrico, por isso é frequentemente usado para substituir utensílios de platina. No entanto, o ouro tem um ponto de fusão mais baixo (1063°C), então não suporta queima a alta temperatura e deve ser geralmente usado abaixo de 700°C. O nitrato de amônio tem um efeito corrosivo significativo sobre o ouro, e a água régia não pode entrar em contato com utensílios de ouro. Os princípios para usar utensílios de ouro são basicamente os mesmos que para utensílios de platina.

03 Cruciforme de prata

1. Características

Utensílios de prata são relativamente baratos e não são corroídos por hidróxido de potássio (sódio). No estado fundido, eles são apenas levemente corroídos na borda próxima ao ar.

O ponto de fusão da prata é 960°C e a temperatura de operação geralmente não excede 750°C. Não pode ser aquecida diretamente no fogo. Após o aquecimento, uma camada de óxido de prata se forma na superfície, que é instável em altas temperaturas, mas estável abaixo de 200°C. O crisol de prata recém-retirado de alta temperatura não deve ser resfriado imediatamente com água fria para evitar rachaduras.

A prata reage facilmente com enxofre para formar sulfeto de prata, então substâncias contendo enxofre não podem ser decompostas e queimadas no crisol de prata, e agentes sulfidantes alcalinos não são permitidos.

Salts metálicos fundidos de alumínio, zinco, estanho, chumbo, mercúrio, etc., podem tornar o crisol de prata frágil. Crisóis de prata não são usados para fundir bórax.

Ao usar fluxo de peróxido de sódio, ele só é adequado para sinterização, não fusão.

2. Extração e lavagem

Não use ácido ao extrair o material fundido, especialmente ácido concentrado. Ao limpar utensílios de prata, pode-se usar ácido hidroclórico diluído ligeiramente aquecido (1+5), mas não é aconselhável aquecer os utensílios no ácido por muito tempo.

A massa do crivela de prata muda após queima, portanto, não é adequada para pesagem de precipitados.

04 Crivela de Níquel

O ponto de fusão do níquel é 1450℃ e ele se oxida facilmente quando queimado no ar, então crivelas de níquel não podem ser usadas para queima e pesagem de precipitados.

O níquel tem boa resistência à corrosão por substâncias alcalinas, por isso é usado principalmente para tratamento de fusão de fluxo alcalino em laboratório.

1. Controle de temperatura

Fluxos alcalinos, como hidróxido de sódio e carbonato de sódio, podem ser fundidos em um crivela de níquel, e sua temperatura de fusão geralmente não excede 700°C. Óxido de sódio também pode ser fundido em um crivela de níquel, mas a temperatura deve ser inferior a 500°C e o tempo deve ser curto, caso contrário, a corrosão será grave, aumentando o teor de sais de níquel introduzidos na solução e se tornando impurezas na determinação.

2. Atenção especial

Soluções ácidas como pirossulfato de potássio e sulfato de potássio hidrogênico, bem como solventes contendo sulfetos, não podem ser usados em crucíveis de níquel. Se for necessário fundir compostos contendo enxofre, isso deve ser feito em um ambiente oxidante com excesso de peróxido de sódio. Salts metálicos de alumínio, zinco, estanho, chumbo, entre outros, em estado fundido, podem tornar os crucíveis de níquel frágeis. Prata, mercúrio, compostos de vanádio e bórax não podem ser queimados em crucíveis de níquel. Novos crucíveis de níquel devem ser queimados a 700°C por alguns minutos antes de serem usados para remover manchas de óleo e formar um filme de óxido em sua superfície, prolongando sua vida útil. Os crucíveis tratados devem ser verde-escuros ou cinza-preto. Depois disso, lave com água fervente antes de cada uso. Se necessário, adicione uma pequena quantidade de ácido clorídrico e ferva por um tempo, depois lave com água destilada e seque antes de usar.

05 Crucível de ferro

O uso do crisol de ferro é semelhante ao do crisol de níquel. Não é tão durável quanto o crisol de níquel, mas é barato e mais adequado para fundir peróxido de sódio, podendo substituir o crisol de níquel.

O crisol de ferro ou o crisol de aço com baixo teor de silício deve ser passivado antes de ser usado. Primeiro, mergulhe-o em ácido clorídrico diluído, depois limpe-o suavemente com lixa fina, enxágue-o com água quente, então mergulhe-o em uma solução mista de 5% de ácido sulfúrico + 1% de ácido nítrico por alguns minutos, lave-o com água, seque-o e queime-o a 300~400℃ por 10min.

06 Crisol de politetrafluoretileno

1. Características

O politetrafluoretileno é um plástico termoplástico de cor branca, com sensação cerosa, propriedades químicas estáveis, boa resistência ao calor, boa resistência mecânica e uma temperatura máxima de trabalho de 250℃.

Geralmente usado abaixo de 200℃, pode substituir utensílios de platina para lidar com ácido fluorídrico.

Exceto para sódio fundido e flúor líquido, ele pode resistir à corrosão de todos os ácidos concentrados, álcalis e oxidantes fortes. Não muda nem mesmo quando fervido em ácido nítrico forte. Pode ser chamado de "rei" dos plásticos em termos de resistência à corrosão.

Crucíveis de poli(tetrafluoretileno) com tampas de aço inoxidável são usados no tratamento de aquecimento pressurizado de amostras minerais e digestão de materiais biológicos. O poli(tetrafluoretileno) possui boas propriedades de isolamento elétrico e pode ser cortado e processado.

2. Atenção especial

No entanto, ele se decompõe rapidamente acima de 415℃ e libera gás tóxico de perfluoroisobutileno.

07Crucível de porcelana

Os utensílios de porcelana usados em laboratórios são, na verdade, cerâmica esmaltada. Eles têm um ponto de fusão alto (1410℃) e podem suportar queima a alta temperatura. Por exemplo, crucíveis de porcelana podem ser aquecidos até 1200℃. Após a queima, suas mudanças de massa são muito pequenas, então eles são frequentemente usados para queimar e pesar precipitação. Crucíveis de porcelana de tipo alto podem manipular amostras em condições de vedação ao ar.

Notas:

O coeficiente de expansão térmica dos utensílios de porcelana usados em laboratórios é (3~4)×10-6. Vasilhas de porcelana de parede grossa devem evitar mudanças súbitas de temperatura e aquecimento desigual durante operações de evaporação e queima a alta temperatura para prevenir rachaduras.

Vasilhas de porcelana são mais estáveis com reagentes químicos, como ácidos e álcalis, do que vasilhas de vidro, mas elas não podem entrar em contato com ácido fluídrico. Crucíveis de porcelana não são resistentes à corrosão por soda cáustica e carbonato de sódio, especialmente em suas operações de fusão.

Usando algumas substâncias que não reagem com porcelana, como óxido de magnésio (MgO) e pó de carbono, como preenchimentos, e usando papel filtro quantitativo para embrulhar o fluxo alcalino no crisol de porcelana para derreter e tratar amostras de silicatos, pode-se parcialmente substituir produtos de platina. Vasilhas de porcelana têm propriedades mecânicas fortes e são baratas, por isso são amplamente utilizadas.

08Crisol de corundo

O corundo natural é quase puro alumínio. O corundo artificial é feito pela sinterização a alta temperatura de alumina pura. Ele resiste a altas temperaturas, tem ponto de fusão de 2045℃, possui alta dureza e considerável resistência à corrosão por ácidos e álcalis.

precauções

Crisóis de corundo podem ser usados para derretimento e sinterização de alguns fluxos alcalinos, mas a temperatura não deve ser muito alta e o tempo deve ser o mais curto possível. Em alguns casos, eles podem substituir crisóis de níquel e platina, mas não devem ser usados quando se mede alumínio e este interfere na medição.

09Crisóis de corundo

O vidro de quartzo transparente é feito pela fusão a alta temperatura de cristal natural incolor e transparente. O quartzo translúcido é feito de veios de quartzo puro ou areia de quartzo natural. Ele é translúcido porque contém muitas bolhas que não são eliminadas durante o derretimento. As propriedades físicas e químicas do vidro de quartzo transparente são melhores do que as do quartzo translúcido. É usado principalmente para fabricar instrumentos de vidro de laboratório e instrumentos ópticos.

O coeficiente de expansão térmica do vidro de quartzo é muito pequeno (5,5×10-7), sendo apenas um quinto do super vidro duro.

Portanto, ele pode suportar aquecimento e resfriamento rápidos. Quando o vidro de quartzo transparente é aquecido até o vermelho vivo, ele não estoura ao ser colocado em água fria.

A temperatura de amolecimento do vidro de quartzo é 1650℃, o que confere resistência a altas temperaturas.

Os crucíveis de quartzo são frequentemente usados para derreter fluxos ácidos e tiossulfato de sódio, e a temperatura de uso não deve exceder 1100℃. Ele possui uma excelente resistência à corrosão por ácidos. Exceto pelo ácido fluorídrico e ácido fosfórico, qualquer concentração de ácido raramente reage com o vidro de quartzo, mesmo em altas temperaturas.

O vidro de quartzo não é resistente à corrosão por ácido fluorídrico, mas o ácido fosfórico também pode reagir com ele acima de 150℃. Soluções alcalinas fortes, incluindo carbonatos de metais alcalinos, também podem corroer o quartzo, embora a corrosão seja lenta à temperatura ambiente e aumente com o aumento da temperatura.

Os instrumentos de vidro de quartzo são semelhantes aos instrumentos de vidro em aparência, sendo incolor e transparente, mas são mais caros, mais frágeis e quebram mais facilmente do que os instrumentos de vidro. Deve-se tomar cuidado especial ao usá-los. Normalmente, eles são armazenados separadamente dos instrumentos de vidro e mantidos adequadamente.

Uso de crucíveis na química analítica

Crucíveis de cerâmica com capacidade de 10 a 15 ml são comumente usados em análise quantitativa da química analítica. Eles são geralmente utilizados para fazer o analito reagir completamente em alta temperatura e, em seguida, medir quantitativamente por meio da diferença de massa antes e depois.

A cerâmica é hidroscópica, então para reduzir erros, o crucível deve ser rigorosamente secado antes do uso e pesado em uma balança analítica. Às vezes, o analito é filtrado com papel filtro sem cinzas e colocado no crucível junto com o papel filtro; este papel filtro se decompõe completamente em um ambiente de alta temperatura e não afeta o resultado. Após o tratamento em alta temperatura, o crucível e seu conteúdo são secados e resfriados em um dessicador especial e então pesados, utilizando pinças limpas para crucível durante todo o processo.